BG112429A

BG112429A - Метод за производството на антибактериална вискозна изкуствена коприна и продукт, получен по този метод

Info

Publication number: BG112429A
Application number: BG112429A
Authority: BG
Inventors: Гаетано Римини; Римини Гаетано; Пеньо Пенев; Пенев Пеньо; Люсиен Ангелов; Ангелов Люсиен
Original assignee: Е.Миролио ЕАД
Priority date: 2016-12-19
Filing date: 2016-12-19
Publication date: 2018-06-29
Also published as: US20200032423A1; WO2018112562A1; BG67099B1; EP3555349A1

Abstract

Антибактериалната вискозна изкуствена коприна съгласно изобретението се използва за производството на всякакви текстилни изделия, включително и такива с медицинско предназначение, като осигурява по-продължителна бактериална и гъбична защита поради равномерното разпределение на антибактериалната добавка в целия обем на влакното. Съгласно изобретението непосредствено преди овлакняването вискозата се смесва с антибактериална добавка, хомогенизира се и се овлакнява по класическата начин: вискозният разтвор с точно дефинирани изискуеми параметри се подава под налягане към овлакнителни дюзи на овлакнителната машина, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщат в нишки, които след това се подлагат на последваща обработка. Съгласно изобретението, при производството на цветна антибактериална коприна към предварително приготвената пигментна суспензия от един или няколко пигмента се добавя определената доза антибактериална добавка, получената смес се хомогенизира и филтрува, след което се изпълняват класическите етапи на овлакняване и последваща обработка.

Description

Описание

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Настоящото изобретение се отнася до метод за производството на антибактериална вискозна изкуствена коприна и продукт, получен по този метод. ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

Класическата технология за производство на вискозна коприна не е претърпяла особено развитие независимо от не малкия период изминал от създаването й. тъй като самият процес е много консервативен и силно се повлиява от различни външни и други фактори. В най-общи линии този класически процес на овлакняване, извършвано на различен тип овлакнителни машини, се състои в следното:

Най-напред целулозата се подлага на така наречената мерсеризация. която представлява обработка на изходната целулоза с концентриран разтвор на натриева основа (NaOH), като се получава ал кал и целулоза, която след това се подлага на окислителна деструкция т.е., предсъзряване. при което се намалява степента на полимеризация. Следва понижаване на температурата и дозиране на количество алкалицелулоза за производството на една партида вискоза. Следващият етап е сулфидиране, при което алкалицелулозата след третиране със серовъглерод се трансформира до целулозен ксантогенат, най-важното свойство на който е, че е разтворим в разреден разтвор на натриева основа. Разтворът на целулозата от една партида се смесва и хомогенизира с този от предишната и следващата партиди и се обезвъздушава, след което се филтрува за отстраняване на замърсяванията. След това вискозният разтвор с точно дефинирани изискуеми параметри се подава под налягане за овлакняване към съответния брой овлакнителни машини. Самото овлакняване се извършва като целулозният разтвор минава през дозираща помпа към овлакнителна дюза, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщат в нишки.

Следва етап облагородяване, при който свежоовлакнената вискозна коприна се обработва с различни разтвори за отстраняване на остатъците от утаителна баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването.

Полученият полуготов продукт се суши, кондиционира, пренамотава и сортира за последващо окачествяване и опаковане като готова продукция.

При производството на цветна вискозна коприна към вискозния разтвор, подготвен за овлакняване, се добавя предварително приготвена пигментна суспензия от един или няколко пигмента. Необходимото количество от суспензията се дозира и се смесва с вискозата, тази смес се хомогенизира, при което частиците на пигментите се разпределят равномерно в целия обем на този разтвор. За така оцветения и хомогенизиран разтвор на целулоза по-нататък се изпълняват класическите етапи на овлакняване, облагородяване и обработка на получения полуготов продукт - сушене, кондициониране, пренамотаване и сортиране за последващо окачествяване и опаковане като готова продукция.

