"Procédé de préparation d'une poudre contenant du lactulose et destinée à l'alimentation"
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BREVET D'INVENTION
Priorité des deux demandes de brevet déposées au Japon, res-
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la Société susdite.
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exerce un effet favorable sur les intestins lorsqu'il est administré aux enfants et aux nourrissons. On a mentionné également qu'en ajoutant du lactulose de haute pureté à un
aliment artificiel à administrer à un veau, la flore bifidus devient prédominante dans les intestins du veau (B. Gedek :
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krankheiten und Hygiène : Abt. 1, Originale, Vol. 209,
n[deg.] 2, 244-261, 1969).
Toutefois, le lactulose de haute pureté est très coûteux, de sorte qu'il n'a été utilisé jusqu'ici que comme médicament. Ainsi, un aliment pulvérulent contenant une quantité importante de lactulose de haute pureté est extrêmement coûteux. Tel que ceci est largement connu, le lactulose de haute pureté est préparé en ajoutant un agent alcalin à une solution aqueuse de lactose purifié et en chauffant la solution pour isomériser le lactose. Néanmoins, le lactose utilisé comme matière première pour la préparation de lactulose est du type qualité U.S.P. (United States Pharmacopoeia), qualité comestible, qualité technique ou qualité commerciale.
Le lactulose préparé à partir de ce lactose est trop coûteux pour être utilisé comme un aliment.
En outre, pendant la réaction d'isomérisation du lactu];oses comme une action-tampon fait défaut dans la solution de lactose, le lactulose produit à partir de celle-ci est aisément décomposé en galactose et fructose. Ce dernier se décompose en outre en acide saccharique, ce qui abaisse le pH de la solution de réaction rapidement au-dessous de 7,0. Par conséquent, il est difficile d'augmenter le taux de production de lactulose
(pour le lactose) et de maintenir le pH à un niveau alcalin de 7,0 à 9,0 dans une solution aqueuse de lactose. En outre, en concentrant et en séchant la solution réactionnelle, la vis-1
cosité de la solution augmente et les matières solides
adhèrent à la paroi de chauffage du sécheur, si bien qu'il
est très difficile de sécher la solution au moyen d'un sécheur normal. Même si elle peut être séchée, la poudre ainsi obtenue est tellement hygroscopique qu'elle s'agglomère et s'agglutine aisément en fonction du temps et devient finalement très visqueuse. Dans ces conditions, un lactulose en poudre de haute pureté est difficile non seulement à sécher mais aussi à manipuler, et il n'est pas aisé techniquement
de mélanger ce lactulose en poudre avec d'autres matières nutritives pour préparer un aliment contenant du lactulose. Pour la raison décrite précisément ci-dessus, un additif fluide, destiné à l'alimentation et contenant du lactose à haute con-
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qu'à présent ni été fabriqué ni vendu.
Par conséquent, un but de la présente invention vise
à prévoir un procédé de préparation d'une poudre fluide contenant du lactulose, destinée à l'alimentation, dont la teneur en lactulose est élevée et qui ni ne s'agglomère ni ne s'agglutine, ce procédé étant mis en oeuvre à bas prix.
A la suite de recherches, la Demanderesse a constaté qu'un additif contenant du lactulose, destiné à l'alimentation, peut être préparé en utilisant le lactose d'un sous-produit de l'industrie laitière, qui a jusqu'à présent été éliminé ou dont la valeur utile était inférieure, c'est-à-dire du petit lait ou du petit lait en partie exempt de lactose, ou encore un filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait ou de lait écrémé pour récupère? ses protéines. Par conséquent, la Demanderesse a atteint le but conforme à la présente invention.
Le procédé de la présente invention permet de préparer un additif pulvérulent fluide, destiné à l'alimentation et dont
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homogénéisa, concentre et sèche ensuite la solution résultante.
