"Procédé d'élaboration de manganèse métal à partir de ferromanganèse".
La présente invention a pour objet un procédé d'élaboration de manganèse métal à plus de 95% de manganèse
à partir de ferromanganèse par électrolyse en bain de chlorures fondus.
<EMI ID=1.1>
1.463.101 et belge 688.998, de même que d'après la littérature scientifique et technique définie entre autres par les publications suivantes : (A.R. SUCHKOV et N. MICHINA- Zh.
Prikl. Khim. 39 (1966) 2157-2162, V.YU. MINDIN et R.I. AGLADZE Elektrokhim Margantsa 4 (1969) 250-63, L.B. BOLDINA,
A.R. SUCHKOV et L.A. PARAMONOVA - Sb.Tr. Tsent.Nauch
Issled. Inst. Chem. Met. 70 (1969)111-8),
il est connu de produire du manganèse par électrolyse de raffinage en bain de chlorures fondus, l'anode étant soluble et formé? de ferromanganèse plus ou moins carburé.
Ce procédé présente cependant l'inconvénient que l'électrolyte se charge progressivement en impuretés, de sorte que, si la première quantité de métal déposée à la cathode est de bonne qualité, il ne pourra en être de
même pour le dépôt ultérieur de métal qu'à condition de renouveler régulièrement l'électrolyte ou à tout le moins de soumettre celui-ci à une purification très fréquente à laquelle cependant aucune allusion n'a été faite dans les brevets ou dans la littérature scientifique et technique citée cidessus.
Un des buts essentiels de la présente invention est de présenter un procédé permettant de remédier à cet inconvénient .
A cet effet, le procédé suivant l'invention comprend d'abord la mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer, tel que du chlorure ferreux et/ou ferrique, dans des chlorures fondus. provoquant la formation d'une phase liquide contenant du chlorure de manganèse et une phase solide contenant un précipité de fer, et ensuite l'électrolyse de la phase liquide chargée de chlorure de manganèse et purifiée de chlorure de fer, dans une cellule d'électrolyse permettant
de déposer,à la cathode de cette dernière, du manganèse métal.
Avantageusement, le procédé suivant l'invention comprend une première mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer suivie d'une séparation de la phase liquide et de la phase solide obtenues et une mise en contact
de cette phase liquide avec une deuxième quantité de ferromanganèse permettant de la purifier de chlorure de fer et éventuellement de métaux plus nobles que le manganèse et ensuite l'électrolyse de la phase liquide.ainsi purifiée, de manière à déposer du manganèse à la cathode.
Suivant une forme de réalisation particulière, la phase liquide purifiée est introduite dans le compartiment cathodique de la cellule d'électrolyse pour y former l'électrolyte,et au moins la phase solide provenant de la première mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer est introduite dans le compartiment anodique en évitant tout passage de cette phase solide vers le compartiment cathodique, l'électrolyte contenant du chlorure de fer régénéré formé dans le compartiment anodique étant extrait par ce compartiment pour servir à nouveau, comme source de chlorure de fer, dans la première mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer.
Suivant une autre forme de réalisation particulière de l'objet de l'invention, la phase liquide susdite, chargée de chlorure de manganèse et purifiée de chlorure de fer, est introduite, comme électrolyte, dans le compartiment cathodique de la cellule d'électrolyse, tandis que du ferromanganèse est introduit dans le compartiment anodique en évitant que des particules solides formées par du ferromanganèse et du fer précipité passent dans le compartiment cathodique,
l'électrolyte contenant du chlorure de manganèse et du chlorure dé fer formé dans le compartiment anodique étant extrait de la cellule d'électrolyse par ce compartiment et étant soumis à une purification par l'addition d'une nouvelle quantité de ferromanganèse en formant une phase solide contenant du fer précipité et une phase liquide constituant celle pouvant être introduite à nouveau comme électrolyte dans
le compartiment cathodique.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, avec référence aux dessins annexes, à titre d'exemple non limitatif, de quelques formes de réalisation particulières de l'objet de l'invention.
La figure 1 représente un bloc-diagramme du procédé suivant une première forme de réalisation de l'invention. La figure 2 représente un bloc-diagramme du procédé suivant une deuxième forme de réalisation de l'objet de l'invention. La figure 3 représente un bloc-diagramme du procédé suivant une troisième forme de réalisation de l'objet de l'invention.
