Lactate de calcium et d'ammonium, formes solidifiées du petit-lait condensé, ammoniaque et fermenté en contenant
et procédés pour leur préparation.
La présente invention est relative à des formes solidifiées du petit, lait condensé, ammoniaqué et fermenté
(appelé ci-après "FACW"), et à des procédés pour les préparer. L'invention est également relative au lactate de calcium et d'ammonium, qui est un constituant formé au cours
de la mise en oeuvre de ce procédé et qui aide à la solidification du FACW, et qui est une substance nutritive utile pour les animaux ruminants.
Le FACW est un supplément alimentaire liquide qui est fabriqué en fermentant du petit-lait avec des bactéries produisant de l'acide lactique, telles que Lactobacillus bulgaricus, en présence d'ammoniaque. La fermentation du petit-lait convertit les carbohydrates en acide lactique,
qui est neutralisé par l'ammoniaque pour former du lactate d'ammonium. La fermentation multiplie en outre les bactéries, qui fournissent en conséquence des protéines supplémentaires. Le produit de fermentation, qui, de manière caractéristique, contient de 6 à 16 % de matière solide, est alors concentré par évaporation, de manière caractéristique, jusqu'à une teneur en solides de 40 à 68 X.
Etant donné que les animaux ruminants peuvent utiliser les sels d'ammonium comme source d'azote pour la
synthèse des protéines, le FACW est utile comme supplément alimentaire pour ces animaux. Sous forme liquide, il peut
être utilisé dans la préparation d'autres composants de
ration alimentaire, tels que ensilage de maïs décortiqué, avoine, ou repas de graines oléagineuses. Il serait cependant
utile de disposer de FACW sous une forme solide, par exemple pour l'utiliser dans des fermes qui ne sont pas équipées pour utiliser des suppléments alimentaires liquides. ,
Les suppléments protéiques et les blocs, pastilles
ou autres produits alimentaires minéraux fabriqués en ayant recours à un liant sont normalement faits à l'aide de presses coûteuses en utilisant des liants tels que les mélasses, le sulfonate de lignine ou la bentonite. Ces procédés requièrent souvent un conditionnement de l'aliment par la vapeur avant le pressaqe et l'utilisation de pressions élevées ; environ 140 à 210 bars(2000 à 3000 psi). La présente invention, tout en étant compatible avec un tel équipement, représente un perfectionnement fondamental en ce sens que cet équipement n'est pas nécessaire, de même
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ou pas de pression ou de chaleur pour former des blocs. Grâce à l'invention, on économise, par, rapport aux techniques habituelles, du temps, de l'énergie et des capitaux.
Selon l'invention, le FACW ou d'autres substances liquides contenant des concentrations similaires en lactate d'ammonium et en solides totaux peuvent être solidifiés par mélange avec certains sels de calcium. Selon le sel utilisé et les conditions de l'addition, des quantités importantes de chaleur peuvent être générées. Aux températures élevées, le FACW ou la substance contenant du lactate d'anmonium peuvent être maintenues à l'état liquide. La vitesse de solidification peut quant à elle être régulée en contrôlant la vitesse et l'importance du refroidissement. Par exemple, avec le chlorure de calcium, le mélange commence, de façon caractéristique, à s'épaissir à 25 à 30[deg.]C et peut se solidifier complètement en l'espace d'une heure. Le produit solidifié atteint une dureté maximum après un à plusieurs jours.
Ce durcissement n'est pas associé à une évaporation de l'eau, car il se produit également dans un emballage étanche à l'air.
L'invention peut être appliquée à la fabrication de FACW solide sous diverses formes. Sous sa forme brute, il peut être solidifié dans des moules pour former des blocs ou des cubes à lécher, ou il peut être extrudé pour produire des pastilles ou des granulés. Le matériau solidifié peut
être broyé pour former une poudre ou il peut être râpé pour produire des flocons ou paillettes. Des ingrédients
à l'état de traces, tels que des minéraux, des vitamines ou des médicaments, peuvent également être ajoutés au FACW avant le traitement. Des quantités importantes de mélasses, de Liquide de macération du maïs ou d'autres ingrédients alimentaires peuvent également être ajoutées.
Selon l'invention, les compositions indiquées plus haut peuvent être utilisées pour préparer des produits pour l'alimentation animale dans lesquels ils servent de liants pour des produits tels que des grains, des matériaux de charge et de fourrage pour former des blocs, cubes ou pastilles. Ces compositions sont d'excellents agents liants lorsqu'elles sont mélangées sous forme liquide avec lesdits produits, et qu'on les laisse solidifier. De façon caractéristique, de tels mélanges contiennent de 20 à 40 % de FACW et 1 à 3 % de calcium ajouté. Avant la solidification, les mélanges peuvent être versés et/ou canpressés en blocs ou cubes pour l'alimentation du bétail ouextrudés pour former des pastilles. La masse compressée peut alors durcir en 20 minutes ou moins.
On pense que, contrairement aux liants habituels, ces compositions servent à "cimenter" les particules de produit solide plutôt qu'elles ne jouent un rôle de simple "adhésif". Pour cette raison, l'utilisation de pressions excessives n'est pas nécessaire pour obtenir la solidification.
MECANISME DE SOLIDIFICATION
Comme décrit précédemment, le FACW contient du lactate d'ammonium en tant que constituant d'origine. Il peut exister sous forme solide, mais, étant donné qu'il est fortement hygroscopique, il reste à l'état liquéfié dans les conditions atmosphériques normales. Le mécanisme selon lequel le FACW est solidifié selon l'invention, n'est pas tout à fait élucidé. Cependant, on pense qu'il implique la formation de lactate de calcium et d'ammonium dihydraté (CAL), qui est une substance cristalline solide. Selon l'interprétation actuelle, le calcium solvaté se combine chimiquement avec le lactate d'ammonium dans le FACW, ce qui conduit à la production du sel CAL qui cristallise et/ou précipite en masse pour se solidifier complètement.
On a trouvé que dans certains cas le lactate de calcium et d'ammonium se forme en tant que produit secondaire dans la fabrication du FACW. Le CAL se dépose parfois en tant que sédiment dans les équipements de fabrication, par exemple dans les conduites ou les récipients d' entreposage .
Ce dépôt peut être évité en éliminant le calcium à partir
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élimination peut être réalisée par échange d'ions avant la fermentation. La résine commercialisée sous la marque Amberlite 200 constitue un système d'échange d'ions convenant à cet effet. Inversement, le CAL peut être obtenu par purification du FACW, c'est-à-dire par séparation des cristaux de CAL à partir du FACW pour obtenir du CAL pratiquement pur.
Le lactate de calcium et d'ammonium en tant que sel
(CAL) a été synthétisé au laboratoire de la manière suivante : 500 parties en volume de solution d'acide lactique sont neutralisées par 257 parties d'ammoniaque
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1,1 partie de CaCl2 2H20 . Le mélange est refroidi à la température ambiante, le pH est ajusté à 6,8 avec une solution 1 N de NaOH et dilué à 1 litre avec de l'eau. Après un repos de 4 à 7 jours, des cristaux bien formés se forment généralement, cependant, il peut être nécessaire d'ensemencer avec des cristaux de CAL et d'agiter. Le ren-
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poids de la solution préparée.
La composition chimique du sel résultant est la suivante :
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Moyenne de 6 déterminations.
La formule empirique du composé,basée sur les résul-
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On n'a pas confirmé de façon non-équivoque cette formule empirique.
