LU83055A1 - Milieu filtrant pour fluides - Google Patents

Description

/8451 2.4409 ow "Y f\ f· p

-Q, elj tr h GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG

jju 9 janvier 19 81 (¾¾¾¾ Monsieur le Ministre gvpl>} de l’Économie et des Classes Moyennes

Titre délivré :........................................ Service de la Propriété Intellectuelle

--LUXEMBOURG

Demande de Breyet d’Inyention I. Requête

La société dite: AIKOH CO., LTD, 1-39, Ikenohata 2-chome, m fafto-ku» Tokyo, Japon, représentée par Monsieur Charles München, conseil en brevets à Luxembourg, agissant en quaiité de (2) mandataire

.......................r""T"............77.....................néü'fTanvIer.....i9TCRnjpûi%re^ .........................~Z

à........15. Où freures au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : ...................................................................................:........................................................................................................................................................................................ (4) "Milieu filtrant pour fluides", ............................... ..................................................... Tofcÿ ö..........................................................T 5"'décembre T98 3. la description en langue_________________rançai_______________________________de l’invention en deux exemplaires; 4........LL...............planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le 9 janvier 1981 déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) :

Monsieur Masaru TAKASHIMA, 1047, Inokata, Komae-shi,Tokyo, ^ "Japon ............”.....................................'.............................................................................................................................................................................................

revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6) .............LL...........y.............................................................déposée(s) en (7)........................ LJ..................................................................................................

„ le ................................Il.................................................................................................................................................................................................................................... (8) % .........................................................././..............................................................................................................................................................................................................................

au nom de........... .................................fl............................................................................................................................................................................................... (9) élit(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg....................................

lia , b oui evar'd (10) sollicite(nt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées,avec ajournement de cette délivrance à .. .........LL............................... ..............mois. (11) / Le Π. Procès-verbal de Dépôt

La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du : 9 janvier 1981 /Itß' · Pr. le ^Ministre à P.?. heures /3 \ t^Vle l’Économie et ^^Classes Moyennes,

B Ql D a 68007 ......... / \ X

2.4409 Mémoire Descriptif déposé à l’appui d’une demande de

BREVET D’INVENTION

au

Luxembourg formée par: AIKOH CO., LTD.

pour: Milieu filtrant pour fluides.

! /

La présente invention concerne un milieu filtrant destiné à filtrer un fluide à l’état liquide ou gazeux.

Parmi les milieux filtrants pour fluides, ceux réalisés en matière céramique ont un rendement supérieur en ce qui concerne leur résistance à la chaleur et aux produits chimiques comparativement à des milieux filtrants organiques et métalliques $ dès lors, les milieux filtrants réalisés en matière céramique sont utilisés dans une large gamme d’applica-

V

tions, par exemple, pour la filtration, la diffusion, la récupération, le transfert, le mélange et la transformation en mousse des fluides. Toutefois, un milieu filtrant en matière céramique connu et généralement utilisé est celui dont l’agrégat est constitué de particules broyées sous forme d’aiguilles ou d’une masse, cet agrégat étant obtenu en broyant et en classifiant une masse formée après fusion ou frittage de minerais naturels ou artificiels, ou encore un milieu dont l’agrégat est constitué de perles de verre en fusion $ dès lors, un milieu filtrant présente les inconvénients suivants : (1) un agrégat de particules broyées, que l’on obtient s à partir d’une importante masse fondue ou frittée, comporte * intérieurement de fines craquelures résultant des chocs exercés lors du broyage, tandis que les têtes pointues, angulaires et acérées exposées à la surface du milieu filtrant sont aisément détachées sous les contraintes de chocs ou de frottement si bien qu’elles viennent se mélanger au fluide subissant la filtration, Cet inconvénient peut être critique pour les éléments d’un filtre qui subissent des vibrations ou des chocs, ou également pour le milieu filtrant un fluide d’une haute viscosité et sous une pression élevée, /? / » (2) L'agrégat constitué do particules broyées a un * faible poids spécifique apparent et une mauvaise propriété de remplissage· En'conséquence, si l'on élève la pression de moulage pour accroître la densité du milieu filtrant, la structure de ce dernier peut être répartie de manière inégale ou l'agrégat risque d'être détruit· (3) Du fait qu'ils sont sous forme d'aiguilles ou d'une masse, les agrégats constitués de particules broyées forment un plus grand angle à leurs points de contact mutuels

