BR102013032927B1

BR102013032927B1 - Composições aquosas de cloquintocet-mexilestável à temperatura, seu método de preparação, e método para redução do crescimento de cristal

Info

Publication number: BR102013032927B1
Application number: BR102013032927-4A
Authority: BR
Inventors: Derek J. Hopkins
Original assignee: Dow Agrosciences Llc
Priority date: 2012-12-21
Filing date: 2013-12-19
Publication date: 2019-05-21
Also published as: BR102013032927B8; UA116642C2; RS58086B1; EP2934114B1; ZA201505052B; CL2015001769A1; AR094253A1; PL2934114T3; PT2934114T; EA026809B1; BR102013032927A2; EP2934114B9; CN105072897B; SI2934114T1; MX368746B; LT2934114T; JP6236465B2; UY35228A; CA2895748C; US20140179526A1

Abstract

composições aquosas de cloquintocet-mexilo de temperatura estável. a invenção refere-se a composições aquosas de temperatura estável e métodos para sua preparação e uso. as composições podem incluir cloquintocet-mexilo, um tensoativo compreendendo uma seboamina alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas, e água.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para COMPOSIÇÕES AQUOSAS DE CLOQUINTOCET-MEXIL ESTÁVEL À TEMPERATURA, SEU MÉTODO DE PREPARAÇÃO, E MÉTODO PARA REDUÇÃO DO CRESCIMENTO DE CRISTAL.

REFERÊNCIA CRUZADA AOS PEDIDOS RELACIONADOS [001] Este pedido reivindica o benefício do Pedido de Patente Provisória No. de Série US 61/745,110, depositado em 21 de dezembro de 2012, cuja descrição é expressamente incorporada aqui por referência.

ANTECEDENTES [002] Cloqui ntocet-mexil (CQCM) é um protetor usado com herbicidas para reduzir fitotoxicidade para colheitas. Formulações de concentrados de suspensões de dispersões de cloquintocet-mexil aquoso são desejáveis para aplicar uma mistura de herbicida e protetor para colheitas. Quando formulado em um ambiente aquoso, cloqui ntocetmexil é hidratado e forma cristais em forma de agulhas. Essas formulações de concentrado de suspensão de cloquintocet-mexil hidratado podem ser instáveis mediante armazenamento em temperaturas de 25°C e maior, resultando em crescimento de cristal grosso e floculação. Além do mais, formulações de cloquintocet-mexil não aquosas, tais como dispersões de óleos e grânulos dispersáveis na água, têm capacidades de carregamento limitadas, custos de preparação mais altos, e propriedades de diluição medíocres e compatibilidades de mistura de tanque.

SUMÁRIO [003] Composições e métodos de suspensão de cloquintocetmexil hidratado aquoso estável à temperatura para sua preparação e uso são descritos. As composições aquosas estável à temperatura incluem cloquintocet-mexil hidratado, um tensoativo estabilizante, e água. O tensoativo estabilizante inclui uma amina de sebo alcoxilada,

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2/22 uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas. Em algumas modalidades, o tensoativo é etoxilado. O tensoativo pode incluir uma media de 10 a 20 moles de óxido de etileno (por exemplo, uma média de 12 a 15 moles de óxido de etileno). A composição pode ser um concentrado de suspensão.

[004] A composição pode ainda incluir um pesticida. O pesticida pode ser selecionado do grupo consistindo em herbicidas à base de clodinafop-propargila, flupirsulfurona, piroxsulam, e ácido 4aminopicolínico. Em algumas modalidades, a proporção de peso de cloquintocet-mexil hidratado para o pesticida é de 1:1 para 9:1. Em algumas modalidades, a composição compreende de 150 g/L a 225 g/L de cloquintocet-mexil hidratado.

[005] Em algumas modalidades, a composição pode ainda incluir um ou mais tensoativos adicionais, tais como tensoativos de umidificação. Os um ou mais tensoativos adicionais podem ser opcionalmente adicionados para a composição para ajudar a estabilidade física e dispersão das composições.

[006] Também é descrito um método de reduzir o crescimento de cristais de uma suspensão aquosa de cloquintocet-mexil hidratado. O método pode incluir contatar uma suspensão aquosa de cloquintocetmexil hidratado com um tensoativo selecionado do grupo consistindo em uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, e misturas das mesmas, para produzir uma composição estabilizada. Um método de estabilizar uma suspensão aquosa de cloquintocet-mexil hidratado é também descrito. O método pode incluir contatar uma suspensão aquosa de cloquintocet-mexil hidratado com um tensoativo selecionado do grupo consistindo em uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, e misturas das mesmas para formar uma composição estabilizada, em que a composição estabilizada é estável em uma temperatura de 30°C ou maior. Nos métodos descritos aqui, a

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3/22 composição estabilizada pode ser estável a uma temperatura de 30°C a 45°C. Em algumas modalidades, a composição estabilizada pode ser estável em uma temperatura elevada por pelo menos um ano.

[007] Ainda descrito aqui está um método de preparar uma composição aquosa estabilizada de cloquintocet-mexil hidratado. O método pode incluir mistura de cloquintocet-mexil anidro com uma composição aquosa compreendendo água e um tensoativo de umidificação para formar uma composição de cloquintocet-mexil hidratado aquoso, convertendo pelo menos 95% do cloquintocet-mexil anidro em cloquintocet-mexil hidratado; misturando um tensoativo estabilizante compreendendo uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas com a composição de cloquintocetmexil hidratado aquoso; e trituração do produto resultante.

[008] Os detalhes de uma ou mais modalidades são mencionados na descrição abaixo. Outras características, objetivos, e vantagens serão evidentes a partir da descrição e a partir das reivindicações. DESCRIÇÃO DETALHADA [009] Composições de suspensão aquosa estável à temperatura contendo cloquintocet-mexil hidratado (CQCM) e métodos para a preparação delas são descritos aqui. As composições incluem cloquintocet-mexil, um tensoativo, e água. O tensoativo inclui uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas.

