BE886123A - Lactate de calcium et d'ammonium, formes solidifiees du petit-lait condense, ammoniaque et fermente en contenant et procedes pour leur preparation - Google Patents

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BE886123A
BE886123A BE0/202773A BE202773A BE886123A BE 886123 A BE886123 A BE 886123A BE 0/202773 A BE0/202773 A BE 0/202773A BE 202773 A BE202773 A BE 202773A BE 886123 A BE886123 A BE 886123A
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calcium
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facw
solidification
emi
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BE0/202773A
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F Juengst
J Dika
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Calor Agricult Res Inc
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    • C07C59/01Saturated compounds having only one carboxyl group and containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/08Lactic acid
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Description


  Lactate de calcium et d'ammonium, formes solidifiées du petit-lait condensé, ammoniaque et fermenté en contenant

  
et procédés pour leur préparation. 

  
La présente invention est relative à des formes solidifiées du petit, lait condensé, ammoniaqué et fermenté

  
(appelé ci-après "FACW"), et à des procédés pour les préparer. L'invention est également relative au lactate de calcium et d'ammonium, qui est un constituant formé au cours

  
de la mise en oeuvre de ce procédé et qui aide à la solidification du FACW, et qui est une substance nutritive utile pour les animaux ruminants.

  
Le FACW est un supplément alimentaire liquide qui est fabriqué en fermentant du petit-lait avec des bactéries produisant de l'acide lactique, telles que Lactobacillus bulgaricus, en présence d'ammoniaque. La fermentation du petit-lait convertit les carbohydrates en acide lactique,

  
qui est neutralisé par l'ammoniaque pour former du lactate d'ammonium. La fermentation multiplie en outre les bactéries, qui fournissent en conséquence des protéines supplémentaires. Le produit de fermentation, qui, de manière caractéristique, contient de 6 à 16 % de matière solide, est alors concentré par évaporation, de manière caractéristique, jusqu'à une teneur en solides de 40 à 68 X.

  
Etant donné que les animaux ruminants peuvent utiliser les sels d'ammonium comme source d'azote pour la

  
synthèse des protéines, le FACW est utile comme supplément alimentaire pour ces animaux. Sous forme liquide, il peut

  
être utilisé dans la préparation d'autres composants de

  
ration alimentaire, tels que ensilage de maïs décortiqué, avoine, ou repas de graines oléagineuses. Il serait cependant

  
utile de disposer de FACW sous une forme solide, par exemple pour l'utiliser dans des fermes qui ne sont pas équipées pour utiliser des suppléments alimentaires liquides. , 

  
Les suppléments protéiques et les blocs, pastilles

  
ou autres produits alimentaires minéraux fabriqués en ayant recours à un liant sont normalement faits à l'aide de presses coûteuses en utilisant des liants tels que les mélasses, le sulfonate de lignine ou la bentonite. Ces procédés requièrent souvent un conditionnement de l'aliment par la vapeur avant le pressaqe et l'utilisation de pressions élevées ; environ 140 à 210 bars(2000 à 3000 psi). La présente invention, tout en étant compatible avec un tel équipement, représente un perfectionnement fondamental en ce sens que cet équipement n'est pas nécessaire, de même

  
 <EMI ID=1.1> 

  
ou pas de pression ou de chaleur pour former des blocs. Grâce à l'invention, on économise, par, rapport aux techniques habituelles, du temps, de l'énergie et des capitaux.

  
Selon l'invention, le FACW ou d'autres substances liquides contenant des concentrations similaires en lactate d'ammonium et en solides totaux peuvent être solidifiés par mélange avec certains sels de calcium. Selon le sel utilisé et les conditions de l'addition, des quantités importantes de chaleur peuvent être générées. Aux températures élevées, le FACW ou la substance contenant du lactate d'anmonium peuvent être maintenues à l'état liquide. La vitesse de solidification peut quant à elle être régulée en contrôlant la vitesse et l'importance du refroidissement. Par exemple, avec le chlorure de calcium, le mélange commence, de façon caractéristique, à s'épaissir à 25 à 30[deg.]C et peut se solidifier complètement en l'espace d'une heure. Le produit solidifié atteint une dureté maximum après un à plusieurs jours.

   Ce durcissement n'est pas associé à une évaporation de l'eau, car il se produit également dans un emballage étanche à l'air.

  
L'invention peut être appliquée à la fabrication de FACW solide sous diverses formes. Sous sa forme brute, il peut être solidifié dans des moules pour former des blocs ou des cubes à lécher, ou il peut être extrudé pour produire des pastilles ou des granulés. Le matériau solidifié peut

  
être broyé pour former une poudre ou il peut être râpé pour produire des flocons ou paillettes. Des ingrédients

  
à l'état de traces, tels que des minéraux, des vitamines ou des médicaments, peuvent également être ajoutés au FACW avant le traitement. Des quantités importantes de mélasses, de Liquide de macération du maïs ou d'autres ingrédients alimentaires peuvent également être ajoutées.