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et, en outre, ils ont une plus faible surface de contact et un plus petit nombre de points de contact· Dans une structure de ce type, il peut arriver que le liant ne soit pas efficacement concentré aux points de contact du fait qu'il subit une fluidisation qui le ramollit, si bien qu'il est difficile d'améliorer la résistance mécanique du milieu filtrant* (4) Les pores formés entre les agrégats constitués de particules broyées ont une forme courbe, hélicoïdale ou bouclée, offrant ainsi une importante résistance à la filtration des fluides, (5) Un milieu filtrant constitué de perles de verre en guise d'agrégats ne présente pas ces inconvénients mais, étant donné que ces perles de verre sont amorphes, elles ont à la fois une faible résistance aux chocs et une faible résistance à la chaleur.

La Demanderesse a observé que ces inconvénients d'un milieu filtrant en matière céramique étaient dus à la forme et aux propriétés des matières propres aux particules broyées de l'agrégat, ainsi qu'au mécanisme de liaison de ces particules et également à la résistance de l'agrégat lorsqu'il s'agit de perles de verre 5 dès lors, la Demanderesse est parvenue JC/ améliorer les milieux filtrants. ( // 7

La présente invention concerne un milieu filtrant pour fluides, ce milieu étant constitué d'un corps fritté comprenant 100 parties en poids d'une matière réfractaire à base d'alumine, plus de 95% en poids de cette matière réfractaire étant constitués de sphéroïdes en pastilles d'une granularité inférieure à 1 mm, ainsi que 15 à 30 parties en poids d'un liant inorganique en particules d’une granularité inférieure à 40 microns et/ou 0,1 à 1 partie en poids d'oxyde de lithium, le diamètre moyen des pores de ce milieu filtrant se situant dans l'intervalle de 500 à 1 microns, tandis que sa porosité se situe dans l'intervalle de 15 à 40#· Le milieu filtrant ainsi réalisé peut supporter une utilisation à des températures élevées.

On peut obtenir la matière réfractaire à base d'alumine en particules sphériques, par exemple, par un procédé d'injection d'une substance fondue dans laquelle est fondue de la mullite de haute pureté, la masse fondue étant injectée par une buse dans une atmosphère réductrice à température fixe, tandis que des gaz comprimés tels que l'air et l'argon sont soufflés sur ce courant de masse fondue de façon à disperser cette dernière et la transformer en pastilles. De plus, on peut obtenir la matière réfractaire à base d'alumine en particules sphériques par un procédé de pastillage et de frittage dans lequel un mélange sous forme d'une bouillie est extrudé sous pression par une buse, ce mélange étant obtenu en ajoutant un agent liant à la fine poudre de mullite de haute pureté, pour les malaxer ensuite, tandis que le mélange ainsi injecté est découpé à longueurs prédéterminées ; les morceaux ainsi découpés sont alors laminés, dans une machine de pastillage, pour être transformés en sphéroïdes de la granularité désirée, les pas- / de mullite ainsi obtenus ont une structure oristalline tenace dans laquelle de fins cristaux de mullite sont mélangés l’un dans 1*autre, tandis que la forme sphérique de ces cristaux est excellente, constituant ainsi un agrégat idéal. Lors de la fabrication d’un milieu filtrant en utilisant, comme agrégat, une matière réfractaire à base d’alumine en particules sphériques, le diamètre moyen des pores des sphéroïdes peut être déterminé sur la base du diamètre moyen des particules et du mode de remplissage de 1*agrégat. En règle générale, on obtient un milieu filtrant en mélangeant les agrégats avec un liant organique imprégné d’eau, tandis que l’on charge ensuite ce mélange dans un moule et, après démoulage, on soumet le milieu filtrant à un séchage et à une cuisson. Toutefois, en particulier, lorsqu’on exige un mélange uniforme, l’addition d’un liant organique permet d’obtenir un milieu filtrant plus dense.

