La présente invention concerne un nouveau procédé d'extraction de sels de magnésium utiles de déchets de
minéraux serpentiniques tels que des déchets d'amiante. Elle concerne plus particulièrement un procédé d'extraction de
sels de magnésium des déchets d'amiante, caractérisé par une réduction notable de la consommation d'énergie et par la possibilité de recycler certains des sous-produits formés
au cours du procédé d'extraction.
Un des principaux sous-produits ou déchets de la
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ver une application pratique quelconque. Ces matières communément désignées dans l'industrie sous le nota de "déchets"
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magnésium hydratés de la famille de la serpentine, et contiens nent en général comme impuretés de la magnétite et des
quantités mineures d'autres minéraux parmi lesquels le fer,
le chrome et le nickel, normalement dans la proportion de
quelques pour cent en poids. Les quantités de ces déchets
ou sous-produits produites quotidiennement par une usine
moderne d'amiante se chiffrent par milliers de tonnes, et
des efforts considérables ont été consacrés au cours des
années à la recherche d ' applications pratiques pour ces
déchets.
Il est connu dans l'art antérieur que les acides minéraux forts réagissent avec les déchets de serpentine
ou les attaquent facilement en formant les sels de magnésium correspondants qui peuvent ensuite être séparés du résidu
de silice insoluble. Par exemple, l'acide sulfurique a été
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2.402.370 du 18 juin 1946, délivré à Chalmers, le bisulfate d'ammonium dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique <EMI ID=4.1>
sulfureux dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.]
1.865.224 du 28 juin 1932, délivré à Winston et al, l'acide <EMI ID=5.1>
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délivré à Adams, et dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 4,058.587 du 15 novembre 1977. Tous ces procédés peuvent
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humides", car ils s'effectuent en présence d'eau et mettent en jeu un processus complexe de récupération du sel de magnésium formé.
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n[deg.] 1.348.933). Ce brevet indique que l'on peut faire réagir un composé insoluble du magnésium tel que l'oxyde de magnésium ou le carbonate de magnésium avec du sulfate d'ammonium à la température d'ébullition de 1 [deg.] eau pour obtenir le sulfate de magnésium correspondant
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Pour tous ceux qui sont familiarisés avec la chimie, il est évident que comme l'acide silicique est beau-
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tuera également avec un silicate que le silicate de magnésium, c'est-à-dire avec des déchets d'amiante.
Le procédé humide mis au point par Dolbeàr s'est
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car on doit distiller pour déplacer 1* ammoniac une telle quantité d'eau que le coût du produit obtenu est prohibitif.. Ceci résulte de ce que l'ammoniac est très soluble dans l'eau. S'il reste un peu d'ammoniac dans l'eau, la réaction est inversée.
Cependant, comme le mélange sec de sulfate
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rature ambiante, la demanderesse a utilisé la réaction à
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demment-, lorsqu'on utilise le mélange sec, le dégagement
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étant libéré sous forme gazeuse.
Depuis la fin du siècle dernier, il est connu dans la littérature chimique que si l'on chauffe du sulfate
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et en bisulfate d'ammonium (Smith, J.Soc.Chem.Ind. , 14,
529 (1895)) conformément à l'équation :
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Contrairement aux indications de Pundsack (brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.338.667), selon lesquelles le bisulfate d'ammonium est utilisable dans son procédé, on a trouvé que la décomposition du sulfate d'ammonium en bisulfate d'ammonium était très nuisible en ce qui concerne 3'énergie nécessaire pour la réaction. En fait, dans, la
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l'agent actif pour la lixiviation du magnésium à partir
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On a trouvé que la formation de bisulfate devait être limitée autant que possible pour les raisons suivantes. En premier lieu, la décomposition du sulfate d'ammonium en bisulfate d'ammonium est une réaction endothermique qui' exige une dépense de 25,99 Kcal par mole d'ammoniac dégagé dans les conditions ordinaires. En second lieu on a également trouvé que lorsque le bisulfate d'ammonium se forme, il présente une tendance marquée à se sublimer hors du mélange réactionnel, empêchant ainsi la réaction avec les déchets et entraînant des pertes d'énergie supplémentaires
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Pundsack, on a trouvé que comme là totalité du mélange. atteignait rapidement la température à laquelle il est chauffé, il se produit une décomposition du sulfate
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mais qu'à une température d'environ 300[deg.]C, le bisulfate d'ammonium se sublime et a tendance à se recombiner
avec une partie de l'ammoniac libéré, réduisant ainsi la vitesse de la réaction avec l'oxyde de magnésium et augmentant le temps et l'énergie nécessaire pour amener la réaction à un point tel que l'on obtienne un rendement adéquat. Lorsqu'on applique ce procédé de cette façon, on constate aisément qu'une certaine quantité de sulfate d'ammonium
se trouve à l'entrée du four, ce qui confirme qu'une partie du bisulfate d'ammonium sublimé a réagi avec une partie de l'ammoniac libéré. En outre, on a trouvé qu'en pratique, la
-sublimation du bisulfate faisait plus que doubler la quantité d'énergie nécessaire pour réaliser la réaction.
