"Procédé de préparation d'une poudre contenant du lactulose et destinée à l'alimentation"
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BREVET D'INVENTION
Priorité des deux demandes de brevet déposées au Japon, res-
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la Société susdite.
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exerce un effet favorable sur les intestins lorsqu'il est administré aux enfants et aux nourrissons. On a mentionné également qu'en ajoutant du lactulose de haute pureté à un
aliment artificiel à administrer à un veau, la flore bifidus devient prédominante dans les intestins du veau (B. Gedek :
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krankheiten und Hygiène : Abt. 1, Originale, Vol. 209,
n[deg.] 2, 244-261, 1969).
Toutefois, le lactulose de haute pureté est très coûteux, de sorte qu'il n'a été utilisé jusqu'ici que comme médicament. Ainsi, un aliment pulvérulent contenant une quantité importante de lactulose de haute pureté est extrêmement coûteux. Tel que ceci est largement connu, le lactulose de haute pureté est préparé en ajoutant un agent alcalin à une solution aqueuse de lactose purifié et en chauffant la solution pour isomériser le lactose. Néanmoins, le lactose utilisé comme matière première pour la préparation de lactulose est du type qualité U.S.P. (United States Pharmacopoeia), qualité comestible, qualité technique ou qualité commerciale.
Le lactulose préparé à partir de ce lactose est trop coûteux pour être utilisé comme un aliment.
En outre, pendant la réaction d'isomérisation du lactu];oses comme une action-tampon fait défaut dans la solution de lactose, le lactulose produit à partir de celle-ci est aisément décomposé en galactose et fructose. Ce dernier se décompose en outre en acide saccharique, ce qui abaisse le pH de la solution de réaction rapidement au-dessous de 7,0. Par conséquent, il est difficile d'augmenter le taux de production de lactulose
(pour le lactose) et de maintenir le pH à un niveau alcalin de 7,0 à 9,0 dans une solution aqueuse de lactose. En outre, en concentrant et en séchant la solution réactionnelle, la vis-1
cosité de la solution augmente et les matières solides
adhèrent à la paroi de chauffage du sécheur, si bien qu'il
est très difficile de sécher la solution au moyen d'un sécheur normal. Même si elle peut être séchée, la poudre ainsi obtenue est tellement hygroscopique qu'elle s'agglomère et s'agglutine aisément en fonction du temps et devient finalement très visqueuse. Dans ces conditions, un lactulose en poudre de haute pureté est difficile non seulement à sécher mais aussi à manipuler, et il n'est pas aisé techniquement
de mélanger ce lactulose en poudre avec d'autres matières nutritives pour préparer un aliment contenant du lactulose. Pour la raison décrite précisément ci-dessus, un additif fluide, destiné à l'alimentation et contenant du lactose à haute con-
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qu'à présent ni été fabriqué ni vendu.
Par conséquent, un but de la présente invention vise
à prévoir un procédé de préparation d'une poudre fluide contenant du lactulose, destinée à l'alimentation, dont la teneur en lactulose est élevée et qui ni ne s'agglomère ni ne s'agglutine, ce procédé étant mis en oeuvre à bas prix.
A la suite de recherches, la Demanderesse a constaté qu'un additif contenant du lactulose, destiné à l'alimentation, peut être préparé en utilisant le lactose d'un sous-produit de l'industrie laitière, qui a jusqu'à présent été éliminé ou dont la valeur utile était inférieure, c'est-à-dire du petit lait ou du petit lait en partie exempt de lactose, ou encore un filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait ou de lait écrémé pour récupère? ses protéines. Par conséquent, la Demanderesse a atteint le but conforme à la présente invention.
Le procédé de la présente invention permet de préparer un additif pulvérulent fluide, destiné à l'alimentation et dont
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homogénéisa, concentre et sèche ensuite la solution résultante.
La matière première utilisée dans la présente invention est un tous-produit en solution, provenant de laiteries et contenant en prédominance du lactose. Le sous-produit en solution comprend du petit lait de fromage, du petit lait de caséine
ou une solution de petit lait obtenue en concentrant ces petits laits pour en emparer partiellement le lactose, ou se présente encore sous la fente d'un produit d'imprégnation obtenu en filtrant ces petite laits ou du lait écrémé pour séparer et récupérer les protéines. Ces solutions ne sont pas suffi-
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de petit lait de fromage, de petit lait de caséine de présure, de petit lait de caséine acide, etc. La teneur totale en solides
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teneur en solides sont du lactose. La concentration de la teneur totale en solides des petits laits utilisée dans la présente in-
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du petit lait sont donnés, par exemple, au tableau 1.
- Tableau 1.
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provoque la formation d'écaillés à la surface de chauffe du concentrateur et rend ainsi plus difficile la concentration, les filtrats sont concentrés avantageusement à un niveau inférieur
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L'agent alcalin utilisé pour la réaction d'isomérisation du lactose de la présente invention est l'hydroxyde de calcium. Il est ajouté à la solution de matière première, c'est-àdire le petit lait ou l'ultrafiltrat précité, sous la forme d'une poudre ou d'une suspension aqueuse de 1 à 20%. Au cas
où de l'hydroxyde de calcium est utilisé, il est possible de préparer une poudre destinée à l'alimentation et dont la teneur
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fonction de la teneur en lactose de la solution de matière pre-
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dans la fluidité du produit pulvérulent obtenu. En raison de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent isomérisant, plus
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l'acide lactique de la solution de matière première, peuvent être précipités sous la forme d'un sel de calcium insoluble et presque toutes les protéines de la solution de matière pre-
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protéines ainsi coagulées peuvent être homogénéisées, une très bonne fluidité peut être communiquée à la poudre obtenue. Un autre effet de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent
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sels de calcium insolubles, produits comme décrit ci-dessus, ainsi que les protéines coagulées à chaud, peut être concentrée jusqu'à une teneur en solides plus élevée, car la viscosité
de la suspension diminue largement par homogénéisation, de
sorte que le coût du séchage peut être réduit et ainsi le
coût de la fabrication de l'aliment peut être diminué. Pareillement, la solution concentrée peut Etre séchée directement sans entrave, car la formation du sel de calcium précité a pour effet de diminuer l'adhérence de la poudre à la paroi interne
du sécheur. En raison de l'emploi d'hydroxyde de calcium comme agent iaomérisant, un aliment contenant en prédominance du calcium indispensable à la croissance animale peut être produit.