Le solide cristallin est caractérisé par une symétrie monolithique. Le composé ne possède pas un point de fusion distinct, mais on constate qu'il perd de l'eau d'hydratation à 120[deg.]C et se décompose à 190�5[deg.]C. Le CAL est très
soluble dans l'eau, légèrement soluble dans l'ammoniaque
aqueuse et insoluble dans l'éthanol . Le solide a une densité spécifique de 1,47.
Le lactate de calcium et d'ammonium est utile en luimême en tant que supplément alimentaire pour les animaux ruminants. Le CAL contient approximativement 37,4 % en
masse d'équivalent de protéine brute et le constituant
acide lactique peut servir de source précieuse d'énergie métabolisable. Le calcium est un minéral essentiel présentant une grande importance nutritionnelle. Tous les constituants contenus dans le CAL sont des sources précieuses
pour la nutrition animale, ce qui fait de ce produit un
supplément alimentaire concentré présentant la valeur d'un
aliment complet.
La présente invention s'applique au FACW, que l'on
peut obtenir à partir de différents types de petit-lait et qui possède des compositions variées. Le FACW contient,
comme il est précisé dans la section # 573.450 du Registre
Fédéral des Etats-Unis (Fédéral Register), 35 à 55% de lactate d'anmonium.
Les sels de calcium utilisés selon l'invention sont
les sels d'acides minéraux forts, tels que le chlorure de
calcium, le sulfate de calcium et le phosphate de calcium.
Le chlorure de calcium est préféré, étant efficace en des
quantités plus faibles et donnant des produits plus durs
que le sulfate de calcium, qui, lui-même, est plus efficace que le phosphate de calcium. On pense que l'efficacité
doit être mise en corrélation avec la solubilité dans l'eau. Il est également possible d'utiliser des sels alcalins de calcium, tels
que le carbonate de calcium, l'oxyde de calcium ou l'hydroxyde de calcium. Cependant, lorsque l'on utilise des sels
alcalins de calcium,on doit ajouter un acide minéral en une quantité suffisante pour neutraliser, de sorte que le FACW
ne soit pas rendu alcalin, afin d'empêcher des pertes d'ammoniac. On ajoute de préférence une quantité suffisante
d'acide minéral pour former le sel de calcium avec tout le calcium.
La quantité de calcium nécessaire à la solidification d'un aliment contenant du FACW à toute cureté donnée doit, de façon générale, être déterminée expérimentalement. On a trouvé que 6 à 10 x de calcium, par rapport au poids de FACW, sont généralement suffisants. Cette quantité est le pourcentage de calcium. La quantité de tout sel de calcium particulier doit être ajustée pour donner la quantité de calcium appropriée.
L'application la plus élémentaire de la présente invention est la solidification du FACW. Le FACW et le sel de calcium sont mélangés à la température ambiante pour dissoudre le sel, et le mélange est versé dans un moule approprié pour son durcissement. Il est préférable d'ajouter lentement ce sel tout en mélangeant vigoureusement le FACW pour éliminer l'agglutination et pour hâter sa solution. Si on utilise un sel alcalin de calcium en combinaison avec des acides minéraux, comme décrit plus haut,
il est préférable d'ajouter les acides au FACW pendant l'agitation, et d'ajouter ensuite lentement le sel alcalin. Si le chlorure de calcium (CaCl2 2H20) est utilisé seul ou si des acides minéraux sont ajoutés avant l'addition d'un sel alcalin, il se produit un important dégagement de chaleur. Le chlorure de calcium a une chaleur de dissolution positive et produit de façon caractéristique une auc�nentation de température de 1 à 1,5[deg.]C (2 à 3[deg.]F) pour chaque pourcent du dihydrate ajouté. Lorsque des acides minéraux sont utilisés en combinaison avec des sels alcalins de calcium, les chaleurs générées résultent principalement de la dissolution des acides. La neutralisation du FACW acididié par le sel alcalin n'est pas exothermique de façon significative.
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à 85%) ajouté.
Le mélange FACW-calcium peut être maintenu sous forme d'un liquide coulant librement si la température est maintenue au-dessus de la température à laquelle la solidification est spontanément initiée. Cette température cri-tique est, en règle générale, de 25 à 30[deg.]C mais peut varier selon la composition exacte du FACW, le sel de calcium utilisé, la quantité de calcium ajoutée et la vitesse de refroidissement. Si le FACW est à la température ambiante (20[deg.]C) avant l'addition de calcium, les augmentations de température obtenues après des additions classiques de chlorure de calcium ou d'acides minéraux plus sels alcalins, sont suffisamment importantes pour maintenir le mélange FACW-calcium à l'état liquide: Par exemple, si un mélange FACW-calcium doit contenir 20 % en masse du dihydrate, avec une température de 20[deg.]C avant le mélange, la tem-
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solution complète des sels de calcium. Un tel mélange restera liquide pendant une période prolongée, à moins qu'il ne soit refroidi. Si les additions ne conduisent pas à un mélange ayant une température supérieure à la température critique de solidification, on doit appliquer suffisamment de chaleur à la fraction de FACW avant de mélanger pour empêcher une solidification prématurée.
On peut contrôler la vitesse de solidification en régulant la vitesse et l'importance du refroidissement.
Une solidification relativement rapide peut se produire si le -fluide est refroidi à une vitesse particulière jusqu'à une température qui équivaut à peu près ou est légèrement inférieure (surfusion) à la température critique avant d'être versé dans un moule. Lorsque la température critique est atteinte, le produit peut être maintenu à l'état liquide pendant une période d'approximativement 2 à 5 minutes, qui est une durée suffisante pour transférer le fluide légèrement épaissi du récipient de mélange au moule de solidification. Lorsque la solidification est commencée, il est possible d'obtenir un produit dur et sec en l'espace d'environ 15 minutes ou moins.
La vitesse et l'importance exactesde refroidissement employé lorsque l'on utilise cette méthode doivent être déterminées expérimentalement et varient avec la formulation utilisée et la composition du FACW. Il est nécessaire de contrôler la vitesse de refroidissement de ma-nière à permettre de verser dans le moule à la température critique ou pendant la phase de surfusion. Si
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cation peut se produire prématurément et la méthode ne peut pas être appliquée pour atteindre le résultat désiré.
Il est souhaitable d'avoir une solidification rapide lorsque des matériaux insolubles tels que des minéraux ou des fragments de céréales sont mélangés en formant une pâte ou en suspension dans du FACW liquide avant que ne commence le processus de solidification. Lorsque le processus est contrôlé pour produire une solidification rapide, les matériaux en suspension peuvent être distribués de façon homogène dans le solide fini. Ce processus est tout particulièrement applicable à la production de blocs à lécher contenant des matières insolubles et dans lesquels la matière doit être mise en suspension de façon homogène.
Si le mélange à base de FACW à solidifier ne contient pas
de matière solide en suspension, il peut être souhaitable de mettre en oeuvre un processus de prise lente. Ce processus est plus simple à employer, étant donné qu'une régulation précautionneuse de la vitesse de refroidissement n'est pas nécessaire. Le mélange FACW-calcium est simplement maintenu à une température qui est supérieure à la température de solidification et versé dans un moule approprié, puis on le laisse refroidir (habituellement dans les conditions ambiantes) jusqu'à ce que la température de solidification soit atteinte et la solidification réalisée. Avec ce procédé, la solidification se produit habituellement en l'espace de 1 à 6 heures, selon la formulation utilisée, la température initiale du fluide et les conditions de refroidissement.
Généralement, la température à laquelle le fluide est versé doit être au moins de 2 à 5[deg.]C supérieure à la température connue de solidification pour empêcher une solidification prématurée qui pourrait se produire si on' le versait à une température légèrement inférieure. Si la température est supérieure de plus de 5[deg.]C à la température connue de solidification, la solidification sera retardée.