  
Selon l'invention, les compositions indiquées plus haut peuvent être utilisées pour préparer des produits pour l'alimentation animale dans lesquels ils servent de liants pour des produits tels que des grains, des matériaux de charge et de fourrage pour former des blocs, cubes ou pastilles. Ces compositions sont d'excellents agents liants lorsqu'elles sont mélangées sous forme liquide avec lesdits produits, et qu'on les laisse solidifier. De façon caractéristique, de tels mélanges contiennent de 20 à 40 % de FACW et 1 à 3 % de calcium ajouté. Avant la solidification, les mélanges peuvent être versés et/ou canpressés en blocs ou cubes pour l'alimentation du bétail ouextrudés pour former des pastilles. La masse compressée peut alors durcir en 20 minutes ou moins.

   On pense que, contrairement aux liants habituels, ces compositions servent à "cimenter" les particules de produit solide plutôt qu'elles ne jouent un rôle de simple "adhésif". Pour cette raison, l'utilisation de pressions excessives n'est pas nécessaire pour obtenir la solidification.

MECANISME DE SOLIDIFICATION

  
Comme décrit précédemment, le FACW contient du lactate d'ammonium en tant que constituant d'origine. Il peut exister sous forme solide, mais, étant donné qu'il est fortement hygroscopique, il reste à l'état liquéfié dans les conditions atmosphériques normales. Le mécanisme selon lequel le FACW est solidifié selon l'invention, n'est pas tout à fait élucidé. Cependant, on pense qu'il implique la formation de lactate de calcium et d'ammonium dihydraté (CAL), qui est une substance cristalline solide. Selon l'interprétation actuelle, le calcium solvaté se combine chimiquement avec le lactate d'ammonium dans le FACW, ce qui conduit à la production du sel CAL qui cristallise et/ou précipite en masse pour se solidifier complètement.

  
On a trouvé que dans certains cas le lactate de calcium et d'ammonium se forme en tant que produit secondaire dans la fabrication du FACW. Le CAL se dépose parfois en tant que sédiment dans les équipements de fabrication, par exemple dans les conduites ou les récipients d' entreposage .

  
Ce dépôt peut être évité en éliminant le calcium à partir

  
 <EMI ID=2.1> 

  
élimination peut être réalisée par échange d'ions avant la fermentation. La résine commercialisée sous la marque Amberlite 200 constitue un système d'échange d'ions convenant à cet effet. Inversement, le CAL peut être obtenu par purification du FACW, c'est-à-dire par séparation des cristaux de CAL à partir du FACW pour obtenir du CAL pratiquement pur.

  
Le lactate de calcium et d'ammonium en tant que sel
(CAL) a été synthétisé au laboratoire de la manière suivante : 500 parties en volume de solution d'acide lactique sont neutralisées par 257 parties d'ammoniaque

  
 <EMI ID=3.1> 

  
1,1 partie de CaCl2 2H20 . Le mélange est refroidi à la température ambiante, le pH est ajusté à 6,8 avec une solution 1 N de NaOH et dilué à 1 litre avec de l'eau. Après un repos de 4 à 7 jours, des cristaux bien formés se forment généralement, cependant, il peut être nécessaire d'ensemencer avec des cristaux de CAL et d'agiter. Le ren-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
poids de la solution préparée.

  
La composition chimique du sel résultant est la suivante :

  

 <EMI ID=5.1> 


  
Moyenne de 6 déterminations.

  
La formule empirique du composé,basée sur les résul-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
On n'a pas confirmé de façon non-équivoque cette formule empirique. 

  
Le solide cristallin est caractérisé par une symétrie monolithique. Le composé ne possède pas un point de fusion distinct, mais on constate qu'il perd de l'eau d'hydratation à 120[deg.]C et se décompose à 190&#65533;5[deg.]C. Le CAL est très

  
soluble dans l'eau, légèrement soluble dans l'ammoniaque

  
aqueuse et insoluble dans l'éthanol . Le solide a une densité spécifique de 1,47. 

  
Le lactate de calcium et d'ammonium est utile en luimême en tant que supplément alimentaire pour les animaux ruminants. Le CAL contient approximativement 37,4 % en

  
masse d'équivalent de protéine brute et le constituant

  
acide lactique peut servir de source précieuse d'énergie métabolisable. Le calcium est un minéral essentiel présentant une grande importance nutritionnelle. Tous les constituants contenus dans le CAL sont des sources précieuses

  
pour la nutrition animale, ce qui fait de ce produit un

  
supplément alimentaire concentré présentant la valeur d'un

  
aliment complet.

  
La présente invention s'applique au FACW, que l'on

  
peut obtenir à partir de différents types de petit-lait  et qui possède des compositions variées. Le FACW contient, 

  
comme il est précisé dans la section # 573.450 du Registre 

  
Fédéral des Etats-Unis (Fédéral Register), 35 à 55% de lactate d'anmonium. 

  
Les sels de calcium utilisés selon l'invention sont 

  
les sels d'acides minéraux forts, tels que le chlorure de

  
calcium, le sulfate de calcium et le phosphate de calcium.