Le procédé de la présente invention est expliqué en détail ci-après en se basant sur les opérations suivantes :
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Dans la présente invention, le pH du petit lait ou du filtrat est réglé à un ordre spécifique, en lui ajoutant de l'hydroxyde de calcium. Le réglage du pH est en relation étroite avec le chauffage subséquent.
La quantité d'hydroxyde de calcium à ajouter à la solu- tion de matière première est déterminée conformément à l'essai ci-après.
Essai !.
Du petit lait en poudre provenant de fromage Gauda de
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200 kg de solution de matière première d'une teneur en solides
<EMI ID=23.1> 15 g, 30 g, 40 g, 45 g, 60 g, 75 g, 90 g, 120 g, 150 g et 180 g
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abandon pendant 20 minutée. Le pH et les teneur$ en lactulose et galactose de chaque solution mixte sont mesurés pour établir la relation de la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté avec le taux de production de lactulose. Après agitation pendant
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fabriqué par Horiba Seisakusho) et les teneurs en lactulose et galactose aont déterminées par la méthode de chromatographie
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et de galactose sont calculés en pour-cent de la teneur totale en lactose de la solution de matière première.
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Les considérations suivantes se dégagent du tableau 2 :
a) Lorsque la dose d'hydroxyde de calcium ajouté est petite et que le pH de la solution mixte chauffée est infé- <EMI ID=30.1>
sorte que le taux de production de lactuloss ne se situe qu'audessous de 0% pour le lactose de la solution de matière première.
<EMI ID=31.1> à un pH de plus de 11,2, mine si la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté est plus grande, la quantité de lactulose produit est non seulement limitée, mais le lactulose se décompose également en galactose et fructose et la teneur en galactose est radicalement augmentée, tandis que la quantité de lactu-
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tière première sont isomérisés en lactulose si on ajoute l'hydroxyde de calcium à cette solution de telle sorte que son pH soit de l'ordre de 9,4 à 11,2, et si on chauffe ensuite la solution. Les mêmes essais sont répétés avec du petit lait de fromage de Cheddar, du petit lait de caséine acide et du petit lait en partie exempt de lactose, ce qui donne des résultats semblables à- ceux du tableau 2. L'hydroxyde de calcium est Utilisé pour la réaction d'isomérisation du lactose, mais les divers types de petit lait ont des compositions et des propriétés différentes et l'hydroxyde de calcium ajouté est par conséquent consommé en partie pour neutraliser l'acide et précipiter les protéines et autres.
Néanmoins, même en considérant ces doses d'hydroxyde de <EMI ID=33.1>
telle que le pH de la solution mixte soit de l'ordre de 9,4
à 11,2, l'isomérisation désirée du lactose en lactulose peut être réalisée avec un petit lait d'une teneur en lactose quel- conque .
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ditions du chauffage sont déterminées en maintenant le pH de la ablution mixte, au moment de la fin du chauffage, à un ordre spécifique, car les conditions varient avec le pH de la solution mixte, la température et la durée du chauffage. En raison de ce chauffage, la plupart des composés azotés et les protéines sont agglomérés et l'acide phosophorique, l'acide citrique et l'acide lactique sont simultanément précipités sous la forme d'un sel de calcium insoluble. Toutefois, ces substances sont mises en suspension et dispersées dans la solution mixte sans précipitation en agitant fortement la solution.
Les relations du taux de production de lactulose, de la température et de la durée du chauffage sont indiquées aux essais 2 et 3.
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façon que pour l'essai 1, sont introduits chacun dans 20 tubes de verre d'un diamètre de 1 cm et d'une longueur de 12 cm.
L'un des tubes est utilisé comme témoin et n'est pas chauffé, Les 19 tubes restants sont immergés chacun dans un bain-marie
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nutes, respectivement, puis sont retirés immédiatement du bain-marié et immergée dans de l'eau glaciale pour être refroid:Le rapidement. Ensuite, le pH et les teneurs en lactulose et galactose de chaque solution mixte sont mesurés de la même façon que pour l'essai 1, en vue d'examiner la relation entre la durée du chauffage et les taux de production de lactulose et de galactose. Les résultats sont donnés au tableau 3.
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<EMI ID=38.1>
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p
D'après le tableau 3, on constate que si un échantillon est chauffé pour que le pH de la solution mixte atteigne 9,0, le taux de production de lactulose s'élève presque au maximum, tandis qu'en chauffant un autre échantillon
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sont chauffés de manière que le pH de la solution mixte puisse être 'de l'ordre de 9 ,0 à 7,5, le taux de production du lactu-
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le taux de production de lactulose diminue et celui du galactoge Augmente. Ainsi, il n'est pas préférable de chauffer la solution mixte pendant un temps prolongé. Dès lors, en vue de
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L'essai 3 donne la relation entre la température et la durée du chauffage et le pH de la solution mixte.