La matière première utilisée dans la présente invention est un tous-produit en solution, provenant de laiteries et contenant en prédominance du lactose. Le sous-produit en solution comprend du petit lait de fromage, du petit lait de caséine
ou une solution de petit lait obtenue en concentrant ces petits laits pour en emparer partiellement le lactose, ou se présente encore sous la fente d'un produit d'imprégnation obtenu en filtrant ces petite laits ou du lait écrémé pour séparer et récupérer les protéines. Ces solutions ne sont pas suffi-
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de petit lait de fromage, de petit lait de caséine de présure, de petit lait de caséine acide, etc. La teneur totale en solides
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teneur en solides sont du lactose. La concentration de la teneur totale en solides des petits laits utilisée dans la présente in-
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du petit lait sont donnés, par exemple, au tableau 1.
- Tableau 1.
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provoque la formation d'écaillés à la surface de chauffe du concentrateur et rend ainsi plus difficile la concentration, les filtrats sont concentrés avantageusement à un niveau inférieur
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L'agent alcalin utilisé pour la réaction d'isomérisation du lactose de la présente invention est l'hydroxyde de calcium. Il est ajouté à la solution de matière première, c'est-àdire le petit lait ou l'ultrafiltrat précité, sous la forme d'une poudre ou d'une suspension aqueuse de 1 à 20%. Au cas
où de l'hydroxyde de calcium est utilisé, il est possible de préparer une poudre destinée à l'alimentation et dont la teneur
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fonction de la teneur en lactose de la solution de matière pre-
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dans la fluidité du produit pulvérulent obtenu. En raison de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent isomérisant, plus
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l'acide lactique de la solution de matière première, peuvent être précipités sous la forme d'un sel de calcium insoluble et presque toutes les protéines de la solution de matière pre-
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protéines ainsi coagulées peuvent être homogénéisées, une très bonne fluidité peut être communiquée à la poudre obtenue. Un autre effet de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent
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sels de calcium insolubles, produits comme décrit ci-dessus, ainsi que les protéines coagulées à chaud, peut être concentrée jusqu'à une teneur en solides plus élevée, car la viscosité
de la suspension diminue largement par homogénéisation, de
sorte que le coût du séchage peut être réduit et ainsi le
coût de la fabrication de l'aliment peut être diminué. Pareillement, la solution concentrée peut Etre séchée directement sans entrave, car la formation du sel de calcium précité a pour effet de diminuer l'adhérence de la poudre à la paroi interne
du sécheur. En raison de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent iaomérisant, un aliment contenant en prédominance du calcium indispensable à la croissance animale peut être produit.
Le procédé de la présente invention est expliqué en détail ci-après en se basant sur les opérations suivantes :
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Dans la présente invention, le pH du petit lait ou du filtrat est réglé à un ordre spécifique, en lui ajoutant de l'hydroxyde de calcium. Le réglage du pH est en relation étroite avec le chauffage subséquent.
La quantité d'hydroxyde de calcium à ajouter à la solu- tion de matière première est déterminée conformément à l'essai ci-après.
Essai !.
Du petit lait en poudre provenant de fromage Gauda de
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200 kg de solution de matière première d'une teneur en solides
<EMI ID=23.1> 15 g, 30 g, 40 g, 45 g, 60 g, 75 g, 90 g, 120 g, 150 g et 180 g
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abandon pendant 20 minutée. Le pH et les teneur$ en lactulose et galactose de chaque solution mixte sont mesurés pour établir la relation de la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté avec le taux de production de lactulose. Après agitation pendant
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fabriqué par Horiba Seisakusho) et les teneurs en lactulose et galactose aont déterminées par la méthode de chromatographie
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et de galactose sont calculés en pour-cent de la teneur totale en lactose de la solution de matière première.
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Les considérations suivantes se dégagent du tableau 2 :
a) Lorsque la dose d'hydroxyde de calcium ajouté est petite et que le pH de la solution mixte chauffée est infé- <EMI ID=30.1>
sorte que le taux de production de lactuloss ne se situe qu'audessous de 0% pour le lactose de la solution de matière première.