Dans les différentes figures les mêmes chiffres. de référence désignent des éléments analogues ou identiques.
D'une façon générale, le procédé d'élaboration
<EMI ID=2.1>
en bain de chlorures fondus suivant l'invention e�t caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une étape au cours de laquelle du ferromanganèse et du chlorure de fer, tel que <EMI ID=3.1>
des chlorures fondus, notamment chlorures de métaux alcalins et/ou alcalino-terreux, en vue d'obtenir un électrolyte chargé de chlorure de manganèse et sensiblement exempt de chlorure
de fer, de manière à pouvoir,convenir, sensiblement tel quel, pour l'élaboration de manganèse par électrolyse ignée dans une autre étape où cet électrolyte est alors introduit dans une cellule d'électrolyse pour le dépôt de manganèse métal à la cathode.
Suivant l'invention, il a en effet été constaté que la mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer dans des sels fondus permet de créer des conditions thermodynamiques et cinétiques industriellement très favorables pour former un précipité de fer et du chlorure de manganèse d'après la réaction chimique suivante :
<EMI ID=4.1>
Dans le cas où le procédé d'élaboration de manganèse suivant l'invention ne présenterait qu'une seule étape de mise en contact de ferromanganèse et de chlorure de fer, cette étape pourrait être considérée comme une étape de purification d'un bain de sels fondus chargé de chlorure de manganèse et de chlorure de fer suivant laquelle, grâce à l'addition d'un excès de ferromanganèse, le chlorure de fer est éliminé d'après une des réactions susdites.
Par cette purification il est possible d'élimi- <EMI ID=5.1>
éventuellement présents dans le bain de sels fondas.
La figure 1 concerne un bloc-diagramme 3'une première forme de réalisation du procédé suivant l'invention comprenant deux étapes successives de mise en contact de ferromanganèse et de chlorure_de fer.
D'une façon plus précise, cette forme particulière du procédé consiste à chlorurer, dans une première étape 1,.de manière sélective le manganèse contenu dans un ferromanganèse au moyen de chlorure ferreux et/ou ferrique dans un bain fondu de métaux alcalins et/ou alcalino-terreux choisis de façon à obtenir un point de fusion inférieur à 700[deg.]C et de préférence inférieur à 600[deg.]C, à soumettre, dans une deuxième étape II, ce bain de sels fondus contenant le manganèse sous forme de chlorure mang�
neux à une purification par une seconde chlbruratibn sélective du manganèse contenu dans un excès de ferromanganèse en vue notamment d'éliminer tout excès de chlorure ferreux et/ou ferrique et de métaux plus nobles que le manganèse éventuellement présent dans ce bain, à soumettre ce dernier ainsi purifié,..dans une troisième étape III, à une électrolyse par laquelle du manganèse est déposé à la cathode et du chlore est dégagé à l'anode, à refondre, dans une quatrième étape IV, le manganèse déposé à la cathode pour l'obtenir
<EMI ID=6.1>
cipité sous forme métallique au cours de la première et éventuellement de la seconde étape de chloruration,afin de régénérer le chlorure ferreux et/ou ferrique.
La flèche 1 indiqua l'introduction de ferromanga-
<EMI ID=7.1>
La flèche 2 montre le passage du mélange de chlorures fondus contenant le chlorure de manganèse et l'excès <EMI ID=8.1>
au cours de laquelle un excès'de ferromanganèse broyé, indiqué par la flèche 3)est ajouté.
<EMI ID=9.1>
dus ainsi purifiés passent comme indiqué par la flèche 4,.
dans une cellule d'électrolyse de l'étape III
où le manganèse est déposé à la cathode et passe à l'étape ce fusion IV,comme montré par la flèche 5, le chlore dégagé à l'anode ainsi que l'électrolyte épuisé en manganèse étant mis en
<EMI ID=10.1>
précité provenant de l'étape I, comme indiqué successivement par les flèches 6, 7 et 8, pour la régénération du chlorure de fer.
L'électrolyte épuisé entraîné par le dépôt cathodique de manganèse vers l'étape de fusion IV est récupéré, comme indiqué'par la flèche 9,dans l'étape ce régénération V.
