RU2135615C1 - Method of lithium production - Google Patents

Method of lithium production Download PDF

Info

Publication number
RU2135615C1
RU2135615C1 RU97121354A RU97121354A RU2135615C1 RU 2135615 C1 RU2135615 C1 RU 2135615C1 RU 97121354 A RU97121354 A RU 97121354A RU 97121354 A RU97121354 A RU 97121354A RU 2135615 C1 RU2135615 C1 RU 2135615C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium
electrolysis
melt
bath
ingots
Prior art date
Application number
RU97121354A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.И. Белосохов
В.В. Мухин
Е.П. Муратов
В.П. Шевкунов
Н.И. Шипунов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" filed Critical Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority to RU97121354A priority Critical patent/RU2135615C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2135615C1 publication Critical patent/RU2135615C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: production of metal lithium by electrolysis. SUBSTANCE: method includes electrolysis of melt of lithium and potassium chlorides; separation of formed metal lithium from salt melt; removal of chlorine; maintaining of electrolyte level in bath. Novelty covers loading of ingots of contaminated metal lithium into electrolysis bath. Optimal conditions of process: loaded ingots weight-total weight of melt ratio of 1:(2.5-4.5); periodic loading of anhydrous lithium chloride into bath for maintenance of required level of electrolyte; subject to electrolysis is melt containing, %: KCl, 38-42; LiCl. 58-62; melt temperature of 450-500 C; current intensity of 18-25 kA. After separation of metal lithium, salts melt is recirculated into electrolysis bath. EFFECT: higher yield of metal with improved its quality due to reduced content of impurities. 6 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, конкретно - к методам получения металлического лития. Литий может быть использован в качестве добавки к сплавам металлов для понижения их удельного веса, повышения устойчивости против коррозии и для улучшения механических характеристик. The invention relates to the field of metallurgy, and specifically to methods for producing lithium metal. Lithium can be used as an additive to metal alloys to reduce their specific gravity, increase corrosion resistance and improve mechanical properties.

Известен способ получения лития электролизом хлоридов лития и калия с направлением расплава в отстойник, где осуществляют разделение металла и расплава солей (см. FR, 2560221, A1, Phone Pouleng Speciatites Chimigues, 30.08.85, C 25 C 3/02). A known method of producing lithium by electrolysis of lithium and potassium chlorides with the direction of the melt in the sump, where the separation of metal and molten salts (see FR, 2560221, A1, Phone Pouleng Speciatites Chimigues, 08.30.85, C 25 C 3/02).

Недостатком известного метода являются загрязнение получаемого металла примесями и невысокий выход по току. A disadvantage of the known method is the contamination of the resulting metal with impurities and a low current efficiency.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения лития, включающий электролиз расплава солей хлоридов лития и калия, отделение образующегося металлического лития от расплава солей, удаление хлора и поддержание уровня электролита в электролизной ванне (см. DE, 3532956,A1, Metallgesellschaft A.G., 19.03.87, C 25 C 3/02) - прототип. The closest in technical essence and the achieved result is a method for producing lithium, including electrolysis of molten salts of lithium and potassium chlorides, separation of the formed lithium metal from molten salts, removal of chlorine and maintaining the electrolyte level in the electrolysis bath (see DE, 3532956, A1, Metallgesellschaft AG , 19.03.87, C 25 C 3/02) - prototype.

Недостатками данного способа являются низкий выход металла и невысокое качество получаемого лития, обусловленное загрязнениями примесями. The disadvantages of this method are the low yield of metal and the low quality of the resulting lithium due to contamination with impurities.

Технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является достижение значительного повышения выхода металла при одновременном улучшении его качества за счет снижения содержания примесей. The technical problem to which the invention is directed is to achieve a significant increase in the metal yield while improving its quality by reducing the content of impurities.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения лития, включающем электролиз расплава солей хлоридов лития и калия, отделение образующегося металлического лития от расплава солей, удаление хлора и поддержание уровня электролита в электролизной ванне, согласно изобретению, в процессе электролиза в рабочую зону электролизной ванны загружают слитки загрязненного металлического лития. The problem is solved in that in a method for producing lithium, comprising electrolysis of a molten salt of lithium chloride and potassium chloride, separating the lithium metal formed from a molten salt, removing chlorine and maintaining the electrolyte level in the electrolysis bath, according to the invention, is loaded into the working area of the electrolysis bath during electrolysis ingots of contaminated lithium metal.

