BR102012001828A2 - Uso de copolímeros em blocos de poliéter de silicone com radicais de poliéter de peso molecular elevado não caepados na extremidade como estabilizadores para a produção de espumas de poliuretano de baixa densidade - Google Patents

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Abstract

Uso de copolimeros em blocos de polieter de silicone com radicais de polieter de peso molecular elevado não caepados na extremidade como estabilizadores para a produção de espumas de poliuretano de baixa densidade. A presente invenção refere-se a um processo para a produção de espumas de poliuretano com uma densidade menor do que 24 kg/m3, no qual é usado um copolímero em blocos de poijéter de silicone compreendendo um poliorganossiloxano, o qual apresenta pelo menos um radical de poliéter, o qual é caracterizado pelo fato de que pelo menos um radical de poliéter não capeado na extremidade está ligado ao poliorganossiloxano, que apresenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol, bem como espumas de poliuretano e artigos desses, que podem ser obtidos através do processo.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "USO DE CO-POLÍMEROS EM BLOCOS DE POLIÉTER DE SILICONE COM RADICAIS DE POLIÉTER DE PESO MOLECULAR ELEVADO NÃO CAEPADOS NA EXTREMIDADE COMO ESTABILIZADORES PARA A PRODUÇÃO DE ESPUMAS DE POLIURETANO DE BAIXA DENSIDADE". A presente invenção refere-se a um processo para a produção de espumas de poliuretano com uma densidade menor do que 24 kg/m3, no qual é usado um copolímero em blocos de poliéter de silicone compreendendo um poliorganossiloxano, o qual apresenta pelo menos um radical poliéter, o qual é caracterizado pelo fato de que pelo menos um radical poliéter não encapado na extremidade está ligado ao poliorganossiloxano, que apresenta um peso molar de peso médio maior-igual a 4500, preferivelmente maior-igual a 5000 g/mol e espumas de poliuretano, que podem ser obtidos através do processo, bem como artigos contendo ou consistindo dessas espumas.
Poliuretanos de diversos tipos são produzidos através da po-limerização de di-isocianatos, tais como 4,4'-metilenobis(fenilisocianato), abreviado de MDI ou 2,4-toluenodi-isocianato, abreviado de TDI, com po-lióis de poliéteres ou polióis de poliésteres. Os polióis de poliéteres usados aqui são obtidos através da alcoxílação de starters polí-hidróxi funcionais, tais como, por exemplo, glicóis, glicerina, trimetilolpropano, pentaeri-tritol, sorbitol ou sacarose. Na produção de espumas de poliuretano, utilizam-se agentes propulsores adicionais, tais como, por exemplo, pentano, cloreto de metileno, acetona ou dióxido de carbono. Imperativa para a produção técnica reproduzível de peças de espuma é a estabilização da espuma de poliuretano por um agente tensoativo. Além de poucos agentes tensoativos puramente orgânicos, na maioria das vezes, são usados agentes tensoativos de silicone devido ao seu maior potencial de estabilização da superfície limite.
Estado da técnica: Um grande número de diferentes espumas de poliuretano, tais como, por exemplo, espuma macia quente, espuma fria, espuma de éster, espuma dura de PUR e espuma dura de PIR, são conhecidas. Os estabilizadores aqui usados são desenvolvidos com precisão para a respectiva aplicação final e usualmente mostram uma performance nitidamente modificada, caso sejam usados na produção de outros tipos de espumas.
Um grande número de impressos, tais como, por exemplo, a EP 0.493.836 A1, US 5.565.194 ou EP 1.350.804, publicam copolímeros em blocos de polissiloxano-polioxialquilano em cada caso especialmente compostos, para satisfazer perfis de exigências específicos para estabilizadores de espuma em diversas formulações de espumas de poliuretano Nesse caso, para a produção dos respectivos estabilizadores, misturas de dois ou três poliéteres de alila preferivelmente capeados na extremidade são usadas na hidrossililação, cujos pesos molares são menores do que 6000 g/mol, preferivelmente menores do que 5500 g/mol. Por meio de alcoxilação alcalina, os poliéteres com pesos molares acima de 4500 g/mol não são facilmente a~ cessíveís, visto que com o aumento do comprimento da cadeia, dominam reações secundárias, que promovem a rutura da cadeia.
Na US 5.856.369 e US 5.877.268 são descritos polissiloxanos de poliéter, que apresentam dois diferentes tipos de radicais de poliéter: o primeiro tipo de radical de poliéter apresenta uma massa molar média de mais do que 3000 g/mol. O segundo tipo apresenta uma massa molar média de 300 a 3000 g/mol. A massa molar média de todos os radicais de poliéter importa em 1100 a 3000 g/mol. Os radicais de poliéter podem ser capeados ou não capeados. Preferivelmente, os radicais de poliéter são capeados na extremidade. Particularmente preferidos e exclusivamente descritos nos e-xemplos são aqueles radicais de poliéter do primeiro tipo, nos quais a massa molar média é maior do que 6000 g/mol e está presente um capeamento terminal de t-butila, metila ou acetila.