  
Le chlorure de calcium est préféré, étant efficace en des

  
quantités plus faibles et donnant des produits plus durs

  
que le sulfate de calcium, qui, lui-même, est plus efficace que le phosphate de calcium. On pense que l'efficacité

  
doit être mise en corrélation avec la solubilité dans l'eau. Il est également possible d'utiliser des sels alcalins de calcium, tels

  
que le carbonate de calcium, l'oxyde de calcium ou l'hydroxyde de calcium. Cependant, lorsque l'on utilise des sels

  
alcalins de calcium,on doit ajouter un acide minéral en une quantité suffisante pour neutraliser, de sorte que le FACW

  
ne soit pas rendu alcalin, afin d'empêcher des pertes d'ammoniac. On ajoute de préférence une quantité suffisante

  
d'acide minéral pour former le sel de calcium avec tout le calcium.

  
La quantité de calcium nécessaire à la solidification d'un aliment contenant du FACW à toute cureté donnée doit, de façon générale, être déterminée expérimentalement. On a trouvé que 6 à 10 x de calcium, par rapport au poids de FACW, sont généralement suffisants. Cette quantité est le pourcentage de calcium. La quantité de tout sel de calcium particulier doit être ajustée pour donner la quantité de calcium appropriée. 

  
L'application la plus élémentaire de la présente invention est la solidification du FACW. Le FACW et le sel de calcium sont mélangés à la température ambiante pour dissoudre le sel, et le mélange est versé dans un moule approprié pour son durcissement. Il est préférable d'ajouter lentement ce sel tout en mélangeant vigoureusement le FACW pour éliminer l'agglutination et pour hâter sa solution. Si on utilise un sel alcalin de calcium en combinaison avec des acides minéraux, comme décrit plus haut,

  
il est préférable d'ajouter les acides au FACW pendant l'agitation, et d'ajouter ensuite lentement le sel alcalin. Si le chlorure de calcium (CaCl2 2H20) est utilisé seul ou si des acides minéraux sont ajoutés avant l'addition d'un sel alcalin, il se produit un important dégagement de chaleur. Le chlorure de calcium a une chaleur de dissolution positive et produit de façon caractéristique une auc&#65533;nentation de température de 1 à 1,5[deg.]C (2 à 3[deg.]F) pour chaque pourcent du dihydrate ajouté. Lorsque des acides minéraux sont utilisés en combinaison avec des sels alcalins de calcium, les chaleurs générées résultent principalement de la dissolution des acides. La neutralisation du FACW acididié par le sel alcalin n'est pas exothermique de façon significative.

  
 <EMI ID=7.1> 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
à 85%) ajouté.

  
Le mélange FACW-calcium peut être maintenu sous forme d'un liquide coulant librement si la température est maintenue au-dessus de la température à laquelle la solidification est spontanément initiée. Cette température cri-tique est, en règle générale, de 25 à 30[deg.]C mais peut varier selon la composition exacte du FACW, le sel de calcium utilisé, la quantité de calcium ajoutée et la vitesse de refroidissement. Si le FACW est à la température ambiante (20[deg.]C) avant l'addition de calcium, les augmentations de température obtenues après des additions classiques de chlorure de calcium ou d'acides minéraux plus sels alcalins, sont suffisamment importantes pour maintenir le mélange FACW-calcium à l'état liquide: Par exemple, si un mélange FACW-calcium doit contenir 20 % en masse du dihydrate, avec une température de 20[deg.]C avant le mélange, la tem-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
solution complète des sels de calcium. Un tel mélange restera liquide pendant une période prolongée, à moins qu'il ne soit refroidi. Si les additions ne conduisent pas à un mélange ayant une température supérieure à la température critique de solidification, on doit appliquer suffisamment de chaleur à la fraction de FACW avant de mélanger pour empêcher une solidification prématurée.

  
On peut contrôler la vitesse de solidification en régulant la vitesse et l'importance du refroidissement.

  
Une solidification relativement rapide peut se produire si le -fluide est refroidi à une vitesse particulière jusqu'à une température qui équivaut à peu près ou est légèrement inférieure (surfusion) à la température critique avant d'être versé dans un moule. Lorsque la température critique est atteinte, le produit peut être maintenu à l'état liquide pendant une période d'approximativement 2 à 5 minutes, qui est une durée suffisante pour transférer le fluide légèrement épaissi du récipient de mélange au moule de solidification. Lorsque la solidification est commencée, il est possible d'obtenir un produit dur et sec en l'espace d'environ 15 minutes ou moins.

   La vitesse et l'importance exactesde refroidissement employé lorsque l'on utilise cette méthode doivent être déterminées expérimentalement et varient avec la formulation utilisée et la composition du FACW. Il est nécessaire de contrôler la vitesse de refroidissement de ma-nière à permettre de verser dans le moule à la température critique ou pendant la phase de surfusion. Si

  
 <EMI ID=10.1> 

  
cation peut se produire prématurément et la méthode ne peut pas être appliquée pour atteindre le résultat désiré.

