"Milieu filtrant destiné à des fluides" <EMI ID=1.1>
La présente invention concerne un milieu filtrant destiné à des fluides et convenant à la filtration d'un fluide liquide ou gazeux.
Le milieu filtrant céramique se rangeant parmi les milieux filtrants destinés à des fluides a une résistance supérieure à la chaleur et aux produits chimiques, en comparaison de celle des milieux filtrants organiques et métalliques, de sorte qu'il est utilisé dans une large mesure pour de nombreuses opérations telles que la filtration, la diffusion, la récupération, le transfert, le mélange et l'expansion de fluides. Toutefois, le milieu filtrant céramique généralement connu et utilisé est un milieu dont l'agrégat est composé, d'une part, de particules broyées sous la forme d'aiguilles ou d'une masse, cet agrégat étant obtenu en broyant et en classant une masse préparée après fusion et frittage de minerais naturels ou artificiels, ou est un milieu dont l'agrégat est constitué, d'autre part, de perles de verre fondu.
Par conséquent, ce milieu filtrant présente les inconvénients ci-après :
1. L'agrégat de particules broyées formé d'une grande masse fondue ou frittée comprend intérieurement de fines fissures produites par l'impact de broyage; les têtes pointues à angle aigu présentes à la surface du milieu filtrant sont aisément rompues par suite de l'impact ou de l'effort de grattage et sont donc entraînées par le fluide à filtrer; cet inconvénient peut être critique pour les parties filtrantes soumises à des vibrations ou à un impact ou pour le milieu filtrant qui filtre un fluide d'une haute pression et d'une haute viscosité;
2. l'agrégat de particules broyées a un faible poids spécifique apparent et de médiocres propriétés de remplissage; par conséquent, si la pression de moulage est accrue pour augmenter
la densité du milieu filtrant, sa structure peut être répartie inégalement ou l'agrégat peut être détruit;
3. comme ils sont sous la forme d'aiguilles ou d'une masse, les agrégats de particules broyées ont un angle de contact plus grand à leurs points de contact mutuels, une zone de contact moindre et un nombre réduit de points de contact; dans cette structure, le liant peut ne pas être concentré efficacement aux points de contact par suite de la fluidification amollissante de ce liant, si bien qu'il est difficile d'améliorer la résistance mécanique du milieu filtrant;
4. les pores formés entre les agrégats de particules broyées et par ceux-ci sont semblables à des coudes, des vers ou des boucles, de sorte qu'ils offrent une grande résistance à la filtration de fluides; et
5. le milieu filtrant comprenant des perles de verre comme agrégats ne présente pas cet inconvénient, mais, comme les perles de verre sont amorphes, elles ont une faible résistance tant à l'impact qu'à la chaleur.
On a remarqué que ces inconvénients du milieu filtrant céramique sont attribuables à la forme et aux propriétés particulières des particules broyées de l'agrégat, ainsi qu'au mécanisme
de liaison de l'agrégat quant aux particules broyées et à la résistance de l'agrégat quant aux perles de verre, et on a réussi
à apporter une amélioration au milieu filtrant.
La présente invention se rapporte à un milieu filtrant destiné à des fluides et se présentant comme un corps fritté qui contient 100 parties en poids d'un produit réfractaire à base d'alumine, dont plus des 95% en poids sont des sphéroïdes pastillés d'une dimension particulaire de moins de 1,0 mm, ainsi que 15 à
30 parties en poids de liant inorganique d'une dimension particulaire de moins de 40 microns et 0,1 à 1 partie en poids de fluorure et/ou d'oxyde de lithium; dans ce milieu filtrant, le diamètre moyen des pores est de l'ordre de 500 à 1 microns et la porosité e�t de l'ordre de 15 à 40%. Le milieu filtrant ainsi préparé convient parfaitement à une utilisation à haute température.
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fondue, puis la masse fondue de cette mullite est injectée à travers un ajutage dans une atmosphère de réduction d'une température déterminée, et des gaz comprimés, tels que de l'air et de l'argon, sont insufflés dans la masse fondue pour la disperser et la pastiller.