Tal como exposto na US 5.856.369 e US 5.877.268, a alta pureza química e a alta massa molar em combinação com uma baixa polidisper-sidade dos polieteróis ínsaturados produzidos por meio dos catalisadores DMC, leva a estabilizadores de espuma de poliuretano altamente ativos. A aplicabilidade dos polieteróis descritos, na maioria iniciados com álcool alíli- co, no campo dos estabilizadores de espuma de PU, restringe-se, contudo, a um grupo relativamente pequeno de polieteróis, que consistem em unidades monomérícas de óxido de etileno e óxido de propileno em sequência, em parte, estatisticamente misturada e nos quais a fração de óxido de etileno não pode importar acima de 60% em mol, para evitar a formação de blocos de polietilenoglicol na cadeia polimérica. A solubilidade e, com isso, também a eficácia dos estabilizadores ali descritos são, portanto, fortemente limitadas em formulações com polióis mais hidrófilos. Além da aplicabilidade universal em diferentes formulações, além disso, a folga de processamento é um fator importante para a qualidade de um estabilizador. Uma ampla folga de processamento significa, que as propriedades da espuma permanecem constante no caso das oscilações de dosagem dos produtos de partida. A folga de processamento pode ser determinada, em que as quantidades de aplicação de estabilizador e catalisador variam. Tal como é conhecido pelo técnico, os estabilizadores altamente ativos, tais como os copolímeros de poliéterde silicone descritos, por exemplo, na US 5.856.369 e US 5.877.268, apresentam, na maioria, uma folga de processamento muito pequena. Os relatórios de patente US 5.856.369, US 5.877.268 e EP 0.712.884 confirmam, que o uso de poliéteres particularmente longos na fração de polioxial-quileno do copolímero de poliéter de silicone leva a produtos mais viscosos, que precisam ser inicialmente diluídos com solventes, para assegurar um manuseio normal. Nesses relatórios, menciona-se, além disso, o parâmetro do peso molecular da mistura molecular da mistura de poliéter, o qual é menor do que 3000 g/mol, preferivelmente mesmo menor do que 2000 g/mol, para impedir viscosidades elevadas e para assegurar espumas de poliureta-no de células abertas. No caso dos pesos molares baixos da mistura é evidente, que frações comparativamente baixas de poliéteres de alila com pesos molares acima de 5500 g/mol estão contidos na mistura.
Especialmente formulações de espuma de poliuretano com baixas densidades fazem altas exigências à atividade do estabilizador, bem como às suas propriedades de finura celular e de abertura das células. Tal como é conhecido pelo técnico, essas duas propriedades opostas podem ser combinadas umas com as outras, na maioria das vezes, somente até um certo grau. A US 2009-0253817 A1 descreve o emprego de copolímeros de poliéter de silicone, cuja mistura de poliéter consiste em três poliéteres individuais, a saber, dois poliéteres de alila capeados na extremidade com pesos molares médios até baixos na faixa de 800 g/mol até no máximo 5500 g/moi e em um poliéter de alila hidróxi funcional com um peso molar de 1400 g/mol até 2300 g/moí. Tal como os exemplos de referência 2.1 e 2.2 publicados nesse impresso mostram a alta atividade desses estabilizadores está associada com prejuízos de abertura das células. O registro de patente CN 101099926 A descreve agentes tenso-ativos não iônicos capeados na extremidade e seu uso em uma formulação de espuma de poliuretano não publicada, com a qual são produzidas espumas de densidade média até baixa. Também se no relatório descritivo é mencionado, em princípio, o uso de poliéteres capeados na extremidade com pesos molares de até 9500 g/mol, então os exemplos publicados descrevem meramente o uso de poliéteres de alila metilados com pesos molares de 1000 a 4500 g/mol. Tal como mostram os exemplos de referência 2.3 e 2.4 publicados neste impresso, os estabilizadores publicados na CN 101099926 apresentam desvantagens, de que em espumas de baixa densidade ou levam a uma estrutura celular grossa ou, com base nas propriedades estabilizadoras deficientes, levam diretamente ao colapso da espuma.
Partindo do estado da técnica, o objetivo da presente invenção consistiu em disponibilizar copolímeros em blocos de poliéter de silicone com um perfil de propriedades equilibrado com respeito à estabilização de espumas de poliuretano com densidade média até baixa (menor do que 24 kg/m3), que são preferivelmente de fácil acesso.
Surpreendentemente foi verificado, que este objetivo é resolvido por um processo, tal como é definido nas reivindicações.
Por conseguinte, o objetivo da presente invenção é um processo para a produção de espumas de poliuretano com uma densidade menor do que 24 kg/m3, no qual é usado um copolimero em blocos de poliéter de silicone, o qual apresenta pelo menos um radical de poliéter, que é caracteriza- do pelo fato de que pelo menos um radical de poliéter não capeado na extremidade está ligado ao poliorganossiloxano, que apresenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol.
Além disso, são objetivos da presente invenção as espumas de poliuretano, obteníveis através do processo de acordo com a invenção, bem como artigos contendo ou consistindo nessa espuma de poliuretano de a-cordo com a invenção.
Outros objetivos da invenção são caracterizados pelos conteúdos das reivindicações dependentes, cujo conteúdo é totalmente parte do teor de divulgação do presente relatório descritivo.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção, têm a vantagem, de que os poliéteres usados para sua produção, podem ser obtidos de maneira simples a partir dos poliéteres de afila obtidos através da catálise DMC, de modo que é obtida somente uma pequena fração de poliéter de propenila não aproveitável.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção têm, além disso, a vantagem, de que em sua produção, pode-se dispensar um estágio dispendiosofedicional do capeamento terminal.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção têm, além disso, a vantagem, de que em sua produção, pode-se dispensar um estágio dispendioso/adicional da neutralização e/ou filtração. O uso de acordo com a invenção de copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados tem, além disso, a vantagem, de que jã pequenas quantidades de aplicação dos copolímeros são suficientes para a produção de espumas macias e duras quentes de poliuretano de células finas e abertas com baixas densidades.
Ao usar quantidades de aplicação iguais em relação ao estado da técnica, o uso de acordo com a invenção de copolímeros em blocos de poliéter de silicone tem, além disso, a vantagem, de obter uma estrutura celular nitidamente mais fina com a mesma abertura da célula, principalmente em espumas com uma densidade menor do que 12 kg/m3, preferivelmente menor do que 10 kg/m3.