  
Il est souhaitable d'avoir une solidification rapide lorsque des matériaux insolubles tels que des minéraux ou des fragments de céréales sont mélangés en formant une pâte ou en suspension dans du FACW liquide avant que ne commence le processus de solidification. Lorsque le processus est contrôlé pour produire une solidification rapide, les matériaux en suspension peuvent être distribués de façon homogène dans le solide fini. Ce processus est tout particulièrement applicable à la production de blocs à lécher contenant des matières insolubles et dans lesquels la matière doit être mise en suspension de façon homogène.

  
Si le mélange à base de FACW à solidifier ne contient pas

  
de matière solide en suspension, il peut être souhaitable de mettre en oeuvre un processus de prise lente. Ce processus est plus simple à employer, étant donné qu'une régulation précautionneuse de la vitesse de refroidissement n'est pas nécessaire. Le mélange FACW-calcium est simplement maintenu à une température qui est supérieure à la température de solidification et versé dans un moule approprié, puis on le laisse refroidir (habituellement dans les conditions ambiantes) jusqu'à ce que la température de solidification soit atteinte et la solidification réalisée. Avec ce procédé, la solidification se produit habituellement en l'espace de 1 à 6 heures, selon la formulation utilisée, la température initiale du fluide et les conditions de refroidissement.

   Généralement, la température à laquelle le fluide est versé doit être au moins de 2 à 5[deg.]C supérieure à la température connue de solidification pour empêcher une solidification prématurée qui pourrait se produire si on' le versait à une température légèrement inférieure. Si la température est supérieure de plus de 5[deg.]C à la température connue de solidification, la solidification sera retardée.

  
En plus de la production de FACW solidifié dans des moules, l'invention peut être appliquée à la production de pastilles ou de cubes de FACW en utilisant des dispositifs du type à extrusion communément connus. Pour appliquer ces dispositifs aux mélanges liquides de FACW-calcium à des températures élevées, les mélanges doivent être refroidis jusqu'à la température à laquelle la solidification commence (ou "surfondus " ) et on doit les faire passer à travers le dispositif d'extrusion précisément lorsque la consistance désirée est atteinte. Lorsqu'on utilise un tel processus, la vitesse et l'importance du refroidissement doivent être régulées avec soin pour que le matériau soit épaissi j usqu'à une consistance souhaitable, juste avant d'être passé à travers la filière du dispositif d'extrusion.

   Lorsqu'il a été formé, le matériau extrudé peut durcir complètement en quelques minutes. La régulation exacte doit être déterminée par des essais pour chaque formulation utilisée.

  
La solidification du FACW, selon l'invention, peut être mise en oeuvre également en incluant d'autres agents nutritifs, tels que des mélasses, du liquide de décoction du mais, des produits d'extraction de la levure, des minéraux et des vitamines. En outre, des médicaments ajoutés aux produits alimentaires peuvent être inclus selon l'usa-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
"Rumensin" peut être ajouté à des blocs, des pastilles ou des cubes pour l'alimentation du bétail. En général, des proportions plus importantes de sel de calcium sont nécessaires pour obtenir la dureté désirée lorsque le FACW contient des quantités excessives de mélasses,que lorsque le procédé est mis en oeuvre avec le FACW lui-même. Des mélanges contenant jusqu'à 25 parties en poids de mélasses pour 100 parties de FACW peuvent être solidifiés en utilisant des quantités habituelles des sels de calcium. Des proportions plus élevées que 25 parties de mélasses peuvent être utilisées, mais le niveau de calcium doit alors être augmenté. D'autres ingrédients peuvent également influencer la solidification, et des essais par tâtonnement doivent être effectués pour déterminer la proportion de calcium nécessaire pour effectuer le durcissement.

  
Une application plus sophistiquée de l'invention est l'utilisation des mélanqes de FACW-calcium pour lier le fourrage, les produits de charge et d'autres produits végétaux dans la production de pastilles, de cubes ou de blocs pour l'alimentation du bétail à base de concentré de protéines. Il est préférable de

  
 <EMI ID=12.1> 

  
tenant la température suffisamment haute pour empêcher une solidification prématurée, de mélanger le mélange résultant avec les aliments pour animaux ruminants en maintenant encore une température élevée, et de compresser le mélange dans un moule ou de mettre en oeuvre un processus de type extrusion. Dans de tels produits, il est généralement souhaitable d'inclure environ 30 à 40 % en poids du mélange FACW-sel de calcium. Les quantités exactes de FACW et de calcium nécessaires à la solidification varient avec la nature des ingrédients inclus dans la formulation et la dureté souhaitée pour le bloc. La formulation exacte doit être déterminée expérimentalement pour chaque application prévue pour le produit en tant que liant.

  
Lorsque des aliments de ce type sont produits en utilisant du FACW, la régulation de la température pendant

  
la production est critique pour le succès du procédé. La solidification de la fraction de FACW doit être empêchée jusqu' au mélange complet des ingrédients de l'aliment, et

  
 <EMI ID=13.1> 

  
finale,en maintenant cette fraction au-dessus de la température de solidification. Si la solidification est prématurée, les ingrédients ne s'agglomèrent pas de façon adéquate.

