BREVET D'INVENTION.
Vysoka skola chemicko-technologicka
Agent de sorption en vue de stabiliser les propriétés colloïdales et organoleptiques de boissons contenant des composants organiques, en particulier, la bière, le vin, les spiritueux et les boissons fruitées, ainsi qu'un procédé pour la préparation de cet agent de sorption.
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VERUOVIC, Jaroslav KRALICEK, Josef SKACH et Zdenek CIMBUREK) Agent de sorption en vue de stabiliser les propriétés colloïdales et organoleptiques de boissons contenant des composants organiques, en particulier, la bière,
le vin, les spiritueux _et les boissons fruitées,
ainsi qu'un procédé pour la préparation de cet agent de sorption.
L'invention concerne un agent de sorption
en vue de stabiliser les propriétés colloïdales et organoleptiques de boissons contenant des substances organiques donnant lieu à la formation de troubles
et de sédiments, en particulier, dans la bière, le vin, les spiritueux et les boissons fruitées ; l'invention concerne également un procédé de préparation de cet agent de sorption.
Une des conditions fondamentales imposées aux boissons réside dans leur clarté et leur stabilité organoleptique au cours de tout le laps de temps nécessaire, c'est-à-dire entre le moment de la préparation et le moment de la consommation de la boisson ; par exemple, la bière perd son aspect initial, c'està-dire sa clarté ou sa pureté optique du fait que l'on commence à voir apparaître des troubles qui sont provoqués par la précipitation de substances colloïdales ; cette bière n'est pas stable, elle s'avarie et est impropre à la consommation. En ce qui concerne ce processus, il s'agit habituellement non seulement d'une modification de l'aspect de la boisson, mais également d'une dévalorisation de ses propriétés organoleptiques ou de son goût. En règle générale, le consommateur évalue la boisson déjà lors de l'achat
en contrôlant visuellement sa clarté ou sa pureté optique. Dès lors, la pureté optique d'une boisson est considérée comme une de ses propriétés importantes. Une boisson trouble n'est pas acceptable pour
le consommateur. Pour ces raisons, il importe que, en ce qui concerne la boisson, cette propriété, c'est-à-dire la clarté, subsiste jusqu'au moment de
la consommation, c'est-à-dire pendant la période
de garantie.
Une série de boissons telles que la bière,
le vin, les spiritueux et les boissons fruitées contiennent, suivant leur type, une quantité plus ou moins importante de substances, habituellement de caractère colloïdal telles que les polyphénols, les polysaccharides, les polypeptides et analogues qui subissent une série de réactions avec formation de composants insolubles que l'on voit apparaître sous forme de troubles ou de sédiments. La formation de ces troubles ou le déroulement de ces réactions qui provoquent leur formation, est accéléré par la présence d'oxygène et de quelques ions métalliques
sous l'effet de la chaleur, de la lumière et d'autres influences auxquelles la boisson est exposée au terme de la préparation et pendant la conservation
du produit fini. Pour les raisons invoquées ci-dessus, il est très difficile d'obtenir ou de garantir, dans la boisson préparée, des conditions dans lesquelles les réactions précitées ne se déroulent pas, en particulier, lors du transport, lors de la conservation et, enfin, lors de la vente.
En principe, jusqu'à présent, l'élimination de la formation des troubles dans les boissons ou la suppression du déroulement des réactions précitées
a été assurée de deux manières. La première méthode consiste à conserver la boisson dans des conditions dans lesquelles le déroulement de réactionsprovoquant la formation de troubles et de sédiments serait supprimé. Du point de vue pratique, cette méthode n'est qu'insuffisamment efficace. La deuxième méthode consiste à éliminer, lors de la préparation de la boisson, la ou les substances qui provoquent ces troubles sans altérer les propriétés organoleptiques et autres propriétés requises de la boisson, par exemple, la couleur, la mousse et analogues. Pour réaliser le deuxième procédé en vue d'assurer la stabilisation colloïdale des boissons, il existe actuellement une série d'agents stabilisants.