Il est possible en outre de fabriquer le produit réfractaire sphérique à base d'alumine grâce à un procédé de pastillage et de frittage dans lequel un mélange pâteux est extrudé sous pression à partir d'un ajutage (ce mélange étant préparé en ajoutant un agent liant à de la mullite de haute pureté à l'état
de poudre fine et en pétrissant et malaxant ces constituants), le mélange injecté est ensuite coupé à des longueurs prédéterminées, les pièces coupées sont laminées par une machine à pastiller pour être pastillées en sphéroïdes d'une dimension particulaire désirée, puis les pastilles sont frittées. Les sphéroïdes de mullite ainsi obtenus ont une structure cristalline dure où de fins cristaux de mullite sont mélangés d'une manière compliquée et leur sphéricité est excellente, de sorte qu'ils sont idéaux comme agrégats. Au cas où un milieu filtrant est fabriqué en partant d'un produit réfractaire sphérique à base d'alumine comme agrégat, le diamètre moyen des pores de sphéroïdes peut être déterminé en le basant sur le diamètre moyen des particules et le mode de remplissage de l'agrégat.
Généralement, un milieu filtrant est produit en mélangeant des agrégats avec un liant inorganique additionné d'eau pour l'humidifier, le mélange est ensuite versé dans un moule, puis, après démoulage, le milieu filtrant est séché et brûlé. Toutefois, au cas où on exige particulièrement un mélange uniforme l'addition d'un liant organique produit un milieu filtrant plus tassé.
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plissage du produit réfractaire sphérique à base d'alumine de telle
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rique et que le liant soit fortement concentré aux points de contact des agrégats, de la paraffine peut être employée, par exemple, comme additif organique et le procédé de pétrissage à chaud, de même que le procédé de pressage à chaud sont mis en oeuvre en combinaison pour effectuer efficacement lesdites opérations.
Les sphéroïdes de mullite sont introduits dans une machine à pétrir à chaud à porter à une température de l'ordre de 100 à 150[deg.]C et de la paraffine solide est ensuite ajoutée à raison de 5 à 7% en poids par rapport aux agrégats et est agitée pour que la surface des sphéroïdes soit fondue et revêtue de paraffine selon une épaisseur uniforme. En deuxième lieu, un liant inorganique (tel que du verre en poudre fine), précédemment chauffé à la même température, est aussi ajouté et agité, et ainsi une couche de revêtement uniforme de liant peut être formée en 10 à 15 minutes.
En troisième lieu, la matière pétrie est refroidie en la faisant passer à travers un tamis et est graduellement dispersée par un flux d'air; la matière pétrie est empêchée de se coaguler en une masse grâce à la viscosité de la paraffine et il est donc possible d'obtenir un mélange d'une bonne fluidité. Dans le mélange ainsi préparé, le liant n'adhère pas fermement aux agrégats de produit refractaire sphérique à base d'alumine par suite de la présence de la paraffine, mais la viscosité de cette paraffine est tellement élevée, à la température ambiante et après le refroidissement, qu'elle est presque solide, si bien que le mélange n'adhère pas mutuellement, mais a une bonne fluidité; par conséquent, le mélange peut être dispersé uniformément dans chaque partie du moule métallique.
Cet état est nécessaire pour obtenir un milieu filtrant dont la répartition des pores est uniforme. Ensuite, si le mélange introduit dans le moule métallique est mis sous pression, tout <EMI ID=5.1>
paraffine dont la viscosité s'est abaissée, est fluidifiée à l'état mou à la surrace de" sphéroïdes et est accompagnée du liant, de sorte qu'une concentration aux points de contact des agrégats se produit. Puisque le liant peut être concentré aux points de contact des agrégats au cours du procédé de moulage, il est possible d'utiliser des liants inorganiques dans une mesure plus grande que dans le cas classique lorsque ceci ne dépend que de la fluidité provoquée par la viscosité à haute température. En outre, la paraffine dont la viscosité s'est abaissée par chauffage, est active comme lubrifiant entre les agrégats, de sorte que le degré de remplissage peut être amené à proximité de la valeur théorique et que la pression de moulage est abaissée; ainsi, il est possible de mouler un milieu filtrant dont la répartition de la densité est uniforme.
Ces actions s'exerçant durant le chauffage et la mise sous pression peuvent être entreprises efficacement si l'agrégat est sphérique, mais n'ont aucun effet dans le cas de l'agrégat de particules broyées en raison de la surface courbe de l'agrégat. Dans le cas du milieu filtrant céramique, le liant doit être concentré aux points de contact entre les agrégats et le liant adhérant aux autres parties que les points de contact, non seulement ne contribue pas à la liaison des agrégats, mais est aussi libéré pour se mélanger avec le fluide à filtrer.
Si ces moulages sont brûlés, après refroidissement, à une température de frittage (1320[deg.]C dans le cas de verre en poudre fine) de liant dans un four de combustion connu, le liant est à même
de relier fermement les agrégats les uns aux autres.