  
En général, si le mélange liquide préalable de FACWcalcium et les ingrédients végétaux sont mélangés rapidement et compressés ou traités immédiatement, on obtient

  
un produit bien lié, même sans chauffage auxiliaire. Généralement, lorsque le mélange liquide de FACW-calcium est à 40-50[deg.]C et qu'il est mélangé dans des proportions normales avec le mélange de produits végétaux à la température ambiante, la température du mélange résultant est suffisam-ment basse pour provoquer la solidification de la fraction de FACW-calcium. Cependant: le mélange reste généralement suffisamment humide et collant pour permettre une bonne mise sous forme compacte pendant une période d'environ 5 à 10 minutes. Si l'aliment à l'état de mélange doit rester au repos pendant une période prolongée avant de subir le processus de compression, l'aliment dans son ensemble doit être chauffé pour le maintenir au-dessus de la température de solidification.

  
Après mélange du FACW, du calcium et des ingrédients végétaux, le mélange est compressé sous la forme désirée et on le laisse durcir par solidification du FACW. Pendant la formation, on doit appliquer une pression suffisante pour compacter le produit jusqu'à une densité convenable, c'est-à-dire pour éliminer les poches d'air étrangères au produit. Si le produit solidifié n'est pas destiné à être durci ou à être conservé dans un moule, il faut appliquer une pression suffisante pour maintenir la forme du produit jusqu'à solidification suffisamment complète pour permettre à cette forme d'être maintenue, avant que le produit ne soit extrait du moule.

  
Les exemples suivants servent à illustrer l'invention sans toutefois en limiter la portée. Dans ces exemples, toutes les parties et pourcentages sont donnés en poids, sauf mention contraire.

  
 <EMI ID=14.1> 

  
La formulation suivante a été utilisée pour produire un bloc du type à lécher, pour l'alimentation du bétail, d'environ
11,2 kg (30 livres) :

  

 <EMI ID=15.1> 


  
On utilise comme récipient pour le mélange un seau d'environ 19 litres (5 gallons) avec une agitation produi-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
que de 3 pales d'environ 5 cm (2 inches). Le récipient de mélange est placé à l'intérieur d'une cuve d'environ 56,8 litres (15 gallons) remplie d'eau pour refroidir rapidement les ingrédients alimentaires mélangés. Le moule uti-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
que d'environ 11,3 litres (3 gallons) ayant environ les dimensions de 15 X 28 X 35,5 cm (6 X 11 X 14 inches). L'utilisation d'un bac en plastique permet d'extraire facilement le bloc terminé du fait que les parois intérieures sont lisses et légèrement taraudées du côté de l'ouverture.

  
 <EMI ID=18.1> 

  
est versée lentement dans la fraction de FACW [environ

  
9 kg (24 livres)J que l'on agite vigoureusement. Le mélange est agité pendant environ 5 mn pour assurer une mise en solution complète du sel ajouté. Après mélange, la température du mélange de FACW est élevée de 33[deg.]C au dessus de la  température ambiante jusqu'à environ 56[deg.]C. Après 5 mn de mélange initial, on fait circuler de l'eau froide du robinet dans le récipient de refroidissement et le fluide est re-

  
 <EMI ID=19.1> 

  
Lorsqu'une température d'environ 31[deg.]C est atteinte, le mélange liquide commence à épaissir et on le verse alors immédiatement dans le moule en vue de sa solidification. Le mélange durcit en l'espace d'environ 10 minutes et est extrait du moule après 1 heure. Le bloc atteint un maximum de dureté après

  
2 ou 3 jours de durcissement.

  
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique qui permet de constater qu'il contient : 

  

 <EMI ID=20.1> 


  
Ce bloc est donné en tant qu'aliment avec choix li-

  
 <EMI ID=21.1> 

  
champs, dans des conditions normales, et on observe qu'il se comporte de façon convenable en ce qui concerne les qualités gustatives et le comportement vis-à-vis des intempéries.

EXEMPLE II

  
un bloc du type à lécher d'environ 11,2 kg (30 livres) similaire à celui de l'exemple I a été préparé en incluant des mélasses de fin d'extraction du sucre (black strap) à partir de la formulation

  
 <EMI ID=22.1> 

  

 <EMI ID=23.1> 


  
Le processus utilisé pour produire ce bloc est similaire à celui employé dans l'exemple I. Le FACW et les mélasses sont prémélangés, puis le sel de calcium est additionné comme décrit précédemment. Ce matériau demande approximativement 6 heures pour se solidifier et plusieurs jours pour atteindre une dureté maximum.

  
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique et on constate qu'il contient :

  

 <EMI ID=24.1> 


  
Ce bloc utilisé dans les champs en tant que nourriture à lécher est apprécié par les, animaux et supporte bien les intempéries.

