BR0310135B1 - Processo para produção de álcool - Google Patents

Description

"PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE ÁLCOOL" CAMPO TÉCNICO A presente invenção se refere a um processo para a produção de um álcool. Mais especificamente, se refere a um processo para a produção de um álcool compreendendo a hidro- genação de um aldeído e purificação do produto, onde uma concentração de aldeído contido no álcool do produto é acen- tuadamente mais reduzida do que antes.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Como um processo para a produção de um álcool, um método para obter o álcool por hidrogenação de um aldeído e purificação do produto é até agora conhecido e tem sido co- mercializado mundialmente. Por exemplo, com respeito aos al- deídos saturados, o butiraldeido pode ser hidrogenado para proporcionar butanol, e o aldeído de nonilo pode ser hidro- genado para proporcionar nonanol, e com respeito ao aldeído não saturado, 2-etilexanal pode ser hidrogenado para propor- cionar 2-etilexanol, 2-propileptenal pode ser hidrogenado para proporcionar 2-propileptanol, e decenal pode ser hidro- genado para proporcionar decanol.

Como o modo da reação de hidrogenação, é comum u- sar um reator, dentro do qual é freqüentemente embalado com um catalisador de hidrogenação de sólidos com base em cobre ou com base em níquel. Há um modo onde um aldeído inicial é vaporizado para realizar a reação em uma fase de vapor e um modo onde um aldeído inicial é introduzido como um líquido em um reator para realização em uma fase líquida.

Entretanto, independente da espécie de catalisador e do modo de reação de fase de vapor/ fase líquida, há pro- blemas de esterificação, acetalização, eterificação, e ou- tros que ocorrem como reações colaterais indesejáveis para reduzir a seletividade da reação em qualquer dos processos de reação convencionais e também um álcool do produto satis- fatório não pode ser obtido a menos que esses sub-produtos sejam separados/ removidos por operação de destilação ou ou- tros para purificação em uma etapa subseqüente.

Como o método de purificação/ destilação do álcool bruto acima, os seguintes métodos têm sido propostos, por exemplo. O primeiro método é um método de separação dos subprodutos de ebulição baixa em uma primeira coluna, em se- guida a separação do álcool dos produtos de ebulição elevada por destilação para obter o produto de álcool como um desti- lado do topo da coluna operando-se a pressão do topo da co- luna na segunda coluna, e recuperando os produtos úteis em componentes de ebulição elevada operando-se a pressão do to- po da coluna na terceira coluna (modo de 3 colunas).

Especificamente, no Documento de Patente 1 (JP-B- 49-11365), aqui é descrito um método onde o 2-etilexanol pu- rificado é obtido operando-se a segunda coluna sob as condi- ções de uma pressão de topo de coluna de 200 a 800 mmHg e um teor de álcool de base de coluna de 50% em peso ou mais e operando-se a terceira coluna sob as condições de uma pres- são de topo de coluna de 70 a 300 mmHg no modo de 3 colunas acima.

Entretanto, é também conhecido um método onde a primeira coluna é realizada em duas etapas no modo de 3 co- lunas acima (modo de 4 colunas) , isto é, um método onde os produtos de ebulição baixa são separados como um destilado na primeira coluna; em seguida o álcool do produto foi des- tilado na segunda coluna; o líquido da base foi ainda con- centrado na terceira coluna e, após os produtos de ebulição elevada terem sido separados da base, os componentes efeti- vos são recuperados por destilação; e os produtos de ebuli- ção baixa separados na primeira coluna foram ainda concen- trados e separados por destilação na quarta coluna e os com- ponentes efetivos são recuperados da base.