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Une solution de matière première d'une teneur en solides de 30% est préparée en utilisant la même poudre de petit lait provenant d'un fromage Gauda de Norvège, comme pour l'essai 1, et en respectant le procédé de cet essai. 90 g d'hydroxyde de
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10 kg d'une ealution de matière première et la solution mixte est chauffée à la température et pendant la durée mentionnées au tableau 4. Le pH de la solution mixte est mesuré de la même
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pH de la solution mixte en fonction de la température et de la durée du chauffage sont examinées.
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Il est bien évident, d'après le tableau 4, qu'une relation de la durée et de la température de chauffage, suffi-
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est chauffée avantageusement à une température aussi élevée que possible pour réduire la durée de traitement, bien qu'elle puisse être chauffée dans les conditions décrites ci-dessus.
Les marnes conditions de chauffage et de réglage du pH
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filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait ou de lait écrémé pour en récupérer les protéines .
Ensuite, les conditions de chauffage et de réglage du pH pour un filtrat obtenu par ultrafiltration de petit lait
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teneur en solides de 19,7% au moyen d'un appareil de concentration du type à plateaux (fabriqué par APV Co., Angleterre) pour préparer 20 kg environ de filtrat concentré.
La composition est la suivante :
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La quantité d'hydroxyde de calcium indiquée au tableau 5 est ajoutée au filtrat concentré et le mélange est maintenu à <EMI ID=53.1>
1090 et galactose sont mesurés pour déterminer la relation de la quantité d'hydroxyde de calcium ajoutée avec le taux de production de lactulose. Les résultats sont donnée au
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le chauffage, le taux de production de lactulose est plus bas
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calcium d'une quantité telle que le pH de la solution mixte soit supérieur à 11,2, n'augmente pas le taux de production de lactulose, mais le dininue. Dans ces conditions, il est
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produit d'imprégnation de petit lait pour que le pH de la solution mixte soit, avant le chauffage, de l'ordre de 9,4 à 11,2, de préférence 10,8 à 11, 1.
Le même essai est répété en utilisant un filtrat de lait écrémé et des résultats identiques à ceux repris au tableau 5 sont obtenue.
La solution mixte de produit d'imprégnation de petit
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car les protéines sont éliminées de celui-ci et, par conséquent, une température plus élevée peut lui être appliquée en com-
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l'isomérisation du lactose par chauffage varie avec le pH de la solution mixte, la température et la durée du chauffage, il est nécessaire de maintenir le chauffage de telle sorte que
le pH de la solution mixte soit, après le chauffage, de l'ordre de 7,5 à 9,0 (à 40'C).
Essai S.
Le mené filtrat concentré que celui de l'essai 4 est préparé et le taux de production de lactuloss, ainsi que le pH de la solution mixte sont mesurés en fonction du temps de
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au tableau 6.
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Comme on peut le voir au tabeeau 6, en chauffant un échantillon jusqu'à ce que le pH de la solution mixte puisse être de l'ordre de 9,0, le taux de production de lactulose atteint presque le maximum, tandis qu'en chauffant un autre
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le lactulose produit diminue. D'autre part, en chauffant un échantillon de telle sorte que le pH de la solution mixte puisse
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tel que ceci résulte du tableau 6, le pH de la solution mixte s'abaisse graduellement lorsqu'il est inférieur a 9,0, bien qu'immédiatement après le chauffage, il décroît sensiblement. Quoique ce phénomène soit différent de la chute du pH lors du chauffage d'une solution de lactose pur additionnée d'un alcali,
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tampon empêche la décomposition du lactulose jusqu'à un certain degré, même dans une solution mixte dont le pH est de 7,5 à 9,0.
Toutefois, il est évident, d'après le tableau 6, que si la solution mixte est chauffée pendant un temps prolongé,
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augmente. Ainsi, le chauffage de la solution mixte pendant un temps prolongé n'est pas préférable.
En ce qui concerne le produit d'imprégnation utilisé à
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nécessaire que 30 minutes, 100 minutes et environ 300 minutes
(valait présumée) s'écoulent pour que le pH de la solution mixte soit respectivement de 9,0, 8,5 et 7,5. Dans le cas d'un
<EMI ID=74.1> présumée), d'environ 1 minute (valeur présumée) et de 4 minutes lorsque le pH de la solution mixte est respectivement de 9,0, 8,5 et 7,5. Ainsi, plus la température de chauffage est élevée, plus est court le temps pendant lequel le pH de la solution mixte peut atteindre la valeur désirée.
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pension et dispersés dans cette solution, et plus est grande
la quantité d'hydroxyde de calcium ajouté, ainsi que plus éle-
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plus élevée est la viscosité de la solution mixte après le chauffage. En raison de l'homogénéisation, ces précipités agglomérés; sont physiquement broyée et dispersés à l'état fine- ment divisé dans la solution mixte et la viscosité est ainsi abaissée. Comme la viscosité de la solution mixte est abaissée par le traitement d'homogénéisation, il est possible de concentrer la solution de matière première après traitement d'homogénéisation pour régler de nouveau la teneur en solides
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Au surplus, en cas de concentration après homogénéisa-
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tinu utilisé ordinairement dans l'industrie laitière actuelle- ment, il est possible de concentrer la solution mixte, tout
en maintenant le pH a 7,5-9,0, en mettant en oeuvre 1'appareil
de concentration. Pareillement, cornée les protéines, le radi-
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cédé consistant à ajouter du babeurre en poudre, du petit lait en poudre, du lait écrémé en poudre, etc:, est particulièrement avantageux pour la aise en oeuvre du procédé de la présente in-
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chage par l'emploi de tambours et autres. Ordinairement, le petit lait de fromage est concentré jusqu'à une teneur en
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conformément à la présente invention, il peut être séché par Pulvérisation sans cristallisation préalable du lactose et ce, pour les raisons suivantes :
a) Le lactose a une conversion 8 élevée et est hydrosoluble, de sorte qu'il n'est pas cristallisé puisque la solution mixte est maintenue, avant le séchage, à un pH de l'ordre de 7,5 à 9,0. b) Les 8 à 30% environ du lactose de la solution mixte 1
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par conséquents la quantité absolue de lactose, qui est aisément cristallisé* , diminua.