En plus de la production de FACW solidifié dans des moules, l'invention peut être appliquée à la production de pastilles ou de cubes de FACW en utilisant des dispositifs du type à extrusion communément connus. Pour appliquer ces dispositifs aux mélanges liquides de FACW-calcium à des températures élevées, les mélanges doivent être refroidis jusqu'à la température à laquelle la solidification commence (ou "surfondus " ) et on doit les faire passer à travers le dispositif d'extrusion précisément lorsque la consistance désirée est atteinte. Lorsqu'on utilise un tel processus, la vitesse et l'importance du refroidissement doivent être régulées avec soin pour que le matériau soit épaissi j usqu'à une consistance souhaitable, juste avant d'être passé à travers la filière du dispositif d'extrusion.
Lorsqu'il a été formé, le matériau extrudé peut durcir complètement en quelques minutes. La régulation exacte doit être déterminée par des essais pour chaque formulation utilisée.
La solidification du FACW, selon l'invention, peut être mise en oeuvre également en incluant d'autres agents nutritifs, tels que des mélasses, du liquide de décoction du mais, des produits d'extraction de la levure, des minéraux et des vitamines. En outre, des médicaments ajoutés aux produits alimentaires peuvent être inclus selon l'usa-
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"Rumensin" peut être ajouté à des blocs, des pastilles ou des cubes pour l'alimentation du bétail. En général, des proportions plus importantes de sel de calcium sont nécessaires pour obtenir la dureté désirée lorsque le FACW contient des quantités excessives de mélasses,que lorsque le procédé est mis en oeuvre avec le FACW lui-même. Des mélanges contenant jusqu'à 25 parties en poids de mélasses pour 100 parties de FACW peuvent être solidifiés en utilisant des quantités habituelles des sels de calcium. Des proportions plus élevées que 25 parties de mélasses peuvent être utilisées, mais le niveau de calcium doit alors être augmenté. D'autres ingrédients peuvent également influencer la solidification, et des essais par tâtonnement doivent être effectués pour déterminer la proportion de calcium nécessaire pour effectuer le durcissement.
Une application plus sophistiquée de l'invention est l'utilisation des mélanqes de FACW-calcium pour lier le fourrage, les produits de charge et d'autres produits végétaux dans la production de pastilles, de cubes ou de blocs pour l'alimentation du bétail à base de concentré de protéines. Il est préférable de
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tenant la température suffisamment haute pour empêcher une solidification prématurée, de mélanger le mélange résultant avec les aliments pour animaux ruminants en maintenant encore une température élevée, et de compresser le mélange dans un moule ou de mettre en oeuvre un processus de type extrusion. Dans de tels produits, il est généralement souhaitable d'inclure environ 30 à 40 % en poids du mélange FACW-sel de calcium. Les quantités exactes de FACW et de calcium nécessaires à la solidification varient avec la nature des ingrédients inclus dans la formulation et la dureté souhaitée pour le bloc. La formulation exacte doit être déterminée expérimentalement pour chaque application prévue pour le produit en tant que liant.
Lorsque des aliments de ce type sont produits en utilisant du FACW, la régulation de la température pendant
la production est critique pour le succès du procédé. La solidification de la fraction de FACW doit être empêchée jusqu' au mélange complet des ingrédients de l'aliment, et
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finale,en maintenant cette fraction au-dessus de la température de solidification. Si la solidification est prématurée, les ingrédients ne s'agglomèrent pas de façon adéquate.
En général, si le mélange liquide préalable de FACWcalcium et les ingrédients végétaux sont mélangés rapidement et compressés ou traités immédiatement, on obtient
un produit bien lié, même sans chauffage auxiliaire. Généralement, lorsque le mélange liquide de FACW-calcium est à 40-50[deg.]C et qu'il est mélangé dans des proportions normales avec le mélange de produits végétaux à la température ambiante, la température du mélange résultant est suffisam-ment basse pour provoquer la solidification de la fraction de FACW-calcium. Cependant: le mélange reste généralement suffisamment humide et collant pour permettre une bonne mise sous forme compacte pendant une période d'environ 5 à 10 minutes. Si l'aliment à l'état de mélange doit rester au repos pendant une période prolongée avant de subir le processus de compression, l'aliment dans son ensemble doit être chauffé pour le maintenir au-dessus de la température de solidification.
Après mélange du FACW, du calcium et des ingrédients végétaux, le mélange est compressé sous la forme désirée et on le laisse durcir par solidification du FACW. Pendant la formation, on doit appliquer une pression suffisante pour compacter le produit jusqu'à une densité convenable, c'est-à-dire pour éliminer les poches d'air étrangères au produit. Si le produit solidifié n'est pas destiné à être durci ou à être conservé dans un moule, il faut appliquer une pression suffisante pour maintenir la forme du produit jusqu'à solidification suffisamment complète pour permettre à cette forme d'être maintenue, avant que le produit ne soit extrait du moule.
Les exemples suivants servent à illustrer l'invention sans toutefois en limiter la portée. Dans ces exemples, toutes les parties et pourcentages sont donnés en poids, sauf mention contraire.
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La formulation suivante a été utilisée pour produire un bloc du type à lécher, pour l'alimentation du bétail, d'environ
11,2 kg (30 livres) :
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On utilise comme récipient pour le mélange un seau d'environ 19 litres (5 gallons) avec une agitation produi-
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que de 3 pales d'environ 5 cm (2 inches). Le récipient de mélange est placé à l'intérieur d'une cuve d'environ 56,8 litres (15 gallons) remplie d'eau pour refroidir rapidement les ingrédients alimentaires mélangés. Le moule uti-
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que d'environ 11,3 litres (3 gallons) ayant environ les dimensions de 15 X 28 X 35,5 cm (6 X 11 X 14 inches). L'utilisation d'un bac en plastique permet d'extraire facilement le bloc terminé du fait que les parois intérieures sont lisses et légèrement taraudées du côté de l'ouverture.
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est versée lentement dans la fraction de FACW [environ
9 kg (24 livres)J que l'on agite vigoureusement. Le mélange est agité pendant environ 5 mn pour assurer une mise en solution complète du sel ajouté. Après mélange, la température du mélange de FACW est élevée de 33[deg.]C au dessus de la température ambiante jusqu'à environ 56[deg.]C. Après 5 mn de mélange initial, on fait circuler de l'eau froide du robinet dans le récipient de refroidissement et le fluide est re-
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Lorsqu'une température d'environ 31[deg.]C est atteinte, le mélange liquide commence à épaissir et on le verse alors immédiatement dans le moule en vue de sa solidification. Le mélange durcit en l'espace d'environ 10 minutes et est extrait du moule après 1 heure. Le bloc atteint un maximum de dureté après
2 ou 3 jours de durcissement.
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique qui permet de constater qu'il contient :
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Ce bloc est donné en tant qu'aliment avec choix li-
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champs, dans des conditions normales, et on observe qu'il se comporte de façon convenable en ce qui concerne les qualités gustatives et le comportement vis-à-vis des intempéries.
EXEMPLE II
un bloc du type à lécher d'environ 11,2 kg (30 livres) similaire à celui de l'exemple I a été préparé en incluant des mélasses de fin d'extraction du sucre (black strap) à partir de la formulation
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Le processus utilisé pour produire ce bloc est similaire à celui employé dans l'exemple I. Le FACW et les mélasses sont prémélangés, puis le sel de calcium est additionné comme décrit précédemment. Ce matériau demande approximativement 6 heures pour se solidifier et plusieurs jours pour atteindre une dureté maximum.