En d’autres mots, afin d’exploiter l’excellent comportement de la matière réfractaire à base d'alumine en particules sphériques lors du remplissage, de telle sorte que le rapport de remplissage se rapproche de la valeur théorique et que le liant soit fortement concentré aux points de contact des agrégats j on peut utiliser de la paraffine, par exemple, en guise d’additif organique et, pour effectuer efficacement ces opérations, on recourt à une combinaison d’un procédé de malaxage à chaud et d’un procédé de pressage à chaud.

On charge les sphéroïdes de mullite dans une machine de malaxage à chaud afin de les porter à une température se situant dans l’intervalle de 100 à 150°C, puis on charge de la paraffine solide dans un rapport pondéral de 5 à 7% vis-à-vis des agrégats et on agite lorsque la surface des sphéroïdes % est recouverte d’une épaisseur uniforme de paraffine fondue.

En deuxième lieu, on ajoute progressivement un liant inorganique (par exemple, de la fine poudre de verre) préalablement chauffé à la même température, puis on agite et, dans les 10 à 15 minutes, on peut former une couche de revêtement uniforme du liant. En troisième lieu, on refroidit la matière malaxée en la faisant passer à travers un tamis, puis on la disperse progressivement au moyen d'un courant d'air afin de l'empêcher de se coaguler en une masse en raison de la viscosité de la paraffine, si bien que l'on peut obtenir un mélange d'une bonne fluidité. Dans le mélange ainsi obtenu, sous l'effet de la paraffine, le liant vient adhérer fermement à chaud aux agrégats réfractaires sphériques à base d'alumine mais, lorsque la température ambiante est atteinte après refroidissement, la paraffine a atteint une viscosité à ce point élevée qu'elle est presque solide, si bien qu'il n'y a plus d'adhérence mutuelle dans le mélange et que ce dernier possède une bonne fluidité, cependant qu'il peut se disperser de manière uniforme dans chaque partie du moule métallique. Cette condition est indispensable si l'on veut obtenir un milieu filtrant dans lequel les pores sont répartis de manière uniforme. Si le mélange chargé dans le moule métallique est ensuite mis sous pression en étant chauffé à une température se situant dans l'intervalle de 100 à 150°C, la paraffine dont la viscosité est ainsi réduite, ramollit par fluidisation à la surface des sphéroïdes conjointement avec le liant en venant ainsi se concentrer aux points de contact des agrégats. Or, du fait que le liant pourrait venir se concentrer aux points de contact des agrégats dans un processus de moulage, on peut utiliser des liants inorganiques en une quantité se situant dans un intervalle plus large que dans le cas habituel et ce, uniquement en fonction de la fluidité résultant de la viscosité à température élevée. .

De plus, la paraffine dont la viscosité a été réduite pav/ 77/ chauffage, fait office de lubrifiant entre les agrégats, permettant ainsi dè rapprocher le rapport de remplissage de la valeur théorique, tandis que la pression de moulage est abaissée, si bien que l'on peut mouler un milieu filtrant dont la densité est répartie de manière uniforme· Ces interventions pratiquées au cours du chauffage et de la mise sous pression peuvent être effectuées efficacement si les agrégats sont sphériques, mais non dans le cas d’agrégats constitués de particules broyées et ce, en raison de la surface courbe des particules sphériques.

Dans le cas d’un milieu filtrant en matière céramique, le liant doit être concentré aux points de contact existant entre les agrégats , car le liant adhérant à des parties autres que ces points de contact non seulement ne contribue pas à lier les agrégats, mais en plus, il se détache en venant se mélanger au fluide à filtrer.

Lorsque, après refroidissement, ces pièces moulées sont soumises à une cuisson à une température de frittage (l,320°C dans le cas d’une fine poudre de verre) du liant au moyen d'un four connu, on peut lier fermement les agrégats*

Dans le milieu filtrant ainsi obtenu pour fluides, le rapport de remplissage des agrégats est élevé. En consé- » quence, ce milieu filtrant possède une grande résistance mécanique, il peut résister à des pressions supérieures à 500 kg/cm2 à la température ambiante, les pores y sont répartis de manière uniforme et, en outre, il possède une excellente résistance aux produits chimiques,

