<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
Ten name van : DSM RESINS B.
V.Betreffende : Onverzadigde polyestercompositie, de bereiding en toepassing ervan Voorgestelde benaming : INVOERSOCTROOI gebaseerd op het Europees octrooi ingediend op 15 december 1980 en gepubliceerd onder nr. 00 31977
<Desc/Clms Page number 2>
ONVERZADIGDE POLYESTERCOMPOSITIE, DE BEREIDING EN TOEPASSING ERVAN
De uitvinding heeft betrekking op onverzadigde polyesters, die overwegend zijn opgebouwd uit een diolcomponent en een dicarbonzuurcomponent en die een zuurgetal tussen 10 en 60 en een hydroxylgetal tussen 0 en 30 hebben.
Het is bekend, dat men mengsels van onverzadigde polyesters met reactieve monomeren kan uitharden onder invloed van initiator/versneller-, initiator/hoge temperatuur-of initiator/licht-combinaties. Om uitharding te verwezenlijken moeten de (poly) hydroxylverbindingen en/of de (poly) carbonzuren, die de grondstoffen vormen voor de polyester, dubbele bindingen bevatten, bijvoorbeeld groepen afgeleid van maleine-of fumaarzuur.
Het is bekend, o. a. uit IS 2.801. 945 en US 3.153. 005, dat flexibelere uitgeharde polyesterdelen verkregen kunnen worden door bij de bereiding van de basispolyester het mol. percentage van de ingebouwde onverzadigde component (en) te verlagen.
Het is ook bekend, dat het laten reageren met malelnezuuranhydride van hydroxyl-getermineerde oligo-esters (NL-OA 7014514) of hydroxyl-getermineerde polyesters die in de keten geen onverzadigd dicarbonzuur bevatten (RGCP, Plastiques 3,41 (1966)), leidt tot de vorming van onverzadigde polyesters die, na uitharden in aanwezigheid van een monomeer, een flexibeler karakter bezitten.
Verder worden er in het Britse octrooi 1.040. 780 onverzadigde polyestercomposities voor het vormen van harde objecten geopenbaard die als dicarbonzure ingrediënt voornamelijk 1, 2-alkeendicarbonzuur (maleIne- en fumaargroepen) bevatten. Volgens de voorbeelden wordt tenminste 80 mol. % alkeendicarbonzuur toegepast of helemaal niets.
De uit het bovenstaande bekende polyesters bezitten een aantal nadelen. Deze nadelen komen naar voren uit de hierboven genoemde
<Desc/Clms Page number 3>
literatuur. Van praktisch belang is vooral dat hun houdbaarheid (opslagstabiliteit) onvoldoende bleek en zij een slechte uit-en doorharding vertoonden i. v. m. hun lange geltijd.
In de praktijk eist men bijv. een produkt dat bij 20 Oc een half jaar houdbaar is, hetgeen ongeveer overeenkomt met een houdbaarheid van ten minste 16 uur bij 80 oC. Deze nadelen worden grotendeels ondervangen met onverzadigde polyesters waarvan de moleculen overwegend opgebouwd zijn uit groepen afgeleid van een diolcomponent en een dicarbonzuurcomponent, waarbij eindstandige alkeendicarbonzuurgroepen aanwezig zijn in een hoeveelheid van 1-25 mol. %, betrokken op de totale hoeveelheid carbonzuur, en de dicarbonzuurgroepen in de keten (exclusief de eindstandige dicarbonzuurgroepen) uit 1-8 mol. % transalkeendicarbonzuur bestaan, en welke polyester een zuurgetal heeft van tussen 5-60, bij voorkeur 10-35, en een hydroxylgetal van 0-30, bij voorkeur 0-20.
In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op onverzadigde polyesters waarin de hoeveelheid alkeendicarbonzuur (ketenstopper) 3-15 mol. % van de totale hoeveelheid carbonzuur bedraagt. Bij voorkeur bestaat het dicarbonzuur in de keten uit 2,5 tot 6 mol. % trans-l, 2-alkeendicarbonzuur.