[0010] Cloquintocet-mexil é um protetor aplicado em combinação com pesticidas e é útil para reduzir fitotoxicidade pra colheitas tais como arroz, cereal, e trigo. Em algumas modalidades, cloquintocet-mexil atua como um antidote ou antagonista na colheita e pode reduzir ou prevenir danos para a colheita. Cloquintocet-mexil pode ser misturado com água para formar uma dispersão aquosa. Quando misturado com água, cloquintocet-mexil é hidratado desta maneira resultando em uma

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4/22 estrutura de cloquintocet-mexil hidratado. Como usado aqui, cloquintocet-mexil hidratado se refere à dispersão aquosa em que pelo menos 95% do cloquintocet-mexil anidro é hidratado. Por exemplo, pelo menos 96%, pelo menos 97%, pelo menos 98%, ou pelo menos 99% (por exemplo, 100%) do cloquintocet-mexil anidro pode ser hidratado para formar um cloquinocet-mexil hidratado. A estrutura hidratada pode ser na forma de cristais em forma de agulhas.

[0011] Como descrito o acima, a composição ainda inclui um tensoativo que estabiliza a estrutura de cloquintocet-mexil hidratado. O tensoativo (isto é, tensoativo estabilizante) como descrito aqui pode incluir uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação destas. Em algumas modalidades, a amina de sebo alcoxilada é uma monoamina de sebo alcoxilada. Em algumas modalidades, a cocoamina alcoxilada é uma cocomonoamina alcoxilada. Aminas de sebo alcoxiladas alcoxiladas e cocoamina alcoxiladas incluem ETHOMEEN T/25, T/15, e C/12 tensoativos comercialmente disponíveis de Akzo Nobel; Amsterdam, Países Baixos. Opcionalmente, o tensoativo estabilizante pode ser etoxilado. Em algumas modalidades, o tensoativo estabilizante pode compreender uma média de até 30 moles de óxido de etileno (por exemplo, uma média de 2 a 25 moles, de 5 moles a 23 moles, de 10 a 20 moles, ou de 12 a 15 moles) por mole de tensoativo. Por exemplo, o tensoativo estabilizante pode compreender uma média de 1 mol de óxido de etileno, 2 moles de óxido de etileno, 3 moles de óxido de etileno, 4 moles de óxido de etileno, 5 moles de óxido de etileno, 6 moles de óxido de etileno, 7 moles de óxido de etileno, 8 moles de óxido de etileno, 9 moles de óxido de etileno, 10 moles de óxido de etileno, 11 moles de óxido de etileno, 12 moles de óxido de etileno, 13 moles de óxido de etileno, 14 moles de óxido de etileno, 15 moles de óxido de etileno, 16 moles de óxido de etileno, 17 moles de óxido de etileno, 18 moles de óxido de etileno, 19

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5/22 moles de óxido de etileno, 20 moles de óxido de etileno, 21 moles de óxido de etileno, 22 moles de óxido de etileno, 23 moles de óxido de etileno, 24 moles de óxido de etileno, 25 moles de óxido de etileno, 26 moles de óxido de etileno, 27 moles de óxido de etileno, 28 moles de óxido de etileno, ou 29 moles de óxido de etileno.

[0012] A composição pode ainda incluir um ou mais tensoativos adicionais, tais como tensoativos de umidificação. Os um ou mais tensoativos adicionais podem ser opcionalmente adicionados à composição para ajudar a estabilidade física e dispersão do cloquintocet-mexil hidratado nas composições. Tensoativos adicionais exemplares incluem, mas não são limitados a, sais de metal de álcalino, sais de metal alcalinoterroso e sais de amônio de: ácidos aromáticos sulfônicos, por exemplo, ácidos lignossulfônicos, ácidos fenolsulfônicos, ácidos naftalenossulfônicos, e ácido dibutilnaftalenossulfônico e de ácidos graxos, alquil- e alquilarilsulfonatos, alquil sulfatos, éter de lauril sulfatos e sulfatos de álcool graxo, e sais de hexa-, hepta- e octadecanóis sulfatados, e também éteres de glicol de álcool graxo, condensados de naftaleno sulfonado e seus derivados com formaldeído, condensados de naftaleno ou de ácidos de naftaleno sulfônico com fenol e formaldeído, éter de polioxietileno octilfenol, isooctil-, octil- ou nonilfenol etoxilado, éteres de alquilfenil ou tributilfenil poliglicol, alcoóis de alquila aril poliéter, álcool de isotridecil e condensados de álcool graxo/óxido de etileno, óleo de rícino etoxilado, éteres de alquil polioxietileno ou éteres de alquil polioxipropileno, acetatos de éter de lauril álcool polilglicol, éteres de sorbitol, licores e proteínas de resíduo de lignosulfito, proteínas desnaturadas, polissaccarídeos (por exemplo, metilcelulose), amidos hidrofobicamente modificados, alcoóis de polivinila, policarboxilatos, polialcoxiladas, polivinil aminas, polietilenoiminas, polivinilpirrolidonas, e copolímeros dos mesmos. Em algumas modalidades, o tensoativo adicional inclui um sal de ácido naftalenossulfônico tal como MORWET

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D-425, comercialmente disponível de Akzo Nobel.