La solution mixte, dont la teneur en solides est plus
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tion après chauffage.
La poudre ainsi obtenue à haute teneur en lactulose peu
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Matières premières pour la préparation d'un aliment hautement nutritif.
Exemple 1.
20 kg de solution de matière première sont préparés en dissolvant du petit lait en poudre de fromage de Gauda de Nor-
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une concentration de 30%.
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Composition standard du petit lait en poudre .
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La solution de matière première est additionnée de 180
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du type centrifuge,, également selon la méthode classique, pour obtenir 5 g environ de poudre. La solution uixte concentrée a
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poser aucun problème.
La poudre obtenue est brun clair et son goût est doux. L'analyse de la composition de la poudre est donnée au tableau 8.
Tableau 8.
Composition de la poudre.
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<EMI ID=93.1> agglomération ou agglutination de la poudre qui conserve une fluidité aussi bonne que celle du lait écrémé en poudre.
Les aliments contenant une poudre renfermant du lactuloge et préparée conformément à l'exemple 1, ainsi que du petit lait en poudre disponible sur la marché, servant de constituant,
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divisés en deux groupes, soit un groupe d'essai, soit un groupe témoin. Chaque porc est placé séparément dans un enclos de fer dont la ventilation, l'éclairage et le chauffage sont bons,
et est élevé dans des conditions telles que de l'eau puisse être librement bue pendant 31 jours, tout en administrant deux types d'aliment cités au tableau 9 trois fois par jour. L'absorption d'aliment est mesurée chaque jour et la somme totale d'absorption pendant la période d'élevage, ainsi que l'absorp-
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le quinzième et le trente-et-unième jours après le début de l'essai pour comparer l'augmentation de poids, le taux d'augmentation de poids, l'augmentation de poids moyenne par jour et l'efficacité de l'alimentation (augmentation de poids par kg d'absorption d'aliment). En outre, la flore bactérienne intestinale de chaque porc est déterminée le quinzième et le
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suivante.
Une dose d'excrément est prélevée du rectum du porc
au moyen d'une spatule stérilisée qui est ensuite immergée dans un milieu liquide pour le transport (Mitsuoka : Journal of
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Les compositions des aliments du groupe témoin et du groupe d'essai sont mentionnées au tableau 9. Le gain de poids et le taux de gain de poids des animaux d'essai après administration de l'aliment, absorption de l'aliment et efficacité de ce dernier, sont indiqués aux tableaux 10, 11 et 12 respectivement. Le tableau 13 donne les résultats de la déter-
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Tableau 9.
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Tel que ceci se dégage des tableaux, les jaunes pores du groupe d'essai ayant reçu un aliment additionné d'une poudre
<EMI ID=109.1>
invention, s'est révélée être efficace pour améliorer l'augmentation de poids et la flore bactérienne intestinale et est extrêmement utile comme additif alimentaire.
-Exemple 3.
Un filtrat de petit lait (composition donnée au tableau 1), obtenu un filtrant 500 kg de petit lait de fromage
<EMI ID=110.1>
19, U % en utilisant un appareil de concentration du type � plateaux et en mettant en oeuvre le procédé classique. 20 kg
<EMI ID=111.1>
sont additionnés et mélangée avec 150 g d'hydroxyde de Calcium
<EMI ID=112.1> <EMI ID=113.1>
moyen de l'appareil de concentration mentionné ci-dessus. La solution mixte concentrée a un pH de 7,86 et une viscosité de
<EMI ID=114.1>
3,6 kg environ de poudre et ce, dans poser aucun problème.
L'analyse de la composition générale de la poudre est indiquée au tableau 14.
<EMI ID=115.1>
<EMI ID=116.1>
<EMI ID=117.1>
divers acides sacchariques produits par décomposition ulté-
<EMI ID=118.1>
etc.
La poudre obtenue est très fluide, a une bonne qualité, a une teinte brun clair et son goût est doux. Des lots de
500 g de poudre'sont introduits chacun dans un sac de poly-
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du lait écrémé en poudre.
Exemple 3.
Le produit d'imprégnation (composition citée au tableau 1), obtenu en filtrant 500 g de lait écrémé frais au
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tention de 1.500 ml. On prépare ainsi une suspension d'une concentration d'environ 51. 1.200 ml de filtrat sont introduits dans une petite cuve d'équilibrage du type trop-plein
(trop-plein de 2 litres de volume) (1), équipée d'un réchauffeur
<EMI ID=121.1> la suspension de filtrat et d'hydroxyde de calcium est versée en continu dans la cuve d'équilibrage au débit de 200 ml/minute
<EMI ID=122.1>
des environ, le trop-plein est mis en action et la solution mixte chauffée déborde subséquemment au débit de 225 ml/minute. Le débordement est arrêté après 95 minutes environ. La solution mixte receuillie par débordement est introduite dans une autre cuve d'équilibrage (2), puis est refroidie à 50[deg.]C et conservée dans cette cuve. 5 minutes environ après la fin du débordement, la quantité totale de solution mixte de la cuve
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et de filtrat concentré, mentionnée ci-dessus, est versée en partie dans un bêcher au même taux de mélange. Le pH de la solution mixte résultante est de 10,95. Le temps de rétention moyen du filtrat dans la cuve d'équilibrage (1) est d'environ 9 minutes. Après chauffage, la solution mixte a un pH de
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mixte est séchée de la même façon qu'à l'exemple 2 pour obtenir 3,6 kg environ d'une poudre très fluide, dont la teinte est brun clair et dont le goût est doux. On ne constate aucune agglomération, même au cours de l'essai de préservation, comme indiqué à l'exemple 1.