Com a mesma mistura do concentrado com um solvente (por exemplo, dipropilenoglicol) em relação ao estado da técnica, a fração percentual de silicone no copolímero em blocos de poliéter de silicone de acordo com a invenção e, com isso, os custos, podem ser reduzidos. O uso de acordo com a invenção de copolímeros em blocos de poliéter de silicone tem, além disso, a vantagem, de que especialmente no caso das aplicações de espuma dura, tais como espuma em spray e espuma para embalagem, através do uso dos siloxanos de poliéter contendo poliéte-res de peso molecular elevado não capeados na extremidade, obtém-se uma alta compatibilidade das fases no componente poliol do sistema de poliu retano e, com isso, em comparação com os siloxanos de poliéter contendo poliéteres contidos capeados na extremidade usados de acordo com o estado da técnica. O uso de acordo com a invenção de copolímeros em blocos de poliéter de silicone tem, além disso, a vantagem, de que no caso das aplicações de espuma dura descritas acima, através do uso dos siloxanos de poii-éter contendo poliéteres de peso molecular elevado não capeados na extremidade, obtém-se uma melhor estrutura celular, menor taxa do vão e condu-tibilidade térmica reduzida em comparação com os siloxanos de poliéter contendo poliéteres contidos capeados na extremidade usados de acordo com o estado da técnica.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a cordo com a invenção e sua produção são descritos, a seguir, por meio de exemplos, sem que a invenção seja restrita a essas formas de concretização exemplificadas. Caso, a seguir, sejam indicadas faixas, fórmulas gerais ou classes de compostos, esses não devem compreender apenas as faixas ou grupos de compostos correspondentes, que são explicitamente citados, mas sim, também todas as faixas parciais e grupos parciais de compostos, que podem ser obtidos retirando os valores (faixas) ou compostos individuais. Se no contexto do presente relatório descritivo são citados documentos, então seu conteúdo deve pertencer inteiramente ao teor da publicação da presente invenção. No caso de porcentagens, trata-se, quando não é indicado de outro modo, de dados em % em peso. Se, a seguir, são indicados valores médios, então trata-se, quando não é indicado de outro modo, de média de peso.
No contexto da presente invenção, entendem-se por espumas de poliuretano com média densidade aquelas espumas de poíiuretano, que apresentam uma densidade menor do que 24 kg/m3 e por espumas de poliuretano com baixa densidade, aquelas espumas de poliuretano, que apresentam uma densidade menor do que 15,8 kg/m3. A determinação da densidade é efetuada tal como descrito na ASTM D 3574 - 08 sob o teste A. O peso molar de peso médio de todos os radicais de poliéter quimicamente ligados ao poliorganossíloxano MGmistura indicado a seguir, é definido como a soma dos produtos das frações molares percentuais do respectivo radical de poliéter na mistura, fm0iar e seu peso molar individual, MG-poiíéter (fórmula X) fórmula X O processo de acordo com a invenção para a produção de espumas de poliuretano com uma densidade menor do que 24 kg/m3, preferivelmente menor do que 20 kg/m3, preferivelmente menor do que 15,8 kg/m3, de modo particularmente preferido, menor do que 13 kg/m3 e preferivelmente de 3,5 a 12 kg/m3, no qual é usado um copolímero em blocos de poliéter de silicone compreendendo um poliorganossíloxano, o qual apresenta pelo menos um radical de poliéter, destaca-se pelo fato, de que pelo menos um radical de poliéter não capeado na extremidade (radical de poliéter que apresenta um grupo OH livre) está ligado ao poliorganossíloxano, que apresenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol, preferivelmente maior-igual a 5000 g/mol, preferivelmente de 6000 a 8000 g/mol. O peso molar de peso médio de todos os radicais de poliéter quimicamente ligados ao poliorganossíloxano importa preferivelmente em mais de 1500 g/mol, preferivelmente mais de 2000 g/mol e de modo particularmente preferido, em mais de 3000 até menos de 5000 g/mol.
Preferivelmente, nos copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de acordo com a invenção, além do radical de poliéter, que a-presenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol, pelo menos um radical de poliéter, que apresenta um peso molar menor do que 4500 g/mol, preferivelmente menor do que 400 g/mol, está quimicamente ligado ao poliorga-nossiloxano.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção, são preferivelmente aqueles, que satisfazem a fórmula (I): O) na qual n e n1 independentes uns dos outros, são 0 a 500, preferivelmente 10 a 200, especialmente 15 a 100 e (n+n1) é < 500, preferivelmente < 200, especialmente < 100, m e m1 independentes uns dos outros, são 0 a 60, preferivelmente 0 a 30, especialmente 0,1 a 25 e (m+m1) é < 60, preferivelmente < 30, especialmente < 25, k é 0 a 50, preferivelmente 0 a 10, especialmente 0 ou de 1 a 5, R representa radicais iguais ou diferentes do grupo compreendendo radicais hidrocarboneto saturados ou insaturados, alifáticos ou aromáticos, lineares, cíclicos ou ramificados com 1 a 20 átomos de carbono, CH2-Riv, CH2-CH2-(0)*’-Riv, χ' = 0 ou 1 e R,v é um radical hídrocarboneto opcionalmente substituído, opcionalmente substituído com halogênio, com 1 a 50 átomos de carbono, em que R é preferivelmente um radical metila, sendo que, de modo particularmente preferido, todos os radicais R são radicais metila, Ri é R ou R3 ou R7, R2 é R ou R3 ou R7 ou um radical saturado ou insaturado, orgânico, funcional, substituído com heteroátomos, preferivelmente selecionado do grupo dos radicais alquila, cloroalquila, cloroarila, fluoralquíla, cianoalqui-la, acriloxiarila, acriloxialquila, metacriloxialquíla, metacriloxipropila ou vinila, de modo particularmente preferido, é um radical metila, cloropropila, vinila ou um radical metacriloxipropila, R3 é -Q-0-(CH2-CH20-)x-(CH2-CH(R')0-)y-(S0)z-R" ou -Q-0-(CH2-CH20-)x-(CH2-CH(R')0-)y-R", com Q = um radical hídrocarboneto bivalente com 2 a 4 átomos de carbono, preferivelmente Q = CH2-CH2-CH2 ou -CH2-CH2-SO é uma unidade de óxido de estireno, x é 0 a 200, preferivelmente 5 a 140, preferivelmente 10 a 100, y é 0 a 200, preferivelmente 5 a 140, preferivelmente 10 a 100, z é 0 a 100, preferivelmente 0 a 10, R' representa grupos alquila ou arila com um total de 1 a 12 á-tomos de carbono, iguais ou diferentes, não substituídos ou opcionalmente substituídos, por exemplo, com radicais alquila, radicais arila ou radicais ha-logenoalquila ou halogenoarila, preferivelmente um grupo metila ou etila, preferivelmente um grupo metila e R" representa um radical hidrogênio ou um grupo alquila com 1 a 4 átomos de carbono, um grupo —C(0)-R'" com R" = um radical alquila, um grupo — CH2-0-R', um grupo alquilarila, tal como, por exemplo, um grupo benzíla, um grupo -C(0)-0-R"" com R"" sendo um radical alquila ou alquilarila, o grupo — C(0)-0R' ou o grupo —C(0)NH-R', preferivelmente um radical hidrogênio ou um radical metíla, butila ou acetila, SO é um radical de óxido de estireno —CH (C6H5)-CH2-0-, R7 é um radical de poliéter ramificado ou um radical ramificador, tal como deriva, por exemplo, de compostos dialila ou de compostos dialila reagidos, com a condição, de que pelo menos um radical R3 está presente, no qual o radical R3 é um radical de poliéter com um peso molar maior-igual a 4500 g/mol e no qual R" é H e que n + n1 + m + m1 é maior-igual a 10, preferivelmente 30 e preferivelmente maior-igual a 50.