[0013] A composição descrita aqui pode ainda compreender um pesticida. Os pesticidas para inclusão nas composições descritas aqui podem incluir, por exemplo, clodinafop-propargila, flupirsulfurona, piroxsulam, ou herbicidaas basedos em 4-aminopicolínico. Exemplos de herbicidas à base de ácido 4-aminopicolínico, incluindo halauxifeno e metil halauxifeno, são descritos nas Patentes U.S. Nos. 7.314.849 e 7.432.227 para Balko et al., que são por este meio incorporadas por referência em suas inteirezas. Em certas modalidades, a composição descrita aqui pode ainda compreender piroxsulam. Pesticidas exemplares adicionais apropriados para uso nas composições descritas aqui incluem 2,4-D, acetoclor, aclonifeno, amicarbazona, ametrina, amidossulfuron, aminopiralid, aminociclopiraclor, aminotriazol, amônio tiocianato, assulam, anilofos, atrazina, beflubutamid, benazolina, bentazona, bifenox, bromacil, bromoxinil, butaclor, butafenacil, butralin, butroxidim, carbetamida, carfentrazona, etil carfentrazona, clormequat, clorsulfurona, clortolurona, etil cinidona, cletodim, clomazona, cianazina, ciclossulfamurona, cicloxidim, dicamba, diclobenil, diclorprop, diclorprop-P, diclofop-metil, diclossulam, diflufenican, diflufenzopir, dimefurona, dimetaclor, diquat, diurona, EPTC, etoxissulfurona, fenoxaprop, etil fenoxaprop, fenoxaprop-etil+isoxadifen-etil, fenoxaprop-P-etil, fenoxassulfona, flazassulfurona, florassulam, fluazifop, fluazifop-P-butil, flucarbazona, flucarbazona-sódio, flucetossulfurona (LGC-42153), flufenacet, flumetsulam, flumioxazina, fluroxipir, fluroxipir-meptil, flurtamona, ácido giberélico, glufosinato, glufosinato-amônio, glifosato, haloxifop-metil, haloxifop-R, hexazinona, imazametabenz, imazamox, imazapic, imazapir, imazaquina, imazetapir, imazossulfurona, indanofano, indaziflam, iodossulfurona, iodossulfuron-etil-sódio, ioxinila, isoproturona, isoxaben, isoxaflutol, lactofeno, linurona, MCPA, MCPB, mecoprop, mecoprop-P, mesossulfurona, sódio de mesossulfuron-etil,

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7/22 metazoclor, metossulam, metribuzin, metsulfurona, metsulfurona-metil, MSMA, ácido 1-naftalenoacético, napropamida, nopropamida-M, norfurazona, ortossulfamurona, orizalina, oxadiargil, oxadiazona, oxifluorfeno, paraquat, pendimetalina, penoxsulam, picloram, picolinafeno, pinoxaden, piperofos, primissulfurona, profluazol, prometon, propanil, propaquizafop, propoxicarbazona, propizamida, prossulfocarb, prossulfurona, piraflufen-etil (ET-751), pirassulfotol, piribenzoxim (LGC40863), piroxassulfona, quinclorac, quinmerac, quizalofop-etil-D, quizalofop-P-etil, quizalofop-P-tefuril, rimsulfurona, setoxidim, simazina, sulfentrazona, sulfometurona, sulfosato, sulfossulfurona, tebutiurona, tepraloxidim, terbacil, terbutrina, tiazopir, tiencarbazona-metil, tifensulfurona, tifensulfuron-metil, topramezona, tralcoxidim, triassulfurona, tribenurona, tribenuron-metil, triafamona, triclopir, e trifluralina, e sais agricolamente aceitáveis, ésteres e misturas dos mesmos.

[0014] Em composições contendo um pesticida, a proporção de peso de cloquintocet-mexil hidratado para o pesticida pode ser de 1:1 para 9:1. Por exemplo, a proporção de peso de cloquintocet-mexil hidratado para o pesticida ode ser 1.5:1, 2:1, 2.5:1, 3:1, 3.5:1,4:1,4.5:1, 5:1, 5.5:1, 6:1, 6.5:1, 7:1, 7.5:1, 8:1, ou 8.5:1. A composição pode incluir de 150 g/L a 225 g/L de cloquintocet-mexil hidratado. Por exemplo, a composição pode incluir de 160 g/L a 220 g/L, 170 g/L a 210 g/L, ou 180 g/L a 200 g/L de cloquintocet-mexil hidratado.

[0015] Opcionalmente, as composições descritas aqui podem incluir um ou mais aditivos. Os aditivos podem incluir um adjuvante agriculturalmente aceitável. Adjuventes agriculturalmente aceitáveis exemplares incluem, mas não são limitados a, agentes anticongelantes, agentes antiespuma, agentes compatibilizantes, agentes sequestradores, agentes neutralizantes e tampões, inibidores de corrosão, colorantes, odorizantes, auxiliares de penetração, agentes de disseminação, agentes dispersantes, agentes de espessamento, depressan

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8/22 tes do ponto de congelamento, agentes antimicrobianos, óleo de colheita, protetores, adesivos (por exemplo, para uso em formulações de sementes), coloides protetores, emulsificantes, promotores de adesividade (pegajosidade), e misturas dos mesmos.

[0016] Agentes de espessamento exemplares incluem, mas não são limitados a, polissacarídeos, tais como goma de xantano, e minerais de folha orgânica e inorgânica, e misturas dos mesmos.

[0017] Agentes antiespuma exemplares incluem, mas não são limitados a, emulsões de silicone, alcoóis de cadeia longa, ácidos graxos, sais de ácidos graxos, compostos de organoflúor, e misturas dos mesmos.

[0018] Agentes antimicrobianos exemplares incluem, mas não são limitados a, bactericidas à base de diclorofeno e benzil álcool hemiformal, e derivados de isotiazolinona, tais como alquilisotiazolinonas e benzisotiazolinonas, e misturas dos mesmos.

[0019] Agentes anticongelantes exemplares, incluem, mas não são limitados a etileno glicol, propileno glicol, ureia, glicerol, e misturas dos mesmos.

[0020] Colorantes exemplares incluem, mas não são limitados a, corantes conhecidos sob os nomes de Rhodamin B, pigmento azul 15:4, pigmento azul 15:3, pigmento azul 15:2, pigmento azul 15:1, pigmento azul 80, pigmento amarelo 1, pigmento amarelo 13, pigmento vermelho 112, pigmento vermelho 48:2, pigmento vermelho 48:1, pigmento vermelho 57:1, pigmento vermelho 53:1, pigmento laranja 43, pigmento laranja 34, pigmento laranja 5, pigmento verde 36, pigmento verde 7, pigmento branco 6, pigmento marrom 25, violeta básico 10, violeta básico 49, vermelho ácido 51, vermelho ácido 52, vermelho ácido 14, ácido azul 9, ácido amarelo 23, vermelho básico 10, vermelho básico 108, e misturas dos mesmos.