Le milieu filtrant destiné à des fluides et ainsi préparé a un haut degré de remplissage d'agrégats. Par conséquent, ce milieu filtrant a une grande résistance mécanique, peut être obtenu avec une résistance à la pression supérieure à 500 kg/cm2 à la température ambiante, a une répartition de pores uniformes et une excel- <EMI ID=6.1>
Le produit réfractaire sphérique à base d'alumine, qui est la matière constituant le milieu filtrant destiné à des fluides et conforme à l'invention, est choisi dans le groupe de 1! alumine
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rindon, la mullite, la bauxite, le diaspore et la sillimanite;
ledit produit réfractaire est rendu sphérique comme indiqué cidessus et est utilisé comme agrégat. En se référant à la dimension des particules, la quantité de produit réfractaire à base d'alumine de moins de 1,0 mm doit s'élever à plus de 95% en poids, de telle sorte que le diamètre des pores du milieu filtrant soit
de l'ordre de 500-1 microns et la porosité de l'ordre de 15 à 40% lorsque le milieu filtrant est produit. Si des particules grossières de plus de 1 mm dépassent 5%, les pores du milieu filtrant ne sont pas répartis uniment.
Comme liant inorganique, on utilise, sous la forme d'une poudre fine, de la kaolinite, de la bentonite, de l'agalmatolite, de l'alumine brûlée et frittée, de la pierre siliceuse, du feldspath, de la porcelaine et du verre, qui ont des propriétés de frittage telles que ne soit pas abaissée aussi largement que possible la résistance à la chaleur des agrégats; et on emploie aussi comme liant, sous la forme d'une poudre fine, des minerais ayant spécifiquement des propriétés de frittage, à savoir de la chromite, de l'apatite et de la colémanite. Plus fine est la dimension particulaire, meilleur est le résultat. Néanmoins, si la dimension particulaire est inférieure à 40 microns, les minerais précités peuvent pratiquement être utilisés. Lors de l'utilisation, la proportion de liant peut être moindre pour des agrégats grossiers et
peut vraisemblablement être augmentée lorsque la zone superficiel- le devient plus grande à mesure que les agrégats deviennent plus fins. Cependant, même si le liant dépasse 30 parties en poids con- tre 100 parties en poids d'agrégats, l'effet de liaison ne change pas. Au surplus, on provoque, dans ce cas, un effet inverse qui consiste à noyer les pores du milieu filtrant. D'autre part, si la dose de liant est inférieure à 15 parties en poids, la résistance à la pression du milieu filtrant diminue même si sont présents des agrégats d'une dimension particulaire d'environ 1 mm;
on n'obtient même pas parfois une résistance à la pression de
500 kg/cm2 qui est considérée comme un niveau pratiquement utilisable. De plus, comme auxiliaire de frittage du liant, on peut employer, en mélange avec ce liant, du fluorure de lithium et/ou de l'oxyde de lithium de la même dimension particulaire que celle du liant. Si cet auxiliaire de frittage dépasse 1 partie en poids contre 100 parties d'agrégats, il peut toutefois abaisser le point de fusion du liant dans une mesure telle que la résistance à chaud du milieu filtrant soit diminuée et que ce dernier ne convienne plus à une utilisation dans une atmosphère à haute température, notamment un ajutage d'insufflation de gaz. Dans ces conditions, si la dose d'auxiliaire de frittage est inférieure à
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fet de régulation du point du fusion du liant est réduit, si bien que cette quantité moindre d'auxiliaire de frittage n'est pas pratiquement utile.
Le milieu filtrant destiné à des fluides, conforme à l'invention et produit par mélange, moulage et combustion de chacune des matières premières précitées selon les procédés exposés ci-dessus, est le plus approprié comme bouchon ou ajutage d'insufflation de gaz inerte peur le métal fondu grâce à ses caractéristiques de résistance à la chaleur. Toutefois, point n'est besoin de dire
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pération, le transfert, le mélange et l'expansion des fluides qui sont utilisés pour le milieu filtrant céramique.
L'invention est décrite à présent ci-dessous à titre d'exemple en se référant à un bouchon poreux pour l'insufflation d'acier f
fondu.
Répartition des dimensions particulaires de l'agrégat de mullite sphérique :
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Composition des mélanges :
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Poids spécifique apparent de l'article
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2. Article-témoin :
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liant d'une même constitution et selon un même rapport, et le mélange a été brûlé à la même température. L'article ainsi prépa-