Adicionalmente, a fim de evitar a contaminação do produto de álcool destilado do topo da coluna com os produ- tos de ebulição baixa formados pela decomposição térmica dos componentes de ebulição elevada no líquido da base, particu- larmente os componentes de acetal, componentes de éter, e outros na segunda coluna acima da qual o álcool do produto é obtido, aqui é também conhecido um método onde os componen- tes de ebulição elevada são separados na primeira coluna, uma fração contendo os componentes de ebulição baixa e o ál- cool e contendo substancialmente nenhum componente de ebuli- ção elevada, é destilada do topo da coluna, a fração é ali- mentada pela segunda coluna e os componentes de ebulição baixa são separados do álcool, e a fração contendo os compo- nentes de ebulição baixa como componentes principais é des- tilada do topo da coluna ao mesmo tempo em que o álcool pu- rificado é destilado como um corte lateral (cf. Documento de Patente 2).

Além disso, no modo de 2 colunas acima, é divulga- do um método onde os componentes de ebulição elevada são po- sitivamente termicamente craqueados mantendo-se a temperatu- ra da base ao valor calculado de uma equação prescrita ou mais elevada e a concentração dos componentes de ebulição elevada no líquido da base a 30% em peso ou mais na primeira coluna da qual os componentes de ebulição elevada são sepa- rados e os componentes de ebulição elevada são recuperados como componentes efetivos (cf. Documento de Patente 3).

Por outro lado, em geral, uma vez que o álcool do produto é freqüentemente empregado principalmente como um plasticizante para resinas tal como cloreto de vinila, uma pureza extremamente elevada é requerida e um pouco de colo- ração, isto é, um grau pouco de coloração no teste de colo- ração de ácido sulfúrico, que é conduzido aquecendo-se uma amostra junto com o acido sulfúrico e em seguida medindo-se o grau de coloração, é requerido.

Como um componente extremamente fortemente afetan- do o teste de coloração de ácido sulfúrico acima ou outros, um aldeído pode ser mencionado. Isto é por que um aldeído é um hidrocarboneto não saturado. Portanto, a concentração de aldeído do álcool do produto é um dos itens mais importantes para a qualidade do álcool do produto e é desejavelmente re- duzida .

Entretanto, relativamente uma quantidade grande do aldeído é contida no álcool do produto obtido por qualquer método na técnica anterior acima e desse modo o produto não é totalmente satisfatório. Entretanto, na técnica anterior acima, a concentração do aldeído contido no álcool do produ- to não é de modo algum focada e portanto nenhum método para a redução da concentração é divulgado. Isto pode ser atribu- ído ao fato que o seguinte pode ser facilmente suposto por alguém versado na técnica quando considerado com base no co- nhecimento comum da engenharia química sem tecnologia parti- cular divulgada.

Isto é, como os métodos para a redução da concen- tração do aldeído contido no álcool do produto, aqui pode ser considerado (1) um método para redução da quantidade de aldeído não reagido a ser introduzido no sistema de purifi- cação aumentando-se a taxa de conversão do aldeído no álcool na reação de hidrogenação; (2) um método de aumento do grau de separação do aldeído como um componente de ebulição baixa aumentando-se o número de placas da coluna de destilação, aumento da taxa de refluxo, ou outros na etapa de separação dos componentes de ebulição baixa no sistema de purificação; e outros métodos.

Na execução comercial atual, é suposto que a con- servação da qualidade do álcool do produto, isto é, a con- centração do aldeído contido a um valor padrão ou menor pode ser obtida pelos seguintes métodos: redução da quantidade de aldeído não reagido a ser introduzido no sistema de purifi- cação alterando-se as condições de execução tal como tempe- ratura da reação e outros para suprimir a redução da taxa de conversão do aldeído, a redução sendo induzida com a redução da atividade do catalisador de hidrogenação com a passagem do tempo (isto é, o método do (1) acima) ou aumento da efi- ciência de separação do aldeído aumentando-se a quantidade de refluxo ou a quantidade de destilado na coluna de separa- ção de componente de ebulição baixa no sistema de purifica- ção (isto é, o método do (2) acima).

Entretanto, atualmente é muito difícil obter um álcool tendo uma concentração baixa de um aldeído.