В наибольшей степени технический результат достигается при соблюдении следующих условий:
- соотношение массы загружаемых слитков загрязненного металлического лития к общей массе расплава составляет 1 : (2,5 - 4,5);
- поддержание уровня электролита в электролизной ванне осуществляют периодической загрузкой безводного хлорида лития;
- электролизу подвергают расплав, содержащий 38 - 42 мас.% хлорида калия и 58 - 62 мас.% хлорида лития;
- электролиз осуществляют при температуре расплава, равной 450 - 500oC, и силе тока 18 - 25 кА;
- после отделения образующегося металлического лития расплав солей рециркулируют в электролизную ванну.The technical result is achieved to the greatest degree under the following conditions:
- the ratio of the mass of the loaded ingots of contaminated metallic lithium to the total mass of the melt is 1: (2.5 - 4.5);
- maintaining the electrolyte level in the electrolysis bath is carried out by periodic loading of anhydrous lithium chloride;
- the melt is subjected to electrolysis, containing 38 - 42 wt.% potassium chloride and 58 - 62 wt.% lithium chloride;
- electrolysis is carried out at a melt temperature equal to 450 - 500 o C, and a current strength of 18 - 25 kA;
- after separation of the formed lithium metal, the molten salt is recycled to the electrolysis bath.

Решаемая в настоящем изобретении задача получения качественного металлического лития весьма актуальна. Solved in the present invention, the task of obtaining high-quality metallic lithium is very relevant.

Литий находит применение в черной и цветной металлургии, химической промышленности, в ядерной энергетике и ядерной технике, в электрохимии и для очистки и сушки инертных газов. Lithium is used in ferrous and non-ferrous metallurgy, the chemical industry, in nuclear energy and nuclear engineering, in electrochemistry and for the cleaning and drying of inert gases.

При длительном хранении слитки лития, несмотря на принимаемые меры, обусловленные высокой химической активностью металла (особенно к азоту и кислороду), загрязняются окисными и гидроокисными пленками, включениями нитридов и пр. During long-term storage, lithium ingots, despite the measures taken due to the high chemical activity of the metal (especially to nitrogen and oxygen), are contaminated by oxide and hydroxide films, inclusions of nitrides, etc.

Очистка некондиционных слитков лития представляет большую проблему, решение которой требует значительных затрат и специального оборудования. The cleaning of substandard lithium ingots is a big problem, the solution of which requires significant costs and special equipment.

В результате каталитического действия влаги при длительном хранении на поверхности слитков лития образуются нитрид лития Li3N и кислородные соединения лития, такие, как Li2O, LiOH. Из-за появления оксидных соединений на поверхности слитков, значительного увеличения содержания азота, кислорода в литии он теряет товарное качество.As a result of the catalytic effect of moisture during prolonged storage, lithium nitride Li 3 N and oxygen lithium compounds such as Li 2 O, LiOH are formed on the surface of lithium ingots. Due to the appearance of oxide compounds on the surface of ingots, a significant increase in the content of nitrogen and oxygen in lithium, it loses commercial quality.

Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что при получении лития электролизом расплава солей хлоридов лития и калия, взятых в количестве 58 - 62 мас.% и 38 - 42 мас.% соответственно, с отделением образующегося металлического лития от расплава солей, удалением хлора и поддержанием уровня электролита в электролизной ванне периодической загрузкой безводного хлорида лития, в процессе электролиза в рабочую зону электролизной ванны загружают слитки загрязненного металлического лития при их соотношении к общей массе расплава, равной 1 : (2,5 - 4,5). При этом электролиз осуществляют при температуре расплава, равной 450 - 500oC, и силе тока 18 - 25 кА и после отделения образующегося металлического лития расплав солей рециркулируют в электролизную ванну.The essence of the claimed invention lies in the fact that when lithium is obtained by electrolysis of a melt of salts of lithium and potassium chlorides, taken in amounts of 58 - 62 wt.% And 38 - 42 wt.%, Respectively, with the separation of the formed lithium metal from the molten salt, removing chlorine and maintaining the electrolyte level in the electrolysis bath by periodic loading of anhydrous lithium chloride; during the electrolysis, ingots of contaminated lithium metal are loaded into the working area of the electrolysis bath at a ratio of the total melt mass equal to 1: (2, 5 - 4,5). In this case, electrolysis is carried out at a melt temperature of 450-500 ° C. and a current strength of 18-25 kA and after separation of the lithium metal formed, the molten salt is recycled to the electrolysis bath.

