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Procède pour éliminer les contenus d'un récipient.
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La présente invention concerne la vidange d'un récipient. Un aspect selon la présente invention concerne la vidange d'un récipient sous pression tout en empêchant sa contamination. Un autre aspect selon la pré- sente invention concerne un procédé et un appareillage pour maintenir une pression suffisante dans un réacteur pour opé- ration discontinue pendant l'évacuation des réactifs contenus dans celui-ci et empêcher ainsi contamination.
Dans de nombreux cas, lorsqu'un récipient est vidé de ses contenus, la pression exercée dans ce récipient diminue, permettant ainsi l'admission de matières étrangères qui contaminent la matière ajoutée subséquemment au récipient.
Ce problème se présente, en particulier, lorsqu'on utilise le récipient comme réacteur pour des procédés chimiques, tels que des procédés de polymérisation. Si le récipient de réaction n'est pas purgé avant d'y introduire une nouvelle quantité de réactifs, le catalyseur de polymérisation est annihilé partiel- lement ou totalement pendant la réalisation de ces procédés et le réglage du procédé de polymérisation ne se fait plus que dif- ficilement ou devient même impossible. Auparavant, en purgeant le récipient avant sa réutilisation avec un gaz inerte pour en enlever la matière étrangères on a pu résoudre en partie ce pro- blème. Cependant, pour des procédés de polymérisation, la purge du réacteur par des gaz non condensables n'est pas souhaitable, car ces gaz, lorsqu'ils se dégagent du réacteur, entraînent des réactifsintéressants.
A cause de l'appareillage qu'il est né- cessaire d'utiliser pour récupérer les réactifs du gaz de purge, ce mode opératoire est coûteux.
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Par l'introduction d'une phase vapeur de l'une des matières contenue dans le récipient,pendant l'évacuation de ses contenus en vue de couvrir le réci- pient vide et y empêcher l'admission d'impuretés on a pu résoudre les problèmes susmentionnés conformément à la pré- sente invention. La matière vaporisée permet de maintenir une pression @@périeure à celle qui permet l'introduction d'impuretés et, lorsqu'on charge de nouveau le récipient d'une matière, les vapeurs font partes de celle-ci@ @@cune perte économique ne s'ensuit.
La présente invention peut être appliquée à n'im- porte quel récipient, dans lequel on emmagasine ou conserve pendant un certain temps une matière qui doit être exempte d'impuretés. En particulier, la présente invention peut être appliquée à des récipients employés comme réacteurs pour pro- cédés discontinus. Dans ces procédés, on utilise les récipients dans un cycle renouvelé auquel des réactifssont amenés,réalise la réaction pendant une durée déterminée,évacue ensuite les réac- tifs et recommence le cycle. Si le réacteur est contaminé pen- dant l'évacuation d'une charge discontinue de réaction, les char- ges discontinues de réaction suivantes sont contaminées.
La présente invention peut être appliquée à n'importe quel procédé discontinu, mais elle convient, en particulier, pour des procédés où l'on polymérise des monomères en polymères à poids molécu- laire plus élevé. Ces procédés englobent la polymérisation d'o- léfines, par exemple, d'éthylène, de propylène, de butylène et analogues, pour produire des polymères et des copolymères; la polymérisation de systèmes conjugués,par exemple, de butadiène, d'isoprène et analogues pour produire des polymères et des co- polymères; ainsi que la polymérisation de styrène et la copoly- mérisation d'oléfines. et de systèmes conjugués pour produire des copolymères, par exemple,butadiène-styrène.
Ordinairement, on
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prépare ces polymères en mettant en contact le monomère a polymériser avec un catalyseur fractionné, en présence d'une matière dissolvante ou diluante, à la température et la pression de réaction. Pour réaliser la réaction, le choix des matières catalytiques, des températures, des pres- sions, de la concentration catalytique et de la durée de sé- jour dépend de la polymérisation à faire, ce choix pouvant être établi d'après les données générales que le spécialiste a à sa disposition. Pour cette raison, la réaction ainsi que les conditions de réaction ne diminueront pas l'efficacité ou l'applicabilité de la présente invention, sauf que la pression dans le réacteur détermine la pression à laquelle il faut in- troduire la phase vapeur dans le réacteur.