La composition de la poudre analysée est donnée au
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Tableau 15.
Composition de la poudre et).
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x Contiennent des carbohydrates sous la forme de fructose, etc., divers "aides sacchariques produite par décomposition ultérieure du fructose, de l'acide citrique, de l'acide lactique, etc.
f
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de séparation d'une poudre fluide contenant du lactulose et destinée 2 l'alimentation, en partant d'une solution renfermant du lactose, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter de, l'hydroxyde de calcium à la solution
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<EMI ID=128.1>
centrer et sécher la solution.
"Process for preparing a powder containing lactulose and intended for food"
<EMI ID = 1.1>
PATENT
Priority of the two patent applications filed in Japan, res-
<EMI ID = 2.1>
the aforementioned Company.
7
<EMI ID = 3.1>
has a favorable effect on the intestines when given to children and infants. It has also been mentioned that by adding high purity lactulose to a
artificial food to be administered to a calf, the bifidus flora becomes predominant in the intestines of the calf (B. Gedek:
<EMI ID = 4.1>
krankheiten und Hygiene: Abt. 1, Original, Vol. 209,
n [deg.] 2, 244-261, 1969).
However, high purity lactulose is very expensive, so heretofore it has only been used as a medicine. Thus, a powdery feed containing a large amount of high purity lactulose is extremely expensive. As is widely known, high purity lactulose is prepared by adding an alkaline agent to an aqueous solution of purified lactose and heating the solution to isomerize the lactose. However, the lactose used as a raw material for the preparation of lactulose is of the U.S.P. (United States Pharmacopoeia), edible grade, technical grade, or commercial grade.
Lactulose prepared from this lactose is too expensive to be used as a food.
Further, during the lactulose isomerization reaction, as a buffering action is lacking in the lactose solution, the lactulose produced therefrom is easily broken down into galactose and fructose. The latter further decomposes into saccharic acid, which lowers the pH of the reaction solution rapidly below 7.0. Therefore, it is difficult to increase the rate of lactulose production
(for lactose) and maintaining the pH at an alkaline level of 7.0 to 9.0 in aqueous lactose solution. Further, by concentrating and drying the reaction solution, the vis-1
cosity of the solution increases and the solids
adhere to the heating wall of the dryer so that
the solution is very difficult to dry using a normal dryer. Even though it can be dried, the powder thus obtained is so hygroscopic that it clumps and clumps easily with time and ultimately becomes very viscous. Under these conditions, a high purity powdered lactulose is difficult not only to dry but also to handle, and it is not technically easy.
to mix this powdered lactulose with other nutrients to prepare a food containing lactulose. For the reason precisely described above, a fluid additive intended for food and containing lactose of high con-
<EMI ID = 5.1>
that now has neither been manufactured nor sold.
Therefore, an object of the present invention is
to provide a process for preparing a fluid powder containing lactulose, intended for food, the lactulose content of which is high and which neither agglomerates nor agglutinates, this process being carried out at low cost .
As a result of research, the Applicant has found that an additive containing lactulose, intended for food, can be prepared using lactose from a by-product of the dairy industry, which has hitherto been used. eliminated or whose useful value was lower, that is to say whey or whey partially free of lactose, or a filtrate obtained by ultrafiltration of whey or skimmed milk to recover? its proteins. Consequently, the Applicant has achieved the object according to the present invention.
The process of the present invention makes it possible to prepare a fluid pulverulent additive intended for food and whose
<EMI ID = 6.1> terized in that calcium hydroxide is added to the solution or to the by-product filtrate mentioned above to adjust its pH to 9.4-11.2; in that the mixed solution is heated again
<EMI ID = 7.1>
homogenized, concentrated and then dried the resulting solution.
The raw material used in the present invention is an all-product in solution, obtained from dairies and containing predominantly lactose. The by-product in solution includes cheese whey, casein whey
or a whey solution obtained by concentrating these small milks in order to partially capture the lactose, or is also present under the slit of an impregnation product obtained by filtering these small milks or skimmed milk to separate and recover the proteins. These solutions are not sufficient.
<EMI ID = 8.1>
cheese whey, rennet casein whey, acid casein whey, etc. Total solids content
<EMI ID = 9.1>
solids content are lactose. The concentration of the total solids content of small milks used in this introduction
<EMI ID = 10.1>
whey are given, for example, in Table 1.
- Table 1.