[0021] Adesivos exemplares incluem, mas não são limitados a,

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9/22 polivinilpirrolidona, acetato de polivinila, álcool de polivinila, tilose, e misturas dos mesmos.

[0022] Em algumas modalidades, o aditivo inclui um veículo. Em algumas modalidades, o aditivo inclui um veículo líquido. Em algumas modalidades, o aditivo inclui um veículo orgânico ou inorgânico. Veículos líquidos exemplares incluem, mas não são limitados a, frações de petróleo ou hidrocarbonetos tais como óleo mineral, solventes aromáticos, óleos parafínicos, e similares; óleos vegetais tais como óleo de soja, óleo de semente de colza, óleo de oliva, óleo de rícino, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de linhaça, óleo de palma, óleo de amendoim, óleo de girassol, óleo de gergelim, óleo de tungue e similares; ésteres dos óleos vegetais acima; ésteres de monoalcoóis ou di-hídricos, trihídricos, ou outros polialcoóis inferiores (contendo 4-6 hidróxi), tais como estearato de 2-etil hexila, oleato de n-butila, miristato de isopropila, diolato de propileno glicol, succinato de di-octila, adipato de dibutila, ftalato de di-octila e similares; ésteres de ácidos de mono, di e policarboxílicos e similares, tolueno, xileno, petróleo nafta, óleo de cultura, acetona, metil etil cetona, ciclo-hexanona, tricloroetileno, percloroetileno, acetato de etila, acetato amila, acetato de butila, monometil éter de propileno glicol e monometil éter de dietileno glicol, álcool metílico, álcool etílico, álcool isopropílico, álcool amílico, etileno glicol, propileno glicol, glicerina, N-metil-2-pirrolidinona, N,N-dimetil alquilamidas, dimetil sulfóxido, fertilizantes líquidos e similares, e água como também misturas dos mesmos.

[0023] O aditivo pode também incluir um agente de enchimento sólido. Agentes de enchimento sólidos exemplares incluem, mas não são limitados a, sílicas, géis de sílica, silicatos, talco, caulim, pedra de cal, cal, calcáreo, argila ferruginosa, limo-argila calcário, argila, dolomita, terra diatomácea, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, óxido de

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10/22 magnésio, materiais sintéticos de terra, argila pirofilita, argila atapulgita, kieselguhr, carbonato de cálcio, argila bentonita, terra de Fuller, cascas de sementes de algodão, farinha de trigo, farinha de soja, pedra-pomes, farinha de madeira, farinha de casca de noz, lignina, sulfato de amônio, fosfato de amônio, nitrato de amônio, ureias, refeição de cereal, comida de casca de árvore, refeição de madeira e refeição de casca de noz, polvilhos de celulose, e misturas dos mesmos.

[0024] As composições descritas aqui podem ser na forma de um concentrado de suspensão aquosa (SC). Como usado aqui, concentrado de suspensão se refere a uma suspensão estável de um ou mais ingredientes ativos em uma fase aquosa. As características de desempenho do concentrado de suspensão podem ser determinadas usando métodos como conhecido daqueles versados na técnica, incluindo capacidade de despejar, dispersibilidade da água, capacidade de suspensão, tamanho de partícula, análise de peneira molhada, e testes de viscosidade.

[0025] Um método de preparar uma composição aquosa estabilizada de cloquintocet-mexil hidratado é também descrito aqui. O método pode incluir misturar cloquintocet-mexil anidro com uma composição aquosa compreendendo água e um tensoativo umidifica para formar uma composição de cloquintocet-mexil hidratado aquoso, convertendo pelo menos 95% do cloquintocet-mexil anidro em cloquintocetmexil hidratado, misturando um tensoativo estabilizante compreendendo uma amina de sebo alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas com a composição de cloquintocet-mexil hidratado aquoso, e triturando o produto resultante.

[0026] As etapas da mistura podem ser conduzidas em um aparelho de mistura tal como um agitador de cisalhamento baixo ou um agitador de cisalhamento alto. O cloquintocet-mexil anidro pode ser misturado com água, um tensoativo de umidificação, e um ou mais compo

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11/22 nentes adicionais até pelo menos 95% do cloquintocet-mexil anidro ser convertido em cloquinocet-mexil hidratado, como descrito acima. Em alguns exemplos, os componentes podem ser misturados por 30 minutos ou mais. Por exemplo, os componentes podem ser 40 minutos ou mais, 50 minutos ou mais, 1 hora ou mais, ou 2 horas ou mais. Opcionalmente, os componentes são misturados usando um agitador de cisalhamento baixo.

[0027] A composição cloquintocet-mexil hidratado aquoso pode ser misturada com um tensoativo estabilizante e um ou mais aditivos adicionais como descrito aqui para formar uma pasta fluida. Opcionalmente, um pesticida como descrito aqui pode ser combinado com o cloquintocet-mexil, o tensoativo estabilizante, os um ou mais aditivos adicionais, ou a pasta fluida resultante. A pasta fluida pode ser misturada usando, por exemplo, um agitador de cisalhamento alto. a mistura resultante pode ser processada através de um triturador (por exemplo, um triturador de esfera) para formar o produto acabado.