Afgezien van de hierboven aangegeven eigenschappen hebben de volgens de uitvinding bereide polyesters als regel de volgende waardevolle kenmerken : 1) uitharding, ook bij lage temperatuur (0-200C), met een standaard- uithardingssysteem (bijv. benzoylperoxide/amine) is mogelijk ; 2) een korte geltijd (10-20 minuten) bij lage temperatuur is realiseerbaar, onder behoud van : 3) goede houdbaarheid : bij lage temperatuur (bijv. 20oC : meer dan 6 maanden) bij hoge temperatuur (bijv. 80oC : meer dan 16 uur) ; 4) de viscositeit van de polyester, opgelost in een reactief monomeer, kan met dit monomeer worden ingesteld van 0,35-1 Pa. s (bij 20*C) zonder dat de eigenschappen van de uitgeharde polyester hier onder lijden ;
dit heeft als voordeel dat dit type polyester op een aantal verschillende manieren verwerkt en toege-
<Desc/Clms Page number 4>
past kan worden (spuiten, kwasten, injecteren, persen, etc.).
Na uitharding vertonen de polyesters volgens de uitvind afhankelijk van de gebruikte grondstoffen, een betere combinatie van de mechanische eigenschappen dan de uitgeharde, reeds bekende polyesters.
De diolcomponent bestaat overwegend uit dihydroxyverbindingen, maar kan gedeeltelijk, bijv. tot 20 mol-%, bestaan uit een triol, in welk geval het veelal doelmatig is de gemiddelde functionaliteit te compenseren, bijv. door dezelfde molaire hoeveelheid monohydroxyverbinding op te nemen. Alifatische alcoholen, cycloalifatische alcoholen en aromatische alcoholen kunnen worden toegepast.
Zeer geschikte voorbeelden zijn : ethyleenglycol, propyleenglycol-1, 2, propyleenglycol-1, 3, diethyleenglycol, triethyleenglycol, dipropyleenglycol, neopentylglycol, 1,4-cyclohexaandimethanol, 1,6-hexaandiol, 1,5-pentaandiol, 1, 4-butaandiol, 1, 3-butaandiol, 1,2-butaandiol, pinakol, 2, 2-bis [4-2-hydroxypropoxy-fenyl] propaan en andere additieprodukten van bisphenol A met meerdere moleculen propyleenoxide of ethyleenoxide, neopentylglycolmono-ester van hydroxypivalinezuur, 2,2, 4-trimethylpentaandiol-1, 3,3-methylpentaandiol, tris (hydroxy-ethyl) isocyanuraat, trimethylolpropaan, trimethylolethaan, glycerol.
De dicarbonzuurcomponent bestaat zowel uit trans-1, 2-alkeendicarbonzuur als uit een ander dicarbonzuur. Dit andere dicarbonzuur kan zijn alifatisch, aromatisch, cyclofatisch dicarbonzuur of een alkeendicarbonzuur dat geen trans-1, 2-configuratie bezit.
Geschikte trans-l, 2-alkeendicarbonzuren zijn fumaarzuur en mesaconzuur. Bij voorkeur wordt fumaarzuur gebruikt.
Geschikt ander dicarbonzuur is bij voorkeur alifatisch, aromatisch of cycloalifatisch dicarbonzuur dat 4-36 koolstofatomen bevat. Bij voorkeur bevat het dicarbonzuur 6-10 koolstofatomen.
Voorbeelden van zuren die gebruikt kunnen worden zijn : barnsteenzuur,
<Desc/Clms Page number 5>
adipinezuur, azelalnezuur, sebacinezuur, dimere vetzuren, isoftaal- zuur, tereftaalzuur, ftaalzuur, tetrahydroftaalzuur, hexahydroftaalzuur, endomethyleentetrahydroftaalzuur, hexachloorendomethyleentetrahydroftaalzuur, dimethyltereftalaat en itaconzuur. Het is ook mogelijk gebruik te maken van, bijvoorbeeld, trimellietzuur, 1,2, 3,4-butaantetracarbonzuur, 1, 2, 4,5-benzeentetracarbonzuur of 1,4, 5,8-naftaleentetracarbonzuur waarbij de hogere functionaliteit dan veelal met behulp van monocarbonzuur gecompenseerd wordt.
