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Procède pour éliminer les contenus d'un récipient.
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La présente invention concerne la vidange d'un récipient. Un aspect selon la présente invention concerne la vidange d'un récipient sous pression tout en empêchant sa contamination. Un autre aspect selon la pré- sente invention concerne un procédé et un appareillage pour maintenir une pression suffisante dans un réacteur pour opé- ration discontinue pendant l'évacuation des réactifs contenus dans celui-ci et empêcher ainsi contamination.
Dans de nombreux cas, lorsqu'un récipient est vidé de ses contenus, la pression exercée dans ce récipient diminue, permettant ainsi l'admission de matières étrangères qui contaminent la matière ajoutée subséquemment au récipient.
Ce problème se présente, en particulier, lorsqu'on utilise le récipient comme réacteur pour des procédés chimiques, tels que des procédés de polymérisation. Si le récipient de réaction n'est pas purgé avant d'y introduire une nouvelle quantité de réactifs, le catalyseur de polymérisation est annihilé partiel- lement ou totalement pendant la réalisation de ces procédés et le réglage du procédé de polymérisation ne se fait plus que dif- ficilement ou devient même impossible. Auparavant, en purgeant le récipient avant sa réutilisation avec un gaz inerte pour en enlever la matière étrangères on a pu résoudre en partie ce pro- blème. Cependant, pour des procédés de polymérisation, la purge du réacteur par des gaz non condensables n'est pas souhaitable, car ces gaz, lorsqu'ils se dégagent du réacteur, entraînent des réactifsintéressants.
A cause de l'appareillage qu'il est né- cessaire d'utiliser pour récupérer les réactifs du gaz de purge, ce mode opératoire est coûteux.
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Par l'introduction d'une phase vapeur de l'une des matières contenue dans le récipient,pendant l'évacuation de ses contenus en vue de couvrir le réci- pient vide et y empêcher l'admission d'impuretés on a pu résoudre les problèmes susmentionnés conformément à la pré- sente invention. La matière vaporisée permet de maintenir une pression @@périeure à celle qui permet l'introduction d'impuretés et, lorsqu'on charge de nouveau le récipient d'une matière, les vapeurs font partes de celle-ci@ @@cune perte économique ne s'ensuit.
La présente invention peut être appliquée à n'im- porte quel récipient, dans lequel on emmagasine ou conserve pendant un certain temps une matière qui doit être exempte d'impuretés. En particulier, la présente invention peut être appliquée à des récipients employés comme réacteurs pour pro- cédés discontinus. Dans ces procédés, on utilise les récipients dans un cycle renouvelé auquel des réactifssont amenés,réalise la réaction pendant une durée déterminée,évacue ensuite les réac- tifs et recommence le cycle. Si le réacteur est contaminé pen- dant l'évacuation d'une charge discontinue de réaction, les char- ges discontinues de réaction suivantes sont contaminées.
La présente invention peut être appliquée à n'importe quel procédé discontinu, mais elle convient, en particulier, pour des procédés où l'on polymérise des monomères en polymères à poids molécu- laire plus élevé. Ces procédés englobent la polymérisation d'o- léfines, par exemple, d'éthylène, de propylène, de butylène et analogues, pour produire des polymères et des copolymères; la polymérisation de systèmes conjugués,par exemple, de butadiène, d'isoprène et analogues pour produire des polymères et des co- polymères; ainsi que la polymérisation de styrène et la copoly- mérisation d'oléfines. et de systèmes conjugués pour produire des copolymères, par exemple,butadiène-styrène.
Ordinairement, on
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prépare ces polymères en mettant en contact le monomère a polymériser avec un catalyseur fractionné, en présence d'une matière dissolvante ou diluante, à la température et la pression de réaction. Pour réaliser la réaction, le choix des matières catalytiques, des températures, des pres- sions, de la concentration catalytique et de la durée de sé- jour dépend de la polymérisation à faire, ce choix pouvant être établi d'après les données générales que le spécialiste a à sa disposition. Pour cette raison, la réaction ainsi que les conditions de réaction ne diminueront pas l'efficacité ou l'applicabilité de la présente invention, sauf que la pression dans le réacteur détermine la pression à laquelle il faut in- troduire la phase vapeur dans le réacteur.
La présente invention est décrite plus en détails au moyen d'un exemple spécifique et en référence au dessin ci-joint qui représente schématiquement un appareillage pour mettre en oeuvre la présente invention.
EXEMPLE
Dans cet exemple, on obtient du polybutadiène par polymérisation en solution discontinue de 1,3-butadiène, en présence d'un solvant hexane ordinaire et d'un système cata- lytique de butyllithium. La réaction est réalisée à une tempé- rature de 99 C, une pression de 5,1 atm.abs. et un rapport ca- talyseur à monomère de 0,15:100.