Por outro lado, na purificação/ destilação dos ál- coois C3-C10, é confirmado que os aldeídos correspondentes são formados por carga de calor na parte da base da coluna de destilação e um método de destilação na presença de um hidróxido de metal de álcali é divulgado como um meio de su- pressão (cf. Documento de Patente 4).

Entretanto, no método, há um problema que uma fa- cilidade adicional para a adição do hidróxido de metal de álcali é necessária e é impossível negar a possibilidade de contaminação do aditivo no álcool do produto. [Documento de Patente 1] JP-B-49-11365 [Documento de Patente 2] JP-A-6-122638 [Documento de Patente 3] JP-A-7-278032 [Documento de Patente 4] JP-T-11-500437 DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO A fim de reduzir a concentração do aldeído conti- do, os presentes inventores têm tentado vários modos de a- juste operacional na execução comercial durante muitos anos empregando as técnicas de engenharia química mencionadas a- cima. Entretanto, mesmo quando a conversão é aumentada na hidrogenação ou mesmo quando a taxa de separação dos compo- nentes de ebulição baixa na coluna de separação do componen- te de ebulição baixa que é uma coluna de destilação para a separação do aldeído do álcool do produto no sistema de pu- rificação, eles têm experimentado a adversidade que a con- centração de aldeído no álcool do produto não pode ser redu- zida para menos do que um valor específico. A qualidade do produto deve ser mantida como uma questão de primeira prioridade e portanto a concentração de aldeído no álcool do produto deve ser mantida em um nível baixo predeterminado. Como ajuste operacional para o propó- sito, a alteração das condições de reação tal como alteração da temperatura de reação para uma margem de temperatura mais elevada é necessária para o propósito de aumentar a taxa de conversão do aldeído na reação de hidrogenação. Como um re- sultado, uma vez que a taxa de formação de subproduto dos componentes de ebulição elevada aumenta mesmo quando a taxa de conversão do aldeído é aumentada, a diminuição de uma produção de álcool e o aumento dos custos de purificação/ separação para os componentes de ebulição elevada são inevi- táveis .

Entretanto, a contra medida no sistema de purifi- cação, isto é, o aumento do grau de separação dos componen- tes de ebulição baixa por destilação corresponde ao aumento na quantidade de refluxo e ao aumento do destilado ou ao au- mento no número de placas teóricas da coluna de destilação, que significa o aumento dos custos de execução para fonte de calor da caldeira de recozer e custos da facilidade. Eles resultam em grande aumento da carga, o que é economicamente de modo algum insignificante.

Além disso, mesmo quando a formação de aldeído de- vido à carga de calor é suprimida reduzindo-se a temperatura da base da coluna de destilação para 150°C ou menos através da destilação sob uma pressão menor do que a pressão atmos- férica, a concentração de aldeído no álcool do produto não pode ser reduzida para menos que um valor específico.

Isto é, a invenção resolve os problemas acima e um objetivo desta é obter um álcool altamente puro reduzindo-se a concentração de aldeído no álcool do produto eficientemen- te e economicamente.

Como um resultado da coleção e análise dos dados da planta em operações comerciais atuais e os estudos preci- sos sobre o equilíbrio do material na planta com o propósito da investigação das medições fundamentais contra os proble- mas acima, os inventores têm constatado um fato surpreenden- te. Isto é, eles têm constatado que a quantidade total do aldeído descarregado do sistema de purificação para o lado de fora do sistema, isto é, a quantidade total deste em to- das as correntes de efluxo tal como o aldeído no produto e o aldeído em uma corrente do componente de ebulição baixa se- parado, é sempre muito maior do que a quantidade do aldeído não reagido contido no produto de hidrogenação introduzido no sistema de purificação do sistema de reação de hidrogena- ção, embora a temperatura da base da coluna de destilação seja baixa e portanto a carga de calor seja pouca.