Dicyclopentadienhyl-eenheden en/of cyclopentadienyl-eenheden kunnen eveneens worden ingebouwd. Ook kan dicyclopentadieen, bijvoorbeeld door reactie met alkeendicarbonzuur, ingebouwd worden.
Het andere dicarbonzuur kan bijv. zijn cisalkeendicarbonzuur, zoals malelnezuur en citraconzuur, of een transalkeendicarbonzuur dat geen 1,2-configuratie bezit, of bijv. itaconzuur.
De onverzadigde polyesters volgens de uitvinding kunnen worden bereid door de aangegeven grondstoffen of hun functionele derivaten, zoals zuuranhydriden, lagere alkylesters, e. d. met elkaar te laten reageren.
Voorts dient te worden overwogen dat bij het bereiden de cis-verbinding geheel of grotendeels in de transverbinding wordt omgezet.
De onverzadigde polyester volgens de uitvinding bezit eindstandige 1,2-alkeen-dicarbonzuurgroepen, eventueel vrije carboxylgroepen afgeleid van andere di-en polycarbonzuren.
Bij voorkeur wordt de onverzadigde polyester bereid in twee stappen, waarbij men een overmaat glycolcomponent in een eerste stap met een dicarbonzuurcomponent verestert en in een tweede stap snel met 1, 2-alkeendicarbonzuur verestert, waarbij de dicarbonzuurcomponent van de eerste stap voor 1-8 mol. % bestaat uit of gelsomeriseerd wordt tot trans-l, 2-alkeendicarbonzuur en men in de tweede stap snel verestert met alkeendicarbonzuur of een derivaat daarvan, in welke stap de hoeveelheid van dit zuur of derivaat zodanig gekozen wordt, dat deze 1-25 mol. % van de totale hoeveelheid dicarbonzuur
<Desc/Clms Page number 6>
bedraagt.
In de praktijk wordt de eerste stap veelal bij een reactietemperatuur van 190-220 C tot een zuurgetal 10 en een OH-getal van 15-60 uitgevoerd, waarna in een tweede stap bij een temperatuur van 110''-170"C in 0.5-4 uur een verdere reactie met cis-l, 2-alkeendicarbonzuuranhydride plaatsvindt. Bij deze lagere reactietemperatuur worden esteruitwisselingsreacties vermeden. Het is doelmatig deze verestering in een inerte atmosfeer uit te voeren en het reactiewater af te voeren, bijv. azeotropisch.
Nadat de onverzadigde polyester gestookt is, wordt deze afgekoeld en als regel verdund met een of meerdere vinylverbindingen zoals, bijv. styreen, vinyltolueen, t-butylstyreen, divinylbenzeen, alkylacrylaten,
EMI6.1
alkylmethacrylaten, chloorstyreen, broomstyreen, vinylacetaat, vinylpropionaat, vinylpivalaat, allylftalaat, diallylftalaat, triallylcyanuraat, triallylisocyanuraat, 1, 3-butaandiolmethacrylaat, 1, 4-butaandioldimethacrylaat en alkylvinylethers, en worden, indien noodzakelijk, polymerisatieremmers toegevoegd, zoals, bijv., hydrochinon, p-benzochinon, chloranil, 2, 3-dichlor-5, 6-dicyaan-p-benzochinon, p-tert-buty1catecho1, 2-tert-butyl-1, 4-hydrochinon, 2, 5-ditert-butyl-1, 3 hydrochinon, kopernaftenaat, 1,4-naftochinon, hydrochinonmonomethyether en hydrochinonmono-ethylether, bij voorkeur met 15-70 gew. % vinylmonomeer.