As diferentes unidades monoméricas da cadeia de poliorganos-siloxano e também da cadeia de polioxialquileno podem ser formadas aos blocos entre si ou estar submetidas a uma distribuição estatística. Os índices representados nas fórmulas aqui citadas e as faixas de valores dos índices indicados são entendidos, portanto, como sendo os valores médios da possível distribuição estatística das estruturas realmente isoladas e/ou de suas misturas.
Pode ser vantajoso, se em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar de peso médio maior-igual a 5000 g/mol, R" é hidrogênio. Além disso, pode ser vantajoso, se em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar de peso médio menor do que 4500 g/mol, R" é diferente de hidrogênio. Preferivelmente, em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar maior-igual a 4500 g/mol, R" é hidrogênio e em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar menor do que 4500 g/mol R" é diferente de hidrogênio.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção, podem ser obtidos através de organomodificação de poliorganossiloxanos lineares ou ramificados com funções de SiH em posição terminal e/ou lateral, com um poliéter ou uma mistura de poliéteres de pelo menos dois poliéteres, os quais se destacam pelo fato de que o poliéter usado ou a mistura de poliéteres usada é ou contém pelo menos um poliéter não capeado na extremidade com um peso molar maior-igual a 4500 g/mol. O peso molar médio de todos os poliéteres usados é preferivelmente maior do que 1500 g/mol, preferivelmente maior do que 2000 e de modo particularmente preferido, maior do que 3000 até menor do que 5000. Como poliéteres são preferivelmente usados aqueles, que apresentam um grupo terminal contendo um grupo terminal de vinila, especialmente um grupo alila.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção, podem ser obtidos de diferente maneira com o uso de estágios processuais conhecidos do estado da técnica. A produção dos copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados pode ser efetuada por um processo, no qual poliorganossiloxanos lineares ou ramificados com funções de SíH em posição terminal e/ou lateral, são reagidos com um poliéter ou uma mistura de poliéteres de pelo menos dois poliéteres, em que o poliéter usado ou a mistura de poliéteres usada é ou contém pelo menos um poliéter com um peso molar maior-igual a 4599 g/mol, preferivelmente 4999 g/mol e preferivelmente 5999 g/mol e o peso molar médio de todos os poliéteres usados é maior do que 1499 g/mol, preferivelmente maior do que 1999 g/mol, preferivelmente maior do que 2999 a 4999 g/mol. Como poliéteres utilizam-se preferivelmente aqueles, que contêm um grupo terminal contendo grupo terminal de vinila, especialmente um grupo alila. A reação é preferivelmente efetuada como hidrossiülação catalisada com metal nobre, preferivelmente tal como descrito na EP 1.520.870.
No processo para a produção dos copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados, utilizam-se preferivelmente poliorganossiloxanos com funções de SiH em posição terminal e/ou lateral, da fórmula (II) (II) na qual n e n1 independentes uns dos outros, são 0 a 500, preferivelmente 10 a 200, especialmente 15 a 100 e (n+n1) é < 500, preferivelmente < 200, especialmente < 100, m e m1 independentes uns dos outros, são 0 a 60, preferivelmente 0 a 30, especialmente 0,1 a 25 e (m+m1) é < 60, preferivelmente < 30, especialmente < 25, k é 0 a 50, preferivelmente 0 a 10 e especialmente 0 ou 1 a 5, R é definido tal como acima, R4 independente um do outro, é hidrogênio ou R, R5 independente um do outro, é hidrogênio ou R, R6 independente um do outro, é hidrogênio, R ou um radical sa turado ou insaturado, orgânico, funcional, substituído com heteroátomos, preferivelmente selecionado do grupo dos radicais alquila, cloroalquila, clo-roarila, fluoralquila, cianoalquila, acriloxiarila, acriioxialquila, metacriloxialqui-la, metacriloxipropila ou vinila, de modo particularmente preferido, um radical metila, cloropropila, vinila ou um radical metacriloxipropila, com a condição, de que pelo menos um dos radicais R4, Rs © R6 é hidrogênio.