<EMI ID=31.1> à un pH de plus de 11,2, mine si la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté est plus grande, la quantité de lactulose produit est non seulement limitée, mais le lactulose se décompose également en galactose et fructose et la teneur en galactose est radicalement augmentée, tandis que la quantité de lactu-
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tière première sont isomérisés en lactulose si on ajoute l'hydroxyde de calcium à cette solution de telle sorte que son pH soit de l'ordre de 9,4 à 11,2, et si on chauffe ensuite la solution. Les mêmes essais sont répétés avec du petit lait de fromage de Cheddar, du petit lait de caséine acide et du petit lait en partie exempt de lactose, ce qui donne des résultats semblables à- ceux du tableau 2. L'hydroxyde de calcium est Utilisé pour la réaction d'isomérisation du lactose, mais les divers types de petit lait ont des compositions et des propriétés différentes et l'hydroxyde de calcium ajouté est par conséquent consommé en partie pour neutraliser l'acide et précipiter les protéines et autres.
Néanmoins, même en considérant ces doses d'hydroxyde de <EMI ID=33.1>
telle que le pH de la solution mixte soit de l'ordre de 9,4
à 11,2, l'isomérisation désirée du lactose en lactulose peut être réalisée avec un petit lait d'une teneur en lactose quel- conque .
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ditions du chauffage sont déterminées en maintenant le pH de la ablution mixte, au moment de la fin du chauffage, à un ordre spécifique, car les conditions varient avec le pH de la solution mixte, la température et la durée du chauffage. En raison de ce chauffage, la plupart des composés azotés et les protéines sont agglomérés et l'acide phosophorique, l'acide citrique et l'acide lactique sont simultanément précipités sous la forme d'un sel de calcium insoluble. Toutefois, ces substances sont mises en suspension et dispersées dans la solution mixte sans précipitation en agitant fortement la solution.
Les relations du taux de production de lactulose, de la température et de la durée du chauffage sont indiquées aux essais 2 et 3.
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façon que pour l'essai 1, sont introduits chacun dans 20 tubes de verre d'un diamètre de 1 cm et d'une longueur de 12 cm.
L'un des tubes est utilisé comme témoin et n'est pas chauffé, Les 19 tubes restants sont immergés chacun dans un bain-marie
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nutes, respectivement, puis sont retirés immédiatement du bain-marié et immergée dans de l'eau glaciale pour être refroid:Le rapidement. Ensuite, le pH et les teneurs en lactulose et galactose de chaque solution mixte sont mesurés de la même façon que pour l'essai 1, en vue d'examiner la relation entre la durée du chauffage et les taux de production de lactulose et de galactose. Les résultats sont donnés au tableau 3.
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p
D'après le tableau 3, on constate que si un échantillon est chauffé pour que le pH de la solution mixte atteigne 9,0, le taux de production de lactulose s'élève presque au maximum, tandis qu'en chauffant un autre échantillon
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sont chauffés de manière que le pH de la solution mixte puisse être 'de l'ordre de 9 ,0 à 7,5, le taux de production du lactu-
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le taux de production de lactulose diminue et celui du galactoge Augmente. Ainsi, il n'est pas préférable de chauffer la solution mixte pendant un temps prolongé. Dès lors, en vue de
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L'essai 3 donne la relation entre la température et la durée du chauffage et le pH de la solution mixte.
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Une solution de matière première d'une teneur en solides de 30% est préparée en utilisant la même poudre de petit lait provenant d'un fromage Gauda de Norvège, comme pour l'essai 1, et en respectant le procédé de cet essai. 90 g d'hydroxyde de
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10 kg d'une ealution de matière première et la solution mixte est chauffée à la température et pendant la durée mentionnées au tableau 4. Le pH de la solution mixte est mesuré de la même
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pH de la solution mixte en fonction de la température et de la durée du chauffage sont examinées.