De mengsels van onverzadigde polyester en vinylmonomeer kunnen op de gebruikelijke wijze worden uitgehard met behulp van een peroxydeinitiator. Veelal zullen daarna nog vulstoffen, pigmenten, kleurstoffen, e. d. worden toegevoegd. Aldus kunnen voorwerpen worden verkregen welke geheel of gedeeltelijk uit elastische polyester bestaan. Deze voorwerpen kunnen worden toegepast als, bijvoorbeeld, kitten, hechtmiddelen, bedekkingsmiddelen, bijv. voor daken, isolatiemateriaal en anti-glijmiddelen. Naast de betere houdbaarheid bleken vooral de mechanische eigenschappen bijzonder gunstig te zijn.
Voorbeelden 1 t/m 25 (De voorbeelden 2 t/m 25 uit de tabel zijn op analoge wijze uitgevoerd als Voorbeeld 1.)
<Desc/Clms Page number 7>
Voorbeeld 1
In een glazen reactievat met een inhoud van 3 liter, voorzien van roerder, thermometer, vigreux, koeler en stikstoftoevoer, bracht men bij kamertemperatuur 1102 g (10.60 mol) neopentylglycol, 708 g (4,85 mol) adipinezuur en 35 g (0,30 mol) fumaarzuur. Vervolgens verhitte men dit mengsel tot 100De en werd nogmaals 708 g (4,85 mol) adipinezuur toegevoegd. Dit mengsel werd veresterd bij 215De, terwijl water werd afgedestilleerd, tot een zuurgetal van 5,4 was bereikt.
De viscositeit van een mengsel van 60 delen van deze polyester, gemengd met 40 delen styreen, was toen 0,80 Pa. s (gemeten met een Emila-viscosimeter bij 20De). De polyester werd nu gekoeld tot 150C en 78,4 (0,80 mol) malelnezuuranhydride werd toegevoegd. Na
EMI7.1
2 uur op 150C gehandhaafd te zijn werd het mengsel gekoeld tot 100De. Toen deze temperatuur bereikt was werden 1340 g styreen en 134 mg hydrochinon toegevoegd. Het verkregen mengsel had een zuurgetal van 14, 7, een hydroxylgetal van 6,3 en een percentage vaste stof van 56,5 en werd ingesteld op een viscositeit (Emila 20De) van 0,76 Pa. s.
De geltijd van de polyesterhars bij 20De met 3% benzoylperoxyde (50%-ig) en 0,3 % N, N-dimethyl-p-toluidine was 14,3 min.
De houdbaarheid bij 80De was 30 uur. Polyesterhars werd gedurende 48 uur uitgehard bij 20 C met 3% BPO (50%-ig) en 0, 3% N, N-dimethyl-p-toluidine, waarna de volgende eigenschappen bepaald werden : Shore A hardheid (DIN 53505) : 90 Shore D hardheid (DIN 53505) : 40 Treksterkte (DIN 53455) : 91 MPa Rek bij breuk (DIN 53455) : 288%.
De bereiding van de polyester werd, tenzij anders aangegeven, in twee stappen uitgevoerd. In de eerste stap wordt de keten of het skelet van de polyester bereid onder toepassing van een overmaat diol. In de eerste stap werden 0,30 mol fumaarzuur en 9,70 mol adipinezuur veresterd zodat de keten 3 mol. % trans-alkeendicarbonzuur bevatte. (eindstandig fumaarzuur wordt hier niet meegerekend omdat het zuurgetal van deze tussenpolyester relatief laag is).
<Desc/Clms Page number 8>
In de tweede stap werd 0,80 mol malelnezuur ge ntroduceerd, dat men liet reageren met de eindstandige hydroxylgroepen van de in de eerste stap verkregen polyester. De reactietemperatuur was zodanig dat er geen esteruitwisselingsreacties konden optreden, zodat eindstandige malelnezuur (1, 2-alkeendicarbonzuur)-groepen in een hoeveelheid van 0,80 mol, op een totale hoeveelheid dicarbonzuur van 10,80 mol, ge ntroduceerd werden, wat neerkomt op 7,4 mol. %.
Bij een polyester die in een stap bereid wordt, zijn de berekeningen om de hoeveelheid eindstandig alkeendicarbonzuur en de hoeveelheid in het skelet van de polyester te bepalen ingewikkelder.