La présente invention est décrite plus en détails au moyen d'un exemple spécifique et en référence au dessin ci-joint qui représente schématiquement un appareillage pour mettre en oeuvre la présente invention.
EXEMPLE
Dans cet exemple, on obtient du polybutadiène par polymérisation en solution discontinue de 1,3-butadiène, en présence d'un solvant hexane ordinaire et d'un système cata- lytique de butyllithium. La réaction est réalisée à une tempé- rature de 99 C, une pression de 5,1 atm.abs. et un rapport ca- talyseur à monomère de 0,15:100.
En se référant maintenant au dessin, le récipient 1 est un réacteur pour opération discontinue d'une contenance de
30.0001, d'un diamètre de 2,6 m et d'une hauteur de 5,8 m. La charge qu'on amène au réacteur 1 est constituée par une charge discontinue de 1470 kg de monomère 1,3-butadiène amenée par la conduite 2, une charge discontinue de 11. 900 kg de solvant he- xane normal amenée par la conduite 4, et une charge discontinue de 12 kg d'une solution de catalyseur butyllithium dans de
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l'hexane normal amenée par la conduite 6, Les vapeurs du solvant qui sont présentes dans le réacteur 1, au moment d'y introduire des réactifs, s condensent et font augmenter la quantité de solvant liquide présent par une charge discon- tinue de 70 kg.
Après la réaction, la pression dans le réac- teur est abaissée ; ce qui occasionne la vaporisation instan- tanée de monomère n'ayant pas réagi et d'une certaine quantité de solvant. Par la conduite 16, une charge discontinue de 4860 kg de matière vaporisée instantanément est enlevée et une charge discontinue de 8500 kg de matière de réaction contenant une solution est enlevée par la conduite 8 et amenée aux zones dis- solvantes, de récupération de produit et de purification, non montrées. On maintient une certaine quantité supplémentaire de solvant hexane normal dans le vaporisateur 3 pour obtenir la vapeur utilisée conformément à la présente invention.
On fournit de la chaleur au vaporisateur 3 par un dispositif de chauffage 5 qui est relié à une conduite d'amenée intermédiai- re de chauffage 14., Le dispositif de chauffage 5 est représen- té comme étant un dispositif de chauffage interne ; on peut fournir cette chaleur par un dispositif de chauffage extérieur. L'apport d'agent de chaleur, tel que de la vapeur à 2 atm.abs, au dispositif de chauffage 5 est réglé par une valve 13 disposée dans la conduite 14 qui opère conjointement avec le dispositif de réglage de température 15 relié au vapo- risateur 3. D'autre part, ce réglage peut être fait en fonction d'un dispositif de réglage de pression.
Le vaporisateur 1 @ vaille à une température de 82 C et une miession de 4,9 atm.aba. pour vaporiser le solvant selon la quantité requise dans le réacteur 1. On maintient le niveau du solvant liquide dans le vaporisateur 3 à un niveau voulu en amenant du solvant par la conduite 10 qui est réglée par une valve 11 qui travaille con-
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jointement avec le dispositif de réglage du niveau liquide 9 relié au vaporisateur 3. On fait passer le solvant vaporisé du vaporisateur 3 au réacteur 1 par la conduite 12 et l'écoulement par celle-ci est réglé par la valve de réglage de pression 7 comprise dans cette conduite.
La durée du cycle discontinu du réacteur 1 est de 125 minutes. Cette durée se répartit en des phases de charge de 15 minutes, de réaction de 30 minutes, de vapori- sation instantanée de 60 minutes et de vidange de 20 minutes.
Pendant les phases de vaporisation instantanée de 60 minutes et de vidange de 20 minutes du cycle discontinu, la pression dans le réacteur 1 tend à diminuer, cette diminution étant due à la vaporisation instantanée, à l'élimination des contenus et à l'abaissement du niveau. Lorsque la pression est inférieure à 2 atm.abs, la valve de réglage de pression 7 s'ouvre et 41 kg de vapeur dissolvantes sont admises pour re- couvrir le réacteur et y empêcher ainsi l'introduction d'une matière étrangère. Si la pression ne descend pas sous 2 atm. abs.aucun solvant n'est admis pendant la seule phase de vapori- sation instantanée. La vapeur dissolvante se condense pendant la phase de charge du cycle suivant et forme partie de ce mélange de réaction.