[0028] Contatando a suspensão aquosa de hidratar cloquintocetmexil com o tensoativo estabilizante como descrito aqui, pode reduzir o crescimento de cristais das partículas de cloquintocet-mexil hidratado na suspensão e estabilizar a suspensão aquosa, resultando em uma composição estabilizada. As composições estabilizadas podem ser estáveis em temperaturas ambientes e temperaturas elevadas. Opcionalmente, a composição estabilizada pode ser estável em uma temperatura de 30°C ou mais, 35°C ou mais, 40°C ou mais, ou 45°C ou mais. Em algumas modalidades, a composição estabilizada pode ser estável em uma temperatura de 30°C a 45°C, de 35°C a 50°C, ou de 40°C a 55°C. A composição estabilizada pode ser estável em temperatura elevada por pelo menos um ano (por exemplo, pelo menos dois anos, pelo menos três anos, pelo menos quatro anos, ou pelo menos cinco anos). A composição estabilizada resultante pode ser

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12/22 apropriada para aplicações, incluindo aplicações de pulverização, depois do armazenamento.

[0029] As composições descritas aqui podem ser aplicadas em qualquer técnica conhecida para aplicação de herbicidas. Técnicas de aplicação exemplares incluem, mas não são limitados a, aspersão, atomização, pulverização, disseminação, ou aplicação direta na água (em-água). O método de aplicação pode variar dependendo do propósito pretendido. Em algumas modalidades, o método de aplicação pode ser escolhido para garantir a melhor distribuição possível das composições descritas aqui.

[0030] As composições descritas aqui podem ser aplicadas em pré-emergência (isto é, antes da emergência da vegetação indesejável) ou pós-emergência (isto é, durante e/ou depois da emergência da vegetação indesejável). Em algumas modalidades, as composições descritas aqui são aplicadas em pós-emergência, quando a vegetação indesejável começa com desenvolvimento das folhas até a floração. Em algumas modalidades, as composições descritas aqui são aplicadas pós-emergência para vegetação indesejável relativamente imatura para realizar o máximo controle de ervas daninhas. Em algumas modalidades quando as composições são usadas em colheitas, as composições podem ser aplicadas depois de semear e antes ou depois da emergência da colheita das plantas. Em algumas modalidades, as composições descritas aqui mostram boa tolerância à cultura mesmo quando a cultura já emergiu, e podem ser aplicadas durante o depois da emergência das plantas da cultura. Em algumas modalidades, quando as composições são usadas em safras, as composições podem ser aplicadas antes da semeadura das plantas da safra.

[0031] Em algumas modalidades, as composições descritas aqui são aplicadas para vegetação ou em uma área adjacente à vegetação ou aplicando ao solo ou água para evitar a emergência ou o cresci

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13/22 mento de vegetação por aspersão (por exemplo, aspersão foliar). Em algumas modalidades, as técnicas de aspersão usam, por exemplo, água como veículo e taxas de solução de aspersão de 10 litros por hectare (L/ha) a 2000 L/ha (por exemplo, de 50 L/ha a [0032] 1000 L/ha, ou de 100 a 500 l/ha). Em algumas modalidades, as composições descritas aqui são aplicadas pelo método de volume baixo ou volume ultra baixo, em que a aplicação é na forma de micro grânulos. Em algumas modalidades, em que as composições descritas aqui são bem toleradas por certas plantas de cultura, as composições podem ser aplicadas com a ajuda do aparelho de aspersão de tal maneira que elas entram em pouco contato, se algum, com folhas de plantas de cultura sensível enquanto atinge as folhas de vegetação indesejável que crescem em baixo ou no solo descoberto (por exemplo, posto direto ou área de estacionamento).

[0033] As composições e métodos descritos aqui podem ser usados para controlar vegetação indesejável em uma variedade de aplicações de cultura não cultura. Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem ser usados para controlar vegetação indesejável em culturas. Culturas exemplares incluem, mas não são limitadas a, beterrabas sacarinas; cereais tais com trigo e culturas de não trigo, centeio, triticale e cevada, milho, aveias, milho, sorgo, arroz, e cana de açúcar; e culturas de semente de óleo tal como canola, semente de óleo de colza e girassol; forragens brassicas. Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem ser usados para controlar vegetação indesejável em áreas sem cultura. Áreas sem cultura exemplares incluem, mas não são limitadas a, turfa, pasto, sem cultura (terra alquievada), áreas de administração de vida selvagem, ou pastagem. Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem ser usados em administração de vegetação industrial (IVM) ou para utilidade, oleoduto, beira da

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14/22 estrada, e estrada de ferro aplicações de direito de passagem. Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem também ser usados em silvilcultura (por exemplo, para preparação de sítio (local) ou para combater vegetação indesejável em florestas de plantação). Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem ser usados para controlar vegetação indesejável em terras de programa de conservação de reservas (CRP), aquáticas, árvores, trepadeiras, gramados, e gramas crescidas para sementes. Em algumas modalidades, as composições e os métodos descritos aqui podem ser usados em relvas (por exemplo, residencial, industrial, e institucional), cursos de golfe, parques, cemitérios, campos de atletismo, e fazendas de relvado. As composições e os métodos descritos aqui podem também ser usados em plantas de cultura que são resistentes a, por exemplo, herbicidas, patógenos, e/ou insetos.

[0034] Os exemplos abaixo são destinados a ainda ilustrar certos aspectos dos métodos e composições descritos aqui, e não são destinados a limitar o escopo das reivindicações.

EXEMPLOS

Exemplo 1: Avaliação de Prevenção de Crescimento de Cristais e Provisão de Estabilidade de Tamanho de Partícula para Composições de Suspensão Aquosa de CQCM (Cloquintocet-Mexil) [0035] Uma composição de suspensão de CQCM hidratado exemplar é mostrada na Tabela 1.

TABELA 1. Composição de Concentrados de Suspensão de CQCM Hidratado.