En' conséquence, il semble que les avantages obtenus en effectuant la réaction de déchets d'amiante
avec du sulfate d'ammonium pourraient être fortement augmen�
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le bisulfate d'ammonium formé de s'échapper du système réactionnel de telle sorte que l'énergie dépensée pour sa préparation puisse demeurer dans le système et être mise à profit.
Conformément à l'invention, le chauffage d'un mélange sec de sulfate d'ammonium et de déchets d'amiante
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formation et qu'on évite la sublimation du bisulfate d'ammonium à l'extérieur du mélange réactionnel, et que l'on facilite en fait la recombinaison intermédiaire
du bisulfate d'ammonium formé avec l'ammoniac. Cet objectif est atteint en chauffant une surface seulement du mélange rëactîonnel et en favorisant ainsi l'établissement d'un gradient thermique au sein du mélange réactionnel..
Dans la pratique, le chauffage d'un mélange sec homogène de sulfate d'ammonium et de déchets d'amiante est effectué dans des conditions telles qu'une seule surface soit chauffée et qu'il existe toujours une différence de température entre la surface chauffée et la surface la plus éloignée de cette surface chauffée. En d'autres termes,
il existe *un, gradient de température au sein du mélange réactionnel , De façon inattendue, on a trouvé que lorsque le bisulfate d'ammonium qui se forme par décomposition
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plus froide qui est à une température inférieure à la tem-
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dire inférieure à 300[deg.]C, ce bisulfate d'ammonium se condense
à la température inférieure et réagit avec l'ammoniac en donnant du sulfate d'ammonium, ce qui l'empêche de s'échapper de la masse réactionnelle, en conservant le sulfate d'ammonium ainsi formé disponible pour une réaction ultérieure
avec les déchets d'amiante.
Plus précisément, on part d'une certaine couche
du mélange homogène, et on chauffe une de ses faces seulement, ce qui produit une variation progressive de la température
au cours de l'opération entre là couche chauffée et la
couche la plus éloignée de la couche chauffée, et la tempéra-ture dans le mélange réactionnel est toujours inférieure
à la température de sublimation du bisulfate d'ammonium.
En conséquence, le procédé amélioré de l'invention pour préparer du sulfate de magnésium par réaction des
déchets d'amiante et du sulfate d'ammonium se caractérise en ce que l'on chauffe une surface d'un mélange sec homogène
de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium de la température ambiante à une température comprise entre 350 et 400[deg.]C de telle sorte que, jusqu'à ce que la température de la zone <EMI ID=28.1>
avec les déchets d'amiante avec dégagement: d'ammoniac
gazeux. Lorsque la température de la zone chauffée s'élevé
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pose en bisulfate d'ammonium gazeux et en ammoniac, alors
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le bisulfate d'ammonium sublimé et l'ammoniac ' __ progressent vers une zone intermédiaire du mélange qui est
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condensation du bisulfate d'ammonium avec réaction ultérieu- re avec l'ammoniac pour former une nouvelle quantité de
sulfate d'ammonium qui devient alors disponible pour réagir avec les déchets d'amiante. Lorsque la zone intermédiaire:
atteint une température supérieure à 250 [deg.]C, le sulfate
d'ammonium n'ayant pas réagi se trouvant dans cette 'zone
se décompose en bisulfate d'ammonium et ammoniac et lorsque
ces deux derniers -gaz atteignent la zone externe du. mélange réactionnel qui est à une température inférieure à 250 [deg.]C,
le bisulfate d'ammonium se condense et réagit avec l'ammo-
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nium qui réagit. avec les déchets d'amiante ; on poursuit le chauffage de la première couche extérieure jusqu la ce que la température de la zone la pins éloignée de la zone
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évacue ensuite la masse réactionnelle de la zone de chauffage et on récupère le sulfate de magnésium.