Par l'incorporation de solvant vaporisé au réacteur pour opération discontinue pendant l'évacuation de la matière de réaction conformément à la présente invention, on évite la contamination du réacteur et supprime le traitement de purge du récipient avant le cycle de polymérisation suivant.
Si la pression dans le réacteur diminue par l'abais- sement du niveau liquide par le refroidissement du récipient pendant la réaction, par des pertes de chaleur vers les parties environnantes ou par n'importe quel autre facteur, le dispositif
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de vaporisation de solvant selon la présente invention fournit automatiquement de la vapeur au réacteur dès que cela s'avère nécessaire.
REVENDICATIONS 1.- Procédé pour éliminer des contenus d'un récipient sans y introduire des impuretés, caractérisé en ce qu'on in- troduit dans le récipient pendant la vidange de la vapeur con- sistant en au moins un constitua! entrant dans les contenus, tout en empêchant l'introduction d'une matière contaminante quelconque.
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Procedure for removing the contents of a container.
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The present invention relates to the emptying of a container. One aspect of the present invention relates to emptying a pressure vessel while preventing contamination thereof. Another aspect of the present invention relates to a method and apparatus for maintaining sufficient pressure in a batch reactor during discharge of reactants contained therein and thereby preventing contamination.
In many cases, when a container is emptied of its contents, the pressure exerted in that container decreases, thus allowing the admission of foreign material which contaminates material subsequently added to the container.
This problem arises, in particular, when the vessel is used as a reactor for chemical processes, such as polymerization processes. If the reaction vessel is not purged before introducing a new quantity of reagents therein, the polymerization catalyst is partially or totally annihilated during the performance of these processes and the adjustment of the polymerization process is only carried out. with difficulty or even becomes impossible. Previously, purging the container prior to reuse with an inert gas to remove foreign matter has been able to partially overcome this problem. However, for polymerization processes, purging the reactor with non-condensable gases is undesirable, since these gases, when they escape from the reactor, entail valuable reactants.
Because of the equipment which it is necessary to use to recover the reactants from the purge gas, this procedure is expensive.
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By introducing a vapor phase of one of the substances contained in the container, during the evacuation of its contents in order to cover the empty container and prevent the admission of impurities therein, the the above-mentioned problems in accordance with the present invention. The vaporized material maintains a pressure greater than that which allows the introduction of impurities and, when the container is re-charged with a material, the vapors are released from the material at an economic loss. does not follow.
The present invention can be applied to any container in which a material which should be free from impurities is stored or preserved for a period of time. In particular, the present invention can be applied to vessels employed as reactors for batch processes. In these methods, the vessels are used in a renewed cycle to which reactants are supplied, the reaction is carried out for a fixed period of time, then the reactants are discharged and the cycle repeated. If the reactor becomes contaminated during the discharge of a batch reaction charge, subsequent batch reaction charges are contaminated.
The present invention can be applied to any batch process, but is suitable, in particular, for processes where monomers are polymerized to polymers of higher molecular weight. These processes include the polymerization of olefins, for example, ethylene, propylene, butylene and the like, to produce polymers and copolymers; polymerization of conjugate systems, for example, of butadiene, isoprene and the like to produce polymers and copolymers; as well as the polymerization of styrene and the copolymerization of olefins. and conjugate systems to produce copolymers, for example, butadiene-styrene.
Usually, we
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prepares these polymers by contacting the monomer to be polymerized with a fractionated catalyst, in the presence of a solvent or diluent, at the reaction temperature and pressure. In order to carry out the reaction, the choice of the catalytic materials, the temperatures, the pressures, the catalytic concentration and the residence time will depend on the polymerization to be made, this choice being able to be established from the general data which the specialist has at his disposal. For this reason, the reaction as well as the reaction conditions will not diminish the effectiveness or the applicability of the present invention, except that the pressure in the reactor determines the pressure at which to introduce the vapor phase into the reactor. .