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Il est bien évident, d'après le tableau 4, qu'une relation de la durée et de la température de chauffage, suffi-
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est chauffée avantageusement à une température aussi élevée que possible pour réduire la durée de traitement, bien qu'elle puisse être chauffée dans les conditions décrites ci-dessus.
Les marnes conditions de chauffage et de réglage du pH
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filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait ou de lait écrémé pour en récupérer les protéines .
Ensuite, les conditions de chauffage et de réglage du pH pour un filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait
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teneur en solides de 19,7% au moyen d'un appareil de concentration du type à plateaux (fabriqué par APV Co., Angleterre) pour préparer 20 kg environ de filtrat concentré.
La composition est la suivante :
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La quantité d'hydroxyde de calcium indiquée au tableau 5 est ajoutée au filtrat concentré et le mélange est maintenu à <EMI ID=53.1>
1090 et galactose sont mesurés pour déterminer la relation de la quantité d'hydroxyde de calcium ajoutée avec le taux de production de lactulose. Les résultats sont donnée au
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le chauffage, le taux de production de lactulose est plus bas
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calcium d'une quantité telle que le pH de la solution mixte soit supérieur à 11,2, n'augmente pas le taux de production de lactulose, mais le dininue. Dans ces conditions, il est
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produit d'imprégnation de petit lait pour que le pH de la solution mixte soit, avant le chauffage, de l'ordre de 9,4 à 11,2, de préférence 10,8 à 11, 1.
Le même essai est répété en utilisant un filtrat de lait écrémé et des résultats identiques à ceux repris au tableau 5 sont obtenue.
La solution mixte de produit d'imprégnation de petit
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car les protéines sont éliminées de celui-ci et, par conséquent, une température plus élevée peut lui être appliquée en com-
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l'isomérisation du lactose par chauffage varie avec le pH de la solution mixte, la température et la durée du chauffage, il est nécessaire de maintenir le chauffage de telle sorte que
le pH de la solution mixte soit, après le chauffage, de l'ordre de 7,5 à 9,0 (à 40'C).
Essai S.
Le mené filtrat concentré que celui de l'essai 4 est préparé et le taux de production de lactuloss, ainsi que le pH de la solution mixte sont mesurés en fonction du temps de
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au tableau 6.
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Comme on peut le voir au tabeeau 6, en chauffant un échantillon jusqu'à ce que le pH de la solution mixte puisse être de l'ordre de 9,0, le taux de production de lactulose atteint presque le maximum, tandis qu'en chauffant un autre
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le lactulose produit diminue. D'autre part, en chauffant un échantillon de telle sorte que le pH de la solution mixte puisse
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tel que ceci résulte du tableau 6, le pH de la solution mixte s'abaisse graduellement lorsqu'il est inférieur a 9,0, bien qu'immédiatement après le chauffage, il décroît sensiblement. Quoique ce phénomène soit différent de la chute du pH lors du chauffage d'une solution de lactose pur additionnée d'un alcali,
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tampon empêche la décomposition du lactulose jusqu'à un certain degré, même dans une solution mixte dont le pH est de 7,5 à 9,0.
Toutefois, il est évident, d'après le tableau 6, que si la solution mixte est chauffée pendant un temps prolongé,
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augmente. Ainsi, le chauffage de la solution mixte pendant un temps prolongé n'est pas préférable.
En ce qui concerne le produit d'imprégnation utilisé à
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nécessaire que 30 minutes, 100 minutes et environ 300 minutes
(valait présumée) s'écoulent pour que le pH de la solution mixte soit respectivement de 9,0, 8,5 et 7,5. Dans le cas d'un
<EMI ID=74.1> présumée), d'environ 1 minute (valeur présumée) et de 4 minutes lorsque le pH de la solution mixte est respectivement de 9,0, 8,5 et 7,5. Ainsi, plus la température de chauffage est élevée, plus est court le temps pendant lequel le pH de la solution mixte peut atteindre la valeur désirée.