Поради специфични нужди в текстила се изискват тъкани с нови потребителски качества като например антибактериални свойства с някакво ниво на бактериална или гъбична защита. Те се постигат като се използва антибактериална добавка, която обикновено е разтвор или суспензия на антибактериалното вещество или вещества във вода в присъствието на определени количества егализатори диспергатори. омокрители, омекотители и други.

За получаване на антибактериална или гъбична защита от практиката са известни следните видове обработки:

Нанасяне чрез потапяне - обикновено се извършва на Foulard чрез водна баня. Банята в тези случай трябва да бъде идеално подготвена точно преди употребата и при стриктно изпълнение на задължителното изискване за непрекъснато разбъркване, за да се поддържа едно постоянно равнище на дисперсност на дисперсната система, ако антибактериалната добавка е под формата на дисперсия. Обикновено се използва концентрация на добавката от 0.14 до 0,70% от теглото на плата, който ще се обработва, като обработката може да извърши като в състава на банята освен антибактериалната добавка се въведат и другите апретурни препарати. В такива случай обаче се изисква предварително тестване съвместимостта на антибактериалната и другите видове добавки. Платът с нанесената върху него антибактериална добавка веднага се суши и по тази начин добавката остава прикрепена и до известна степен фиксирана по повърхността му. т.е тя почти не прониква в напречното сечение на използваните за производството на плата различни видове влакна. Колко дълго ще продължи антибактериалното действие на добавката може да се определи след извършване на няколко пранета и изследване след всяко едно от тях променя ли се и с колко антибактериалната защита на добавката, останала след прането.

Нанасяне чрез извличане - отнася се също за платове и особено за тези, произведени само от синтетични влакна. При използването на този метод също се работи с баня в съотношение 10:1 или по малко, при pH 4 - 8 и време на извличане поне 30 мин. и температура от поне 80°С. Използването на по-ниски температури може значително да намали ефективността на извличането. И при този метод нанасянето е само върху цялата повърхност на изтъкания или изплетен плат. Допълнителното използване на егализатори може да допринесе за равномерното разпределение на антибактериалната добавка по цялата третирана повърхност.

Основните недостатъци на тези методи на нанасяне на антибактериалните добавки са. че продължителността на действието на добавката зависи само стабилността на закрепването й върху третираната повърхност и не може да се гарантира равномерност в проявяването на бактериалната защита.

Освен това антибактериалната добавка се усвоява частично т.е. не малка част от нея остава в банята след третирането, след което същата се изхвърля в отпадните промишлени води. Следователно при използването на тези методи има по-високи разходи за очистване на отпадните промишлени води, както и екологични проблеми.

Известен е и метод за получаване на антибактериална коприна с противогъбични и антисептични свойства и устойчивост на светлина, описан в JPH09310235/A/. Съгласно метода от 5 до 10% композиция от неорганични съединения с размери на частиците по малки от 5 микрона се смесва с вискозата в смесител или в резервоара преди обезвъздушаването й още на етап хомогенизиране на показателите на отделните партиди вискоза или в съда за вискоза преди нейното обезвъздушаване. Получената смес след всички последващи етапи като филтрация, например, се подава към предилния цех за овлакняване. Композицията от неорганични съединения е 20 - 80%. към която са добавени от 20 - 80% силиций и от 10 - 40% цинков окис след протичането на един процес от агломерация.

Недостатък на този метод е усложняване на останалите процеси на подготовка на вискозата за овлакняване като филтруване и зреене, както и процеса на овлакняването. поради високата концентрация на неорганични частици в състава на вискозата, внесени в твърде ранния етап на смесване на вискозния разтвор с антибактериалната композиция.

Освен това при ранното въвеждане на антибактериалната съставка се изисква отделни потоци за движение на нетретираната и смесената с антибактериалната композиция вискоза до машините за овлакняване, т.е изискват отделни комуникации, ако и двата вида коприна се произвеждат едновременно.