Material	Quantidade (% em peso/peso)
Cloquintocet-mexil	5,0
Dispersante	2,0
Álcool tridecil etoxilado	0,5

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Material	Quantidade (% em peso/peso)
(SYNPERONIC 13/6.5; tensoativo de umidificação)
Propileno glicol	10,0
Emulsão de Poli(dimetilsiloxano) (Dow Corning ANTIFOAM 1430)	2,0
Goma de xantano (RHODOPOL 50MD)	0,15
Solução de 1,2-benzisotiazolin-3-ona (PROXEL GXL)	0,08
Água	80,27

[0036] SYNPERONIC 13/6,5 é um agente de umidificação comercialmente disponível de Croda EUA; Edison, NJ. DOW CORNING ANTIFOAM 1430 é um antiespumante comercialmente disponível de Dow Corning; Midland, MI. RHODOPOL 50MD é um agente de espessamento comercialmente disponível de Rhodia; Boulogne-Billancourt, França. PROXEL GXL é um biocida comercialmente disponível de Arch Biocides; Smyrna, GA.

[0037] Estudos de varredura de temperatura acelerada a curto prazo foram conduzidos para determinar o controle do crescimento de cristais e a estabilidade de composições de CQCM hidratado contendo vários dispersantes (Tabelas 2 e 3) para identificar estabilizantes de tensoativo apropriados para composições de CQCM hidratadas. Composições de acordo com a Tabela 1 foram preparadas usando os dispersantes listados na Tabela 2. Testes de estabilidade de temperatura acelerada a curto prazo foram realizados usando condições de congelamento/descongelamento (F/T) durante os quais a temperatura foi girada entre cerca de -10^OC e 40^OC em um período de 2 horas depois de permanecer a -10OC ou 40OC por 24 horas. As composições foram avaliadas para crescimento de cristais de CQCM hidratado usando um microscópio para mudanças de tamanho de partículas usando um analisador de tamanho de partícula por difração a laser depois de oito dias de armazenamento. Os resultados são mostrados na Tabela 2. Tama

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16/22 nhos de particular são reportados como o diâmetro da média do volume em mícrons (pm) como valores D(0,5) e D(0,9).

TABELA 2. Estudo de varredura de estabilizante de tensoativo (F/T: 10°C/40°C; 8 Dias)

Dispersante Avaliado (Marca registrada)	Tamanho Inicial da Partícula	Tamanho da Partícula Depois de Armazenamento Acelerado	Crescimento de Cristais de CQCM Hidratado Observado
D(0,5) pm	D(0,9) pm	D(0,5) pm	D(0,9) pm
Amina de sebo 15 etoxilada (ETHOMEEN T/25)	4,7	12,1	4,8	14,1	Nenhum crescimento de cristal
Sulfonato de naftaleno de alquila, sódio (MORWET D425)	5,0	13,3	5,3	15,0	Crescimento de Cristais Menor
Copolímero de Diamina (SYNPERONIC T/908)	4,7	14,3	5,6	21,9	Crescimento de cristais
Álcool Alcoxilado (WITCONOL 500LQ)	3,9	11,1	4,7	17,9	Crescimento de cristais
Fosfato de tristirilfanol 16 etoxilado, potássio (SOPROPHOR FLK)	4,0	11,9	5,0	19,3	Crescimento de cristais
Lignossulfonato, cálcio (BORRESPERSE CA)	3,8	14,0	4,8	20,9	Crescimento de cristais
Tristirilfenol 16 etoxilado (SOPROPHOR BSU)	4,0	11,6	5,1	20,1	Crescimento de cristais
Dispersante comb (ATLOX 4913)	3,5	10,6	4,5	19,0	Crescimento de cristais
Álcool Alcoxiladado (ATLAS G5000)	3,3	10,1	4,4	17,7	Crescimento de cristais
PVP Alquilado (AGRIMER AL10)	4,3	13,9	6,5	23,8	Crescimento de cristais

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Dispersante Avaliado (Marca registrada)	Tamanho Inicial da Partícula	Tamanho da Partícula Depois de Armazenamento Acelerado	Crescimento de Cristais de CQCM Hidratado Observado
D(0,5) pm	D(0,9) pm	D(0,5) pm	D(0,9) pm
Alquil poliglicosídeo (AGRIMUL PG2067)	4,3	14,4	6,5	36,9	Crescimento de cristais
Policarboxilato (GEOPON T-36)	3,9	13,9	18,8	65,4	Crescimento de cristais

[0038] ETHOMEEN T/25, MORWET D425, e WITCONOL 500LQ estão comercialmente disponíveis de Akzo Nobel; Amsterdam, Países Baixos. SYNPERONIC T/908, ATLOX 4913, e ATLAS G5000 estão comercialmente disponíveis de Croda EUA; Edison, NJ. SOPROPHOR FLK, SOPROPHOR BSU, e GEROPON T-36 estão comercialmente disponíveis de Rhodia; Boulogne-Billancourt, França. BORRESPERSE CA está comercialmente disponível de Borregaard LignoTech; Sarpsborg, Noruega. AGRIMER AL10 está comercialmente disponível de Ashland Specialty Ingredients; Wayne, NJ. AGRIMUL PG2067 está comercialmente disponível de Henkel Corporation; Dusseldorf, Alemanha.

[0039] Composições de acordo com a Tabela 1 foram preparadas usando os dispersantes listados na Tabela 3. Testes de estabilidade de temperatura acelerados foram realizados usando condições de congelamento/ descongelamento (F/T) durante os quais a temperatura foi girada entre cerca de -10^OC e 40^OC em um período de 2 horas depois permanecendo a -10OC ou 40OC por 24 horas. As composições foram avaliadas para crescimento de cristais CQCM hidratados usando um microscópio e para mudanças de tamanho de partícula usando um analisador de tamanho de partícula por difração a laser depois de catorze dias de armazenamento. Os resultados são mostrados na Tabela 3. Os tamanhos de partículas são reportados como

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18/22 o diâmetro médio do volume em mícrons (pm) como valores D(0,5) e D(0,9).