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pension et dispersés dans cette solution, et plus est grande
la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté, ainsi que plus éle-
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plus élevée est la viscosité de la solution mixte après le chauffage. En raison de l'homogénéisation, ces précipités agglomérés; sont physiquement broyée et dispersés à l'état fine- ment divisé dans la solution mixte et la viscosité est ainsi abaissée. Comme la viscosité de la solution mixte est abaissée par le traitement d'homogénéisation, il est possible de concentrer la solution de matière première après traitement d'homogénéisation pour régler de nouveau la teneur en solides
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Au surplus, en cas de concentration après homogénéisa-
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tinu utilisé ordinairement dans l'industrie laitière actuelle- ment, il est possible de concentrer la solution mixte, tout
en maintenant le pH a 7,5-9,0, en mettant en oeuvre 1'appareil
de concentration. Pareillement, cornée les protéines, le radi-
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cédé consistant à ajouter du babeurre en poudre, du petit lait en poudre, du lait écrémé en poudre, etc:, est particulièrement avantageux pour la aise en oeuvre du procédé de la présente in-
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chage par l'emploi de tambours et autres. Ordinairement, le petit lait de fromage est concentré jusqu'à une teneur en
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conformément à la présente invention, il peut être séché par Pulvérisation sans cristallisation préalable du lactose et ce, pour les raisons suivantes :
a) Le lactose a une conversion 8 élevée et est hydrosoluble, de sorte qu'il n'est pas cristallisé puisque la solution mixte est maintenue, avant le séchage, à un pH de l'ordre de 7,5 à 9,0. b) Les 8 à 30% environ du lactose de la solution mixte 1
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par conséquents la quantité absolue de lactose, qui est aisément cristallisé* , diminua.
La solution mixte, dont la teneur en solides est plus
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tion après chauffage.
La poudre ainsi obtenue à haute teneur en lactulose peu
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Matières premières pour la préparation d'un aliment hautement nutritif.
Exemple 1.
20 kg de solution de matière première sont préparés en dissolvant du petit lait en poudre de fromage de Gauda de Nor-
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une concentration de 30%.
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Composition standard du petit lait en poudre .
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La solution de matière première est additionnée de 180
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du type centrifuge,, également selon la méthode classique, pour obtenir 5 g environ de poudre. La solution uixte concentrée a
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poser aucun problème.
La poudre obtenue est brun clair et son goût est doux. L'analyse de la composition de la poudre est donnée au tableau 8.
Tableau 8.
Composition de la poudre.
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<EMI ID=93.1> agglomération ou agglutination de la poudre qui conserve une fluidité aussi bonne que celle du lait écrémé en poudre.
Les aliments contenant une poudre renfermant du lactuloge et préparée conformément à l'exemple 1, ainsi que du petit lait en poudre disponible sur la marché, servant de constituant,
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divisés en deux groupes, soit un groupe d'essai, soit un groupe témoin. Chaque porc est placé séparément dans un enclos de fer dont la ventilation, l'éclairage et le chauffage sont bons,
et est élevé dans des conditions telles que de l'eau puisse être librement bue pendant 31 jours, tout en administrant deux types d'aliment cités au tableau 9 trois fois par jour. L'absorption d'aliment est mesurée chaque jour et la somme totale d'absorption pendant la période d'élevage, ainsi que l'absorp-
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le quinzième et le trente-et-unième jours après le début de l'essai pour comparer l'augmentation de poids, le taux d'augmentation de poids, l'augmentation de poids moyenne par jour et l'efficacité de l'alimentation (augmentation de poids par kg d'absorption d'aliment). En outre, la flore bactérienne intestinale de chaque porc est déterminée le quinzième et le
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suivante.