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique et on constate qu'il contient :
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Ce bloc utilisé dans les champs en tant que nourriture à lécher est apprécié par les, animaux et supporte bien les intempéries.
EXEMPLE III
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en utilisant du carbonate de calcium et des acides pour la solidification :
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Outre la neutralisation de l'effet alcalin du carbonate, les acides servent de source précieuse de phosphore et de soufre.
Ce bloc est préparé en utilisant l'appareil décrit à l'exemple I. Les acides sont d'abord ajoutés au FACW et mélangés. Par suite de l'addition de l'acide, la tempéra-
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suite ajouté lentement au mélange chaud FACW-acide en une période d'environ 15 à 20 minutes. Une mousse importante, résultant de la production de dioxyde de carbone, est observée pendant et après l'addition de CaC03. Une addition lente est effectuée pour contrôler la réaction de neutralisation et empêcher un moussage excessif. Lorsque l'addition de carbonate est terminée, le mélange continue à produire du gaz lentement pendant des périodes excédant une heure.
Après une heure, on commence à refroidir. Le liquide commence à épaissir lorsqu'une température d'environ 27[deg.]C est atteinte, et il est alors immédiatement versé dans le moule.
La production de dioxyde de carbone continue après le transfert du liquide épaissi dans les moules, et le produit en train de se solidifier s'expanse en raison de l'emprisonnement des gaz produits. Le volume du bloc sec est d'environ 50% plus important que celui du produit fraîchement versé. Le produit se solidifie en l'espace d'environ 6 heures et atteint une dureté maximum après plusieurs jours de durcissement.
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique et on trouve la composition suivante :
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EXEMPLE IV
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avec inclusion de maïs décortiqué à faible humidité, en utilisant la formule suivante :
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Le processus mis en oeuvre est similaire à celui décrit dans l'exemple III. La fraction de maïs est ajoutée aux autres ingrédients prémélangés,juste avant le début de l'opération de refroidissement. Une augmen-
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préparation du mélange préalable. La solidification commence après refroidissement jusqu'à environ 32[deg.]C. Le produit épaississant n'est pas versé tant qu'il n'a pas atteint une consistance permettant la mise en suspension des fragments de mais. La solidification est terminée au bout d'environ 6 heures et une dureté maximum est atteinte après plusieurs jours de durcissement. Le matériau constituant le bloc est physiquement similaire à celui produit dans l'exemple III, et on constate que les particules de mais sont uniformément distribuées à l'intérieur du produit.
On observe que le produit terminé est constitué comme suit :
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EXEMPLE V
Un cube pour l'alimentation du bétail, riche en soja,
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d'agent liant, en utilisant la formulation suivante :
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Les ingrédients FACW et CaCl2 sont prémélangés à l'aide d'une agitation mécanique vigoureuse pendant environ
5 minutes. Le prémélange est alors mélangé avec la farine de soja dans un récipient en acier inoxydable de 500 litres en utilisant une grande spatule en métal. On effectue le mélange pendant 3 à 5 minutes (juste assez longtemps pour atteindre l'uniformité du mélange) et on transfère immédiatement dans un récipient en plastique de 400 ml, servant de moule de solidification. Le mélange est tassé de façon étanche par pression de la main, couvert d'un film de plastique et on le laisse reposer pendant plusieurs heures avant de l'extraire du moule. Les opérations de mélange et de tassement employées dans cet exemple sont suffisamment rapides pour empêcher la solidification prématurée. Le produit est suffisamment humide et collant au moment du tassement pour bien se lier.
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dureté désirée et il présente de bonnes caractéristiques vis-à-vis des intempéries. On estime que le produit terminé a la composition suivante :
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EXEMPLE VI
Un cube pour l'alimentation du bétail, de 200 g, renfermant du soja, similaire à celui décrit dans l'exem.- <EMI ID=39.1>
d'extraction du sucre, en utilisant la formule suivante :
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La préparation de ce cube est similaire à celle du cube produit dans l'exemple V. Les mélasses sont prémélangées avec le FACW, avant l'addition des sels de calcium. Ce produit est également sec, on constate qu'il présente la dureté désirée et qu'il possède de bonnes caractéristiques vis-à-vis des intempéries. Le produit terminé est constitué comme suit .
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EXEMPLE VII
Des blocs pour l'alimentation du bétail similaires, en ce qui concerne la composition, aux blocs de protéines produits commercialement, sont produits en utilisant du FACW et du CaCl2 comme agents liants dans les trois formulations suivantes :
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# 50.000 et 12.500 unités U.S.P. de vitamine A et de vita-
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kg) de bloc.
Les composants FACW et CaCl2 sont prémélangés et ajoutés ensemble aux autres ingrédients secs qui sont
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préparés dans un seau en plastique d'environ 7,5 litres
(2 gallons). Chaque fraction de FACW est vigoureusement mélangée avec un mélangeur à air de type Grohav équipé d'un jeu unique de 2 pales d'environ 5 cm (2 inches) pen-
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mélange rapide et l'addition lente sont utilisés pour empêcher l'agglomération et la mise en masse compacte du CaCl2. Chaque prémélange FACW-calcium est mélangé pendant environ 5 mn après l'addition pour assurer une disso-
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de FACW s'élève pendant les opérations de prémélange . s lesquelles CaCl2 est ajouté. La température des prémélanges s'élève d'environ 22[deg.]C pour des additions de
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Le prémélange des composants secs est effectué dans un mélangeur de type bain de Davis à ruban horizontal
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(5 pieds cubiques) . Le prémélangc liquide est versé lentement et uniformément sur le mélange des composants solides pour faciliter l'obtention d'un mélange uniforme.
Après l'addition complète du liquide, on continue à mélanger pendant 5 minutes supplémentaires. On enlève avec une spatule métallique tout composant qui adhère trop aux pales en ruban ou qui reste stagnant dans les coins inférieurs du mélangeur, puis on continue à mélanger pendant 5 minutes supplémentaires.
Chacun des mélanges de composants alimentaires est mélangé en douceur et sans heurt dans le mélangeur à ruban horizontal. Les mélanges préparés pour produire les blocs 1 et 2 (27 et 33% de FACW, respectivement) sont humides et légèrement poisseux. Le mélange relatif au
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seux. Avant la solidification, le mélange du bloc 3 est mouillé et a presque la consistance d'une pâte. Bien que les trois compositions se mélangent uniformément sans agglomération, on observe qu'elles se tassent étroitement lorsqu'on les comprime dans la main.
Il faut éviter une durée de mélange excessive car la solidification des mélanges alimentaires commence en l'espace d'environ 15 minutes ou moins: On constate que les mélanges forment une croûte dure relativement sèche sur la partie arrière des pales en ruban et sur les parois
du mélangeur dans les zones de mélange stagnant, si on ne les retire pas très rapidement du mélangeur. On observe aussi que les mélanges alimentaires sèchent dans une mesure qui ne permet pas un tassement adéquat, c'est-à-dire que les particules alimentaires perdent leur nature adhésive.
Les mélanges alimentaires humides fraîchement préparés sont facilement tassés avec une bonne uniformité dans le moule pour bloc. On observe quelque non-uniformité dans la densité du tassement en raison de l'addition en couches du mélange alimentaire, c'est-à-dire que l'on observe que la partie supérieure de chaque couche est légèrement plus dense que la partie inférieure. Les matériaux alimentaires humides préparés pour produire les blocs 1 et 2 se compressent en masses solides très fermes qu'il n'est pas facile d'effriter. Le mélange du bloc 3 reste quelque peu'mou et pâteux'immédiatement après le tassement.