Os poliorganossiloxanos usados na produção dos copolímeros em blocos de polissiloxano-polioxialquileno com funções de SiH em posição terminal e/ou lateral da fórmula (II) podem ser produzidos tal como descrito no estado da técnica, por exemplo, na EP 1439200 B1 e DE 10 2007 055485 A1.
Os polioxialquilenos insaturados (poliéter com um grupo terminal de vinila, especialmente alila) usados podem ser preparados de acordo com o processo da alcoxilação alcalina conhecido da literatura a partir de um álcool que apresenta um grupo vinila, especialmente álcool alílico ou com o uso de catalisadores DMC, tal como descrito no estado da técnica, por e-xemplo, na DE 10 2007 057145 A1.
Polioxialquilenos insaturados preferivelmente usados são aqueles da fórmula (III) Q'-0-(CH2-CH20-)x-(CH2-CH(R')0-)y-(S0)z-R" (III) Q' = CH2=CH-CH2- ou CH2=CH- e SO, R', R", x, y e z tal como definidos acima, com a condição, de que a soma de x+y+z é diferente de zero e preferivelmente selecionados de modo tal, para obter os pesos moleculares de peso médio mencionados acima.
Os copolímeros de poliéter de silicone podem ser usados no processo de acordo com a invenção, individualmente ou em forma de uma composição. Composições preferidas contêm um ou vários dos copolímeros de poliéter de silicone e destacam-se pelo fato, de conterem, além disso, uma ou várias das substâncias utilizáveis na produção de espumas de poliu-retano, selecionadas de poliol, agentes de nucleização, aditivos que afinam as células, abridores de células, reticuladores, emulsificantes, agentes de proteção contra chamas, antioxidantes, antiestáticos, biocidas, pastas corantes, materiais de enchimento sólidos, catalisadores, especialmente catalisadores amínicos e/ou catalisadores metálicos e substâncias tampão. Pode ser vantajoso, que a composição usada de acordo com a invenção, contenha um ou mais solventes, preferivelmente selecionados de glicóis, alcoxilatos ou óleos de origem sintética e/ou natural. O processo de acordo com a invenção, para a produção da espuma de poiiuretano não é crítico até o uso dos copolímeros de poliéter de silicone especiais e, por isso, pode ser efetuado tal como descrito no estado da técnica. A seguir, são indicadas uma série de leis de proteção, que descrevem os componentes adequados e processos para a produção dos diferentes tipos de espuma macia de poliuretano, isto é, espumas macias quentes, frias, bem como as de éster-poliuretano, plenamente incorporadas por referência: EP 0152878 A1, EP 0409035 A2; DE 102005050473 A1; DE 9629161 A1; DE 3508292 A1; DE 4444898 A1; EP 1061095 A1; EP 0532939 B1; EP 0867464 B1; EP 1683831 A1; DE 102007046860.
Outras indicações de substâncias de partida, catalisadores, bem como substâncias auxiliares e aditivas utilizáveis, são encontradas, por e-xemplo, no Kunststoff-Handbuch, volume 7, Poíyurethane, Carl-Hanser-Verlag, Munique, 1a edição 1966, 2a edição 1983 e 3a edição, 1993.
Espumas de PU e sua produção são geralmente descritas, por exemplo, na Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, palavra-chave Polyurethanes, Published Online. 15 de janeiro de 2005, DOI: 10.1002/14356007. a21_665.pub2, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KG a A, Weinheim e na literatura ali citada.
Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone usados de a-cordo com a invenção, são preferivelmente usados como estabilizador de espuma no processo de acordo com a invenção. Os copolímeros em blocos de poliéter de silicone, especialmente aqueles da fórmula (I), são particularmente bem adequados como estabilizadores de espuma de poliuretano na produção, por exemplo, de espuma macia de poliuretano, espuma macia quente de poliuretano, espuma dura de poliuretano, espuma fria de poliuretano, espuma de éster de poliuretano, espuma macia viscoelástica ou também espuma de alta resiliência (espuma HR), de modo muito particularmente preferido, como estabilizadores de espuma macia quente de poliuretano e estabilizadores de espuma dura de poliuretano.
No processo de acordo com a invenção, para a produção de espuma de poliuretano, utilizam-se preferivelmente água, cloreto de metileno, pentano, alcanos, alcanos halogenados, acetona e/ou dióxido de carbono, preferivelmente água, pentano, ciclopentano ou dióxido de carbono como agentes propulsores.
Espumas de poliuretano de acordo com a invenção, podem ser obtidas por meio do processo de acordo com a invenção. Essas espumas de poliuretano de acordo com a invenção, destacam-se pelo fato, de apresentarem os copolímeros de poliéter de silicone especiais.
Com a espuma de poliuretano de acordo com a invenção, são acessíveis artigos, que contêm essa espuma de poliuretano ou que consistem nessa. Tais artigos podem ser, por exemplo, móveis estofados, isolamentos de refrigeradores, espumas em spray, elementos compostos de metal para o isolamento (de construções), colchões ou assentos de automóveis. As listagens são As listas são consideradas como sobrepostas e não devem ser entendidas como definitivas. O objetivo da presente invenção é detalhadamente esclarecido, a seguir, com base em exemplos, sem que o objetivo da invenção seja restrito a essas formas de concretização exemplares.
Exemplos: Exemplo 0: Produção de copolímeros em blocos de poliéter de silicone A produção dos poliéteres é efetuada de acordo com os métodos conhecidos do estado da técnica. A determinação dos pesos molares Mn e Mw é efetuada através de cromatografia de permeação de gel nas seguintes condições de medição: combinação de coluna SDV 1000/10000 A (comprimento 65 cm), temperatura 30°C, THF como fase móvel, taxa de vazão 1 ml/min, concentração da amostra 10 g/l, detetor de RI, avaliação contra padrão de polipropilenoglicol.