L'électrolyte épuisé mais chargé en chlorure ferreux et/ou ferrique provenant de l'étape de régénération V
est alors dirigé à nouveau vers la première étape de chloruration I, comme montré par la flèche 10.
La flèche 11 montre l'évacuation,de l'étape
<EMI ID=11.1>
en manganèse mais chargé en impuretés.
La figure 2 montre un bloc-diagramme d'une deuxième forme de réalisation qui se distingue par rapport à la première-forme de réalisation par le fait que les étapes
<EMI ID=12.1>
cellule d'électrolyse même.
En effet, suivant l'invention, l'électrolyte purifié provenant de l'étape III est introduit dans le compartiment cathodique C de la cellule d'électrolyse,comme indiqué par la flèche 4,
tandis que le ferromanganèse épuisé et le fer précipité
au cours de l'étape I,constituant la phase solide formée dans
cette première étape, sont introduits dans le compartiment anodique A en évitant tout passage de cette phase solide vers le compartiment cathodique c. L'électrolyte épuisé
en manganèse mais rechargé en chlorure ferreux et/ou ferrique
et extrait à l'anode de la cellule d'électrolyse est, comme indiqué par la flèche 10, recyclé vers l'étape I.
Cette forme de réalisation présente l'avantage
par rapport à celle montrée à la figure 1 qu'elle évite les problèmes liés au transport du chlore gazeux provenant de l'électrolyse dans l'étape III. En effet, dans la forme d? réalisation montrée à la figure 2, le chlore est utilisé au cours de l'électrolyse même pour régénérer le chlorure de fer.
Ce chlorure de fer est formé dans le compartiment anodique par réaction du fer provenant de l'étape I, soit par le chlore gazeux formé à l'anode soit in situ par dissolution anodique.
Par ailleurs, on provoque l'écoulement de l'électrolyte dans la cellule d'électrolyse du compartiment cathodique C vers le compartiment anodique A, comme indiqué par
la flèche 12, de manière à éviter que du chlorure ferreux et/ou ferrique puisse entrer en contact avec la cathode.
La figure 3 concerne une troisième forme de réalisation du procédé suivant l'invention qui se distingue par rapport aux deux formes de réalisation précédentes par le
<EMI ID=13.1>
lule d'électrolyse, avec l'étape III.
Ainsi, suivant l'invention, la phase liquide con-
<EMI ID=14.1>
et purifiée de chlorure de fer au cours de l'étape Il.,est introduite dans le compartiment cathodique C de la cellule d'électrolyse, tandis que du ferromanganèse est introduit, comme montré par la flèche 1, dans le compartiment anodique A en évitant que des particules solides formées par du ferromanganèse et du fer précipité passent dans le compartiment cathodique. L'électrolyte contenant du chlorure de manganèse et
du chlorure de fer formés dans le compartiment anodique est
<EMI ID=15.1>
est soumis à la purification II par l'addition d'une nouvelle quantité de ferromanganèse, indiquée par la flèche 3,pour extraire le chlorure de fer, en formant une phase solide contenant le fer précipité et une phase liquide constituant
<EMI ID=16.1>
dans le compartiment cathodique. La phase solide susdite contenant les impuretés est séparée de la phase liquide, comme indiqué par la flèche 11.
L'écoulement de l'électrolyte dans la cellule
est réalisé du compartiment cathodique vers le compartiment anodique comme indiqué par la flèche 12, de façon à entraîner l'anolyte hors de la cellule sans qu'il puisse entrer en contact avec la cathode. Tout risque de polluer le dépôt cathodique avec les impuretés du ferromanganèse est ainsi écarté.
L'anolyte est alors purifié, dans l'étape II, par chloruration sélective du manganèse contenu dans un excès
de ferromanganèse.
Le ferromanganèse utilisé dans le procédé suivant l'invention est broyé avant de le soumettre à la chloru-ration et peut contenir de 0,1 à 8% de carbone.
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d'illustrer davantage le procédé suivant l'invention : Exemple.