Les mélanges alimentaires sont immédiatement extraits du mélangeur et tassés dans des moules de solidification en forme de blocs. Le moule est une boite en bois rectangulaire, construite de telle sorte qu'elle ait approximativement la forme et la taille de la plupart des blocs du commerce pour l'alimentation du bétail. Les faces du moule sont maintenues ensemble par des vis pour permettre le désassemblage de la boîte en vue d'une extraction aisée du bloc fini. L'extrémité ouverte par laquelle le moule est rempli est munie d'un couvercle mobile qui s'adapte à l'intérieur de la boite. Après remplissage, on place un poids d'environ 9 kg (25 livres) sur le couvercle mobile pour appliquer une pression constante au mélange alimentaire en train de se solidifier.
Chaque mélange alimentaire est tassé manuellement dans le moule de solidification avec le bas d'une planche de 10 x 10 cm (4 x 4") d'environ 122 cm (4 pieds) de long, pesant approximativement 3,7 kg (10 livres). L'aliment humide est ajouté à la boîte par fractions pesant environ 370 à 750 g (1 à 2 livres) chacune, chaque fraction étant complètement pilonnée (tassée) avant l'addition de chaque fraction suivante. Lorsque le moule est rempli, on place le couvercle sur la surface découverte de l'aliment et le poids.
Même si les mélanges alimentaires sont laissés dans
le moule pendant 4 à 6 heures, il apparaît que les blocs
1 et 2 garderaient leur forme et resteraient consistants si le moule était enlevé immédiatement après le tas-sement. Les blocs auraient tendance à rester un peu poisseux en surface mais seraient probablement résistants à l'effritement et à la cassure. Après avoir été compressés sous forme d'un bloc, ils pourraient être immédiatement tassés et empilés sans être endommagés.
Le moule est retiré du bloc 1 avec peu de difficulté. Le moule est facilement débarrassé de la masse du bloc avec peu de résistance et peu d'aliments restent adhérés au bois. La surface du bloc est -sèche et consistante. Cependant, le moule n'est pas retiré facilement des blocs
2 et 3. Il faut une force considérable pour retirer le moule en bois du bloc 2. De grands fragments de l'aliment durci adhèrent au bois et sont arrachés du bloc. La surface du bloc est encore poisseuse mais reste consistante. Ce problème aurait sans doute pu être simplifié si le moule avait été revêtu de plastique en feuille ou d'une autre surface non-adhérente avant le remplissage. Le bloc 3 adhère même plus fermement au moule en bois. On doit faire passer, en forçant, une spatule de métal entre le bloc et le moule pour l'enlever. La surface du bloc reste très poisseuse, et bien qu'elle soit consistante, il est possible d'y faire une impression à la force du pouce.
Après avoir été empaquetés et laissés vulcaniser pendant une semaine, tous les blocs sont très durs et secs et ne présentent pas d'adhésivité de surface. Les blocs dans l'ensemble ne peuvent être effrités facilement, mais on observe quelque effritement sur les bords des surfaces du bloc..
L'analyse chimique des blocs fournit les informations suivantes :
<EMI ID=50.1>
Les blocs sont distribués et consommés par le bétail selon approximativement la quantité correcte pour leur taille et leur ration basale. Ces blocs supportent bien les intempéries et on estime qu'ils sont équivalents à des blocs d'alimentation normaux.
Ce procédé ne se limite pas aux exemples ou dispositifs décrits, mais pourrait également être mis en oeuvre en utilisant l'équipement disponible dans le commerce pour l'industrie alimentaire humaine et animale en contrôlant' les températures, la proportion de FACW et - la proportion de calcium. Les moules utilisés pourraient être n'importe quels récipients disponibles dans le commerce,à condition qu'ils soient suffisamment rigides. La compression du matériau dans le moule pourrait être effectuée par n'importe quels dispositifs, tels que des presses pour blocs de fromage ou autres dispositifs du même type communément utilisés. Des presses pour blocs alimentaires pourraient être aussi utilisées, mais il n'est pas néces-. saire d'avoir recours à des pressions élevées.
REVENDICATIONS
1. Lactate de calcium et d'ammonium.
2. Procédé pour la solidification du petitlait condensé, ammoniaqué et fermenté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à mélanger ce dernier avec un sel de calcium et à laisser reposer le mélange résultant jusqu'à solidification.
Calcium and ammonium lactate, solidified forms of condensed whey, ammonia and fermented in a container
and methods for their preparation.
The present invention relates to solidified forms of small, condensed, ammoniated and fermented milk.
(hereinafter called "FACW"), and methods for preparing them. The invention also relates to calcium and ammonium lactate, which is a constituent formed during
of the implementation of this process and which helps in the solidification of FACW, and which is a nutritious substance useful for ruminant animals.
FACW is a liquid food supplement that is made by fermenting whey with lactic acid-producing bacteria, such as Lactobacillus bulgaricus, in the presence of ammonia. The fermentation of whey converts carbohydrates into lactic acid,
which is neutralized by ammonia to form ammonium lactate. Fermentation also multiplies bacteria, which therefore provide additional proteins. The fermentation product, which typically contains 6 to 16% solid material, is then concentrated by evaporation, typically, to a solids content of 40 to 68%.
Since ruminant animals can use ammonium salts as a source of nitrogen for
protein synthesis, FACW is useful as a dietary supplement for these animals. In liquid form, it can
be used in the preparation of other components of
food ration, such as husked corn silage, oats, or oilseed meal. It would however
useful to have FACW in a solid form, for example for use on farms that are not equipped to use liquid feed supplements. ,
Protein supplements and blocks, lozenges
or other mineral food products made using a binder are normally made using expensive presses using binders such as molasses, lignin sulfonate or bentonite. These processes often require conditioning the food with steam before pressing and the use of high pressures; about 140 to 210 bar (2000 to 3000 psi). The present invention, while being compatible with such equipment, represents a fundamental improvement in the sense that this equipment is not necessary, likewise
<EMI ID = 1.1>
or no pressure or heat to form blocks. Thanks to the invention, it saves, compared to usual techniques, time, energy and capital.
According to the invention, FACW or other liquid substances containing similar concentrations of ammonium lactate and total solids can be solidified by mixing with certain calcium salts. Depending on the salt used and the conditions of the addition, significant amounts of heat may be generated. At elevated temperatures, FACW or the substance containing ammonium lactate can be kept in the liquid state. The solidification speed can be regulated by controlling the speed and the extent of the cooling. For example, with calcium chloride, the mixture typically begins to thicken at 25 to 30 [deg.] C and can solidify completely within an hour. The solidified product reaches maximum hardness after one to several days.
This hardening is not associated with evaporation of water, as it also occurs in airtight packaging.
The invention can be applied to the manufacture of solid FACW in various forms. In its raw form, it can be solidified in molds to form licking blocks or cubes, or it can be extruded to produce pellets or granules. The solidified material can
be ground to form a powder or it can be grated to produce flakes or flakes. Ingredients
trace amounts, such as minerals, vitamins or medicines, can also be added to FACW before treatment. Large amounts of molasses, Corn Maceration Liquid or other food ingredients can also be added.
According to the invention, the compositions indicated above can be used to prepare products for animal feed in which they serve as binders for products such as grains, fillers and fillers to form blocks, cubes or lozenges. These compositions are excellent binding agents when they are mixed in liquid form with said products, and when they are allowed to solidify. Typically, such mixtures contain 20 to 40% FACW and 1 to 3% added calcium. Before solidification, the mixtures can be poured and / or pressed into blocks or cubes for livestock feed or extruded to form pellets. The compressed mass can then harden in 20 minutes or less.