On notera- que dans la présente invention, on chauffe seulement une surface de la masse réactionnelle, contraire-
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le chauffage dans un four de Lindbergh s'effectue en même temps sur toute la surface extérieure de la masse réactionnel-
Plus précisément, la formation de sulfate de magnésium s'effectue en trois stades définissant chacun un gradient de température dans le mélange réactionnel.
On notera que lorsqu'on soumet une surface du mélange réactionnel qui est à une température comprise entre 350 et 400[deg.]C, il se forme trois zones dans le mélange réactionnel, La première zone est la zone qui est chauffée, tandis que la seconde, ou zone intermédiaire, est
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ge, mais à une température supérieure à celle de la troisième couche ou zone du mélange la plus éloignée de la zone
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Au début du chauffage, et jusqu'à ce que la zone chauffée atteigne une température d'environ 250�C, il se produit entre le sulfate d'ammonium et les déchets d'amiante une réaction qui peut s'écrire :
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Dès que la température de la zone chauffée passe de 250[deg.]C � la température choisie dans l'intervalle de 350
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une part en tant que telle et pour une autre part du fait de la décomposition du sulfate d'ammonium en bisulfate d'ammonium qui commence à se sublimer à 250[deg.]C, et le bisul� fate d'ammonium sublimé, après avoir atteint la zone suivante
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qui se dégage pour reformer du sulfate d'ammonium, lequel réagira facilement avec les déchets d'amiante de la manière suivante : Aux températures inférieures à 250[deg.]C :
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en arrivait dans une zone à une température inférieure à
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Enfin, lorsque la zone intermédiaire du mélange
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d'ammonium, condensation de celui-ci dans la zone supérieure plus froide, réaction avec l'ammoniac pour former du sulfate d'ammonium, qui réagit à nouveau avec les déchets d'amiante.
On notera que le procédé de l'invention apporte une économie d'énergie inattendue et importante en permettant la condensation du bisulfate d'ammonium dans la masse réactionnelle et la récupération de l'énergie pour que la réaction du bisulfate d'ammonium et de l'ammoniac reforme du sulfate d'ammonium. Le procédé de chauffage de l'invention élimine. pratiquement toute perte de réactifs, contrai-
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lequel le bisulfate d'ammonium formé peut seulement se
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vée et qui est aussi supérieure à sa température de sublimation, et finalement, lorsque ce bisulfate d'ammonium réagit avec l'ammoniac, cette réaction s'effectue à l'extérieur
de la masse réactionnelle, provoquant ainsi une perte notable d'énergie et de réactifs, car le sulfate d'ammonium formé à l'extérieur de la masse réactionnelle n'est plus disponible pour une réaction ultérieure.
On remarquera que comme le système de l'invention favorise la condensation du bisulfate d'ammonium dans le mélange réactionnel, l'énergie consommée pour former ce bisulfate d'ammonium est renvoyée dans le système du fait de sa condensation dans le système réactionnel et de sa réaction avec l'ammoniac.