Du ferromanganèse carburé standard, c'està-dire contenant environ 78% de manganèse et 6 à 8% de carbone,est broyé de façon à donner des grains d'un dia-
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de manière sélective à 600[deg.]C pendant 1 h. en présence d'un électrolyte fondu contenant initialement 20% en poids de
<EMI ID=19.1>
L'électaiyte obtenu après décantation a été soumis,à une température de 600[deg.]C, pendant 10 minutes, à
une purification par en excès de ferromanganèse carburé standard broyé de la même façon que celui mentionné ci-dessus.
L'électrolyte ainsi purifié a été soumis à l'électrolyse.
Le dépôt cathodique de manganèse a fourni, après fusion, un lingot de manganèse à plus de 99,9% de manganèse contenu, le rendement de courant cathodique étant supérieur à 90%.
Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et que bien des variantes peuvent être envisagées sans sortir du cadre du présent brevet.
1.- Procédé d'élaboration -de manganèse métal à partir
de ferromanganèse par électrolyse en bain de chlorures fondus, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en contact de ferromanganèse et de-chlorure de fer, tel que chlorure ferreux et/ou ferrique, dans des chlorures fondus provoquant la formation d'une phase liquide contenant du chlorure de manganèse et une phase solide contenant un précipité de fer, et l'électrolyse de la phase liquide chargée de chlorure de manganèse et purifiée de chlorure de fer dans une cellule d'électrolyse permettant de déposer à la cathode de cette dernière du manganèse métal.
"Process for the production of manganese metal from ferromanganese".
The present invention relates to a process for producing manganese metal containing more than 95% manganese.
from ferromanganese by electrolysis in a bath of molten chlorides.
<EMI ID = 1.1>
1,463,101 and Belgian 688,998, as well as according to the scientific and technical literature defined among others by the following publications: (A.R. SUCHKOV and N. MICHINA-Zh.
Prikl. Khim. 39 (1966) 2157-2162, V.YU. MINDIN and R.I. AGLADZE Elektrokhim Margantsa 4 (1969) 250-63, L.B. BOLDINA,
A.R. SUCHKOV and L.A. PARAMONOVA - Sb.Tr. Tsent.Nauch
Issled. Inst. Chem. Met. 70 (1969) 111-8),
it is known to produce manganese by refining electrolysis in a bath of molten chlorides, the anode being soluble and formed? of more or less carburized ferromanganese.
However, this process has the drawback that the electrolyte gradually becomes charged with impurities, so that, if the first quantity of metal deposited at the cathode is of good quality, it cannot be
even for the subsequent deposit of metal only on condition of regularly renewing the electrolyte or at the very least of subjecting it to a very frequent purification to which however no allusion has been made in the patents or in the scientific literature and technique cited above.
One of the essential aims of the present invention is to present a method making it possible to remedy this drawback.
To this end, the process according to the invention firstly comprises bringing ferromanganese and iron chloride, such as ferrous and / or ferric chloride, into contact in molten chlorides. causing the formation of a liquid phase containing manganese chloride and a solid phase containing an iron precipitate, and then electrolysis of the liquid phase charged with manganese chloride and purified with iron chloride, in an electrolysis cell allowing
to deposit, at the cathode of the latter, the metal manganese.
Advantageously, the method according to the invention comprises a first contacting of ferromanganese and iron chloride followed by separation of the liquid phase and of the solid phase obtained and a contacting
of this liquid phase with a second quantity of ferromanganese making it possible to purify it of iron chloride and possibly of metals more noble than manganese and then the electrolysis of the liquid phase. thus purified, so as to deposit manganese at the cathode.
According to a particular embodiment, the purified liquid phase is introduced into the cathode compartment of the electrolysis cell to form the electrolyte therein, and at least the solid phase originating from the first contacting of ferromanganese and iron chloride. is introduced into the anode compartment avoiding any passage of this solid phase towards the cathode compartment, the electrolyte containing regenerated iron chloride formed in the anode compartment being extracted by this compartment to serve again, as a source of iron chloride, in the first contacting of ferromanganese and iron chloride.