После плавления лития оксидные соединения подвергаются электрохимическому разложению, и на катоде и аноде происходят следующие электрохимические процессы:
1. Li3N ---> 3Li+ + N3- в электролите.After lithium is melted, the oxide compounds undergo electrochemical decomposition, and the following electrochemical processes occur at the cathode and anode:
1. Li 3 N ---> 3Li + + N 3- in the electrolyte.

Li+ + e- ---> Li на катоде.Li + + e - ---> Li at the cathode.

Figure 00000001

2. 2LiOH ---> Li2O + H2O в электролите.
Figure 00000001

2.2LiOH ---> Li 2 O + H 2 O in the electrolyte.

Li2O ---> 2Li+ + O2- в электролите.Li 2 O ---> 2Li + + O 2- in the electrolyte.

Li+ + e- ---> Li на катоде.Li + + e - ---> Li at the cathode.

2O2- - 4e- ---> O2 на аноде.2O 2- - 4e - ---> O 2 on the anode.

Figure 00000002
на катоде.
Figure 00000002
at the cathode.

2OH- - 2e- ---> H2O + 1/2O2 на аноде.2OH - - 2e - ---> H 2 O + 1 / 2O 2 at the anode.

Таким образом, в результате электрохимического разложения соединений лития на катоде выделяется чистый литий, а на аноде - азот и кислород. Thus, as a result of the electrochemical decomposition of lithium compounds, pure lithium is released on the cathode, and nitrogen and oxygen are released on the anode.

Пример осуществления способа. An example implementation of the method.

Проводят электролиз расплава солей 40% KCl и 60% LiCl при температуре расплава 460oC и силе тока 20 кА, поддержку уровня электролита осуществляют периодической загрузкой безводного хлорида лития из бункера. В процессе электролиза литий, выделяющийся на катоде, всплывает на поверхность электролита, откуда его направляют в специально отведенную зону ванны. Газообразный хлор, выделяющийся на аноде, отсасывают вентиляционной системой в газоход и направляют на утилизацию. Общая масса расплава составляет около 3000 кг.Electrolysis of molten salts of 40% KCl and 60% LiCl is carried out at a melt temperature of 460 ° C and a current strength of 20 kA, the electrolyte level is maintained by periodically loading anhydrous lithium chloride from the hopper. During electrolysis, lithium released at the cathode floats to the surface of the electrolyte, from where it is sent to a specially designated area of the bath. Gaseous chlorine released at the anode is sucked off by the ventilation system into the gas duct and sent for disposal. The total mass of the melt is about 3000 kg.

В рабочую зону работающего электролизера загружают 2 слитка загрязненного окисными пленками и неметаллическими включениями металлического лития. Масса вводимого слитка составляет в среднем 1,85 кг. 2 ingots contaminated with oxide films and non-metallic inclusions of metallic lithium are loaded into the working area of a working electrolyzer. The weight of the injected ingot averages 1.85 kg.

Загруженные слитки расплавляются, загрязнения в виде соединений лития подвергаются электрохимическому разложению, в результате которого на катоде выделяется чистый литий. Общий съем металлического лития составляет 9,5 кг. The loaded ingots melt, contaminants in the form of lithium compounds undergo electrochemical decomposition, as a result of which pure lithium is released on the cathode. The total removal of lithium metal is 9.5 kg.

В таблице представлены результаты анализов образцов металлического лития до обработки в электролизере и после проведения электролиза (см. приложение). The table shows the results of analyzes of samples of metallic lithium before processing in the electrolyzer and after electrolysis (see the appendix).

Как видно из таблицы, после обработки электролизом содержание примесей кислорода и азота в слитках металлического лития уменьшается от 2 до 10 раз. As can be seen from the table, after electrolysis, the content of oxygen and nitrogen impurities in lithium metal ingots decreases from 2 to 10 times.

Получение лития электролизом расплава хлоридов лития и калия с загрузкой в электролизную ванну слитков загрязненного металлического лития повышает выход металла и одновременно улучшает качество получаемого лития. The production of lithium by electrolysis of a melt of lithium and potassium chlorides with loading ingots of contaminated metallic lithium into the electrolysis bath increases the metal yield and at the same time improves the quality of lithium obtained.