<EMI ID = 11.1>
<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
causes the formation of scales on the heating surface of the concentrator and thus makes concentration more difficult, the filtrates are advantageously concentrated at a lower level
<EMI ID = 14.1>
The alkaline agent used for the lactose isomerization reaction of the present invention is calcium hydroxide. It is added to the solution of raw material, that is to say the aforementioned whey or ultrafiltrate, in the form of a powder or an aqueous suspension of 1 to 20%. In case
where calcium hydroxide is used, it is possible to prepare a powder intended for food and whose content
<EMI ID = 15.1>
depending on the lactose content of the raw material solution
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
in the fluidity of the pulverulent product obtained. Due to the use of calcium hydroxide as an isomerizing agent, more
<EMI ID = 18.1>
lactic acid from the raw material solution, can be precipitated as an insoluble calcium salt and almost any protein from the raw material solution
<EMI ID = 19.1>
proteins thus coagulated can be homogenized, a very good fluidity can be imparted to the powder obtained. Another effect of using calcium hydroxide as an agent
<EMI ID = 20.1>
Insoluble calcium salts, produced as described above, as well as hot-coagulated proteins, can be concentrated to a higher solids content, because the viscosity
of the suspension is greatly reduced by homogenization,
so that the cost of drying can be reduced and thus the
cost of making the feed can be reduced. Likewise, the concentrated solution can be dried directly without hindrance, since the formation of the aforementioned calcium salt has the effect of reducing the adhesion of the powder to the internal wall.
of the dryer. Due to the use of calcium hydroxide as an iaomerizing agent, a feed containing predominantly calcium essential for animal growth can be produced.
The method of the present invention is explained in detail hereinafter based on the following operations:
<EMI ID = 21.1>
In the present invention, the pH of the whey or the filtrate is adjusted to a specific order by adding calcium hydroxide thereto. The pH adjustment is closely related to the subsequent heating.
The amount of calcium hydroxide to be added to the raw material solution is determined according to the following test.
Trial !.
Whey powder from Gauda cheese from
<EMI ID = 22.1>
200 kg of raw material solution with a solid content
<EMI ID = 23.1> 15 g, 30 g, 40 g, 45 g, 60 g, 75 g, 90 g, 120 g, 150 g and 180 g
<EMI ID = 24.1>
abandonment for 20 minutes. The pH and the lactulose and galactose content of each mixed solution are measured to relate the amount of calcium hydroxide added to the rate of lactulose production. After stirring for
<EMI ID = 25.1>
manufactured by Horiba Seisakusho) and the lactulose and galactose contents have been determined by the chromatography method
<EMI ID = 26.1>
<EMI ID = 27.1>
and galactose are calculated as a percent of the total lactose content of the raw material solution.
<EMI ID = 28.1>
<EMI ID = 29.1>
The following considerations emerge from Table 2:
a) When the dose of added calcium hydroxide is small and the pH of the heated mixed solution is below <EMI ID = 30.1>
so that the lactuloss production rate is only below 0% for the lactose in the raw material solution.
<EMI ID = 31.1> at pH greater than 11.2, mine if the amount of added calcium hydroxide is greater, the amount of lactulose produced is not only limited, but lactulose also breaks down into galactose and fructose and the content of galactose is dramatically increased, while the amount of lactu-
<EMI ID = 32.1>
The first are isomerized to lactulose if calcium hydroxide is added to this solution so that its pH is in the range of 9.4 to 11.2, and if the solution is then heated. The same tests are repeated with Cheddar cheese whey, acid casein whey and partly lactose-free whey, giving results similar to those in Table 2. Calcium hydroxide is used. for the lactose isomerization reaction, but the various types of whey have different compositions and properties, and the added calcium hydroxide is therefore consumed in part to neutralize the acid and precipitate proteins and the like.
However, even considering these hydroxide doses of <EMI ID = 33.1>
such that the pH of the mixed solution is of the order of 9.4
at 11.2, the desired isomerization of lactose to lactulose can be achieved with whey of any lactose content.
<EMI ID = 34.1>
Heating conditions are determined by maintaining the pH of the mixed ablution, at the time of the end of the heating, in a specific order, since conditions vary with the pH of the mixed solution, the temperature and the duration of the heating. Due to this heating, most nitrogen compounds and proteins are agglomerated, and phosphoric acid, citric acid and lactic acid are simultaneously precipitated as an insoluble calcium salt. However, these substances are suspended and dispersed in the mixed solution without precipitation by vigorously stirring the solution.
The relationships of lactulose production rate, temperature and duration of heating are shown in Tests 2 and 3.
<EMI ID = 35.1>
way as for test 1, are each introduced into 20 glass tubes with a diameter of 1 cm and a length of 12 cm.
One of the tubes is used as a control and is not heated.The remaining 19 tubes are each immersed in a water bath
<EMI ID = 36.1>
nutes, respectively, then are immediately removed from the water bath and immersed in ice-cold water to be cooled: The quickly. Next, the pH and the lactulose and galactose contents of each mixed solution are measured in the same way as for test 1, in order to examine the relationship between the duration of the heating and the production rates of lactulose and galactose. . The results are given in Table 3.
<EMI ID = 37.1>
<EMI ID = 38.1>
<EMI ID = 39.1>
p
From Table 3, it can be seen that if a sample is heated so that the pH of the mixed solution reaches 9.0, the rate of lactulose production rises almost to the maximum, while on heating another sample
<EMI ID = 40.1>
are heated so that the pH of the mixed solution can be in the range of 9.0 to 7.5, the rate of lactation production.
<EMI ID = 41.1>
the rate of lactulose production decreases and that of galactoge increases. Thus, it is not preferable to heat the mixed solution for an extended time. Therefore, with a view to
<EMI ID = 42.1>
Test 3 gives the relation between the temperature and the duration of the heating and the pH of the mixed solution.
<EMI ID = 43.1>
A raw material solution with a solids content of 30% is prepared using the same whey powder from a Norwegian Gauda cheese, as in Test 1, and following the procedure of this test. 90 g of hydroxide
<EMI ID = 44.1>
10 kg of a raw material solution and the mixed solution is heated to the temperature and for the time mentioned in Table 4. The pH of the mixed solution is measured in the same way.
<EMI ID = 45.1>
pH of the mixed solution as a function of temperature and duration of heating are examined.