According to another particular embodiment of the object of the invention, the aforementioned liquid phase, loaded with manganese chloride and purified with iron chloride, is introduced, as electrolyte, into the cathode compartment of the electrolysis cell, while ferromanganese is introduced into the anode compartment, preventing solid particles formed by ferromanganese and precipitated iron from passing into the cathode compartment,
the electrolyte containing manganese chloride and iron chloride formed in the anode compartment being extracted from the electrolysis cell by this compartment and being subjected to purification by the addition of a new quantity of ferromanganese, forming a phase solid containing precipitated iron and a liquid phase constituting that which can be introduced again as electrolyte in
the cathode compartment.
Other details and features of the invention will emerge from the description given below, with reference to the appended drawings, by way of non-limiting example, of some particular embodiments of the subject of the invention.
FIG. 1 represents a block diagram of the method according to a first embodiment of the invention. FIG. 2 represents a block diagram of the method according to a second embodiment of the subject of the invention. FIG. 3 represents a block diagram of the method according to a third embodiment of the subject of the invention.
In the different figures the same figures. reference designate similar or identical elements.
In general, the production process
<EMI ID = 2.1>
in a bath of molten chlorides according to the invention e � t characterized in that it comprises at least one step during which ferromanganese and iron chloride, such as <EMI ID = 3.1>
molten chlorides, in particular alkali metal and / or alkaline earth metal chlorides, in order to obtain an electrolyte charged with manganese chloride and substantially free of chloride
iron, so as to be suitable, substantially as it is, for the production of manganese by igneous electrolysis in another step where this electrolyte is then introduced into an electrolysis cell for the deposition of manganese metal at the cathode.
According to the invention, it has in fact been observed that bringing ferromanganese and iron chloride into contact in molten salts makes it possible to create industrially very favorable thermodynamic and kinetic conditions for forming a precipitate of iron and manganese chloride. 'after the following chemical reaction:
<EMI ID = 4.1>
In the case where the manganese production process according to the invention presents only a single step of bringing ferromanganese and iron chloride into contact, this step could be considered as a step of purification of a salt bath. fuses loaded with manganese chloride and iron chloride according to which, thanks to the addition of an excess of ferromanganese, the iron chloride is eliminated according to one of the above reactions.
By this purification it is possible to eliminate <EMI ID = 5.1>
possibly present in the molten salt bath.
FIG. 1 relates to a block diagram 3 ′ of a first embodiment of the method according to the invention comprising two successive steps of bringing ferromanganese and iron chloride into contact.
More precisely, this particular form of the process consists in chlorinating, in a first step 1, selectively the manganese contained in a ferromanganese by means of ferrous and / or ferric chloride in a molten bath of alkali metals and /. or alkaline earth metal chosen so as to obtain a melting point of less than 700 [deg.] C and preferably less than 600 [deg.] C, to subject, in a second step II, this bath of molten salts containing manganese as chloride mang �
neux to a purification by a second selective chlorination of the manganese contained in an excess of ferromanganese with a view in particular to eliminating any excess of ferrous and / or ferric chloride and of metals more noble than the manganese possibly present in this bath, to subject the latter thus purified, .. in a third step III, in an electrolysis by which manganese is deposited at the cathode and chlorine is released at the anode, to be remelted, in a fourth step IV, the manganese deposited at the cathode for the 'get
<EMI ID = 6.1>
cipitated in metallic form during the first and optionally the second chlorination step, in order to regenerate the ferrous and / or ferric chloride.
Arrow 1 indicated the introduction of ferromanga-
<EMI ID = 7.1>
Arrow 2 shows the passage of the mixture of molten chlorides containing the manganese chloride and the excess <EMI ID = 8.1>
during which an excess of crushed ferromanganese, indicated by arrow 3) is added.
<EMI ID = 9.1>
due thus purified pass as indicated by arrow 4 ,.
in a step III electrolysis cell
where the manganese is deposited at the cathode and passes to this fusion stage IV, as shown by arrow 5, the chlorine released at the anode as well as the electrolyte depleted in manganese being put into
<EMI ID = 10.1>
supra from step I, as indicated successively by arrows 6, 7 and 8, for the regeneration of iron chloride.
The spent electrolyte entrained by the cathodic deposition of manganese towards the smelting stage IV is recovered, as indicated by the arrow 9, in this regeneration stage V.
The electrolyte depleted but loaded with ferrous and / or ferric chloride from regeneration step V
is then directed again to the first chlorination step I, as shown by arrow 10.