La matière réfractaire à base d’alumine en particules sphériques qui constituera la matière du milieu filtrant pour fluides suivant l'invention, est choisie parmi le groupe comprenant l'alumine industrielle contenant plus de 50$ en poids d'A^Og, du corindon, de la mullite, de la bauxite, du diaspore et de la sillimanite. cette matière réfractaire étant transformé« en particules sphériques en procédant aux étapes décrites ci-dessus, tandis qu'elle est ensuite utilisée comme agrégat·

En ce qui concerne la granularité des particules de la matière réfractaire à base d'alumine, on doit avoir plus de 95% en poids de particules de moins de 1 mm de telle sorte que le diamètre des pores du milieu filtrant se situe dans l'intervalle de 500 à 1 microns et que la porosité soit comprise entre 15 et 40% lors de la fabrication de ce milieu filtrant· Si la quantité de grosses particules de plus de 1 mm dépasse $%>f les pores du ' milieu filtrant ne seront pas répartis uniformément.

Comme liant inorganique, on utilise de la fine poudre de kaolinite, de bentonite, d*agalmatolite, d'alumine cuite et frittée, de roches siliceuses, de feldspath, de pierre à porcelaine et de verre ayant, autant que possible, des propriétés de frittage n'entraînant pas une réduction de la résistance à la chaleur des agrégats, de même qu'une fine poudre de minerais ayant spécifiquement des propriétés de frittage et choisis parmi des minerais tels que la chromite, l'apatite et la colé-manite. Plus la granularité des particules est fine, meilleurs sont les résultats obtenus· Toutefois, si la granularité des particules est inférieure à 40 microns, ces minerais peuvent être utilisés dans la pratique, La proportion dans laquelle est utilisé le liant; peut être réduite lorsqu'il s’agit de gros agrégats, tandis qu'elle peut être augmentée lorsque la surface spécifique augmente à mesure que les agrégats deviennent plus fins. Toutefois, même si la quantité de liant dépasse 30 parties en poids pour 100 parties en poids d'agrégats, l'effet liant ne sera nullement modifié* De plus, dans ce cas, il se produira un effet inverse donnant lieu à l'enrobage des pores du milieu filtrant· D'autre part, si l'on utilise moins de 15 parties en poids de liant, la résistance à la pression du milieu filtrant diminue même avec des agrégats dont les partit- cules ont une granularité dtenviron 1 mm et l'on risque même parfois de ne pas atteindre une résistance à la pression de 500 kg/cm2 qui est considérée comme une valeur pouvant être adoptée dans la pratique. De plus, comme produit auxiliaire de frittage du liant, on peut utiliser, en mélange avec ce dernier, du fluorure de lithium et/ou de l’oxyde de lithium en particules de la même granularité que le liant. Toutefois, si la quantité de ce produit auxiliaire de frittage dépasse 1 partie en poids pour 100 parties en poids des agrégats, le point de fusion du liant peut être abaissé, réduisant ainsi la résistance à la chaleur du milieu filtrant qui ne peut être alors utilisé sous une atmosphère à température élevée telle que celle régnant dans une tuyère de soufflage de gaz. D'autre part, si le produit auxiliaire de frittage est utilisé en une quantité inférieure à 0,1 partie en poids pour 100 parties en poids des agrégats, l'effet exercé sur le réglage du point de fusion du liant est réduit, si bien qu'il n'est pas pratiquement utile d'utiliser ce produit auxiliaire de frittage en une plus faible quantité.

Le milieu filtrant pour fluides suivant l'invention, « que l'on obtient par mélange, moulage et cuisson de chacune des matières constitutives précitées conformément aux procédés ci-dessus, est le mieux approprié pour les tuyères de soufflage de gaz inertes ou pour les bouchons destinés à la coulée des v métaux et ce, en raison de ses caractéristiques de résistance à la chaleur. Toutefois, il va sans dire qu'il est également utile pour la filtration, la diffusion, la récupération, le transfert, le mélange et la transformation en mousse de fluides pour lesquels on utilise un milieu filtrant en matière céramique,

La présente invention sera décrite ci-après à titre d'exemple en référence à un bouchon poreux destiné à une opérai» 1-10-

Granulométrie des particules sphériques de 1»agrégat de mullite Plus de 1 mm 0$ en poids 1 mm - 500 microns . 43$ en poids 500 - 350 microns 375g en poids 350 - 177 microns 17$ en poids I77 - 74 microns 3$ en poids.