Aangenomen moet worden dat dezelfde willekeurige distributie van de dicarbonzuurgroepen over het skelet en over de eindstandige groep voorkomt. Het mol-percentage alkeendicarbonzuur in de keten wordt berekend uit de samenstelling van de totale hoeveelheid dicarbonzuur die wordt geintroduceerd. In Voorbeeld 7 wordt 1,1 mol fumaarzuur gebruikt op een totaal van 10,8 mol dicarbonzuur, d. w. z. 10, 2% is fumaarzuur. Dit molair percentage geldt ook voor de samenstelling van de eindstandige dicarbonzuurgroepen.
De totale hoeveelheid polyester die wordt verkregen wordt berekend op basis van de hoeveelheid uitgangsmaterialen die wordt gebruikt en gecorrigeerd voor de theoretische hoeveelheid reactiewater die gevormd wordt. In Voorbeeld 7 is dit ongeveer 2370 g.
Het aantal molen eindstandig dicarbonzuur wordt berekend uit het zuurgetal van 17,8 voor de verdunde polyester, die een vastestofgehalte van 57, 9% heeft. Voor de onverdunde polyester is het zuurgetal dus : 17, 8. 30,7 (mg KOH/g). De totale hoeveelheid polyester bevatte
0,579 30,7 x 2370. 1, 3 mol eindstandige carbonzuurgroepen, waarvan 10, 2%
56100 oftewel 0,13 mol, fumaarzuur is. Hieruit volgt dat de hoeveelheid eindstandig fumaarzuur in molen, berekend op basis van het totale aantal molen dicarbonzuur 10,6 is (=1, 2%).
Door deze methode toe te passen verkrijgt men voor de verge-
<Desc/Clms Page number 9>
lijkingsexperimenten 7,10 en 11 de volgende cijfers voor de molaire percentages fumaarzuur : 1,2, 0,24 en 0,83, repectievelijk, terwijl voor Voorbeelden 24 en 25 de volgende cijfers worden verkregen : 7,3 en 5,6 (keten) en 1,2 en 1,3 (eindstandig).
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
<tb>
<tb>
TABEL
<tb> Voorbeelden <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7** <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10** <SEP> 11** <SEP> 12 <SEP> 13
<tb> le <SEP> Stap-Grondstoffen <SEP> :--2 <SEP> 00- <SEP>
<tb> fropyieengiycol <SEP> (gmol)|- <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2,00
<tb> 2,4-Cyclohexacndiomethanol <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 5,30
<tb> dipropyleenglycol <SEP> - <SEP> - <SEP> 10,60 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Neopentylglycol <SEP> (NPG) <SEP> ( <SEP> " <SEP> ) <SEP> | <SEP> 5,30 <SEP> - <SEP> 10, <SEP> 60 <SEP> 10,60 <SEP> 10, <SEP> 60 <SEP> 10,60 <SEP> 10,60 <SEP> 10,60 <SEP> 10,60 <SEP> 10,60 <SEP> 8, <SEP> 60 <SEP> 5,30
<tb> mono <SEP> NPG <SEP> ester <SEP> van <SEP> hydroxypivalinezuur <SEP> ( <SEP> " <SEP> )
<SEP> | <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ris <SEP> (hydroxy <SEP> ethyl) <SEP> isocyanuraat <SEP> ( <SEP> " <SEP> ) <SEP> | <SEP> 2,65 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Benzylalcohol <SEP> 3, <SEP> 00 <SEP>