Poliéteres usados de acordo com a fórmula (III) em cada caso com Q = CH2=CH-CH2 e R’ = -CH3: PE1: R" = H, z = 0, x = 16, y = 12, Mw = 1459 g/mol PE2: R" = C(0)-CH3, z = 0, x = 16, y = 12, Mw = 1484 g/mol PE3: R" = C(0)-CH3, z = 0, x = 40, y = 30, Mw = 3832 g/mol PE4: R" = H, z = 0, x = 57, y = 60, Mn = 5226 g/mol, Mw = 6872 g/mol PE5: R" = CH3, z = 0, x = 17.7, y = 23.6, Mw = 2206 g/mol PE6: R" = CH3, z = 0, x = 47, y = 49, Mw = 4983 g/mol ΡΕ7: R" = Η, ζ = Ο, χ = 78, y = 81, Μη = 7032 g/mol, Mw = 9871 g/mol PE8: R" = H, z = 0, x = 10, y = 16, Mw = 1373 g/mol. A produção dos siloxanos de hidrogênio é efetuada tal como descrito na EP 1439200 B no exemplo 1 de acordo com a invenção. Os siloxanos de hidrogênio usados são definidos de acordo com a fórmula (I), taí como segue. SIL1: R4 = R = CH3, R5 = H, k = 0, n = 70, m = 5 SIL2: R4 = R = CH3, R5 = H, k = 0, n - 69, m = 8 SIL3: R4 = R = CH3, R5 = H, k = 0, n = 89, m = 6,5 SIL4: R4 = R = CH3, R5 = H, k = 0, n = 74, m = 4,0. A produção dos siloxanos de poliéter mostrados na tabela 1 e tabela 2 é efetuada tal como descrito na WO 2009/065644 no exemplo 7.
Tabela 1: Copolímeros em blocos de poliéter de silicone de a-cordo com a invenção Tabela 2: Copolímeros em blocos de poliéter de silicone não de acordo com a invenção Exemplos 1 a 6: Produção de espumas de poliuretano com o uso de estabilizadores, que contêm poliéteres de peso molecular elevado Para produzir as espumas de poliuretano de baixa densidade foi usada a seguinte receita: 100 partes em peso, de polieterol (índice hidroxila = 56 mg de KOH/g), 11 partes em peso, de água, 10 partes em peso, de estabilizador de silicone, 0,9 parte em peso, de uma amina terciária (TEGOA-MIN® SMP da Evonik Goldschmidt GmbH), 140 partes em peso, de tolueno-di-isocianato T 80 (índice 122), 90 partes em peso, de cloreto de metileno, bem como 1 parte em peso, de KOSMOS® 29 (Evonik Goldschmidt GmbH). 80 g de poli(éter-)ol foram usados na formação de espuma, os outros ingredientes da formulação foram convertidos de forma correspondente.
Para formar a espuma, o poliol, água, amina, catalisador de estanho e estabilizador de silicone foram bem misturados sob agitação. Após adição simultânea de cloreto de metileno e isocianato, foi agitado com um agitador por 7 segundos com 2500 rotações/minuto. A mistura obtida foi vertida em uma caixa de madeira revestida de papel (área de fundo 27 cm x 27 cm). Formou-se uma espuma, que foi submetida aos testes técnicos de aplicação descritos abaixo.
Comparando, as espumas de baixa densidade foram produzidas com o emprego de um estabilizador convencional, o qual é inteiramente a-dequado para a formação de espuma em baixas densidades, contudo, apresenta meramente poliéteres com peso molecular < 4000 g/mol.
Propriedades físicas das espumas As espumas produzidas foram avaliadas com base nas seguintes propriedades físicas: a) Tempo de subida: Diferença de tempo entre a versão da mistura do produto de partida e remoção da espuma de poliuretano por sopramento. b) O aprofundamento da espuma após a conclusão da fase de subida (= recaída): A recaída ou o crescimento resulta da diferença da altura da espuma após a remoção direta por sopramento e após 3 minutos após a remoção da espuma por sopramento. A altura da espuma é medida, nesse caso, por uma agulha fixada em uma fita métrica no máximo no meio da ponta da espuma. c) Altura da espuma: A altura final da espuma é determinada pelo fato, de que a recaída ou o crescimento é subtraído(a) ou adicionado(a) da ou à altura da espuma após a remoção por sopramento. d) Estrutura celular: Um disco de espuma horizontal de 0,8 cm de espessura é recortado a 10 cm do fundo do corpo espumoso e visualmente comparado com cinco discos de espuma padrão, que apresentam diferentes qualidades da estrutura celular. A característica 1 descreve forte engrossamento especialmente na margem, enquanto a característica 5 representa uma célula fina, regular.
Os resultados estão resumidos na tabela 3.
Tabela 3: Resultados da formação de espuma das espumas dos exemplos 1 a 6_____________________________________________________________ Tal como pode ser visto na tabela 3, a estrutura celular melhora decisivamente usando estabilizadores de espuma, que contêm poliéteres de peso molecular elevado, não capeados na extremidade (exemplo n° 0.1 e &0.2). O uso de poliéteres de um peso molecular em torno de 8000 g/mol permite produzir estabilizadores, que melhoram consideravelmente a quali- dade da espuma e obtêm uma avaliação de 4 a 5. Além disso, a recaída da espuma ao usar poliéteres de cadeia longa é drasticamente reduzida e, com isso, obtém-se um melhor rendimento da espuma. Isso responde, do mesmo modo, por uma melhor propriedade de estabilização das modernas estruturas, especialmente para formação de espumas de baixa densidade.
Exemplo 7 a 14: Produção de espumas de poliuretano protegidas contra chamas com o uso de estabilizadores, que contêm poliéteres de peso molecular elevado Para produzir espumas de poliuretano protegidas contra chamas, foi usada a seguinte receita: 100 partes em peso, de polieterol (índice hidroxila = 48 mg de KOH/g), 4,4 partes em peso, de água, 1,5 partes em peso, de estabilizador de silicone, 0,15 parte em peso, de uma amina terciária (TEGOAMIN B75 da Evonik Goldschmidt GmbH), 55 partes em peso, de toluenodiisocianato T 80 (índice 110), uma quantidade variável de aditivos FR, bem como 0,2 parte em peso, de KOSMOS® 29 (Evonik Goldschmidt GmbH).