It is believed that, unlike the usual binders, these compositions serve to "cement" the particles of solid product rather than play a role of simple "adhesive". For this reason, the use of excessive pressures is not necessary to achieve solidification.
SOLIDIFICATION MECHANISM
As previously described, FACW contains ammonium lactate as the original constituent. It can exist in solid form, but, since it is highly hygroscopic, it remains in the liquefied state under normal atmospheric conditions. The mechanism by which the FACW is solidified according to the invention is not entirely understood. However, it is believed to involve the formation of calcium lactate and ammonium dihydrate (CAL), which is a solid crystalline substance. According to the current interpretation, the solvated calcium combines chemically with the ammonium lactate in the FACW, which leads to the production of the CAL salt which crystallizes and / or precipitates in mass to solidify completely.
It has been found that in some cases calcium and ammonium lactate is formed as a side product in the manufacture of FACW. CAL is sometimes deposited as a sediment in manufacturing equipment, for example in pipes or storage containers.
This deposit can be avoided by removing calcium from
<EMI ID = 2.1>
elimination can be achieved by ion exchange before fermentation. The resin sold under the brand Amberlite 200 constitutes an ion exchange system suitable for this purpose. Conversely, CAL can be obtained by purification of FACW, that is to say by separation of CAL crystals from FACW to obtain practically pure CAL.
Calcium and ammonium lactate as salt
(CAL) was synthesized in the laboratory as follows: 500 parts by volume of lactic acid solution are neutralized with 257 parts of ammonia
<EMI ID = 3.1>
1.1 parts of CaCl2 2H20. The mixture is cooled to room temperature, the pH is adjusted to 6.8 with a 1 N NaOH solution and diluted to 1 liter with water. After standing for 4 to 7 days, well-formed crystals usually form, however, it may be necessary to seed with CAL crystals and shake. The ren-
<EMI ID = 4.1>
weight of the prepared solution.
The chemical composition of the resulting salt is as follows:
<EMI ID = 5.1>
Average of 6 determinations.
The empirical formula of the compound, based on the results
<EMI ID = 6.1>
This empirical formula has not been unequivocally confirmed.
The crystalline solid is characterized by a monolithic symmetry. The compound does not have a distinct melting point, but it is found that it loses water of hydration at 120 [deg.] C and decomposes at 190 5 5 [deg.] C. The CAL is very
soluble in water, slightly soluble in ammonia
aqueous and insoluble in ethanol. The solid has a specific gravity of 1.47.
Calcium and ammonium lactate is useful in itself as a food supplement for ruminant animals. The CAL contains approximately 37.4% in
mass of crude protein equivalent and constituent
lactic acid can serve as a valuable source of metabolizable energy. Calcium is an essential mineral of great nutritional importance. All the constituents contained in the CAL are precious sources
for animal nutrition, which makes this product a
concentrated food supplement with the value of a
complete food.
The present invention applies to FACW, which is
can obtain from different types of whey and which has various compositions. The FACW contains,
as specified in section # 573.450 of the Registry
United States Federal (Federal Register), 35 to 55% of ammonium lactate.
The calcium salts used according to the invention are
salts of strong mineral acids, such as chloride
calcium, calcium sulfate and calcium phosphate.
Calcium chloride is preferred, being effective in
lower quantities and giving harder products
than calcium sulfate, which itself is more effective than calcium phosphate. Efficiency is believed to be
must be correlated with water solubility. It is also possible to use alkaline calcium salts, such as
than calcium carbonate, calcium oxide or calcium hydroxide. However, when using salts
alkaline calcium, add enough mineral acid to neutralize, so the FACW
is not made alkaline to prevent loss of ammonia. Preferably add a sufficient amount
mineral acid to form the calcium salt with all the calcium.
The amount of calcium required for solidification of a food containing FACW at any given level must, in general, be determined experimentally. It has been found that 6 to 10 x calcium, based on the weight of FACW, is generally sufficient. This amount is the percentage of calcium. The amount of any particular calcium salt should be adjusted to give the appropriate amount of calcium.
The most basic application of the present invention is the solidification of FACW. The FACW and the calcium salt are mixed at room temperature to dissolve the salt, and the mixture is poured into a mold suitable for hardening. It is best to add this salt slowly while vigorously mixing the FACW to eliminate clumping and to hasten its solution. If an alkaline calcium salt is used in combination with mineral acids, as described above,
it is best to add the acids to FACW during agitation, and then slowly add the alkaline salt. If calcium chloride (CaCl2 2H20) is used alone or if mineral acids are added before the addition of an alkaline salt, significant heat is produced. Calcium chloride has a positive heat of dissolution and typically produces a temperature increase of 1 to 1.5 [deg.] C (2 to 3 [deg.] F) for each percent of the dihydrate added . When mineral acids are used in combination with alkaline calcium salts, the heat generated results mainly from the dissolution of the acids. Neutralization of acidified FACW by alkaline salt is not significantly exothermic.
<EMI ID = 7.1>
<EMI ID = 8.1>
85%) added.
The FACW-calcium mixture can be maintained as a free-flowing liquid if the temperature is maintained above the temperature at which solidification is spontaneously initiated. This critical temperature is, as a general rule, from 25 to 30 [deg.] C but may vary depending on the exact composition of the FACW, the calcium salt used, the amount of calcium added and the rate of cooling. If the FACW is at room temperature (20 [deg.] C) before the addition of calcium, the temperature increases obtained after conventional additions of calcium chloride or mineral acids plus alkaline salts are large enough to maintain the FACW-calcium mixture in the liquid state: For example, if a FACW-calcium mixture must contain 20% by mass of the dihydrate, with a temperature of 20 [deg.] C before mixing, the time
<EMI ID = 9.1>
complete solution of calcium salts. Such a mixture will remain liquid for an extended period, unless it is cooled. If the additions do not result in a mixture having a temperature above the critical solidification temperature, sufficient heat should be applied to the FACW fraction before mixing to prevent premature solidification.
The rate of solidification can be controlled by regulating the rate and extent of cooling.
Relatively rapid solidification can occur if the fluid is cooled at a particular rate to a temperature which is roughly equivalent to or slightly below (supercooling) the critical temperature before being poured into a mold. When the critical temperature is reached, the product can be kept in the liquid state for a period of approximately 2 to 5 minutes, which is sufficient time to transfer the slightly thickened fluid from the mixing container to the solidification mold. When solidification has started, a hard, dry product can be obtained in about 15 minutes or less.
The exact rate and amount of cooling employed when using this method must be determined experimentally and will vary with the formulation used and the composition of the FACW. It is necessary to control the cooling rate in order to allow pouring into the mold at the critical temperature or during the supercooling phase. Yes
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cation can occur prematurely and the method cannot be applied to achieve the desired result.
It is desirable to have rapid solidification when insoluble materials such as minerals or cereal fragments are mixed into a paste or suspended in liquid FACW before the solidification process begins. When the process is controlled to produce rapid solidification, suspended materials can be distributed evenly throughout the finished solid. This process is particularly applicable to the production of licking blocks containing insoluble materials and in which the material must be homogeneously suspended.
If the FACW mixture to be solidified does not contain
solid matter in suspension, it may be desirable to use a slow setting process. This process is simpler to use, since careful control of the cooling rate is not necessary. The FACW-calcium mixture is simply kept at a temperature which is higher than the solidification temperature and poured into an appropriate mold, then it is allowed to cool (usually under ambient conditions) until the solidification temperature is reached and solidification achieved. With this process, solidification usually occurs within 1 to 6 hours, depending on the formulation used, the initial temperature of the fluid and the cooling conditions.