Claims (6)

1. Способ получения лития, включающий электролиз расплава хлоридов лития и калия, отделение образующегося металлического лития от расплава солей, удаление хлора и поддержание уровня электролита в электролизной ванне, отличающийся тем, что в процессе электролиза в рабочую зону электролизной ванны загружают загрязненные слитки металлического лития. 1. A method of producing lithium, including electrolysis of a molten lithium chloride and potassium chloride, separating the lithium metal formed from a molten salt, removing chlorine and maintaining the electrolyte level in the electrolysis bath, characterized in that contaminated lithium metal ingots are loaded into the working area of the electrolysis bath. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение массы загружаемых слитков загрязненного металлического лития к общей массе расплава составляет 1:(2,5:4,5). 2. The method according to claim 1, characterized in that the ratio of the mass of the loaded ingots of contaminated lithium metal to the total mass of the melt is 1: (2.5: 4.5). 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что поддержание уровня электролита в электролизной ванне осуществляют периодической загрузкой безводного хлорида лития. 3. The method according to claim 1, characterized in that the maintenance of the electrolyte level in the electrolysis bath is carried out by periodic loading of anhydrous lithium chloride. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролизу подвергают расплав, содержащий 38-42 маc.% хлорида калия и 62-58 мас.% хлорида лития. 4. The method according to claim 1, characterized in that the melt is subjected to electrolysis, containing 38-42 wt.% Potassium chloride and 62-58 wt.% Lithium chloride. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролиз осуществляют при температуре расплава, равной 450-500oС и силе тока 18-25 кА.5. The method according to claim 1, characterized in that the electrolysis is carried out at a melt temperature of 450-500 o C and a current strength of 18-25 kA. 6. Способ по п.1 отличающийся тем, что после отделения образующегося металлического лития расплав солей рециркулируют в электролизную ванну. 6. The method according to claim 1, characterized in that after separation of the lithium metal formed, the molten salt is recycled to the electrolysis bath.
RU97121354A 1997-12-25 1997-12-25 Method of lithium production RU2135615C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97121354A RU2135615C1 (en) 1997-12-25 1997-12-25 Method of lithium production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97121354A RU2135615C1 (en) 1997-12-25 1997-12-25 Method of lithium production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2135615C1 true RU2135615C1 (en) 1999-08-27

Family

ID=20200336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97121354A RU2135615C1 (en) 1997-12-25 1997-12-25 Method of lithium production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2135615C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2741723C2 (en) * 2020-06-09 2021-01-28 Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" Method for producing lithium metal and installation for its implementation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2741723C2 (en) * 2020-06-09 2021-01-28 Общество с ограниченной ответственностью "Экостар-Наутех" Method for producing lithium metal and installation for its implementation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5024737A (en) Process for producing a reactive metal-magnesium alloy
US4738759A (en) Method for producing calcium or calcium alloys and silicon of high purity
RU2135615C1 (en) Method of lithium production
JP7122315B2 (en) Electrode, method for producing same, and method for producing regenerated electrode
EP0620607B1 (en) Method for electrolytical processing of used batteries
US5810993A (en) Electrolytic production of neodymium without perfluorinated carbon compounds on the offgases
US3860504A (en) Process for the production of elemental fluorine by electrolysis
US2939823A (en) Electrorefining metallic titanium
US2831802A (en) Production of subdivided metals
CA2484331C (en) Method of purifying metal salt, method of deacidifying titanium material and method of producing the same
EP1534879B1 (en) Methods and apparatus for reducing sulfur impurities and improving current efficiencies of inert anode aluminium production cells
RU2291213C2 (en) Method of refining lead from admixtures
RU2278183C2 (en) Method for refining of noble metals
US3560353A (en) Electrolysis cell current efficiency with oxygen-containing gases
RU2254389C1 (en) Method of electrochemical refining of lead from bismuth
US2960451A (en) Electrolytic production of refractory multivalent metals
CA1084865A (en) Method for recovering manganese metal from ferro- manganese
SU773113A1 (en) Method of electroleaching of zinc-containing materials
SU1721107A1 (en) Method of processing lithium-containing aluminum alloy production slags
Manilevich et al. Improvement of the efficiency of electrochemical refining of cobalt
SU1020458A1 (en) Electrolyte for producing pure chromium
SU1713958A1 (en) Method of processing lithium containing aluminum alloy scrap
RU2299931C2 (en) Method and apparatus for reducing content of sulfurous impurities and for enhancing efficiency by electric current in aluminum cell with inert anode
SU971919A1 (en) Process for purifying melts from impurities
US5346608A (en) Method for obtaining neodymium or neodymium-iron alloy by electrolysis of melts containing neodymium compounds