TABELA 3. Estudo de Varredura de Tensoativo Estabilizarrte (F/T: 10°C/40°C; 14 Dias)

Dispersante avaliado (Nome comercial)	Tamanho de Partícula Inicial	Tamanho de partícula Depois de Armazenamento Acelerado	Crescimento de cristais de CQCM Hidratada Observado
D(0,5) pm	D(0,9) pm	D(0,5) pm	D(0,9) pm
Amina de Sebo 5 etoxilado (ETHOMEEN T/15)	15,1	48,4	15,3	58,4	Nenhum crescimento de cristais
Cocoamina 2 etoxilada (ETHOMEEN C/12)	12,6	35,8	14,4	39,1	Nenhum crescimento de cristais
Cloreto de hexadecil trimetilamônio quaternário (ARQUAD 16-29)	20,6	65,8	18,4	68,5	Nenhum crescimento de cristais
Coco (2 etoxilado) amônio quaternário, (ETHOQUAD C/12)	17,4	80,4	21,1	71,7	Pequeno crescimento de cristais
Álcool oleico 17 etoxilado (LUBROL 17A17)	4,7	17,8	6,8	33,3	Crescimento de cristais
Álcool oleico 5 etoxilado (AGNIQUE FOH-181-5)	3,6	10,0	5,7	72,9	Crescimento de cristais
Álcool Oleico 7 etoxilado (AGNIQUE FOH 28-7)	3,3	10,7	4,5	16,5	Crescimento de cristais
Óleo de rícino 36 etoxilado (TERMUL 1284)	3,6	11,0	4,0	14,0	Crescimento de cristais

[0040] ETHOMEEN T/15 e ETHOMEEN C/12 estão comercialmente disponíveis de Akzo Nobel; Amsterdam, Países Baixos. LUBROL 17A17 está comercialmente disponível de Croda EUA; Edison, NJ. AGNIQUE FOH-181-5 e AGNIQUE FOH 28-7 estão comercialmente disponíveis de BASF Corporation; Florham Park, NJ. TERMUL 1284 está comercialmente disponível de Huntsman; The Woodlands, TX.

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19/22

Exemplo 2: Composição de Concentrado de Suspensão de CQCM Hidratado Contendo Piroxsulam [0041] No Exemplo 1, ETHOMEEN T/25 foi mostrado para controlar o crescimento de cristais. MORWET D-425 foi mostrado para prover algum controle do crescimento de cristais como também para prover propriedades de dispersão favoráveis para a composição. Uma composição de concentrado de suspensão de CQCM hidratado contendo ETHOMEEN C/25 (para controlar o crescimento de cristais) e MORWET D-425 (para prover propriedades de dispersão favoráveis) foi subsequentemente avaliado.

[0042] Uma composição de concentrado de suspensão de CQCM hidratado contendo ETHOMEEN C/25, MORWET D-425, e piroxsulam é mostrada na Tabela 4.

TABELA 4. CQCM Hidratado/Composição de Concentrado de Prioxsulam.

Material	Quantidade (g/L)
Piroxsulam	50
Cloquintocet-mexil	150
Dow Corning ANTIFOAM 1430	2
Propileno glicol (agente anticongelante)	75
PROXEL GXL (biocida)	0,75
ETHOMEEN C-25 (tensoativo estabilizante)	37,5
MORWET D-425 (dispersante)	37,5
Ácido cítrico (pH do tampão)	2,5
Veegum (auxiliar de suspensão)	10
KELZAN S / RHODOPOL 50MD (espessante)	1,5
SYNPERONIC 13/6,5 (umedece)	5
Água	Para 1 litro

[0043] A fase aquosa foi formada combinando água, propileno glicol, antiespumante, e tensoativo umidificante (SYNPERONIC 13/6.5; Croda EUA) em um frasco. CQCM anidro polvilhado foi adicionado à fase aquosa e misturado com agitador tipo turbina de cisalhamento baixo por 1 hora ou até o CQCM estar totalmente convertido para hi

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20/22 drato. Uma amina de sebo ou cocoamina de 15 moles etoxilada (por exemplo, ETHOMEEN C-25; Akzo Nobel), e MORWET D-425 (Akzo Nobel) foram adicionados e misturados com alta agitação de cisalhamento, seguida pela adição dos ingredientes remanescentes mostrados na Tabela 4. KELZAN S é um agente de espessamento comercialmente disponível de CPKelco; Atlanta, GA. A pasta fluida foi depois processada através de um triturador de esferas para render o produto acabado. Teste de armazenamento acelerado de curto prazo foi conduzido usando condições de congelamento/descongelamento (F/T) durante as quais a temperatura oscilou entre cerca de -10^OC e 40^OC em um período de 2 horas depois de permanecer a -10OC ou 40OC por 24 horas, como no Exemplo 1. Amostras da composição contendo piroxsulam foram também armazenadas por duas semanas a 54°C para avaliar a estabilidade química do CQCM. Os resultados da estabilidade são mostrados na Tabela 5.

TABELA 5. Estabilidade de Armazenamento de CQCM Hidratado/Concentrado de Piroxsulam.

Propriedade	Condições de Armazenamento
Composição Inicial	-10°C/40°C de ciclagem (8 Dias)	54 °C (2 Semanas)
Aparência	Líquido homogêneo, de fluxo livre sem sedimento	Líquido homogêneo, de fluxo livre sem sedimento	Sólido tipo pasta homogênea, sem sedimento
Espuma persistente (% v/v)	0	0	-
Peneira Úmida (75 pm, % retido)	0	0	-
Tamanho de Partícula - D(0,5) (pm)	2,7	2,8	-
Tamanho de Partícula - D(0,9) (pm)	10,6	11,2	-
pH (puro)	7,0	6,9	-
Densidade (a 20°C) (g/mL)	1,073	1,073	-

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Propriedade	Condições de Armazenamento
Composição Inicial	-10°C/40°C de ciclagem (8 Dias)	54 °C (2 Semanas)
Aparência	Líquido homo-	Líquido homo-	Sólido tipo
	gêneo, de flu-	gêneo, de flu-	pasta homo-
	xo livre sem	xo livre sem	gênea, sem
	sedimento	sedimento	sedimento
Viscosidade (a 20°C) (mPas)	23	26	-
Análise Química (% de peso/peso) - Piroxsulam	4,65		4,73
- CQCM	13,69	-	13,24
Estabilidade Química (%) - Piroxsulam			102
- CQCM	-	-	97

[0044] Uma batelada de produção de 10 L da composição mostrada na Tabela 4 foi preparada, despachada para testes de campo na Austrália, e armazenada por 1 ano em um matiz não aquecido submetido a temperaturas variando de -4°C a 43°C. A amostra de 1 ano não mostrou mudança nas propriedades comparada à amostra retida da composição preparada inicialmente (ver Tabela 6).