<EMI ID = 46.1>
<EMI ID = 47.1>
<EMI ID = 48.1>
It is evident from Table 4 that a relation of the heating time and temperature, suffi- cient
<EMI ID = 49.1>
is preferably heated to as high a temperature as possible to reduce the processing time, although it can be heated under the conditions described above.
Marl conditions for heating and pH adjustment
<EMI ID = 50.1>
filtrate obtained by ultrafiltration of whey or skimmed milk to recover its proteins.
Then, the heating and pH adjustment conditions for a filtrate obtained by ultrafiltration of whey
<EMI ID = 51.1>
solids content of 19.7% by using a tray type concentrator (manufactured by APV Co., England) to prepare about 20 kg of concentrated filtrate.
The composition is as follows:
<EMI ID = 52.1>
The amount of calcium hydroxide shown in Table 5 is added to the concentrated filtrate and the mixture is maintained at <EMI ID = 53.1>
1090 and galactose are measured to determine the relationship of the amount of calcium hydroxide added with the rate of lactulose production. The results are given at
<EMI ID = 54.1>
<EMI ID = 55.1>
<EMI ID = 56.1>
<EMI ID = 57.1>
<EMI ID = 58.1>
heating, the lactulose production rate is lower
<EMI ID = 59.1>
calcium in an amount such that the pH of the mixed solution is greater than 11.2, does not increase the rate of lactulose production, but dininuates it. Under these conditions, it is
<EMI ID = 60.1>
whey impregnation product so that the pH of the mixed solution is, before heating, of the order of 9.4 to 11.2, preferably 10.8 to 11.1.
The same test is repeated using a filtrate of skimmed milk and results identical to those given in Table 5 are obtained.
The mixed solution of impregnation product of small
<EMI ID = 61.1>
<EMI ID = 62.1>
because the proteins are removed from it and therefore a higher temperature can be applied to it in com-
<EMI ID = 63.1>
the isomerization of lactose by heating varies with the pH of the mixed solution, the temperature and the duration of the heating, it is necessary to maintain the heating so that
the pH of the mixed solution is, after heating, of the order of 7.5 to 9.0 (at 40 ° C.).
S.
The concentrated filtrate as that of test 4 is prepared and the rate of lactuloss production, as well as the pH of the mixed solution are measured as a function of the time of
<EMI ID = 64.1>
in Table 6.
<EMI ID = 65.1>
<EMI ID = 66.1>
<EMI ID = 67.1>
As can be seen in Table 6, by heating a sample until the pH of the mixed solution can be in the range of 9.0, the rate of lactulose production reaches almost the maximum, while in heating another
<EMI ID = 68.1>
the lactulose produced decreases. On the other hand, by heating a sample so that the pH of the mixed solution can
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
As can be seen from Table 6, the pH of the mixed solution gradually decreases when it is below 9.0, although immediately after heating it decreases significantly. Although this phenomenon is different from the drop in pH when heating a solution of pure lactose with the addition of an alkali,
<EMI ID = 71.1>
buffer prevents the decomposition of lactulose to some degree, even in a mixed solution with a pH of 7.5-9.0.
However, it is evident from Table 6 that if the mixed solution is heated for an extended time,
<EMI ID = 72.1>
increases. Thus, heating the mixed solution for a long time is not preferable.
Regarding the impregnation product used at
<EMI ID = 73.1>
only needed 30 minutes, 100 minutes and about 300 minutes
(assumed) flow so that the pH of the mixed solution is 9.0, 8.5 and 7.5, respectively. In the case of a
<Suspected EMI ID = 74.1>), approximately 1 minute (assumed value) and 4 minutes when the pH of the mixed solution is 9.0, 8.5 and 7.5, respectively. Thus, the higher the heating temperature, the shorter the time during which the pH of the mixed solution can reach the desired value.
<EMI ID = 75.1>
pension and scattered in this solution, and more is greater
the amount of calcium hydroxide added, as well as more
<EMI ID = 76.1>
the higher the viscosity of the mixed solution after heating. Due to homogenization, these precipitates agglomerated; are physically crushed and dispersed in a finely divided state in the mixed solution and the viscosity is thereby lowered. As the viscosity of the mixed solution is lowered by the homogenization treatment, it is possible to concentrate the raw material solution after homogenization treatment to adjust the solids content again.
<EMI ID = 77.1>
In addition, in the event of concentration after homogenization
<EMI ID = 78.1> <EMI ID = 79.1>
tinu commonly used in the dairy industry today, it is possible to concentrate the mixed solution, while
maintaining the pH at 7.5-9.0, using the apparatus
of concentration. Likewise, cornea proteins, radi-
<EMI ID = 80.1>
The process of adding powdered buttermilk, powdered whey, powdered skimmed milk, etc:, is particularly advantageous for the ease of carrying out the process of the present invention.
<EMI ID = 81.1>
chage by the use of drums and the like. Usually, cheese whey is concentrated to a content of
<EMI ID = 82.1>
in accordance with the present invention, it can be dried by Spraying without prior crystallization of the lactose, for the following reasons:
a) Lactose has a high conversion and is water soluble, so that it is not crystallized since the mixed solution is maintained, before drying, at a pH of the order of 7.5 to 9.0. b) About 8 to 30% of the lactose in mixed solution 1
<EMI ID = 83.1>
consequently the absolute quantity of lactose, which is easily crystallized *, decreased.
The mixed solution, the solids content of which is more
<EMI ID = 84.1>
tion after heating.
The powder thus obtained with a high lactulose content
<EMI ID = 85.1>
Raw materials for the preparation of a highly nutritious food.
Example 1.