Известен е и метод за получаване на влакна с антибактериални свойства, описан в заявка за патент JPH17173711/A/. I ези влакна се получават чрез повърхностно третиране на вискозната коприна с анионактивно високо молекулно вещество и кватернерна амониева сол на наситени или ненаситени мастни киселини. Влакната.

получени по този метод имат недостатъците, дължащи се на самата повърхностна обработка на вече произведена коприна, споменати по-горе.

Известен е и метод за производството на влакна с антисептични свойства, описан в заявка за патент CN1779004/A/. Антисептичната добавка, която се използва, е сребро, което се смесва с кисел естер на целулозата. Количеството на среброто е от 0.5 до 5.0% спрямо теглото на целулозата. Този метод, обаче, е неприемлив за получаването на вискозни влакна или коприна, тъй като среброто от добавката реагира с отделящия се при овлакняването на вискозата сероводород до сребърен сулфид, който придава на продукта сив цвят.

Цел на изобретението е и да се предложи метод за производство на бяла или цветна вискозна коприна с посочените по-горе антибактериални и противогъбични качества.

Разработването на този метод се основава на известния класически процес на овлакняване на вискозни влакна или коприна иновативно усъвършенстван с въвеждането на допълнителни етапи . за да се получи влакно, в което антибактериалната добавка е разпределена равномерно в целия обем и напречно сечение на влакното/коприната/. Така се постига значително по-продължителна бактериална и гъбична защита, при това без замърсяване на отпадните води.

СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Съгласно изобретението се предлага метод за директно производство на вискозна изкуствена коприна с антибактериални свойства, при който се изпълняват следните етапи:

Най-напред изходната целулоза се обработва с концентриран разтвор на натриева основа (NaOH), като се получава алкалицелулоза, която след това се подлага на окислителна деструкция т.е., предсъзряване, при което се намалява степента на полимеризация. Следва понижаване на температурата и дозиране на количество алкалицелулоза за производството на една партида вискоза. Следващият етап е сулфидиране, при което алкалицелулозата след третиране със серовъглерод се трансформира до целулозен ксантогенат, който е разтворим в разреден разтвор на натриева основа. Разтворът на целулозата от една партида се смесва и хомогенизира с този от предишната и следващата партиди и се обезвъздушава. след което се филтрува за отстраняване на замърсяванията.

Съгласно изобретението непосредствено преди овлакняването вискозата се смесва с антибактериална добавка, хомогенизира се и се овлакнява по класическата схема, а именно вискозният разтвор с точно дефинирани изискуеми параметри се подава под налягане за овлакняване към овлакнителни дюзи, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщат в нишки.

Следва етап облагородяване, при който свежоовлакнената вискозна коприна се обработва с различни разтвори за отстраняване на остатъците от утаителната баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването, сушене, кондициониране, пренамотава и сортиране за последващо окачествяване и опаковане на готовия продукт.

Съгласно изобретението, при производството на цветна антибактериална коприна към предварително приготвената пигментна суспензия от един или няколко пигмента се добавя определената доза антибактериална добавка, получената смес се хомогенизира и филтрува, след което се изпълняват класическите етапи: подаване под налягане на вискозния разтвор с точно дефинирани изискуеми параметри за овлакняване към овлакнителна машина, като при постъпването му за овлакняване целулозният разтвор се смесва в определено съотношение със суспензията .след което минава през дозираща помпа към овлакнителна дюза, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщал в нишки.

Следва етап облагородяване, при който свежоовлакнената вискозна коприна се обработва с различни разтвори за отстраняване остатъците от утаителна баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването.

Съгласно изобретението количеството на антибактериалната добавка е от 0.01 до 5% спрямо количеството на целулозата във вискозния разтвор, като в случая на използване на добавката K.W 48 тази концентрация е от 0,5 до 3,5%.