Este fato indica que o aldeído é formado no siste- ma de purificação por alguns motivos exceto a carga de ca- lor. Como um resultado da investigação mais precisa no lugar onde ele é formado, eles têm constatado que, em um sistema onde uma coluna de separação de componente de ebulição baixa é empregada como a primeira coluna e uma coluna do produto é empregada como a segunda coluna, por exemplo, uma quantidade do aldeído várias vezes maior do que a quantidade do aldeido restante não separado na primeira coluna e introduzido da primeira coluna para a segunda coluna está contida no álcool destilado do produto da segunda coluna que é a coluna do produto, embora a maioria do aldeído seja separada/ removida do topo da coluna na primeira coluna que é a coluna de sepa- ração de componente de ebulição baixa.

Isto é, eles têm constatado que o aldeído é forma- do portanto no interior da coluna do produto a qual um pouco de carga de calor é aplicada.

Como um resultado das investigações nas causas da formação do aldeído no sistema de purificação da planta co- mercial de vários ângulos, eles têm constatado que um pó pulverizado do catalisador de hidrogenação está presente em- bora a quantidade seja muito pouca, quando o líquido da base da coluna no sistema de purificação e no alimento líquido do produto de hidrogenação do reator de hidrogenação pelo sis- tema de purificação são analisados. Desse modo, eles têm ob- tido uma descoberta como um método para a formação de subs- tancialmente nenhum aldeído no sistema de purificação remo- vendo-se a maioria do pó do catalisador de hidrogenação e têm concluído a invenção.

Isto é, o ponto principal da invenção consiste nos seguintes de (1) a (7). (1) Processo para a produção de um álcool compre- endendo hidrogenar um aldeído empregando um catalisador de hidrogenação e submetendo o produto resultante à destilação/ purificação, onde o produto de hidrogenação resultante é submetido a destilação/ purificação na ausência do catalisa- dor de hidrogenação ou na presença do catalisador de hidro- genação em uma tal quantidade que não cause uma reação de desidrogenação. (2) Processo para a produção de um álcool compre- endendo a hidrogenação de um aldeído empregando um catalisa- dor de hidrogenação e submetendo o produto resultante à des- tilação/ purificação, onde uma etapa de remoção do catalisa- dor de hidrogenação do produto de hidrogenação é fornecida entre a etapa de hidrogenação e a etapa de destilação/ puri- ficação . (3) Processo para a produção de um álcool de acor- do com os acima (1) ou (2), onde a reação da hidrogenação é realizada em uma fase líquida. (4) Processo de produção de acordo com os acima (2) ou (3), onde a remoção do catalisador de hidrogenação é obtida através de um filtro. (5) Processo de produção de acordo com qualquer uma dos acima (1) a (4) , onde o aldeído é um aldeído tendo de 3 a 10 átomos de carbono formados por hidroformilação ou um aldeído dimerizado obtido por uma outra reação de conden- sação/ desidratação de aldol do aldeído tendo de 3 a 10 áto- mos de carbono formados por hidroformilação. (6) Processo de produção de acordo com qualquer um dos acima (1) a (5) , onde a taxa de conversão do aldeído é 98% ou mais na etapa de hidrogenação e a concentração do al- deído contido no álcool do produto é 0,05% em peso ou menos. (7) Processo de produção de acordo com qualquer um dos acima de (1) a (6) , onde a concentração do catalisador de hidrogenação no produto de hidrogenação a ser alimentado pela etapa de destilação/ purificação é 100 ppm ou menos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Fig. 1 é um diagrama esquemático de um processo de produção de álcool.

Incidentalmente, números e sinais de referência no desenho são como segue: 1 representa um reator de hidrogena- ção, 2 representa um separador de gás-líquido, 3 representa um mecanismo de remoção de pó do catalisador, 4 representa uma coluna de destilação de separação do componente de ebu- lição baixa, 5 representa uma coluna de destilação de puri- ficação do produto, e 6 representa uma coluna de destilação de separação do componente de ebulição elevada.