Generally, the temperature at which the fluid is poured should be at least 2 to 5 ° C. above the known solidification temperature to prevent premature solidification which could occur if poured at a slightly lower temperature. If the temperature is more than 5 ° C above the known solidification temperature, solidification will be delayed.
In addition to the production of FACW solidified in molds, the invention can be applied to the production of FACW pellets or cubes using devices of the commonly known extrusion type. To apply these devices to FACW-calcium liquid mixtures at elevated temperatures, the mixtures must be cooled to the temperature at which solidification begins (or "supercooled") and passed through the extrusion device precisely when the desired consistency is reached. When using such a process, the rate and extent of cooling must be carefully controlled so that the material is thickened to a desirable consistency just before it passes through the die of the extruder. .
Once formed, the extruded material can fully cure in a few minutes. The exact regulation must be determined by tests for each formulation used.
The solidification of FACW, according to the invention, can also be carried out by including other nutritive agents, such as molasses, corn decoction liquid, yeast extraction products, minerals and vitamins. . In addition, drugs added to food may be included depending on the usage.
<EMI ID = 11.1>
"Rumensin" can be added to blocks, pellets or cubes for animal feed. In general, higher proportions of calcium salt are necessary to obtain the desired hardness when the FACW contains excessive amounts of molasses, than when the process is carried out with the FACW itself. Mixtures containing up to 25 parts by weight of molasses per 100 parts of FACW can be solidified using usual amounts of the calcium salts. Higher proportions than 25 parts of molasses can be used, but the calcium level must then be increased. Other ingredients can also influence solidification, and trial and error must be carried out to determine the proportion of calcium necessary to effect hardening.
A more sophisticated application of the invention is the use of FACW-calcium mixtures to bind fodder, fillers and other plant products in the production of pellets, cubes or blocks for animal feed. based on protein concentrate. It's better to
<EMI ID = 12.1>
keeping the temperature high enough to prevent premature solidification, mixing the resulting mixture with ruminant animal feed while still maintaining a high temperature, and compressing the mixture in a mold or performing an extrusion type process. In such products, it is generally desirable to include about 30 to 40% by weight of the FACW-calcium salt mixture. The exact amounts of FACW and calcium required for solidification vary with the nature of the ingredients included in the formulation and the hardness desired for the block. The exact formulation must be determined experimentally for each application intended for the product as a binder.
When food of this type is produced using FACW, temperature regulation during
production is critical to the success of the process. The solidification of the FACW fraction should be prevented until the ingredients of the food are completely mixed, and
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final, keeping this fraction above the solidification temperature. If solidification is premature, the ingredients do not agglomerate adequately.
In general, if the pre-liquid FACWcalcium mixture and the plant ingredients are mixed quickly and compressed or processed immediately,
a well-bonded product, even without auxiliary heating. Generally, when the liquid FACW-calcium mixture is 40-50 [deg.] C and it is mixed in normal proportions with the mixture of plant products at room temperature, the temperature of the resulting mixture is sufficiently low to cause solidification of the FACW-calcium fraction. However: the mixture generally remains sufficiently moist and sticky to allow good compacting for a period of approximately 5 to 10 minutes. If the food in the mixed state must remain at rest for an extended period before undergoing the compression process, the food as a whole must be heated to keep it above the solidification temperature.
After mixing FACW, calcium and vegetable ingredients, the mixture is compressed into the desired form and allowed to harden by solidification of FACW. During formation, sufficient pressure should be applied to compact the product to a suitable density, i.e. to remove air pockets foreign to the product. If the solidified product is not intended to be hardened or to be preserved in a mold, it is necessary to apply sufficient pressure to maintain the shape of the product until solidification sufficiently complete to allow this shape to be maintained, before the product is not extracted from the mold.
The following examples serve to illustrate the invention without, however, limiting its scope. In these examples, all parts and percentages are given by weight, unless otherwise stated.
<EMI ID = 14.1>
The following formulation was used to produce a lick-like block for animal feed of about
11.2 kg (30 lbs):
<EMI ID = 15.1>
A bucket of approximately 19 liters (5 gallons) is used as the mixing container with product agitation.
<EMI ID = 16.1>
than 3 blades of about 5 cm (2 inches). The mixing container is placed inside a tank of approximately 56.8 liters (15 gallons) filled with water to quickly cool the mixed food ingredients. The mold used
<EMI ID = 17.1>
than approximately 11.3 liters (3 gallons) having approximately the dimensions of 15 X 28 X 35.5 cm (6 X 11 X 14 inches). The use of a plastic tray makes it easy to extract the finished block because the interior walls are smooth and slightly tapped on the side of the opening.
<EMI ID = 18.1>
is slowly poured into the fraction of FACW [approximately
9 kg (24 pounds) J shake vigorously. The mixture is stirred for approximately 5 minutes to ensure that the added salt is completely dissolved. After mixing, the temperature of the FACW mixture is raised from 33 [deg.] C above room temperature to about 56 [deg.] C. After 5 minutes of initial mixing, cold tap water is circulated in the cooling container and the fluid is returned
<EMI ID = 19.1>
When a temperature of about 31 [deg.] C is reached, the liquid mixture begins to thicken and is then immediately poured into the mold for solidification. The mixture hardens in about 10 minutes and is extracted from the mold after 1 hour. The block reaches maximum hardness after
2 or 3 days of hardening.
The finished block is subjected to a chemical analysis which shows that it contains:
<EMI ID = 20.1>
This block is given as food with limited choice.
<EMI ID = 21.1>
fields, under normal conditions, and it is observed that it behaves in a suitable manner as regards the taste qualities and the behavior with regard to bad weather.
EXAMPLE II
a block of the licking type of about 11.2 kg (30 pounds) similar to that of Example I was prepared by including molasses at the end of sugar extraction (black strap) from the formulation
<EMI ID = 22.1>
<EMI ID = 23.1>
The process used to produce this block is similar to that used in Example I. The FACW and the molasses are premixed, then the calcium salt is added as described above. This material requires approximately 6 hours to solidify and several days to reach maximum hardness.
The finished block is subjected to a chemical analysis and we see that it contains:
<EMI ID = 24.1>
This block used in the fields as food for licking is appreciated by animals, and tolerates bad weather.
EXAMPLE III
<EMI ID = 25.1>
<EMI ID = 26.1>
using calcium carbonate and acids for solidification:
<EMI ID = 27.1>
In addition to neutralizing the alkaline effect of the carbonate, the acids serve as a precious source of phosphorus and sulfur.
This block is prepared using the apparatus described in Example I. The acids are first added to the FACW and mixed. As a result of the addition of the acid, the temperature
<EMI ID = 28.1>
added slowly to the hot FACW-acid mixture over a period of about 15 to 20 minutes. Significant foam, resulting from the production of carbon dioxide, is observed during and after the addition of CaCO3. Slow addition is carried out to control the neutralization reaction and prevent excessive foaming. When the addition of carbonate is complete, the mixture continues to produce gas slowly for periods exceeding one hour.
After an hour, we begin to cool. The liquid begins to thicken when a temperature of about 27 [deg.] C is reached, and it is then immediately poured into the mold.
The production of carbon dioxide continues after the transfer of the thickened liquid into the molds, and the solidifying product expands due to the trapping of the gases produced. The volume of the dry block is approximately 50% greater than that of the freshly poured product. The product solidifies in about 6 hours and reaches maximum hardness after several days of hardening.