Une dose d'excrément est prélevée du rectum du porc
au moyen d'une spatule stérilisée qui est ensuite immergée dans un milieu liquide pour le transport (Mitsuoka : Journal of
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Les compositions des aliments du groupe témoin et du groupe d'essai sont mentionnées au tableau 9. Le gain de poids et le taux de gain de poids des animaux d'essai après administration de l'aliment, absorption de l'aliment et efficacité de ce dernier, sont indiqués aux tableaux 10, 11 et 12 respectivement. Le tableau 13 donne les résultats de la déter-
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Tableau 9.
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Tel que ceci se dégage des tableaux, les jaunes pores du groupe d'essai ayant reçu un aliment additionné d'une poudre
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invention, s'est révélée être efficace pour améliorer l'augmentation de poids et la flore bactérienne intestinale et est extrêmement utile comme additif alimentaire.
-Exemple 3.
Un filtrat de petit lait (composition donnée au tableau 1), obtenu un filtrant 500 kg de petit lait de fromage
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19, U % en utilisant un appareil de concentration du type � plateaux et en mettant en oeuvre le procédé classique. 20 kg
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sont additionnés et mélangée avec 150 g d'hydroxyde de Calcium
<EMI ID=112.1> <EMI ID=113.1>
moyen de l'appareil de concentration mentionné ci-dessus. La solution mixte concentrée a un pH de 7,86 et une viscosité de
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3,6 kg environ de poudre et ce, dans poser aucun problème.
L'analyse de la composition générale de la poudre est indiquée au tableau 14.
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divers acides sacchariques produits par décomposition ulté-
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etc.
La poudre obtenue est très fluide, a une bonne qualité, a une teinte brun clair et son goût est doux. Des lots de
500 g de poudre'sont introduits chacun dans un sac de poly-
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du lait écrémé en poudre.
Exemple 3.
Le produit d'imprégnation (composition citée au tableau 1), obtenu en filtrant 500 g de lait écrémé frais au
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tention de 1.500 ml. On prépare ainsi une suspension d'une concentration d'environ 51. 1.200 ml de filtrat sont introduits dans une petite cuve d'équilibrage du type trop-plein
(trop-plein de 2 litres de volume) (1), équipée d'un réchauffeur
<EMI ID=121.1> la suspension de filtrat et d'hydroxyde de calcium est versée en continu dans la cuve d'équilibrage au débit de 200 ml/minute
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des environ, le trop-plein est mis en action et la solution mixte chauffée déborde subséquemment au débit de 225 ml/minute. Le débordement est arrêté après 95 minutes environ. La solution mixte receuillie par débordement est introduite dans une autre cuve d'équilibrage (2), puis est refroidie à 50[deg.]C et conservée dans cette cuve. 5 minutes environ après la fin du débordement, la quantité totale de solution mixte de la cuve
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et de filtrat concentré, mentionnée ci-dessus, est versée en partie dans un bêcher au même taux de mélange. Le pH de la solution mixte résultante est de 10,95. Le temps de rétention moyen du filtrat dans la cuve d'équilibrage (1) est d'environ 9 minutes. Après chauffage, la solution mixte a un pH de
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mixte est séchée de la même façon qu'à l'exemple 2 pour obtenir 3,6 kg environ d'une poudre très fluide, dont la teinte est brun clair et dont le goût est doux. On ne constate aucune agglomération, même au cours de l'essai de préservation, comme indiqué à l'exemple 1.
La composition de la poudre analysée est donnée au
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Tableau 15.
Composition de la poudre et).
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x Contiennent des carbohydrates sous la forme de fructose, etc., divers "aides sacchariques produite par décomposition ultérieure du fructose, de l'acide citrique, de l'acide lactique, etc.
f
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de séparation d'une poudre fluide contenant du lactulose et destinée 2 l'alimentation, en partant d'une solution renfermant du lactose, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter de, l'hydroxyde de calcium à la solution
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centrer et sécher la solution.