Освен това, съгласно изобретението приготвянето на антибактериалната суспензия и съхранението й става при температури от +20°С до - 4°С.

Освен това съгласно изобретението антибактериалната суспензия се филтрува за отстраняване на всички частици с размери над 5 микрона.

При изпълнение на изобретението се получава вискозна коприна с антибактериални свойства, която може да се използва за производството на всякакви изделия, в това число и такива с медицинско предназначение, като антибактериалната добавка е разпределена равномерно в целия обем и напречно сечение на влакното/коприната/. което предполага значително по-продължителното действие и съответно по-продължителна бактериална и гъбична защита.

Освен това, антибактериалната добавка се оползотворява 100% и няма отпадащи и замърсяващи отпадните води количества, което е изключително важно от екологична гледна точка.

Освен всички други предимства, промяната в мястото на използването на антибактериалната добавка дава възможност за производството на цветна антибактериална вискозна коприна с изготвянето на комбинирани рецепти за производството на цветове, като антибактериалната добавка стане неразделна част от рецептата. Общата суспензия от пигменти и антибактериална добавка се транспортира до съд за хомогенизиране в разтвора на целулозата по иновативната схема, след което директно постъпва за овлакняване.

КРАТКО ОПИСАНИЕ НА ПРИЛОЖЕНИТЕ ФИГУРИ

На фигура 1 е представена блок-схема, илюстрираща последователността на процесите при производство на вискозна изкуствена коприна.

На фигура 2 е представена блок-схема на възел (10-1) за багрене на вискоза в маса без и с използване на антибактериална добавка.

На фигура 3 е представена принципна конструктивна схема овлакнителна машина.

На фигура 4 в Таблица е представена рецептата за подготовка на суспензията с антибактериална добавка, въвеждана в разтвора на целулозата в хомогенизатора.

На фигури 5а и 56 са дадени резултатите от антибактериалните изследвания на проби от антибактериална коприна, произведена по метода съгласно изобретението. ПРИМЕРНО ИЗПЪЛНЕНИЕ НА МЕТОДА ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА АНТИБАКТЕРИАЛНА ВИСКОЗНА ИЗКУСТВЕНА КОПРИНА

С позоваване на фигури 1, 2 и 3 е показано едно примерно изпълнение на метода съгласно изобретението.

Най-напред изходната целулоза се подава в блок 1 за мерсеризация - обработка с концентриран разтвор на натриева основа (NaOH), като се получава алкалицелулоза. която след това в блок 2 се подлага на окислителна деструкция т.е.. предсъзряване. при което се намалява степента на полимеризация. В блок 3 се извършва понижаване на температурата, а в блок 4 - дозиране на количество алкалицелулоза за производството на една партида вискоза. В блок 5 се провежда етапът сулфидиране - третиране на алкалицелулозата със серовъглерод до получаване на целулозен ксантогенат. В блокове 6 и 7 разтворът на целулозата от една партида се смесва и хомогенизира с този от предишната и следващата партиди и се обезвъздушава, след което се филтрува в блок 8 за отстраняване на замърсяванията. След това, ако не се произвежда цветна коприна, вискозният разтвор с точно дефинирани изискуеми параметри се подава под налягане за овлакняване към съответния брой овлакнителни машини 10 в общ тръбен колектор 36. който е непрекъснато пълен с целулозен разтвор под налагане за предотвратяване възникването на газова фаза. От общия колектор 36 през индивидуалния за всяка овлакнителна машина колектор 37, вискозния разтвор постъпва в тръбния колектор 38 .чрез който се осигурява необходимото количество целулозен разтвор към овлакнителна дюза на всяко работно място на овлакнителната машина 10 през съответна дозираща помпа 22 (фиг. 3). Изтичайки от дюзата 26 (фиг. 3), струйките целулозен разтвор попадат в утаителната баня 11. където в резултат на протичащите химични реакции се превръщат в нишки. Напускайки банята, свежоовлакнената целулоза се придвижва и нарежда в приемна центрофуга 29 (фиг. 3). Когато тя се напълни до определен обем, нишката между приемни механизми 27 и 28 (фиг. 3) се прекъсва и се навива само на приемен механизъм 27. През това време центрофугата 29 се спира, оформеното в нея преждово тяло коприна се изважда, след което центрофугата отново се включва в работа. Когато същата влезе в работен режим, нишката от приемен механизъм 27 отново се прехвърля на приемен механизъм 28 и оттам постъпва в центрофугата 29. с което стартира производството на следващото преждово тяло.