20 kg of raw material solution are prepared by dissolving whey powder from Gauda cheese from Nor-
<EMI ID = 86.1>
a concentration of 30%.
<EMI ID = 87.1>
Standard composition of whey powder.
<EMI ID = 88.1>
The raw material solution is added 180
<EMI ID = 89.1> <EMI ID = 90.1>
of the centrifugal type ,, also according to the conventional method, to obtain approximately 5 g of powder. The mixed solution concentrated
<EMI ID = 91.1>
pose no problem.
The powder obtained is light brown and its taste is mild. The analysis of the composition of the powder is given in Table 8.
Table 8.
Composition of the powder.
<EMI ID = 92.1>
<EMI ID = 93.1> agglomeration or agglutination of the powder which retains a fluidity as good as that of skimmed milk powder.
Foods containing a powder containing lactuloge and prepared in accordance with Example 1, as well as whey powder available on the market, serving as a constituent,
<EMI ID = 94.1>
divided into two groups, either a test group or a control group. Each pig is placed separately in an iron pen with good ventilation, lighting and heating,
and is raised under conditions such that water can be freely drunk for 31 days, while administering two types of food listed in Table 9 three times a day. The feed intake is measured daily and the total amount of absorption during the rearing period, as well as the absorption.
<EMI ID = 95.1>
on the fifteenth and thirty-first days after the start of the test to compare weight increase, rate of weight increase, average weight increase per day and feeding efficiency ( increase in weight per kg of food intake). In addition, the intestinal bacterial flora of each pig is determined on the fifteenth and the
<EMI ID = 96.1>
next.
A dose of excrement is taken from the rectum of the pig
by means of a sterilized spatula which is then immersed in a liquid medium for transport (Mitsuoka: Journal of
<EMI ID = 97.1> <EMI ID = 98.1>
The compositions of the feeds of the control group and of the test group are given in Table 9. The weight gain and the rate of weight gain of the test animals after administration of the feed, absorption of the feed and efficacy of the latter are shown in Tables 10, 11 and 12 respectively. Table 13 gives the results of the determination
<EMI ID = 99.1>
Table 9.
<EMI ID = 100.1>
<EMI ID = 101.1>
<EMI ID = 102.1>
<EMI ID = 103.1>
<EMI ID = 104.1>
<EMI ID = 105.1>
<EMI ID = 106.1>
<EMI ID = 107.1>
<EMI ID = 108.1>
As can be seen from the tables, the yellow pores of the test group having received a food supplemented with a powder
<EMI ID = 109.1>
invention, has been found to be effective in improving weight gain and intestinal bacterial flora and is extremely useful as a food additive.
-Example 3.
A whey filtrate (composition given in Table 1), obtained by filtering 500 kg of cheese whey
<EMI ID = 110.1>
19, U% using a concentration apparatus of the type � trays and by implementing the conventional method. 20 kg
<EMI ID = 111.1>
are added and mixed with 150 g of Calcium hydroxide
<EMI ID = 112.1> <EMI ID = 113.1>
by means of the concentration apparatus mentioned above. The concentrated mixed solution has a pH of 7.86 and a viscosity of
<EMI ID = 114.1>
About 3.6 kg of powder and this without causing any problem.
The analysis of the general composition of the powder is shown in Table 14.
<EMI ID = 115.1>
<EMI ID = 116.1>
<EMI ID = 117.1>
various saccharic acids produced by subsequent decomposition
<EMI ID = 118.1>
etc.
The resulting powder is very fluid, has good quality, has a light brown tint and has a mild taste. Lots of
500 g of powder are each introduced into a polybag
<EMI ID = 119.1>
skimmed milk powder.
Example 3.
The impregnation product (composition cited in Table 1), obtained by filtering 500 g of fresh skimmed milk through
<EMI ID = 120.1>
tention of 1,500 ml. A suspension with a concentration of about 51 is thus prepared. 1,200 ml of filtrate are introduced into a small balancing tank of the overflow type.
(2-liter volume overflow) (1), fitted with a heater
<EMI ID = 121.1> the suspension of filtrate and calcium hydroxide is poured continuously into the balancing tank at a rate of 200 ml / minute
<EMI ID = 122.1>
After approximately, the overflow is activated and the heated mixed solution subsequently overflows at a rate of 225 ml / minute. The overflow is stopped after approximately 95 minutes. The mixed solution collected by overflow is introduced into another balancing tank (2), then is cooled to 50 [deg.] C and stored in this tank. Approximately 5 minutes after the end of the overflow, the total quantity of mixed solution in the tank
<EMI ID = 123.1>
and concentrated filtrate, mentioned above, is partially poured into a beaker at the same mixing rate. The pH of the resulting mixed solution is 10.95. The average retention time of the filtrate in the balancing tank (1) is approximately 9 minutes. After heating, the mixed solution has a pH of
<EMI ID = 124.1>
mixture is dried in the same way as in Example 2 to obtain approximately 3.6 kg of a very fluid powder, the color of which is light brown and the taste of which is mild. No agglomeration is observed, even during the preservation test, as indicated in Example 1.
The composition of the powder analyzed is given in
<EMI ID = 125.1>
Table 15.
Composition of the powder and).
<EMI ID = 126.1>
x Contains carbohydrates in the form of fructose, etc., various "saccharic aids produced by the subsequent decomposition of fructose, citric acid, lactic acid, etc.
f
CLAIMS.
1.- Process for separating a fluid powder containing lactulose and intended for food, starting from a solution containing lactose, characterized in that it consists in adding calcium hydroxide to the solution
<EMI ID = 127.1>
<EMI ID = 128.1>
center and dry the solution.