Na formação de espuma foram usados 300 g de poliol, os outros componentes da formulação foram convertidos de forma correspondente.
Para a formação de espuma, o poliol, água, amina, catalisador de estanho, aditivo de proteção contra chamas e estabilizador de silicone foram bem misturados sob agitação. Após a adição de isocianato, foi agitado com um agitador por 7 segundos com 2500 rotações/minuto. A mistura obtida foi vertida em uma caixa metálica perfurada revestida com papel (base 40 cm x 16 cm). Formou-se uma espuma, que foi submetida a testes de chamas de acordo com o método CALIFORNIA-Test T.I.B 117 (CAL 117). Na tabela 4, estão resumidos os resultados dos testes de chamas com o uso de agentes de proteção contra chamas halogenados e não halogenados das espumas dos exemplos 7 a 14.
Tabela 4: Resultados dos testes de chamas CAL 117 (de acordo com o technical Information bulletin 177 section A part 1) com o uso de aditivos de proteção contra chamas halogenados e não halogenados. TCPP = fosfato de trís(cloropropila) não halogenado = éster de fósforo livre de halogênio com 8,1% em peso, de fração de fósforo (Fyrol® HF-4, da firma ICL Industrial Products). * valores médios de cinco testes de combustão ** inteiramente queimado Dos resultados dos testes de chamas é evidente, que as espumas dos exemplos 7 a 10, de fato, não passam pelo teste CAL 117, o tempo de combustão, contudo, é reduzido em comparação com as espumas 11a 14 não de acordo com a invenção.
Exemplo 15: Produção de espuma para embalagem de poli- uretano Para a comparação técnica de aplicação de estabilizadores de espuma de acordo com a invenção e convencionais, foi usada a formulação de espuma de uma espuma para embalagem de poliuretano indicada na tabela 5.
Tabela 5: Formulações da espuma para embalagem * políol de poliéter da firma Hunstman ** poliol de poliéter da firma Dow *** poliol de poliéter da firma Bayer m MDI polimérico da firma Bayer, 200 mPa*s, 31,5% de NCO, funcionalidade 2,7. A realização da formação de espumas comparativas foi efetuada no processo de mistura manual. Para isso, os polióis, catalisadores, água, abridores de células e estabilizador de espuma convencional ou de acordo com a invenção, foram pesados em um béquer e misturados com um agitador de pratos (6 cm de diâmetro), por 30 segundos com 1000 rotações por minuto. Agora, foi acrescentado o MDI, a mistura de reação foi misturada com o agitador descrito por 5 segundos com 2500 rotações por minutos e imediatamente transferida para uma caixa de madeira aberta para cima de 27 cm x 27 cm de fundo e 27 cm de altura, a qual foi revestida de papelão. Após 10 minutos, as espumas foram desenformadas e analisadas. A estrutura celular foi avaliada subjetivamente com base em uma escala de 1 a 10, em que 10 representa uma espuma de células muito finas e não perturbada e 1 representa uma espuma grossa, perturbada de forma extremamente forte. A fração volumétrica percentual de células abertas foi determinada com um aparelho do tipo AccuPyc 1330 da firma Micromeritics. A densidade foi determinada pesando um cubo de espuma de 10 cm x 10 cm x 10 cm.
Os estabilizadores de espuma usados e os respectivos resulta- dos da formação de espuma estão resumidos na tabela 6.
Tabela 6: Resultados da espuma para embalagem * exemplo comparativo não de acordo com a invenção; estabilizador de espuma convencional da firma Evonik Goldschmidt GmbH.
Os resultados confirmam, que com os estabilizadores de espuma de acordo com a invenção, é possível produzir espuma para embalagem de poliuretano com boa estrutura celular e comparativamente poucos defeitos de espuma.
Exemplo 16: Produção de espuma em spray de poliuretano com baixa densidade Para a comparação técnica de aplicação de estabilizadores de espuma de acordo com a invenção e convencionais, foi usada a formulação de espuma de uma espuma leve em spray puramente acionada com água indicada na tabela 7.
Tabela 7: Formulação de uma espuma em spray * poliol de poliéster da firma Stepan ** poliol de poliéter iniciado com base de Mannich da firma Hunstman *** agente de proteção contra chamas da firma Chemtura * catalisadores de amína da firma Evonik Goidschmidt GmbH MDI polimérico da firma Hunstman, 190 mPa*s, 31,2% de NCO, funcionalidade 2,7. A realização da formação de espumas comparativa foi efetuada no processo de mistura manual. Para isso, os polióis, catalisadores, água, agente de proteção contra chamas e estabilizador de espuma convencional ou de acordo com a invenção, foram pesados em um béquer e misturados com um agitador de pratos (6 cm de diâmetro) por 30 segundos com 1000 rotações por minuto. Agora, foi acrescentado o MDI, a mistura de reação foi misturada com o agitador descrito por 2 segundos com 3000 rotações por minuto e em seguida, a espuma foi deixada subir no copo de mistura.
Após um tempo de endurecimento de 10 minutos, a espuma foi analisada. A estrutura celular foi subjetivamente avaliada com base em uma escala de 1 a 10, em que 10 representa uma espuma de células muito finas e não perturbada e 1 representa uma espuma grossa, extremamente fortemente perturbada. A fração volumétrica percentual de células abertas foi determinada com um aparelho do tipo AccuPyc 1330 da firma Micromeritics. A densidade foi determinada pesando um cubo de espuma de 10 cm x 10 cm x 10 cm.
Todos os estabilizadores de espuma usados e os respectivos resultados de formação de espuma estão resumidos na tabela 8.