Следва етап облагородяване, при който в блок 12 свежоовлакнената вискозна коприна се обработва с различни разтвори, подготвени в блок 13, за отстраняване на остатъците от утаителна баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването.

Полученият полуготов продукт се центрофугира, суши, кондиционира, пренамотава и сортира за последващо окачествяване и опаковане като готова продукция - блокове 14, 15. 16, 17, 18, и след окачествяване - блок 19. се складира.

При производството на цветна коприна овлакнителната машина 10 се допълва с възел 10—1 (фиг. 2) за индивидуално или групово багрене в маса. За да се реализира такова производство преди овлакняване към вискозния разтвор се добавя предварително приготвена пигментна суспензия, която за времето на производствения цикъл се съхранява в съд 30 (фиг. 2). С помпа 31 необходимото количество от суспензията се дозира към вискозата и сместа постъпва в хомогенизатор 32 (фиг. 2). Там разтворът на целулозата се смесва със суспензията и при това смесване частиците на пигментите трябва да се разпределят равномерно в целия обем на този разтвор. Вече оцветеният след хомогенизирането разтвор на целулоза постъпва във вискозопровод 38 (фиг. 2) на предилната машина, след което разтворът се придвижва към овлакнителната дюза по описания вече начин.

При показаното изпълнение на изобретението за производството на антибактериална вискозна коприна по рецепта (фиг. 4) се приготвя суспензията на антибактериалната добавка, т.е. 1,0% отнесен към количеството на целулозата, която ще бъде овлакнена за 24 часа. Изчисленото количество добавка се претегля и количествено се прехвърлят в съда за приготвяне на суспензията, където вече предварително са претеглени необходимото количество вода и другите съставни елементи на рецептата. Приготвената суспензия се транспортира до съда 30 на индивидуалната инсталация за багрене в маса (фиг. 2), след което се настройва подаването на суспензията към хомогенизатора 32 от дозиращата суспензията помпа 31. Тази настройка се извършва когато колекторният вискозопровод 38 е запълнен с разтвора на целулозата и обезвъздушен. По-нататък следва овлакняване по описания начин.

След като вискозата се смеси със суспензията, каквато и да е тя, в резултат от разреждането се променят и параметрите й:

Преди дозиране След дозиране на

	на суспензията	суспензията
-вискозитет сек.	39,0	30,0
-зрелост мл.МНдС! 19,25	17,40
-температура °C	17.0	19,0

Овлакняването на комплекса вискозен разтвор антибактериална добавка се извършва с утаителната баня, използвана за овлакняване на същия разтвор без такава добавка или на същия разтвор, обагрен в маса.

След овлакняването свежоовлакнената антибактериална коприна преминава обработките, на които се подлага коприната, овлакнена на всички предилни машини, т.е тези обработки се извършват в общ технологичен ред и поток. Тези обработки включват промивки е омекотена вода, неутрализация с натриев бикарбонат, десулфорация и отново промивка с омекотена вода.

Сушенето и пренавиването на бобини с обичайното тегло и обем се извършва по същия начин и параметри както всички останали преждови тела, произведени по класическия начин. Единствената разлика е, че пренавиване на антибактериалната коприна се извършва на отделни пренавиващи машини, за да не се смеси с останалата и се окачествява веднага, след което всяка от бобините се опакова в стерилна опаковка.