En se référant maintenant au dessin, le récipient 1 est un réacteur pour opération discontinue d'une contenance de
30.0001, d'un diamètre de 2,6 m et d'une hauteur de 5,8 m. La charge qu'on amène au réacteur 1 est constituée par une charge discontinue de 1470 kg de monomère 1,3-butadiène amenée par la conduite 2, une charge discontinue de 11. 900 kg de solvant he- xane normal amenée par la conduite 4, et une charge discontinue de 12 kg d'une solution de catalyseur butyllithium dans de
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l'hexane normal amenée par la conduite 6, Les vapeurs du solvant qui sont présentes dans le réacteur 1, au moment d'y introduire des réactifs, s condensent et font augmenter la quantité de solvant liquide présent par une charge discon- tinue de 70 kg.
Après la réaction, la pression dans le réac- teur est abaissée ; ce qui occasionne la vaporisation instan- tanée de monomère n'ayant pas réagi et d'une certaine quantité de solvant. Par la conduite 16, une charge discontinue de 4860 kg de matière vaporisée instantanément est enlevée et une charge discontinue de 8500 kg de matière de réaction contenant une solution est enlevée par la conduite 8 et amenée aux zones dis- solvantes, de récupération de produit et de purification, non montrées. On maintient une certaine quantité supplémentaire de solvant hexane normal dans le vaporisateur 3 pour obtenir la vapeur utilisée conformément à la présente invention.
On fournit de la chaleur au vaporisateur 3 par un dispositif de chauffage 5 qui est relié à une conduite d'amenée intermédiai- re de chauffage 14., Le dispositif de chauffage 5 est représen- té comme étant un dispositif de chauffage interne ; on peut fournir cette chaleur par un dispositif de chauffage extérieur. L'apport d'agent de chaleur, tel que de la vapeur à 2 atm.abs, au dispositif de chauffage 5 est réglé par une valve 13 disposée dans la conduite 14 qui opère conjointement avec le dispositif de réglage de température 15 relié au vapo- risateur 3. D'autre part, ce réglage peut être fait en fonction d'un dispositif de réglage de pression.
Le vaporisateur 1 @ vaille à une température de 82 C et une miession de 4,9 atm.aba. pour vaporiser le solvant selon la quantité requise dans le réacteur 1. On maintient le niveau du solvant liquide dans le vaporisateur 3 à un niveau voulu en amenant du solvant par la conduite 10 qui est réglée par une valve 11 qui travaille con-
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jointement avec le dispositif de réglage du niveau liquide 9 relié au vaporisateur 3. On fait passer le solvant vaporisé du vaporisateur 3 au réacteur 1 par la conduite 12 et l'écoulement par celle-ci est réglé par la valve de réglage de pression 7 comprise dans cette conduite.
La durée du cycle discontinu du réacteur 1 est de 125 minutes. Cette durée se répartit en des phases de charge de 15 minutes, de réaction de 30 minutes, de vapori- sation instantanée de 60 minutes et de vidange de 20 minutes.
Pendant les phases de vaporisation instantanée de 60 minutes et de vidange de 20 minutes du cycle discontinu, la pression dans le réacteur 1 tend à diminuer, cette diminution étant due à la vaporisation instantanée, à l'élimination des contenus et à l'abaissement du niveau. Lorsque la pression est inférieure à 2 atm.abs, la valve de réglage de pression 7 s'ouvre et 41 kg de vapeur dissolvantes sont admises pour re- couvrir le réacteur et y empêcher ainsi l'introduction d'une matière étrangère. Si la pression ne descend pas sous 2 atm. abs.aucun solvant n'est admis pendant la seule phase de vapori- sation instantanée. La vapeur dissolvante se condense pendant la phase de charge du cycle suivant et forme partie de ce mélange de réaction.
Par l'incorporation de solvant vaporisé au réacteur pour opération discontinue pendant l'évacuation de la matière de réaction conformément à la présente invention, on évite la contamination du réacteur et supprime le traitement de purge du récipient avant le cycle de polymérisation suivant.
Si la pression dans le réacteur diminue par l'abais- sement du niveau liquide par le refroidissement du récipient pendant la réaction, par des pertes de chaleur vers les parties environnantes ou par n'importe quel autre facteur, le dispositif
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de vaporisation de solvant selon la présente invention fournit automatiquement de la vapeur au réacteur dès que cela s'avère nécessaire.
REVENDICATIONS 1.- Procédé pour éliminer des contenus d'un récipient sans y introduire des impuretés, caractérisé en ce qu'on in- troduit dans le récipient pendant la vidange de la vapeur con- sistant en au moins un constitua! entrant dans les contenus, tout en empêchant l'introduction d'une matière contaminante quelconque.