MELHOR MODO PARA REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO

Os seguintes explicarão a presente invenção em de- talhes adicionais. O aldeído, que é um material de partida para o ál- cool, a ser empregado na invenção não é particularmente li- mitado e aqui pode ser empregado um aldeído saturado tendo pelo menos 3 átomos de carbono, freqüentemente de 3 a 10 á- tomos de carbono, um aldeído não saturado dimerizado obtido por outra reação de condensação/ desidratação de aldol des- te, uma mistura deste, ou outros. O aldeido saturado inclui aldeídos lineares e ra- mificados. Especificamente, aqui podem ser mencionados pro- pionaldeído, butiraldeído, aldeido de heptila, aldeido de nonilo, aldeido de undecila, aldeido de tridecila, aldeido de hexadecila, aldeido de heptadecila, e outros.

Entretanto, como o aldeido não saturado, aqui po- dem ser mencionados 2-etilexenal, 2-propileptenal, decenal e outros.

Desses, os preferidos são butiraldeído, aldeido de nonilo, 2-etilexenal, e 2-propileptenal.

Na invenção, o processo para a produção dos aldeí- dos mencionados acima não é limitado. Por exemplo, no caso do aldeido saturado, aqui pode ser mencionado um processo para a formação de um aldeido por hidroformilação amplamente comercializada de uma olefina, mais precisamente por hidro- formilação de uma olefina com gás oxo ba presença de um ca- talisador de complexo de metal do Grupo VIII tendo um com- posto organofosforoso como um ligando, ou outros.

Entretanto, no caso do aldeido não saturado, ele é obtido por uma reação de condensação/ desidratação de aldol de um aldeido saturado. Como a reação de condensação/ desi- dratação de aldol, aqui pode ser mencionado um método de ob- tenção de um aldeido não saturado dimerizando-se um aldeido, que é formado pela hidroformilação acima ou outros, empre- gando uma solução aquosa de um álcali tal como hidróxido de sódio como um catalisador.

Na invenção, um aldeido comercialmente disponível pode ser, certamente, empregado como o aldeido.

No processo da invenção, o aldeído acima menciona- do é primeiro hidrogenado empregando um catalisador de hi- drogenação (a seguir, algumas vezes referido como etapa de hidrogenação).

Como o catalisador de hidrogenação, qualquer um dos até agora conhecidos pode ser empregado. Por exemplo, aqui podem ser mencionados os catalisadores de hidrogenação de sólidos onde um componente ativo tal como níquel, cromo ou cobre é suportado em um suporte tal como terra diatomácea ou celita. Em particular, preferido na invenção é um catali- sador onde o níquel e/ou cromo são suportados como componen- te (s) ativo na terra diatomácea como um suporte. Na reação de hidrogenação do aldeído acima, o álcool correspondente é formado realizando-se a reação frequentemente sob as condi- ções de reação da pressão atmosférica em 150 atm e 40 a 200°C empregando o catalisador de hidrogenação acima. A reação pode ser realizada em uma fase de vapor, vaporizando-se um aldeído inicial ou pode ser realizada em uma fase líquida introduzindo-se o aldeído inicial como um líquido em um reator. Na invenção, a reação é preferivelmen- te realizada em uma fase líquida.

Na invenção, a taxa de conversão do aldeído na e- tapa de hidrogenação não é limitada porém é desejavelmente na faixa de 80 a 99,99%, mais preferivelmente 98% ou mais, uma vez que a quantidade do aldeído contido no álcool do produto pode aumentar quando a taxa de conversão é muito baixa.

Na invenção, no processo no local de uma tal taxa de conversão elevada do aldeído, é possível produzir um ál- cool altamente puro estavelmente sem indevidamente aumentar a escala e carga da facilidade de purificação.

Na invenção, é essencial submeter o produto de hi- drogenação resultante na ausência do catalisador de hidroge- nação ou na presença do catalisador de hidrogenação em uma tal quantidade que não cause uma reação de desidrogenação para destilação/ purificação. Como uma modalidade deste, po- de ser mencionado fornecer uma etapa de remoção do catalisa- dor de hidrogenação do produto de hidrogenação entre a etapa de hidrogenação e a etapa de destilação/ purificação.