EXEMPLE III

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
en utilisant du carbonate de calcium et des acides pour la solidification :

  

 <EMI ID=27.1> 
 

  
Outre la neutralisation de l'effet alcalin du carbonate, les acides servent de source précieuse de phosphore et de soufre.

  
Ce bloc est préparé en utilisant l'appareil décrit à l'exemple I. Les acides sont d'abord ajoutés au FACW et mélangés. Par suite de l'addition de l'acide, la tempéra-

  
 <EMI ID=28.1> 

  
suite ajouté lentement au mélange chaud FACW-acide en une période d'environ 15 à 20 minutes. Une mousse importante, résultant de la production de dioxyde de carbone, est observée pendant et après l'addition de CaC03. Une addition lente est effectuée pour contrôler la réaction de neutralisation et empêcher un moussage excessif. Lorsque l'addition de carbonate est terminée, le mélange continue à produire du gaz lentement pendant des périodes excédant une heure. 

  
Après une heure, on commence à refroidir. Le liquide commence à épaissir lorsqu'une température d'environ 27[deg.]C est atteinte, et il est alors immédiatement versé dans le moule.

  
La production de dioxyde de carbone continue après le transfert du liquide épaissi dans les moules, et le produit en train de se solidifier s'expanse en raison de l'emprisonnement des gaz produits. Le volume du bloc sec est d'environ 50% plus important que celui du produit fraîchement versé. Le produit se solidifie en l'espace d'environ 6 heures et atteint une dureté maximum après plusieurs jours de durcissement.

  
Le bloc terminé est soumis à une analyse chimique et on trouve la composition suivante :

  

 <EMI ID=29.1> 
 

EXEMPLE IV

  
 <EMI ID=30.1> 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
avec inclusion de maïs décortiqué à faible humidité, en utilisant la formule suivante :

  

 <EMI ID=32.1> 


  
Le processus mis en oeuvre est similaire à celui décrit dans l'exemple III. La fraction de maïs est ajoutée aux autres ingrédients prémélangés,juste avant le début de l'opération de refroidissement. Une augmen-

  
 <EMI ID=33.1> 

  
préparation du mélange préalable. La solidification commence après refroidissement jusqu'à environ 32[deg.]C. Le produit épaississant n'est pas versé tant qu'il n'a pas atteint une consistance permettant la mise en suspension des fragments de mais. La solidification est terminée au bout d'environ 6 heures et une dureté maximum est atteinte après plusieurs jours de durcissement. Le matériau constituant le bloc est physiquement similaire à celui produit dans l'exemple III, et on constate que les particules de mais sont uniformément distribuées à l'intérieur du produit.

  
On observe que le produit terminé est constitué comme suit :

  

 <EMI ID=34.1> 
 

EXEMPLE V

  
Un cube pour l'alimentation du bétail, riche en soja,

  
 <EMI ID=35.1> 

  
d'agent liant, en utilisant la formulation suivante :

  

 <EMI ID=36.1> 


  
Les ingrédients FACW et CaCl2 sont prémélangés à l'aide d'une agitation mécanique vigoureuse pendant environ

  
5 minutes. Le prémélange est alors mélangé avec la farine de soja dans un récipient en acier inoxydable de 500 litres en utilisant une grande spatule en métal. On effectue le mélange pendant 3 à 5 minutes (juste assez longtemps pour atteindre l'uniformité du mélange) et on transfère immédiatement dans un récipient en plastique de 400 ml, servant de moule de solidification. Le mélange est tassé de façon étanche par pression de la main, couvert d'un film de plastique et on le laisse reposer pendant plusieurs heures avant de l'extraire du moule. Les opérations de mélange et de tassement employées dans cet exemple sont suffisamment rapides pour empêcher la solidification prématurée. Le produit est suffisamment humide et collant au moment du tassement pour bien se lier.

  
 <EMI ID=37.1> 

  
dureté désirée et il présente de bonnes caractéristiques vis-à-vis des intempéries. On estime que le produit terminé a la composition suivante :

  

 <EMI ID=38.1> 

EXEMPLE VI

  
Un cube pour l'alimentation du bétail, de 200 g, renfermant du soja, similaire à celui décrit dans l'exem.- <EMI ID=39.1> 

  
d'extraction du sucre, en utilisant la formule suivante :

  

 <EMI ID=40.1> 


  
La préparation de ce cube est similaire à celle du cube produit dans l'exemple V. Les mélasses sont prémélangées avec le FACW, avant l'addition des sels de calcium. Ce produit est également sec, on constate qu'il présente la dureté désirée et qu'il possède de bonnes caractéristiques vis-à-vis des intempéries. Le produit terminé est constitué comme suit .

  

 <EMI ID=41.1> 

EXEMPLE VII

  
Des blocs pour l'alimentation du bétail similaires, en ce qui concerne la composition, aux blocs de protéines produits commercialement, sont produits en utilisant du FACW et du CaCl2 comme agents liants dans les trois formulations suivantes : 

  

 <EMI ID=42.1> 


  
# 50.000 et 12.500 unités U.S.P. de vitamine A et de vita-

  
 <EMI ID=43.1> 

  
kg) de bloc.