Tabe a 8: Resultados das espumas em spray * exemplo comparativo não de acordo com a invenção; estabilizador de espuma convencional da firma Evonik Goidschmidt.
Com o estabilizador de espuma de acordo com a invenção, ob- tém-se uma menor densidade da espuma e uma melhor estrutura celular com abertura de célula igualmente boa, com o que é evidenciada a alta atividade dos estabilizadores de espuma de acordo com a invenção.

Claims (15)

1. Processo para a produção de espumas de poliuretano com uma densidade menor do que 24 kg/m3, no qual é usado um copolímero em blocos de poliéter de silicone compreendendo um poliorganossiloxano, o qual apresenta pelo menos um radical poliéter, caracterizado pelo fato de que pelo menos um radical poliéter não capeado na extremidade está ligado ao poliorganossiloxano, que apresenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que são usados copolímeros em blocos de poliéter de silicone, nos quais o peso molar de peso médio de todos os radicais de poliéter quimíca-mente ligados ao poliorganossiloxano importa em mais do que 1500 g/mol,
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que é usado um copolímero em blocos de poliéter de silicone, no qual pelo menos um radical poliéter, que apresenta um peso molar maior-igual a 4500 g/mol e pelo menos um radical poliéter, que apresenta um peso molar menor do que 4500 g/mol, está quimicamente ligado ao poliorganossiloxano.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que é usado um copolímero em blocos de poliéter de silicone, no qual o peso molar de peso médio da soma de todos os radicais de poliéter quimicamente ligados ao poliorganossiloxano importa em mais do que 3000 g/mol até menos do que 5000 g/mol.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o copolímero em blocos de poliéter de silicone satisfaz a fórmula (I) na qual n e n1 independentes uns dos outros, são 0 a 500 e (n+n1) é < 500, m e m1 independentes uns dos outros, são 0 a 60 e (m+m1) é < 60, k é 0 a 50, R representa radicais iguais ou diferentes do grupo compreendendo radicais hidrocarboneto saturados ou insaturados, alifáticos ou aromáticos, lineares, cíclicos ou ramificados com 1 a 20 átomos de carbono, x' = 0 ou 1 e RIV é um radical hidrocarboneto opcionalmente substituído, opcionalmente substituído com halogênio, com 1 a 50 átomos de carbono, Ri é R ou R3 ou R7, R2 é R ou R3 ou R7 ou um radical saturado ou insaturado, orgânico, funcional, substituído com heteroátomos, preferivelmente selecionado do grupo dos radicais alquila, cloroaiquila, cloroarila, fluoralquila, cianoalqui-la, acriloxiarila, acriloxialquila, metacriloxialquila, metacriloxipropila ou vinila, de modo particularmente preferido, é um radical metila, cloropropila, vinila ou um radical metacriloxipropila, R3 é -Q-0-(CH2-CH20-)x-(CH2-CH(R')0-)y-(S0)2-R" ou -Q-0-(CH2-CH20-)x-(CH2-CH(R,)0-)y-R", com Q = um radical hidrocarboneto bivalente com 2 a 4 átomos de carbono, preferivelmente Q = CH2-CH2-CH2 ou —CH2-CH2-SO é uma unidade de óxido de estireno, x é 0 a 200, y é 0 a 200, z é 0 a 100, R' representa grupos alquila ou arila com 1 a 12 átomos de carbono não substituídos ou opcíonalmente substituídos, por exemplo, com radicais alquila, radicais arila ou radicais halogenoalquila ou halogenoarila e R" representa um radical hidrogênio ou um grupo alquila com 1 a 4 átomos de carbono, um grupo -C(0)-R"' com Rm sendo um radical alquila, um grupo —CH2-0-R', um grupo alquilarila, tal como, por exemplo, um grupo benzila, o grupo -C(0)-0R\ o grupo -C(0)-NH-R', SO é um radical de óxido de estireno -CH (C6H5)-CH2-0-, R7 é um radical de poliéter ramificado ou um radical ramificador, tal como deriva, por exemplo, de compostos dialila ou de compostos dialila reagidos, com a condição, de que pelo menos um radical é um radical R3 e que pelo menos um radical R3 é um radical de poliéter com um peso molar maior-igual a 4500 g/mol e R" é H e n + n1 + m + m1 é maior-igual a 15.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar maior-igual a 4500 g/mol, R" é hidrogênio.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que em todos os radicais de poliéter R3 com um peso molar menor do que 4500 g/mol, R" é diferente de hidrogênio.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que é usada uma composição contendo um ou mais copolímeros de poliéter de silicone, bem como, além disso, uma ou várias substâncias utilizáveis na produção de espumas de poliuretano, selecionadas de agentes de nucleização, aditivos que afinam a célula, abridores de células, reticuladores, emulsificantes, agentes de proteção contra chamas, antioxidantes, antiestáticos, bíocidas, pastas corantes, materiais de enchimento sólidos, catalisadores de amina, catalisadores de metais e substâncias tampão.
9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a composição contém um ou mais solventes, preferivelmente selecionados de glicóis, alcoxilatos ou óleos de origem sintética e/ou natural.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o copolímero em blocos de poliéter de silicone é usado como estabilizador de espuma.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que na produção da espuma de poliuretano utiliza-se água, cloreto de metileno, pentano, alcano, ciclopentano, alcano halogenado, acetona ou dióxido de carbono como agentes propulsores.
12. Espuma de poliuretano, caracterizada pelo fato de que é obtenível através de um processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
13. Espuma de poliuretano, caracterizada pelo fato de que contém um copolímero em blocos de poliéter de silicone, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
14. Artigo, caracterizado pelo fato de que contém ou consistindo em uma espuma de poliuretano como definida na reivindicação 12 ou 13.
15. Invenção, caracterizada por quaisquer de suas concretizações ou categorias de reivindicação englobadas pela matéria inicialmente revelada no pedido de patente ou em seus exemplos aqui apresentados.
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