En conséquence, le procédé amélioré de la présente invention consiste à chauffer un support transmettant la chaleur sur lequel on a placé un mélange homogène sec
de moins de 15 cm, de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium à une température de 350 à 400[deg.]C, de sorte que
la couche du mélange en contact direct avec le support chauffé diffuse progressivement la chaleur à la portion restante
du mélange, provoquant ainsi la réaction du sulfate d'ammo-
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monium qui se forme par décomposition du sulfate d'ammonium, au contact d'une couche du mélange à une température inférieure à sa température de sublimation, eh favorisant ainsi la recombinaison du bisulfate d'ammonium et de l'ammoniac, et
à terminer l'opération de chauffage lorsque la température
de la couche du mélange homogène la plus éloignés de la couche chauffée atteint 350 à 385[deg.]C.
En conséquence, si l'on applique de la chaleur sous la charge et si l'on maintient le gradient thermique approprié au sein de la charge, il ne se produit pas de perte de matière par sublimation et l'énergie à fournir est notablement réduite. Le.gradient approprié à maintenir au sein de
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ou sur le côté chauffé, à un maximum de 250 -385[deg.]C du côté le plus froid, l'ammoniac étant évacué du côté froid de la charge.
La réaction du sulfate d'ammonium avec le silicate de magnésium peut être encore améliorée par l'élimination de 1* ammoniac n'ayant pas réagi du mélange réactionnel, car l'oxyde de magnésium n'est pas une base beaucoup plus forte
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circuler un.gaz tel que l'azote, l'air ou de la vapeur, au-dessus de la charge., On a observé que la conduite de la réaction peut être améliorée en ce qui concerne 1 ' élimination de l'ammoniac si la réaction est effectuée sous pression réduite, et la durée de la réaction est également réduite
de manière notable. Par exemple, la durée de réaction qui est de 2 heures sous la pression atmosphérique, peut être abats-*
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avec le même rendement. Cette augmentation de la vitesse de réaction est importante, car elle correspond à une réduction de la taille de l'appareillage nécessaire pour une production donnée.
En pratique, le mélange réactionnel est présenté
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réactionnel. Lorsqu'on ne fait pas circuler d�air, chaud ou de vapeur à travers le mélange réactionnel on utilise une
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part, lorsque l'air chaud ou la vapeur sont apportés au support soit par des trous pratiqués dans celui-ci, soit
par des conduites ou canalisations disposées sur l'élément de support, l'épaisseur du mélange.réactionnel est de 15 à
100 cm, de préférence de 80 à 100 cm, ce qui augmente notablement le rendement par unité de surface de la zone chauffée ou du four.
Le support portant le mélange réactionnel est placé dans un four permettant de chauffer la face inférieure du support constituée d'une matière transmettant la chaleur telle que l'acier inoxydable ou l'acier doux. La surface
du fond du support.peut être plane ou ondulée, ou munie
de plaques de la même matière espacées les unes des autres, formant avec la base un angle de 45 à 90[deg.] et s'étendant jusqu'à 50 % environ de l'épaisseur du mélange réactionnel. L'utilisation de plaques formant un angle avec la base réduit la durée de la réaction, car . elle permet de fournir davantage de chaleur au mélange réactionnel.
Il est également à noter que lorsqu'on opère sous. la pression atmosphérique, on doit traiter une surface relativement Importante pour parvenir à. une production suffisante, Comme le fonctionnement de tout procédé industriel de traitement des déchets d'amiante doit prendre en considération tous les facteurs du prix de revient, y compris par exemple la taille du four de chauffage, la quantité
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tonné au cours de l'opération n'ayant pas réagi, la durée de ,réaction pour une masse donnée de mélange réactionnel était réduite d'au moins 10 fois, entraînant une économie correspondante d'énergie et aussi une économie notable du fait
de la réduction de la taille du four. " On estime par exemple que lorsqu'on atteint sous la pression atmosphérique normale une production de 0,4 kg de MgO par m<2> par heure, on obtient
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pression réduite. Si 1 ' ammoniac formé est évacué par circulation d'un courant de gaz tel que l'air, l'azote ou la vapeur d'eau, le rendement en oxyde de magnésium sous forme de sulfate de magnésium atteint des valeurs de 125 à 375 kg
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notable de la taille du four.
Economies d'énergie.