The finished block is subjected to a chemical analysis and the following composition is found:
<EMI ID = 29.1>
EXAMPLE IV
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
with inclusion of shelled corn at low humidity, using the following formula:
<EMI ID = 32.1>
The process used is similar to that described in Example III. The corn fraction is added to the other premixed ingredients just before the start of the cooling operation. An increase
<EMI ID = 33.1>
preparation of the premix. Solidification begins after cooling to about 32 [deg.] C. The thickening product is not poured until it has reached a consistency allowing the suspension of the corn fragments. Solidification is complete after about 6 hours and maximum hardness is reached after several days of hardening. The material constituting the block is physically similar to that produced in Example III, and it is found that the particles of corn are uniformly distributed inside the product.
It is observed that the finished product is constituted as follows:
<EMI ID = 34.1>
EXAMPLE V
A cube for animal feed, rich in soy,
<EMI ID = 35.1>
of binding agent, using the following formulation:
<EMI ID = 36.1>
The FACW and CaCl2 ingredients are premixed using vigorous mechanical agitation for approximately
5 minutes. The premix is then mixed with the soy flour in a 500 liter stainless steel container using a large metal spatula. Mixing is carried out for 3 to 5 minutes (just long enough to achieve uniformity of the mixture) and immediately transferred to a 400 ml plastic container, serving as a solidification mold. The mixture is tightly packed by hand pressure, covered with a plastic film and allowed to stand for several hours before extracting it from the mold. The mixing and packing operations employed in this example are fast enough to prevent premature solidification. The product is sufficiently moist and sticky at the time of compaction to bind well.
<EMI ID = 37.1>
desired hardness and it has good characteristics with respect to bad weather. It is estimated that the finished product has the following composition:
<EMI ID = 38.1>
EXAMPLE VI
A cube for animal feed, 200 g, containing soybeans, similar to that described in the example. <EMI ID = 39.1>
sugar extraction, using the following formula:
<EMI ID = 40.1>
The preparation of this cube is similar to that of the cube produced in Example V. The molasses are premixed with FACW, before the addition of the calcium salts. This product is also dry, it can be seen that it has the desired hardness and that it has good weather-resistant characteristics. The finished product is constituted as follows.
<EMI ID = 41.1>
EXAMPLE VII
Livestock blocks similar in composition to the protein blocks commercially produced are produced using FACW and CaCl2 as binding agents in the following three formulations:
<EMI ID = 42.1>
# 50,000 and 12,500 U.S.P. units vitamin A and vita-
<EMI ID = 43.1>
kg) of block.
The FACW and CaCl2 components are premixed and added together to the other dry ingredients that are
<EMI ID = 44.1>
prepared in a plastic bucket of about 7.5 liters
(2 gallons). Each FACW fraction is vigorously mixed with a Grohav type air mixer equipped with a unique set of 2 blades of about 5 cm (2 inches)
<EMI ID = 45.1>
rapid mixing and slow addition are used to prevent agglomeration and compacting of CaCl2. Each FACW-calcium premix is mixed for approximately 5 minutes after the addition to ensure
<EMI ID = 46.1>
of FACW rises during the premixing operations. s to which CaCl2 is added. The temperature of the premixes rises about 22 [deg.] C for additions of
<EMI ID = 47.1>
The premixing of the dry components is carried out in a Davis bath mixer with horizontal ribbon
<EMI ID = 48.1>
(5 cubic feet). The liquid premix is poured slowly and evenly over the mixture of solid components to facilitate obtaining a uniform mixture.
After the complete addition of the liquid, mixing is continued for an additional 5 minutes. We remove with a metal spatula any component which adheres too much to the ribbon blades or which remains stagnant in the lower corners of the mixer, then we continue mixing for another 5 minutes.
Each of the food component mixtures is gently and smoothly mixed in the horizontal ribbon mixer. The mixtures prepared to produce blocks 1 and 2 (27 and 33% FACW, respectively) are moist and slightly tacky. The mixture relating to
<EMI ID = 49.1>
seux. Before solidification, the mixture of block 3 is wet and has almost the consistency of a paste. Although the three compositions mix uniformly without agglomeration, it is observed that they compact tightly when compressed in the hand.
Avoid excessive mixing time because the solidification of food mixtures begins in about 15 minutes or less: We see that the mixtures form a relatively dry hard crust on the rear part of the ribbon blades and on the walls
of the mixer in the stagnant mixing zones, if they are not removed very quickly from the mixer. It is also observed that the food mixtures dry to an extent which does not allow adequate compaction, that is to say that the food particles lose their adhesive nature.
Freshly prepared moist food mixtures are easily packed with good uniformity in the block mold. There is some non-uniformity in the density of the settlement due to the addition in layers of the food mixture, that is to say that the upper part of each layer is slightly denser than the lower part . The wet food materials prepared to produce blocks 1 and 2 compress into very solid solid masses which are not easy to crumble. The mixture in block 3 remains somewhat 'soft and mushy' immediately after compaction.
Food mixtures are immediately extracted from the mixer and packed into block-shaped solidification molds. The mold is a rectangular wooden box, constructed so that it is approximately the shape and size of most commercial blocks for livestock feed. The faces of the mold are held together by screws to allow disassembly of the box for easy extraction of the finished block. The open end through which the mold is filled is provided with a movable cover which fits inside the box. After filling, a weight of approximately 9 kg (25 pounds) is placed on the movable cover to apply constant pressure to the food mixture that is solidifying.
Each food mixture is manually packed into the solidification mold with the bottom of a 10 x 10 cm (4 x 4 ") board about 122 cm (4 feet) long, weighing approximately 3.7 kg (10 pounds) The wet food is added to the box in fractions weighing about 370 to 750 g (1 to 2 pounds) each, each fraction being completely pounded (packed) before the addition of each subsequent fraction. the cover is placed on the exposed surface of the food and the weight.
Even if food mixtures are left in
the mold for 4 to 6 hours, it appears that the blocks
1 and 2 would keep their shape and remain consistent if the mold was removed immediately after packing. The blocks would tend to remain a bit tacky on the surface but would probably be resistant to crumbling and breakage. After being compressed into a block, they could be immediately packed and stacked without being damaged.
The mold is removed from block 1 with little difficulty. The mold is easily rid of the mass of the block with little resistance and little food remains adhered to the wood. The surface of the block is dry and consistent. However, the mold is not easily removed from the blocks
2 and 3. It takes considerable force to remove the wooden mold from the block 2. Large fragments of the hardened food adhere to the wood and are torn from the block. The surface of the block is still sticky but remains consistent. This problem could probably have been simplified if the mold had been coated with plastic sheet or other non-stick surface before filling. Block 3 adheres even more firmly to the wooden mold. We must pass, by forcing, a metal spatula between the block and the mold to remove it. The surface of the block remains very sticky, and although it is consistent, it is possible to make an impression with the force of the thumb.
After being packaged and left to cure for a week, all of the blocks are very hard and dry and have no surface adhesiveness. The blocks as a whole cannot be easily erased, but there is some crumbling on the edges of the surfaces of the block.
The chemical analysis of the blocks provides the following information:
<EMI ID = 50.1>
The blocks are distributed and consumed by livestock in approximately the correct quantity for their size and basal ration. These blocks withstand bad weather and are believed to be equivalent to normal power supplies.
This process is not limited to the examples or devices described, but could also be implemented using the equipment available commercially for the human and animal food industry by controlling the temperatures, the proportion of FACW and - the proportion calcium. The molds used could be any commercially available container, provided that they are sufficiently rigid. The compression of the material in the mold could be carried out by any device, such as presses for cheese blocks or other devices of the same type commonly used. Food block presses could also be used, but it is not necessary. be able to use high pressures.
CLAIMS
1. Calcium and ammonium lactate.
2. Process for the solidification of the condensed, ammoniated and fermented petitlait, characterized in that it comprises the stages consisting in mixing the latter with a calcium salt and in allowing the resulting mixture to stand until solidification.