Окачествяването се извършва по същата схема както и при традиционно произвежданите асортименти вискозна коприна. При необходимост също в стерилни опаковки се отделят проби за определяне степента на бактериална защита от бактерии и гъбички.

На фигури 5а и 56 са показани резултатите от антибактериалните изследвания на проби от антибактериална коприна, произведена по метода съгласно изобретението.

Въвеждането на всякакъв вид добавки към вискозния разтвор променя параметрите му и особено скоростта на зреене. Ето защо въвеждането на добавката във вискозата непосредствено преди нейното овлакняване, което е иновативното решение на предлагания метод, е едно от съществените му предимства пред всички известни до момента такива, защото промените в състава на разтвора на целулозата се случват минути преди овлакняването му, което е гаранция за безпроблемното му овлакняване без да се налага промяна в другите параметри на овлакнителния процес.

Claims

Патентни претенции

1. Метод за производство на антибактериална вискозна изкуствена коприна, включващ следните етапи:

обработване на суровата целулоза с концентриран разтвор на натриева основа, като се получава алкалицелулоза, която след това се подлага на окислителна деструкция за намаляване на степента на полимеризация; понижаване на температурата и дозиране на количество алкалицелулоза за производството на една партида вискоза; третиране на алкалицелулозата със сяровъглерод до трансформирането й до целулозен ксантогенат, който е разтворим в разреден разтвор на натриева основа, филтруване за отстраняване на замърсяванията и последващо овлакняване. включващо подаване под налягане през дозираща помпа към овлакнителна дюза, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщат в нишки, обработване с различни разтвори за отстраняване на остатъците от утаителна баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването: сушене, кондициониране, пренамотаване и сортиране, характеризиращ се е това, че непосредствено преди овлакняването целулозният разтвор се смесва с антибактериалната добавка, хомогенизира се, след което се извършва овлакняването и последващите споменати етапи.
2. Метод за производство на антибактериална цветна вискозна изкуствена коприна, включващ следните етапи: обработване на суровата целулоза с концентриран разтвор на натриева основа, като се получава алкалицелулоза, която след това се подлага на окислителна деструкция за намаляване на степента на полимеризация; понижаване на температурата и дозиране на количество алкалицелулоза за производството на една партида вискоза; третиране на алкалицелулозата със сяровъглерод до трансформирането й до целулозен ксантогенат, който е разтворим в разреден разтвор на натриева основа, филтруване за отстраняване на замърсяванията и последващо овлакняване, включващо подаване под налягане през дозираща помпа към овлакнителна дюза, от където изтичащите струйки целулозен разтвор попадат в утаителна баня, където в резултат от протичащите химични реакции се превръщат в нишки, обработване с различни разтвори за отстраняване на остатъците от утаителна баня, натриевия сулфат и елементарната сяра, получили се в резултат на химичните реакции при овлакняването; сушене. кондициониране, пренамотаване и сортиране, характеризиращ се е това, че непосредствено преди овлакняването антибактериалната добавка се смесва и хомогенизира с различни по цвят дисперсни пигменти по предварително изпълнена рецепта, след което вече оцветената и третирана и с антибактериална добавка вискоза отново отива за овлакняване, като се изпълняват споменатите етапи.
3. Метод съгласно претенции 1 или 2, характеризиращ се с това, че количеството на антибактериалната добавка е от 0.01 до 5% спрямо количеството на целулозата във вискозния разтвор.
4. Метод съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че при използване на KW 48 като антибактериална добавка, количеството й е от 0,5 до 3,5% спрямо количеството на целулозата във вискозния разтвор.
5. Метод съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че приготвянето на антибактериалната суспензия и съхранението й става при температури от +20°С до -4°С.
6. Метод съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че антибактериалната суспензия се филтрува за отстраняване на всички частици с размери над 5 микрона.
7. Продукт, получен по метода съгласно която и да е от горните претенции.