TABELA 6. Estabilidade de Armazenagem por Um Ano do Concentrado de CQCM Hidratado/Piroxsulam

Item de teste	Inicial	Depois de 1 ano
Densidade	1,08 g/mL	1,08 g/mL
PH	6,05	6,21
Tamanho de Partícula	D(0,5): 3,05 pm D(0,9): 11,89 pm	D(0,5): 2,59 pm D(0,9): 11,79 pm
Estabilidade Química	Conteúdo (% d/d) Piroxsulam: 4,65 CQCM: 14,15	Conteúdo (% d/d) Piroxsulam: 4,84 CQCM: 14,40 Retenção (%) Piroxsulam: 104 CQCM: 102
Sinerese	sem limpeza no topo	3% de limpeza de topo sem sedimentação
Viscosidade (a 20°C)	27 mPas (Herschel Bulkley)	17 mPas (Herschel Bulkley)

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22/22

Espontaneidade (Blorescência)		85%
Peneira úmida (75 μm, % retido)		< 0,1%
Espumante Persistente	0%	0%

[0045] As composições e métodos das reivindicações anexadas não estão limitadas ao escopo pelas composições e métodos específicos descritos aqui, que são destinados como ilustrações de uns poucos aspectos das reivindicações e quaisquer composições e métodos que são funcionalmente equivalentes são destinados a se enquadrar no escopo das reivindicações. Várias modificações das composições e métodos em adição àqueles mostrados e descritos aqui são destinados a se enquadrar no escopo das reivindicações. Ainda, embora somente certas etapas de materiais e métodos de composição representativa descritas aqui são especificamente descritas, outras combinações das etapas de materiais e métodos da composição são destinados a se enquadrar no escopo das reivindicações anexadas, mesmo se não mencionado especificamente. Desse modo, uma combinação de etapas, elementos, componentes, ou constituintes pode ser especificamente mencionada aqui; entretanto, outras combinações de etapas, elementos, componentes, e constituintes são incluídas, muito embora não especificamente declaradas. O termo compreendendo e variações do mesmo como usado aqui é usado como sinônimo do incluindo e variações dos mesmos e são termos abertos, não limitantes. Embora os termos compreendendo e incluindo tenham sido usados aqui para descrever várias modalidades, os termos consistindo essencialmente de e consistindo em podem ser usados no lugar de compreendendo e incluindo para prover modalidades mais específicas da invenção e são também descritas.

Claims

1. Método para redução do crescimento de cristal em uma suspensão aquosa de cloquintocet-mexil hidratado, caracterizado pelo fato de que compreende:

contatar uma suspensão aquosa de cloquintocet-mexil hidratado com um tensoativo selecionado do grupo consistindo em uma seboamina alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, e misturas das mesmas, para produzir uma composição estabilizada.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a composição estabilizada é estável em uma temperatura de 30°C a 45°C.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o tensoativo é etoxilado.

4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o tensoativo compreende uma média de 10 a 20 moles de óxido de etileno.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a composição estabilizada compreende ainda um pesticida, sendo que o pesticida é selecionado do grupo consistindo em herbicidas à base de clodinafop-propargila, flupirsulfurona, piroxsulam, e ácido 4-aminopicolínico.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a composição estabilizada compreende de 150 g/L a 225 g/L de cloquintocet-mexil hidratado.

7. Método para preparar uma composição aquosa estabilizada de cloquintocet-mexil hidratado, caracterizado pelo fato de que compreende:

misturar cloquintocet-mexil anidro com uma composição aquosa compreendendo água e um tensoativo de umidificação para formar uma composição de cloquintocet-mexil aquoso;

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2/3 converter pelo menos 95% do cloquintocet-mexil anidro para cloquintocet-mexil hidratado;

misturar um tensoativo de estabilização compreendendo uma seboamina alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas com a composição de cloquintocet-mexil hidratado aquoso; e triturar o produto resultante.

8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o tensoativo estabilizante é etoxilado.

9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o tensoativo estabilizante compreende uma média de 10 a 20 moles de óxido de etileno.

10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a 9, caracterizado pelo fato de que um pesticida é combinado com o produto resultante, sendo que o pesticida é selecionado do grupo consistindo em herbicidas à base de clodinafop-propargila, flupirsulfurona, piroxsulam, e ácido 4-aminopicolínico.

11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a 10, caracterizado pelo fato de que a composição estabilizada compreende de 150 g/L a 225 g/L de cloquintocet-mexil hidratado.

12. Composição aquosa estável à temperatura, caracterizada pelo fato de que compreende:

cloquintocet-mexil hidratado;

um tensoativo compreendendo uma seboamina alcoxilada, uma cocoamina alcoxilada, ou uma combinação das mesmas, sendo que o tensoativo é etoxilado e compreende uma média de 10 a 30 moles de óxido de etileno; e água.

13. Composição, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o tensoativo compreende uma média de 10 a

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3/3

20 moles de óxido de etileno.

14. Composição, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizada pelo fato de que compreende ainda um pesticida, sendo que o pesticida é selecionado do grupo consistindo em herbicidas à base de clodinafop-propargila, flupirsulfurona, piroxsulam, e ácido 4aminopicolínico.

15. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14, caracterizada pelo fato de que compreende de 150 g/L a 225 g/L de cloquintocet-mexil hidratado.