Neste contexto, "na presença do catalisador de hi- drogenação em uma tal quantidade que não cause uma reação de desidrogenação" se refere a "na presença do catalisador de hidrogenação em uma tal quantidade que possa suprimir uma reação de desidrogenação para que a concentração de aldeído contido no álcool do produto não degrade a qualidade do pro- duto, preferivelmente para que a concentração de aldeído contido no álcool do produto não alcance 0,05% em peso ou mais". Especificamente, a concentração do catalisador de hi- drogenação no produto de hidrogenação é preferivelmente 500 ppm ou menos, mais preferivelmente 100 ppm ou menos, parti- cularmente preferivelmente 50 ppm ou menos. Quando a concen- tração do catalisador de hidrogenação é muito alta, o aldeí- do é formado na etapa de destilação/ purificação. O seguinte explicará a etapa de remoção do catali- sador de hidrogenação do produto de hidrogenação (a seguir, algumas vezes referido como a etapa de remoção do catalisa- dor) , antes da etapa de purificação por destilação ou ou- tros . O método para remoção do catalisador de hidrogena- ção de sólidos não é limitado e pode ser alcançado obtido de um filtro, uma centrifuga, um mecanismo de destilação sim- ples, ou outros. Particularmente, a remoção é preferivelmen- te obtida através de um filtro. A concentração do catalisador de hidrogenação no produto de hidrogenação após a etapa de remoção do catalisa- dor é preferivelmente 500 ppm ou menos, mais preferivelmente 100 ppm ou menos, particularmente preferivelmente 50 ppm ou menos. Quando a concentração do catalisador de hidrogenação é muito alta, o aldeído pode ser formado na etapa de desti- lação/ purificação.

Em seguida, na invenção, o álcool bruto obtido por hidrogenação é purificado (a seguir, algumas vezes referido mo sistema de purificação ou etapa de purificação).

Na invenção, a purificação do álcool bruto é fre- qüentemente obtida através de uma coluna de destilação. Como subprodutos a serem separados, aqui estão os componentes de ebulição elevada tal como ésteres, acetais e éteres formados por esterificação, acetalização, eterificação, e outros que são reações colaterais na reação de hidrogenação, e os com- ponentes de ebulição baixa tal como os produtos decompostos destes, aldeído não reagido, e álcoois de isômeros. Entre- tanto, entre os éteres, alguns podem se comportar como com- ponentes de ebulição baixa com formação de azeótropos com álcoois.

Na invenção, a destilação não é particularmente limitada porém é freqüentemente realizada sob pressão atmos- férica ou pressão reduzida, preferivelmente sob pressão re- duzida. A preferência é com o propósito de diminuir a carga de calor na base da coluna de destilação e também redução do nível de temperatura da fonte de calor da caldeira de reco- zer.

Especificamente, é preferido executar a destilação sob a condição de uma temperatura de base de 150°C ou menos.

Na invenção, a coluna de destilação não está limi- tada e uso pode ser feito de uma coluna de destilação opcio- nalmente tendo um tambor de refluxo, um condensador, uma caldeira de recozer e/ou um pré-aquecedor. Certamente, a co- luna de destilação pode ter os outros equipamentos auxilia- res de acordo com a necessidade. Entretanto, o número de placas da coluna de destilação pode ser adequadamente deter- minado .

Na invenção, uma vez que os gases dissolvidos tal como hidrogênio, metano, e nitrogênio são dissolvidos no ál- cool bruto, é preferido separá-los antes da destilação. Após a separação dos gases dissolvidos, o álcool do produto é ex- traído através da coluna de destilação. Neste contexto, além da destilação para extração do álcool como um produto final, a destilação para remoção dos componentes de ebulição baixa, a destilação para remoção dos componentes de ebulição eleva- da, e outra destilação pode ser conduzida em combinação.