Composition des mélanges :

Agrégats sphériques de mullite 100,0$ en poids

Alumine frittée 5,0$ en poids

Alumine cuite 7,5$ en poids

Agalmatolite 2,0$ en poids

Pierre à porcelaine 2,0$ en poids

Bentonite 1,0$ en poids

Oxyde de chrome 2,0$ en poids

Fluorure de lithium 0,5$ en poids

Poids spécifique apparent de l’article moulé : 2,10 g/cm3

Température de cuisson s 1.550°C

(l) Propriété de la matière dont est constitué le produit : %

Poids spécifique apparent 2,47 g/em3 * Résistance à la compression 550 kg/cm2

Porosité 26,7$

Rapport de perméation des gaz 2,5 cm3/cm2»cm*sec.

cm de colonne d’eav

Diamètre moyen des pores 80 microns.

(2) Article comparatif :

On mélange des particules broyées de mullite de la même granularité normalisée que celle de l’invention avec le liant constitué des mêmes composants et dans le même rapporl puis on soumet le mélange à une cuisson à la même température, La matière de l’article ainsi formé possède les pro^ nnn q4· a« 0111 · / // / - 11 -

Poids spécifique apparent : 2,35 g/cm3 Résistance à la compression î 510 kg/cm2

Porosité ; 25,5$

Rapport de perméation des gaz s 1,5 Cm3/cm2.cm- sec, · cm de colonne d'eau.

On installe tant le produit de la présente invention que 1*article comparatif au fond d’une poche de coulée de 20 tonnes en guise de bouchon de soufflage de gaz ayant un diamètre de 100 mm à son sommet, un diamètre de 150 mm à sa base et une hauteur de 200 mm. Dans cette poche de coulée, on coule un acier en fusion porté à une température se situant dans l’intervalle de 1,600 à 1*700°C et, via ce bouchon, on introduit de l’argon gazeux sous une pression de 0,5 à 2 kg/cm2 afin d'effectuer un traitement de dégazage pendant 50 à 90 minutes. Au terme de cette période, on compare les fréquences d'utilisation du produit de l'invention et de l’article comparatif } on obtient les résultats suivants s

Produit de l’invention î 3-5 fois

Article comparatif : *- 1-2 fois.

Dès lors, on notera une importante différence entre le produit de l’invention et l’article comparatif, la durée de vie du premier pouvant être prolongée de 1,5· à 5 fois co 1 parativement à celle du second, /jV

1-

Claims (3)

1· Milieu filtrant pour fluides, ce milieu étant un corps fritté comprenant 100 parties en poids d’une matière * ,* * ♦ * réfractaire à base d’alumine dont plus de 95% en poids sont constitués de sphéroïdes pastillés d’une granularité inférieure à 1 mm, 15 à 30 parties en poids d’un liant inorganique en particules d’une granularité inférieure à 40 microns et 0,1 à , 1 partie en poids de fluorure et/ou d'oxyde de lithium, le diamètre moyen des pores de ce milieu filtrant se situant dans l’intervalle de 500-1 microns, tandis que la porosité est comprise entre 15 et 40$,

2, Milieu filtrant pour fluides, suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière réfractaire à base d'alumine est choisie parmi une ou plusieurs des matières réfractaires suivantes à haute teneur en alumine s l'alumine industrielle, le corindon, la mullite, la bauxite, le diaspore et la sillimanite,

3# Milieu filtrant pour fluides, suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que % le liant inorganique est choisi parmi une ou plusieurs des matières frittées suivantes : la kaolinite, la bentonite, 1'agalmatolite, l’alumine cuite ou frittée, la pierre siliceuse, le feldspath, la pierre à porcelaine, le verre et d'autres minerais, Dessins : —planches ......Â.1.....pages dont —— page de garde .....pages ci; description _.........J... rr:·· ?s r’o revenoicatiG''. __Z_____c.L.egé descriptif Luxembourg, !e - *· *·!« ^ /¾