<tb> Isoftaalzuur"-4, <SEP> 85--4, <SEP> 85 <SEP> 4, <SEP> 85 <SEP> Adipinezuur"9, <SEP> 70 <SEP> 4, <SEP> 85--4, <SEP> 85 <SEP> 4, <SEP> 85 <SEP> 9,90 <SEP> 9,20 <SEP> 9,20 <SEP> 9,70 <SEP> 9,70 <SEP> 9,70
<tb> Azelainezuur <SEP> ( <SEP> " <SEP> )| <SEP> - <SEP> - <SEP> 4,85 <SEP> 9,70 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Barnsteenzuur <SEP> ( <SEP> " <SEP> )| <SEP> - <SEP> -4,85 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> EndomethyleentetrahydroftaalzuuranhydrideDimeervetzuur <SEP> (" <SEP> )
<SEP> | <SEP> Fumaarzuur <SEP> ( <SEP> " <SEP> )| <SEP> 0,30 <SEP> 0,30 <SEP> 0,30 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 10-0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0,30
<tb> Dicyclopentadieen
<tb> 2e <SEP> Stap-Grondstoffen <SEP> :
<tb> HaleTn zuuranhydride <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 0,80 <SEP> 0,80 <SEP> 0,80 <SEP> 0, <SEP> 80-1, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 80--0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 80
<tb> Citraconzuuranhydride <SEP> | <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Bereidingemethode <SEP> :
<SEP> |
<tb> Keactietemp. <SEP> max <SEP> bij <SEP> le <SEP> stap <SEP> ( ) <SEP> | <SEP> 190 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 190 <SEP> 190 <SEP> 205 <SEP> 205 <SEP> 205
<tb> Reactietemp. <SEP> tijdens <SEP> 2e <SEP> stap. <SEP> C <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 150-150 <SEP> 150--150 <SEP> 150
<tb> Reactietijd <SEP> 2e <SEP> stap <SEP> uur) <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2-2 <SEP> 2--2 <SEP> 2
<tb> Polyester/styreen <SEP> tijdens <SEP> verdunnen <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40 <SEP> 60/40
<tb> Stabilisator <SEP> :
<SEP> hoeveelheid <SEP> (ppm) <SEP> /aard* <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ <SEP> 40/HQ
<tb> Gegevens <SEP> verdunde <SEP> polyester <SEP> : <SEP>
<tb> Viscositeit <SEP> 20 C <SEP> (Pa.s) <SEP> | <SEP> 0,66 <SEP> 0,70 <SEP> 0,73 <SEP> 0,71 <SEP> 0,73 <SEP> 0, <SEP> 67 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 78 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 76
<tb> Zuurgetal <SEP> 16 <SEP> 2 <SEP> 16 <SEP> 1 <SEP> 13, <SEP> 4 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 16,2 <SEP> 17, <SEP> 8 <SEP> 19 <SEP> 3 <SEP> 13, <SEP> 7 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 12 <SEP> 1 <SEP> 15, <SEP> 1 <SEP> 16,7
<tb> Hydroxylgetal <SEP> 7 <SEP> 2 <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 9 <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 1 <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 3 <SEP> 17 <SEP> 9 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8,4 <SEP> 9,
<SEP> 0
<tb> Vaste <SEP> stof <SEP> (X) <SEP> 54, <SEP> 8 <SEP> 58 <SEP> 7 <SEP> 56 <SEP> 7 <SEP> 57 <SEP> 6 <SEP> 57, <SEP> 3 <SEP> 57 <SEP> 9 <SEP> 62, <SEP> 6 <SEP> 54 <SEP> 3 <SEP> 57, <SEP> 7 <SEP> 57, <SEP> 1 <SEP> 55 <SEP> 2 <SEP> 56,2.