The present invention is described in more detail by way of a specific example and with reference to the accompanying drawing which schematically shows an apparatus for carrying out the present invention.
EXAMPLE
In this example, polybutadiene is obtained by batch polymerization of 1,3-butadiene in the presence of an ordinary hexane solvent and a butyllithium catalyst system. The reaction is carried out at a temperature of 99 ° C., a pressure of 5.1 atm.abs. and a catalyst to monomer ratio of 0.15: 100.
Referring now to the drawing, vessel 1 is a batch reactor with a capacity of
30.0001, with a diameter of 2.6 m and a height of 5.8 m. The feed which is brought to the reactor 1 consists of a discontinuous feed of 1470 kg of 1,3-butadiene monomer supplied via line 2, a discontinuous feed of 11.900 kg of normal hexane solvent supplied via line 4. , and a batch load of 12 kg of a solution of butyllithium catalyst in
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normal hexane supplied via line 6, The solvent vapors which are present in reactor 1, when the reactants are introduced therein, condense and increase the quantity of liquid solvent present by a continuous charge of 70 kg.
After the reaction, the pressure in the reactor is lowered; which causes the instantaneous vaporization of unreacted monomer and of a certain quantity of solvent. Through line 16 a batch load of 4860 kg of instantaneously vaporized material is removed and a batch load of 8500 kg of reaction material containing solution is removed through line 8 and supplied to the dissolvable, product recovery and purification, not shown. A certain additional amount of normal hexane solvent is maintained in vaporizer 3 to obtain the vapor used in accordance with the present invention.
Heat is supplied to the vaporizer 3 by a heater 5 which is connected to an intermediate heating supply line 14. The heater 5 is shown as an internal heater; this heat can be supplied by an external heater. The supply of heat agent, such as steam at 2 atm.abs, to the heater 5 is regulated by a valve 13 arranged in the pipe 14 which operates in conjunction with the temperature control device 15 connected to the vaporizer. - riser 3. On the other hand, this adjustment can be made according to a pressure adjustment device.
The vaporizer 1 @ works at a temperature of 82 C and a temperature of 4.9 atm.aba. to vaporize the solvent in the required quantity in the reactor 1. The level of the liquid solvent in the vaporizer 3 is maintained at a desired level by supplying the solvent through the line 10 which is regulated by a valve 11 which works simultaneously.
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together with the liquid level adjustment device 9 connected to the vaporizer 3. The vaporized solvent is passed from the vaporizer 3 to the reactor 1 through line 12 and the flow through this is regulated by the pressure adjustment valve 7 included in this conduct.
The duration of the batch cycle of reactor 1 is 125 minutes. This time is broken down into 15-minute charging, 30-minute reaction, 60-minute flash-off and 20-minute drain phases.
During the 60-minute instantaneous vaporization and 20-minute emptying phases of the batch cycle, the pressure in reactor 1 tends to decrease, this decrease being due to the instantaneous vaporization, the elimination of the contents and the lowering of the level. When the pressure is less than 2 atm.abs, the pressure regulating valve 7 opens and 41 kg of solvent vapor is admitted to cover the reactor and thus prevent the introduction of foreign matter therein. If the pressure does not drop below 2 atm. abs.no solvent is allowed during the instantaneous vaporization phase only. The solvent vapor condenses during the charging phase of the next cycle and forms part of this reaction mixture.
By incorporating vaporized solvent into the reactor for batch operation during discharge of reaction material in accordance with the present invention, contamination of the reactor is avoided and the purge treatment of the vessel prior to the next polymerization cycle is eliminated.
If the pressure in the reactor decreases by lowering the liquid level by cooling the vessel during the reaction, by heat losses to surrounding parts or by any other factor, the device
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vaporizer according to the present invention automatically supplies steam to the reactor as soon as it becomes necessary.
CLAIMS 1.- Process for removing contents from a container without introducing impurities therein, characterized in that during the emptying of the container steam is introduced into the container consisting of at least one constituent! entering the contents, while preventing the introduction of any contaminating material.