Il a été établi également que le chauffage d'un mélange réactionnel de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium dans un toux circulaire, c'est-à-dire un four dans lequel de la chaleur est apportée à la totalité de la surface extérieure du mélange traité comme il est recommandé
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procède conformément à la présente invention, réduisant ainsi le coût global de la production du carbonate basique de magnésium de 50 % au moins par rapport aux procédés de l'art antérieur, <EMI ID=59.1>
Les déchets d'amiante qui n'ont pratiquement aucune valeur commerciale sont utilisés sous une forme aussi divisée <EMI ID=60.1>
homogène avec le sulfate d'ammonium.
Le sulfate d'ammonium utilisé peut être un produit technique ou de qualité peur engrais et il doit être utilisé
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La préparation du mélange réactionnel doit être effectuée avant son utilisation, par exemple dans un mélangeur industriel tel qu'un broyeur à boulets.
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Lorsque la réaction est terminée, la masse obtenue contient du sulfate de magnésium qui peut être récupéré par lixiviation à l'eau, ajustement du pH du filtrat entre" 8,.0 et 8,5, pour précipiter les sels de fer sous la forme de leurs hydroxydes et, après filtration, réaction du filtrat avec du. gaz carbonique-ammoniac ou avec du carbonate d'ammonium pour précipiter ainsi le carbonate basique de magnésium sous forme pratiquement pure.Le procédé d'extraction est bien connu dans la technique.
Les exemples non-limitatifs suivants sont donnés
à titre d'illustration de l'invention.
Exemple 1,
On prépara dans un mélangeur Waring un mélange intime de sulfate d'ammonium et de déchets d'amiante dans le rapport 1,25 partie de sulfate d'ammonium peur une partie de déchets, ce rapport représentant 1,25 fois la quantité
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et on introduit la charge qui a une épaisseur de 12,7 mm, dans un four conçu pour chauffer seulement la partie inférieure du récipient. On chauffe la charge initiale de 2505 g pendant 2 heures, la température sous le récipient étant maintenue constante à 395[deg.]C, et l'ammoniac étant évacué'
du haut de la charge. Après ce chauffage, la température au-dessus de la charge est de 295[deg.]C; on laisse le mélange réactionnel refroidir et on y dose le magnésium extrait.
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mesure l'énergie consommée par le four au moyen d'un watt� mètre, et on l'évalue par rapport à on essai à sec. Cette
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extrait. On observe qu'il ne se produit aucune sublimation
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On effectue une expérience comme à l'exemple 1, excepté que l'excès de sulfate d'ammonium par rapport à la quantité nécessaire est de 1,50 au lieu de 1,25. Au bout de
2 heures, on reprend le mélange réactionnel dans de l'eau
et on dose le magnésium extrait. On obtient ainsi un rendement de 69 % avec une consommation d'énergie de 2,00 kWh par kg de MgO extrait.
Exemple 3.
On répète l'expérience de l'exemple 1 d'une manière analogue, excepté que l'épaisseur de la charge est de
10 cm.
Au bout de 2 heures, la température de la face supérieure est de 190[deg.]C, le fond du récipient ayant été maintenu à 395[deg.]C tout au long de la durée de 2 heures. On arrête alors l'expérience et on examine une section transversale de la charge. L'examen visuel permet d'identifier aisément
3 zones. La première zone (A), en contact immédiat avec le fond du récipient,, est une matière presque blanche et constituée d'une matière tendre, très friable. L'analyse de cette
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magnésium présent sont sous forme de sulfate de magnésium, La seconde couche (B), située immédiatement au-dessus de la
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de scories assez dures, présentant un certain brillant et beaucoup plus foncées que la première couche. A ce niveau,
le pourcentage d'extraction du magnésium disponible est de 18%.
Au-dessus de la couche (B) se trouve une troisième couche
(C) de matière de couleur grise, d'environ 7,5 cm d'épais* <EMI ID=70.1>
6 % seulement de magnésium extrait.
Si la durée de réaction est portée à 6 heures,
on note que la couche (B) se déplace vers le haut, à 7,5 cm environ du fond du récipient. La température de la couche
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supplémentaire d'une heure, la réaction est considérée comme terminée et donne un rendement global en magnésium extrait de 64
Exemple 4.