<tb>
Geltijd <SEP> min <SEP> 13, <SEP> 6 <SEP> 40, <SEP> 2 <SEP> 15, <SEP> 1 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 13,0 <SEP> 11, <SEP> 5 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 10.0 <SEP> 12 <SEP> 6 <SEP> 13 <SEP> 2 <SEP> 15 <SEP> 4
<tb> Houdbaarheid <SEP> bij <SEP> 800C <SEP> uur <SEP> 144 <SEP> 8 <SEP> 56 <SEP> 20 <SEP> 37 <SEP> 60 <SEP> 12 <SEP> 100 <SEP> 130 <SEP> 300 <SEP> 53 <SEP> 25
<tb> Gegevens <SEP> uitgeharde <SEP> polyester <SEP>
<tb> Gegevens <SEP> uitgeharde <SEP> polyester <SEP> :
<tb> Shore <SEP> A <SEP> -DIN <SEP> 53605 <SEP> 94 <SEP> 95 <SEP> 93 <SEP> 85 <SEP> 97 <SEP> 95 <SEP> 87 <SEP> 86 <SEP> 84 <SEP> 90 <SEP> 92 <SEP> 93
<tb> Shore <SEP> D <SEP> -DIN <SEP> 53605 <SEP> 50 <SEP> 53 <SEP> 38 <SEP> 28 <SEP> 67 <SEP> 55 <SEP> 30 <SEP> 36 <SEP> 29 <SEP> 40 <SEP> 42 <SEP> 45
<tb> Treksterkte <SEP> (MPa)-DIN <SEP> 53455 <SEP> 10,7 <SEP> 6, <SEP> 9 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 14, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 8 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 8, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 6, <SEP> 7 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Rek <SEP> bij <SEP> breuk <SEP> (%) <SEP> -DIN <SEP> 53455 <SEP> 228 <SEP> 278 <SEP> 303 <SEP> 290 <SEP> 198 <SEP> 135 <SEP> 280 <SEP> 170 <SEP> 238 <SEP> 163 <SEP> 238 <SEP> 285 <SEP> : <SEP>
<tb>
*HQ :
Hydrochinon BHQ : monotertiair butylhydrochinon **Vergelijkingsexperiment ***Door toevoeging van wat inhibitor is een houdbaarheid van tenminste 16 uur mogelijk
<Desc/Clms Page number 11>
EMI11.1
label voorbeelden 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 le Stap-Grondstoffen rropyleenglycoi----- 2, 4-Cyclohexaandimethanol -"*-"""* Dipropyleenglycol Neopentylglycol (NPG) 5, 60 10, 60 5, 30 10, 60 10, 60 10, 60 10, 60 10, 60 10, 60 10, 00 10, 00 mono NPG ester van hydroxypivalinezuur 5, 30--------ris (hydroxy ethyl) isocyanuraat----BenzylalcoholIsoftaalzuur--4, 05 Adipinezuur 9, 70 9, 70 4, 95 9, 70 6, 70 7, 70 9, 80 9, 50 9, 80 9, 20 10, 10 5, 05 Azelalnezuur----------Barnsteenzuur Endomethyleentetrahydroftaalzuuranhydride ()----2, Dimeervetzuur i Fumaarzuur 30 2, 30 0, 20 0, 20 0, 20 0, 10 0, 80 0, 60 Dicyclopentadieen (" 2e Stap-Grondstoffen Malelnezuuranhydride-0, 1, 10 1,
10 1, 70 0, 30 2, 50 Citraconzuuranhydride-----0, Bereidingsmethode : Keactietemp. max bij stap ("C) 205 205 205 205 205 205 205 205 205 205 Reactietemp. tijdens 2e stap Oc 150 150 150 150 150 150 150 150 150 130 Reactietijd 2e stap uur) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 5 Polbester 60/40 60/40 63/37 60/40 68/32 68/32 Stabilisator : hoeveelheid (ppm)/aard* 40/HQ 40/BHQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ 40/HQ Gegevens verdunde polyester : viscositeit (Pa. s) 0, 75 0, 73 0, 69 0, 72 0, 65 0, 75 0, 73 0, 79 0, 71 0, 77 0, 74 0, 69 Zuurgetal 12, 4 16, 2 20, 5 18, 3 13, 0 16, 9 17, 8 27 2 8 1 38 9 36 Hydroxylgetal 3 7 5 10 2 9 5 9 9 7 8 5 3 4 9 16 7 7 Vaste 0 66, 2 68, l.". Geltijd min Houdbaarheid bij 800C (uur) ,,..
Gegevens uitgeharde polyester :..
90 89 97 85 86 85 90 92 82 70 91 96...
Shore D-DIN 53605 38 39 68 30 36 35 41 41 35 26 39 55...
Treksterkte (MPa)-DIN 53455 6. 4 Rek bil breuk (Z)-DIN 53455 31 24 9 37 26 38 27 21 36 150 27 181 *HQ : Hydrochinon
BHQ : monotertiair butylhydrochinon **Vergelijkingsexperiment ***Door toevoeging van wat inhibitor is een houdbaarheid van tenminste 16 uur mogelijk