Arrow 11 shows the evacuation of step
<EMI ID = 11.1>
manganese but loaded with impurities.
Figure 2 shows a block diagram of a second embodiment which differs from the first embodiment in that the steps
<EMI ID = 12.1>
same electrolysis cell.
Indeed, according to the invention, the purified electrolyte from step III is introduced into the cathode compartment C of the electrolysis cell, as indicated by arrow 4,
while the depleted ferromanganese and precipitated iron
during step I, constituting the solid phase formed in
this first step, are introduced into the anode compartment A while avoiding any passage of this solid phase towards the cathode compartment c. The depleted electrolyte
in manganese but recharged with ferrous and / or ferric chloride
and extracted at the anode of the electrolysis cell is, as indicated by arrow 10, recycled to step I.
This embodiment has the advantage
compared to that shown in Figure 1 that it avoids the problems associated with the transport of the gaseous chlorine coming from the electrolysis in step III. Indeed, in the form of? embodiment shown in figure 2, chlorine is used during the same electrolysis to regenerate iron chloride.
This iron chloride is formed in the anode compartment by reaction of the iron originating from stage I, either by the gaseous chlorine formed at the anode or in situ by anodic dissolution.
Furthermore, the electrolyte is caused to flow in the electrolysis cell from the cathode compartment C to the anode compartment A, as indicated by
arrow 12, so as to prevent ferrous and / or ferric chloride from coming into contact with the cathode.
FIG. 3 relates to a third embodiment of the method according to the invention which differs from the two previous embodiments by the
<EMI ID = 13.1>
lule electrolysis, with step III.
Thus, according to the invention, the liquid phase con-
<EMI ID = 14.1>
and purified of iron chloride during step II., is introduced into the cathode compartment C of the electrolysis cell, while ferromanganese is introduced, as shown by arrow 1, into the anode compartment A while avoiding that solid particles formed by ferromanganese and precipitated iron pass into the cathode compartment. The electrolyte containing manganese chloride and
of the iron chloride formed in the anode compartment is
<EMI ID = 15.1>
is subjected to purification II by the addition of a new quantity of ferromanganese, indicated by arrow 3, to extract the iron chloride, forming a solid phase containing the precipitated iron and a liquid phase constituting
<EMI ID = 16.1>
in the cathode compartment. The aforementioned solid phase containing the impurities is separated from the liquid phase, as indicated by arrow 11.
The flow of electrolyte into the cell
is produced from the cathode compartment to the anode compartment as indicated by arrow 12, so as to drive the anolyte out of the cell without it being able to come into contact with the cathode. Any risk of polluting the cathodic deposit with impurities from ferromanganese is thus eliminated.
The anolyte is then purified, in step II, by selective chlorination of the manganese contained in an excess
of ferromanganese.
The ferromanganese used in the process according to the invention is ground before subjecting it to chloru-ration and may contain from 0.1 to 8% carbon.
<EMI ID = 17.1>
to further illustrate the process according to the invention: Example.
Standard carburized ferromanganese, that is to say containing about 78% manganese and 6 to 8% carbon, is ground to give grains of a diameter.
<EMI ID = 18.1>
selectively at 600 [deg.] C for 1 h. in the presence of a molten electrolyte initially containing 20% by weight of
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The electrolyte obtained after settling was subjected, at a temperature of 600 [deg.] C, for 10 minutes, to
purification by excess of standard carburized ferromanganese ground in the same way as mentioned above.
The electrolyte thus purified was subjected to electrolysis.
The cathodic deposition of manganese produced, after melting, a manganese ingot with more than 99.9% manganese content, the cathode current efficiency being greater than 90%.
It is understood that the invention is not limited to the embodiments described and that many variants can be envisaged without departing from the scope of the present patent.
1.- Production process - manganese metal from
of ferromanganese by electrolysis in a bath of molten chlorides, characterized in that it comprises contacting ferromanganese and de-iron chloride, such as ferrous and / or ferric chloride, in molten chlorides causing the formation of a phase liquid containing manganese chloride and a solid phase containing an iron precipitate, and the electrolysis of the liquid phase charged with manganese chloride and purified with iron chloride in an electrolysis cell making it possible to deposit at the cathode of the latter manganese metal.