Les agents stabilisants sont habituellement des substances organiques ou inorganiques pulvérulentes à structure poreuse qui ne sont absolument pas solubles dans la boisson. Le mécanisme d'activité de ces agents réside dans le fait qu'au contact de la boisson, ils absorbent ou ils adsorbent les substances qui provoquent ultérieurement des troubles et des sédiments, tout
en étant cependant solubles dans la boisson au cours du processus de préparation ; néanmoins, ils ne sont pas un vecteur fondamental des propriétés désirées
de la boisson. Des stabilisants actifs contre les troubles colloïdaux des boissons sont des agents à base de polymères ou de copolymères sous forme pulvérulente et poreuse, par exemple, la polyvinylpyrrolidone réticulée ayant une activité de sorption pour les polyphénols. Les stabilisants inorganiques des boissons que l'on utilise très souvent, sont des xérogels et des hydrogels silicatés, des bentonites, différents types de terres et analogues qui adsorbent principalement les composés azotés formateurs de troubles.
L'inconvénient des agents de sorption ou des stabilisants inorganiques réside dans leur faible activité et c'est la raison pour laquelle il est nécessaire de travailler avec une très grande quantité de ces agents de sorption. Quelques-uns de ces agents provoquent une modification sensorielle de la boisson du fait que l'on voit apparaître un goût secondaire caractéristique à l'agent utilisé ou du fait que, par exemple, la couleur, la mousse et analogues sont altérées de manière frappante.
Suivant l'invention, on évite les inconvénients précités au moyen d'un agent de sorption à base d'un copolymère en blocs d'oxyde de polyéthylène et de poly-6-caprolactame ayant une surface spécifique de 0,1 à 80 m2/g. La teneur en motifs ou en blocs d'oxyde de polyéthylène dans le copolymère servant de matière de départ pour la préparation de l'agent de sorption suivant l'invention, oscille, de préférence, entre 1 et 40% en poids. Le rayon moyen des pores est de 1 à 66 nm, tandis que le volume des pores est de 0,1 à 2,5 ml/g et la porosité, de 1 à
60%. On prépare le copolymère en blocs d'oxyde de polyéthylène/polycaprolactame par polymérisation anionique activée du 6-caprolactame en présence
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moléculaire de 100 à 10.000, à une température de
140 à 240[deg.]C.
On dissout le copolymère en blocs dans un solvant de fusion, on laisse se solidifier la solution et, de la masse solidifiée, on extrait le solvant de fusion, par exemple, avec de l'eau.
La contribution apportée par la présente invention réside dans une plus haute activité du processus de stabilisation. L'agent de sorption selon l'invention est également avantageux du point de vue économique car ses composants sont des substances brutes bon marché que l'on peut obtenir aisément.
Grâce au procédé de préparation, l'agent
de sorption polymère pulvérulent pour la stabilisation colloïdale des boissons ne contient aucun composant inopportun tel que des résidus de monomères
et de catalyseurs et analogues qui pourraient exercer une influence négative sur les substances contenues dans la boisson, ni des composants qui pourraient s'y dissoudre.
La réduction de la teneur en polyphénols dans la boisson, c'est-à-dire de substances qui sont habituellement la cause de la formation d'un trouble, dépend de la quantité de l'agent de sorption pulvérulent, de même que de sa texture et de la composition du copolymère en blocs à partir duquel l'agent de sorption selon la présente invention a été préparé. De plus, la quantité requise de l'agent de sorption polymère dépend du type de la boisson et elle s'élève à 5-200 g/100 1 de boisson. Le temps de contact du stabilisant polymère dépend du mode d'application et du type de boisson stabilisée.
Comparativement à l'état connu de la technique, en utilisant l'agent de sorption selon l'invention, on obtient un accroissement considérable
de l'effet de stabilisation ainsi qu'on le constatera d'après les exemples suivants.
Exemple 1
On a préparé l'agent de sorption polymère, poreux et pulvérulent utilisée contenant 1% en poids
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polymère en blocs d'oxyde de polyéthylène et de poly-6-caprolactame et ce, en dissolvant ce copolymère dans du 6-caprolactame et, après solidification de la solution, par extraction de la composition avec de l'eau, après quoi on a lavé et séché la poudre obtenue. L'agent de sorption préparé de la sorte avait une surface spécifique de 1,9 m2/g, une porosité de 18%, des pores d'un rayon moyen de 238 nm
et un volume de pores de 0,203 ml/g. Tout en agitant constamment, on a mis cet agent de sorption en une quantité de 0,5 g en contact avec 1 litre de jus de pommes pendant 30 minutes à la température ambiante. Après séparation du stabilisant, on a déterminé, dans le filtrat, que la diminution des polyphénols vis-àvis de l'état initial était de 17% en poids et que celle des anthocyanogènes était de 28% en poids.