  
Les composants FACW et CaCl2 sont prémélangés et ajoutés ensemble aux autres ingrédients secs qui sont

  
 <EMI ID=44.1> 

  
préparés dans un seau en plastique d'environ 7,5 litres

  
(2 gallons). Chaque fraction de FACW est vigoureusement mélangée avec un mélangeur à air de type Grohav équipé d'un jeu unique de 2 pales d'environ 5 cm (2 inches) pen-

  
 <EMI ID=45.1> 

  
mélange rapide et l'addition lente sont utilisés pour empêcher l'agglomération et la mise en masse compacte du CaCl2. Chaque prémélange FACW-calcium est mélangé pendant environ 5 mn après l'addition pour assurer une disso-

  
 <EMI ID=46.1> 

  
de FACW s'élève pendant les opérations de prémélange . s lesquelles CaCl2 est ajouté. La température des prémélanges s'élève d'environ 22[deg.]C pour des additions de

  
 <EMI ID=47.1> 

  
Le prémélange des composants secs est effectué dans un mélangeur de type bain de Davis à ruban horizontal

  
 <EMI ID=48.1> 

  
(5 pieds cubiques) . Le prémélangc liquide est versé lentement et uniformément sur le mélange des composants solides pour faciliter l'obtention d'un mélange uniforme.

  
Après l'addition complète du liquide, on continue à mélanger pendant 5 minutes supplémentaires. On enlève avec une spatule métallique tout composant qui adhère trop aux pales en ruban ou qui reste stagnant dans les coins inférieurs du mélangeur, puis on continue à mélanger pendant 5 minutes supplémentaires.

  
Chacun des mélanges de composants alimentaires est mélangé en douceur et sans heurt dans le mélangeur à ruban horizontal. Les mélanges préparés pour produire les blocs 1 et 2 (27 et 33% de FACW, respectivement) sont humides et légèrement poisseux. Le mélange relatif au

  
 <EMI ID=49.1> 

  
seux. Avant la solidification, le mélange du bloc 3 est mouillé et a presque la consistance d'une pâte. Bien que les trois compositions se mélangent uniformément sans agglomération, on observe qu'elles se tassent étroitement lorsqu'on les comprime dans la main.

  
Il faut éviter une durée de mélange excessive car la solidification des mélanges alimentaires commence en l'espace d'environ 15 minutes ou moins: On constate que les mélanges forment une croûte dure relativement sèche sur la partie arrière des pales en ruban et sur les parois

  
du mélangeur dans les zones de mélange stagnant, si on ne les retire pas très rapidement du mélangeur. On observe aussi que les mélanges alimentaires sèchent dans une mesure qui ne permet pas un tassement adéquat, c'est-à-dire que les particules alimentaires perdent leur nature adhésive.

  
Les mélanges alimentaires humides fraîchement préparés sont facilement tassés avec une bonne uniformité dans le moule pour bloc. On observe quelque non-uniformité dans la densité du tassement en raison de l'addition en couches du mélange alimentaire, c'est-à-dire que l'on observe que la partie supérieure de chaque couche est légèrement plus dense que la partie inférieure. Les matériaux alimentaires humides préparés pour produire les blocs 1 et 2 se compressent en masses solides très fermes qu'il n'est pas facile d'effriter. Le mélange du bloc 3 reste quelque peu'mou et pâteux'immédiatement après le tassement.

  
Les mélanges alimentaires sont immédiatement extraits du mélangeur et tassés dans des moules de solidification en forme de blocs. Le moule est une boite en bois rectangulaire, construite de telle sorte qu'elle ait approximativement la forme et la taille de la plupart des blocs du commerce pour l'alimentation du bétail. Les faces du moule sont maintenues ensemble par des vis pour permettre le désassemblage de la boîte en vue d'une extraction aisée du bloc fini. L'extrémité ouverte par laquelle le moule est rempli est munie d'un couvercle mobile qui s'adapte à l'intérieur de la boite. Après remplissage, on place un poids d'environ 9 kg (25 livres) sur le couvercle mobile pour appliquer une pression constante au mélange alimentaire en train de se solidifier.

  
Chaque mélange alimentaire est tassé manuellement dans le moule de solidification avec le bas d'une planche de 10 x 10 cm (4 x 4") d'environ 122 cm (4 pieds) de long, pesant approximativement 3,7 kg (10 livres). L'aliment humide est ajouté à la boîte par fractions pesant environ 370 à 750 g (1 à 2 livres) chacune, chaque fraction étant complètement pilonnée (tassée) avant l'addition de chaque fraction suivante. Lorsque le moule est rempli, on place le couvercle sur la surface découverte de l'aliment et le poids.

  
Même si les mélanges alimentaires sont laissés dans

  
le moule pendant 4 à 6 heures, il apparaît que les blocs

  
1 et 2 garderaient leur forme et resteraient consistants si le moule était enlevé immédiatement après le tas-sement. Les blocs auraient tendance à rester un peu poisseux en surface mais seraient probablement résistants à l'effritement et à la cassure. Après avoir été compressés sous forme d'un bloc, ils pourraient être immédiatement tassés et empilés sans être endommagés.