Dans un réacteur d'acier ayant une surface plane
2
de 0,042 m , on chauffe pendant 12 minutes à 350[deg.]C une charge de 890 g d'un mélange de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium (rapport molaire 1,0 a 1,5) tout en maintenant un vide de 18 mm de mercure. Après cette durée de contact, on analyse le mélange et on trouve que le rendement en magnésium extrait est de 60 %- La production de sulfate de magnésium correspond à 4,0 kg de magnésium par heure, par mètre carre. Pour une expérience comme celle de l'exemple 1, la production est de 0,4 kg de MgO/h/
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Exemple 5.
On mélange intimement 5,00 g de déchets d'amiante avec 10,6 g de sulfate d'ammonium (1,5 fois la quantité nécessaire) par agitation pendant 2 minutes dans un mélan-
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même à la température ambiante. On place ce mélange, sous
la forme d'une poudre fine, dans un tube cylindrique de 2 cm de diamètre et on chauffe le tube dans un four de Lindbergh tout autour de la charge pendant 2 heures à une température de 380[deg.]C. On reprend ensuite le mélange réactionnel avec
100 ml d'eau et on dose le magnésium en solution par absorption atomique. On trouve que 0,456 g de Mg sont passés en <EMI ID=74.1>
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sulfate d'ammonium et elle représente 17 % du sulfate
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effectuer la réaction est déterminée en mesurant l'apport d'électricité au four avec et sans la charge, la température étant maintenue constante à 1[deg.]C près au moyen d'un régulateur
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deux fois et l'on obtient des rendements de 49 % (10,5 kWh/kg
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Exemple 6.
On répète l'expérience comme à l'exemple 5 excepté que le sulfate d'ammonium est introduit sous forme de granulés sphériques tels que ceux vendus comme engrais
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nium. Dans ces conditions, le rendement en magnésium extrait est de- 32 %..
Le tableau 1 montre des résultats comparatifs
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deux variantes du procédé de l'invention.
Tableau 1
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Exemple 7.
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et d'une hauteur de SI cm, on chauffe une charge de 2700 g d'un mélange de déchets d'amiante et de phosphate d'ammo--.-
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2
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ture de 400[deg.]C. Le courant de vapeur est admis par un diffu- seur situé au bas du réacteur. Au cours de la réaction,
on mesure la température du mélange. A 2,5 cm du fond du réacteur, la température est de 350[deg.]C au bout de 5 minutes,
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minutes. Cinq centimètres au-dessous du sommet de la charge,
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bout de 20 minutes, la réaction est considérée comme terminée. L'analyse donne un rendement de 81 % en sulfate de
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REVENDICATIONS
1. Procédé à sec de préparation de sulfate
de magnésium par réaction de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium, caractérisé en ce qu'on chauffe une surface d'un mélange sec homogène de déchets d'amiante et de sulfate d'ammonium de la température ambiante à une température
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ce que la zone chauffée atteigne une température d'environ
250[deg.]C, le sulfate d'ammonium réagit avec les déchets d'amiante en formant du sulfate de magnésium avec dégagement
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décompose en ammoniac gazeux et en bisulfate d'ammonium sublime et, au fur et à mesure que ces deux derniers composés progressent vers la zone intermédiaire qui est à
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se condense et réagit avec l'ammoniac gazeux pour fermer une nouvelle quantité de sulfate d'ammonium qui réagit avec
les déchets d'amiante et que, lorsque la zone intermédiaire atteint une température supérieure à 250[deg.]C, le sulfate d'ammonium n'ayant pas réagi présent dans cette zone se décompose en bisulfate d'ammonium et en ammoniac, et que, lorsque ces deux derniers gaz atteignent la zone externe
du mélange -réactionnel, le bisulfate d'ammonium se condense
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de sulfate d'ammonium qui réagit avec les déchets d'amiante, en ce qu'on continue à chauffer la première zone de chauffage jusqu'à ce que la température de la zone la plus éloignée de la zone de chauffage atteigne une température comprise entre 250 et 300[deg.]C, et en ce qu'on récupère le sulfate de magnésium du mélange réactionnel.