Particularmente preferivelmente, a destilação para remoção dos componentes de ebulição baixa é conduzida antes da des- tilação para obter o álcool como um produto final e a desti- lação para remoção dos componentes de ebulição elevada é conduzida após a destilação para obter o álcool. O seguinte explicará um exemplo específico do pro- cesso para a produção de um álcool da invenção com referên- cia a Fig. 1. O gás hidrogênio e um aldeído são alimentados das linhas 7 e 8 por um reator de hidrogenação 1 embalado com um catalisador de hidrogenação para realizar uma reação de hi- drogenação. O líquido formado é transferido em um separador de gás-líquido 2 embora uma linha 9 e gases dissolvidos se- jam separados no separador de gás-líquido 2. Os gases dis- solvidos são descarregados no lado de fora do sistema atra- vés de uma linha 11.

Após a separação dos gases dissolvidos, o líquido formado é transferido através da um alinha 10 em um mecanis- mo de remoção de pó de catalisador 3, onde o pó do catalisa- dor é removido. Posteriormente, o líquido é alimentado por uma coluna de destilação de separação de componente de ebu- lição baixa 4, onde os componentes de ebulição baixa são se- parados. Passando através de uma linha 13, os componentes de ebulição baixa separados são tipicamente armazenados em um tanque ou outros como um óleo combustível e queimados, porém é também possível recuperar os componentes efetivos por ou- tra destilação. O produto de base após a separação dos componentes de ebulição baixa é alimentado por uma coluna de destilação de purificação de produto 5 através de uma linha 12 e, após a separação dos componentes de ebulição elevada, um álcool do produto é obtido do topo da coluna de destilação. Neste contexto, os componentes de ebulição elevada são transferi- dos em uma coluna de destilação de separação de componentes de ebulição elevada 6 junto com um álcool do produto não se- parado na coluna de destilação de purificação de produto 5 através de uma linha 14 e os componentes de ebulição elevada são extraídos da base da coluna de destilação através de uma linha 16, ao mesmo tempo em que o álcool é extraído de uma linha 17.

Como acima, na invenção, fornecendo-se a etapa de remoção de catalisador entre a etapa de hidrogenação e a e- tapa de destilação/ purificação, um álcool altamente puro tendo uma concentração do aldeído contido no álcool do pro- duto de 500 em peso ppm ou menos, preferivelmente 100 em pe- so ppm ou menos, mais preferivelmente 50 em peso ppm ou me- nos pode ser estavelmente obtido no processo onde a taxa de conversão do aldeído na reação de hidrogenação é 98% ou mais. EXEMPLOS: Os seguintes explicarão as modalidades específicas da invenção em detalhes adicionais com referência aos Exem- plos porém a invenção não está limitada pelos seguintes E- xemplos a menos que ultrapasse o ponto principal.

Exemplo 1: O álcool de nonilo bruto contendo um pó de catali- sador, que foi obtido por hidrogenação de. aldeído de nonilo empregando um catalisador de sólidos, foi extraído de uma planta de álcool de nonilo e o pó do catalisador foi removí- do através de um filtro tendo um tamanho de malha de 0,1 μπι (a concentração do catalisador após a remoção foi 10 em peso ppm). Em seguida, sob uma atmosfera de nitrogênio, 200 mL do álcool de nonilo bruto foram carregados em um frasco de base redonda de 1 L e um teste de aquecimento durante 7 horas foi realizado sob uma pressão de 60 mmHgA em uma temperatura de 13 6°C.

Os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo Comparativo 1 Um teste de aquecimento durante 7 horas foi reali- zado do mesmo modo como no Exemplo 1 exceto que um pó de um catalisador de hidrogenação de sólidos (níquel e cromo como componentes ativos foram suportados sobre terra diatomácea) foi adicionado ao álcool de nonilo bruto extraído da mesma planta de álcool de nonilo como no Exemplo 1 para que a con- centração de catalisador se tornasse 1160 ppm.