  
Le moule est retiré du bloc 1 avec peu de difficulté. Le moule est facilement débarrassé de la masse du bloc avec peu de résistance et peu d'aliments restent adhérés au bois. La surface du bloc est -sèche et consistante. Cependant, le moule n'est pas retiré facilement des blocs

  
2 et 3. Il faut une force considérable pour retirer le moule en bois du bloc 2. De grands fragments de l'aliment durci adhèrent au bois et sont arrachés du bloc. La surface du bloc est encore poisseuse mais reste consistante. Ce problème aurait sans doute pu être simplifié si le moule avait été revêtu de plastique en feuille ou d'une autre surface non-adhérente avant le remplissage. Le bloc 3 adhère même plus fermement au moule en bois. On doit faire passer, en forçant, une spatule de métal entre le bloc et le moule pour l'enlever. La surface du bloc reste très poisseuse, et bien qu'elle soit consistante, il est possible d'y faire une impression à la force du pouce.

  
Après avoir été empaquetés et laissés vulcaniser pendant une semaine, tous les blocs sont très durs et secs et ne présentent pas d'adhésivité de surface. Les blocs dans l'ensemble ne peuvent être effrités facilement, mais on observe quelque effritement sur les bords des surfaces du bloc..

  
L'analyse chimique des blocs fournit les informations suivantes : 

  

 <EMI ID=50.1> 


  
Les blocs sont distribués et consommés par le bétail selon approximativement la quantité correcte pour leur taille et leur ration basale. Ces blocs supportent bien les intempéries et on estime qu'ils sont équivalents à des blocs d'alimentation normaux.

  
Ce procédé ne se limite pas aux exemples ou dispositifs décrits, mais pourrait également être mis en oeuvre en utilisant l'équipement disponible dans le commerce pour l'industrie alimentaire humaine et animale en contrôlant' les températures, la proportion de FACW et - la proportion de calcium. Les moules utilisés pourraient être n'importe quels récipients disponibles dans le commerce,à condition qu'ils soient suffisamment rigides. La compression du matériau dans le moule pourrait être effectuée par n'importe quels dispositifs, tels que des presses pour blocs de fromage ou autres dispositifs du même type communément utilisés. Des presses pour blocs alimentaires pourraient être aussi utilisées, mais il n'est pas néces-. saire d'avoir recours à des pressions élevées. 

REVENDICATIONS

  
1. Lactate de calcium et d'ammonium.

  
2. Procédé pour la solidification du petitlait condensé, ammoniaqué et fermenté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à mélanger ce dernier avec un sel de calcium et à laisser reposer le mélange résultant jusqu'à solidification.

Claims (1)

  1. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit sel de calcium est un sel d'acide minéral fort.
    4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ledit sel de calcium est sélectionné dans le groupe constitue par le chlorure de calcium, le sulfate de calcium et le phosphate de calcium.
    5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit sel de calcium est le chlorure de calcium.
    6. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit sel de calcium est alcalin, ce procédé comprenant l'étape consistant à ajouter un acide pour neutraliser ledit sel de calcium.
    7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit acide est un acide minéral fort.
    8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit sel de calcium est choisi dans le groupe constitué par le carbonate de calcium, l'oxyde de calcium et l'hydroxyde de calcium.
    9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce que la quantité de sel de calcium ajoutée est suffisante pour fournir 6 à 10% de calcium par rapport au poids du petit-lait condensé, ammoniaqué et fermenté.
    10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que le mélange est solidifié dans un moule pour produire un bloc à lécher de type supplément protéique. 11 . Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape consistant à mélanger ledit mélange avec du fourrage, des matières de charge ou d'autres produits végétaux, procédé selon lequel le petit-lait condensé, ammoniaque et fermenté joue la fonction de liant pour ledit matériau végétal.
    12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape consistant à maintenir la température dudit mélange au-dessus de sa température de solidification jusqu'à ce qu'il soit dans un moule de solidification.
    13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend l'étape consistant à extruder ledit mélange avant sa solidification.
    14. Mélange solidifié constitué de petitlait condensé, ammoniaque et fermenté, et d'un sel de calcium.
    15. Mélange solidifié selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il contient 6 à 10% de calcium par rapport au poids du petit-lait condensé, ammoniaqué et fermenté.
    16. Produit solidifié utilisable en tant qu'aliment pour les animaux ruminants, caractérisé en ce qu'il comprend une matière végétale et le mélange solidifié selon la revendication 14.
    17. Procédé d'alimentation des animaux ruminants, caractérisé en ce qu'il comprend la fourniture de lactate de calcium et d'ammonium.
BE0/202773A 1979-11-13 1980-11-12 Lactate de calcium et d'ammonium, formes solidifiees du petit-lait condense, ammoniaque et fermente en contenant et procedes pour leur preparation BE886123A (fr)

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