Exemple 2
Pour la sorption des polyphénols, on a utilisé un agent de sorption polymère pulvérulent préparé à partir d'un copolymère en blocs d'oxyde
de polyéthylène et de poly-6-caprolactame contenant 5% en poids de motifs d'oxyde de polyéthylène et ayant une surface spécifique de 2,52 m2/g, une porosité de 29%, des pores d'un rayon moyen de 349 nm et un volume de pores de 0,372 ml/g. Tout en agitant constamment, on a mis cet agent de sorption en une quantité de 0,5 g en contact avec un litre de bière blonde à 12% pendant 30 minutes à la température ambiante. Après séparation de l'agent de sorption,
on a déterminé, dans la bière claire, que la diminution de la teneur en polyphénols vis-à-vis de l'état initial était de 26% en poids et que celle des anthocyanogènes était de 42,48% en poids.
Exemple 3
Pour la sorption, on a utilisé 1 g d'un agent de sorption polymère pulvérulent préparé de la manière décrite à l'exemple 1 à partir d'un copolymère en blocs d'oxyde de polyéthylène et de poly-6-caprolactame contenant 10% en poids de motifs d'oxyde de polyéthylène et ayant une porosité de 39,2%, des pores d'un rayon moyen de 388 nm et un volume de pores de 0,564 ml/g. On a mis cet agent de sorption en contact avec 1 litre de bière blonde à 12% pendant
30 minutes à la température ambiante. Après séparation de l'agent de sorption, on a déterminé, dans la bière claire, que la diminution de la teneur en poly-phénols vis-à-vis de l'état initial était de 31,35% en poids et que celle des anthocyanogènes était de
47,79% en poids.
Exemple 4
Pour la sorption des polyphénols dans le vin, on a utilisé 0,5 g d'un agent de sorption préparé de la manière décrite dans l'exemple 1 à partir d'un copolymère en blocs contenant 15% en poids de motifs d'oxyde de polyéthylène et ayant une surface spécifique de 3 m2/g, un volume de pores de 0,645 ml/ g, une porosité de 42,6% et des pores d'un rayon moyen de 430 nm. Pendant 30 minutes, on a agité l'agent de sorption dans un litre de vin blanc à la température ambiante. Après séparation de l'agent
de sorption, on a déterminé, dans le vin clair, que la diminution de la teneur en polyphénols vis-à-vis de l'état initial était de 40,70% en poids et que celle des anthocyanogènes était de 40,19% en poids.
Exemple 5
Pendant 30 minutes, à la température ambiante, dans un litre de liqueur aromatisée aux herbes et ayant une teneur en éthanol de 38% en poids, on
a agité, en une quantité de 0,5 g, un agent de sorption préparé de la manière décrite à l'exemple 1 à partir d'un copolymère en blocs contenant 20% en poids de motifs d'oxyde de polyéthylène et ayant une surface spécifique de 2,9 m2/g, un volume de pores
de 0,632 ml/g, une porosité de 39,3% et des pores d'un rayon moyen de 388 nm. Après séparation de l'agent de sorption, dans la liqueur claire, on a déterminé que la teneur ou plutôt la diminution de la teneur en polyphénols vis-à-vis de l'état initial était de 30,70% en poids et que celle des anthocyanogènes était de 38,60% en poids.
REVENDICATIONS
1. Agent de sorption en vue de stabiliser les propriétés colloïdales et organoleptiques de boissons contenant des composants organiques, en particulier, la bière, le vin, les spiritueux et les boissons fruitées, caractérisé en ce qu'il est un copolymère en blocs à base d'oxyde de polyéthylène et de poly-6-caprolactame sous forme d'une poudre poreuse contenant 1 à 40% en poids de motifs d'oxyde de polyéthylène et ayant une surface spécifique de 0,1 à 80 m2/g, des pores d'un rayon moyen se situant, de préférence, entre 1 et 600 nm, un volume de pores de 0,1 à 2,5 ml/g et une porosité de 1 à 60%.
2. Procédé de préparation de l'agent de