Os resultados são mostrados na Tabela 1.

Exemplo Comparativo 2 Este exemplo foi realizado do mesmo modo como no Exemplo Comparativo 1 exceto que o tempo de aquecimento foi alterado para 14 horas.

Os resultados são mostrados na Tabela 1.

Na Tabela 1, os componentes de ebulição elevada 1 a 4 representam as seguintes substâncias. O componente 1 de ebulição elevada: éter C18 O componente 2 de ebulição elevada: álcool C8 O componente 3 de ebulição elevada: acetal C20 0 componente 4 de ebulição elevada: trímero de al- deído C9 Do Exemplo 1 e Exemplos Comparativos 1 e 2 acima, é revelado que a formação do aldeído pode ser acentuadamente suprimida removendo-se o pó do catalisador de hidrogenação. EXEMPLO 2 Sob uma atmosfera de ar, 100 cc de uma amostra de 2-etilexanol foi carregada em um frasco de base redonda de 2 00 cc e um pó obtido suportando-se o níquel e cromo como componentes ativos sobre terra diatomácea foi adicionado a este como um catalisador de hidrogenação para que a concen- tração do catalisador se tornasse 14 em peso ppm. A tempera- tura foi elevada durante o período de cerca de 5 minutos e a amostragem foi realizada após 0 minuto, 10 minutos, e 6 mi- nutos a partir do ponto de tempo quando a temperatura alcan- çou 140°C, através da qual a concentração de 2-etilexanal como um aldeído, foi analisada.

Os resultados são mostrados na Tabela 2.

Exemplo Comparativo 3 Este exemplo foi realizado do mesmo modo como no Exemplo 2 exceto que o catalisador de hidrogenação foi adi- cionado para que fosse 0,3% em peso.

Os resultados são mostrados na Tabela 2.

Tabela 2.

Do Exemplo 2 e Exemplo Comparativo 3 acima, é re- velado que a formação de aldeído pode ser acentuadamente su- primida removendo-se o pó do catalisador de hidrogenação mesmo sob uma atmosfera de ar.

Ao mesmo tempo em que a invenção tem sido descrita em detalhes e com referência às modalidades específicas des- ta, será evidente a alguém versado na técnica que várias al- terações e modificações podem ser feitas aqui sem afastar-se do espírito e escopo desta.

Este pedido é com base em um pedido de patente ja- ponês depositado em 4 de dezembro, de 2002 (Pedido No. 2002- 352760), os teores totais deste sendo por meio do qual in- corporado por referência.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

De acordo com a presente invenção, a formação de aldeído em um sistema de purificação pode ser acentuadamente reduzida e um álcool do produto tendo uma qualidade elevada pode ser estavelmente produzido a qualquer hora.

Claims (3)

1. Processo contínuo em um reator de leito fixo e em fase líquida para a produção de álcool compreendendo a hidrogenação de um aldeído empregando um catalisador de hi- drogenação e submissão do produto resultante à destila- ção/purificação, CARACTERIZADO pelo fato de que: uma etapa de remoção do catalisador de hidrogena- ção do produto de hidrogenação é fornecida entre a etapa de hidrogenação e a etapa de destilação/purificação; o produto resultante da hidrogenação é submetido à destilação/purificação na ausência do catalisador de hidro- genação ou na presença de 100 ppm ou menos do catalisador de hidrogenação; e a taxa de conversão do aldeído é de 98% ou mais na etapa de hidrogenação e a concentração do aldeído contido no álcool produzido é de 0,05% em peso ou menos.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a remoção do catalisador de hidrogenação é obtida através de um filtro.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o aldeído é um aldeído tendo de 3 a 10 átomos de carbono formado por hidroformilação ou um aldeído dimerizado obtido por uma reação adicional de condensação/desidratação de aldol do aldeído tendo de 3 a 10 átomos de carbono formado por hidroformilação.