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"Peintures aqueuses',.-
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La présente.invention est relative à des pein- tures aqueuses. Elle concerne, plus particulièrement, des peintures aqueuses à base de dispersions aqueuses de copolymères insolubles dans l'eau de monomères éthy- léniquement insaturés.
Au cours des années récentes, les peintures au latex, c'est-à-dire, les peintures mates à base de dis- persions aqueuses de polymères organiques synthétiques ont été utilisées de plus en plus, en particulier pour l'intérieur,parce qu'elles sont faciles à appliquer,fa- ciles à enlever des brosses et rouleaux pour le nettoyage de ceux-ci et généralement exemptes d'odeur désagréable,
On estime depuis longtemps qu'il est souhaitable -le mettre au point des peintures au latex semi-brillantes on prillentes, parce que beaucoup de consommateurs préfé- rent les peintures brillantes pour leurseffets décoratifs,
leu résistance à la formation de fissures et la facilité avec laquelle elles peuvent être nettoyées ou lavées. De telles peintures au latex peuvent être préparées mais elles ne sont généralement pas vendues pour les usages domestiques, à cause de la tendance malencontreuse de leurs couches à pré- senter des marques de brosses et de rouleaux( médiocre étale- . ment)et à cause de leur médiocre aptitude à se mélanger,lors- qu'une pellicule humide est appliquée sur le bord d'une pel- licule déjà sèche ou partiellement sèche,sans laisser de lignes de démarcation (chevauchement médiocre).
Les pein- tures mates ont également de piètres qualités d'étalement et de chevauchement,mais ces défauts ne sont pas aussi répré- hensibles qu'avec les peintures brillantes,parce que les pein-
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tures mates sont davantage à même de cacher et d'amoin- drir ces défauts.
On a constaté à présent,- et l'invention est basée sur cette constatation, -que ces problèmes peuvent être résolus et que l'on obtient des peintures au latex mates, semi-brillantes et brillantes,qui possèdent d'excellentes caractéristiques d'étalement et de chevauchement,lorsqu'on utilise des dispersions aqueuses pigmentées de copolymères en particules,de monomères éthyléniquement insaturés conte- nant environ 2 à 20 atomes de carbone,ces copolymères conte- nant environ 2 à 10%(en poids) d'unités de monomères acides, lorsque ces dispersions ont des valeurs de pH d'environ 9 à 10,5 et contiennent environ 0,0035 à 0,7 milliéquivalent d'une base azotée volatile par gramme.
On a constaté,non sans surprise,que lorsqu'une telle peinture est appliquée à la brosse ou au rouleau,sa viscosi- té reste sensiblement constante au cours des quelques pre- mières minutes critiques de séchage,ce qui contraste avec l'épaississement rapide que l'on observe avec une peinture comparbble ne contenant pas de base azotée. Cela perrnet à la peinture de s'écouler et de s'étaler, en sorte que les mar- ques de brosse ou de rouleau sont réduites à un minimum.
Les peintures suivant la présente invention ont des valeurs d'étalement,déterminées selon la méthode de la Society for Paint Technology de New York,d'environ 3 à 10 et, de préférence, de 3 à 7. Ces valeurs sont déterminées le par le procédé décrit par/Sous-comité technique N 44 de la New York Society for Paint Technology de la Federation of
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Saçiet.es for Paint Technology,Official Diaest.iovembre.I9Q.
Selon ce procédé, le pouvoir d'étalement d'une pein- ture est mesuré en formant une pellicule sur une surface lisse
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à l'aide d'un outil de conception spéciale(que l'on
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peut obtenir au Gardner Laborator3.ea,Bethreada,Maryland, U.S.A.) qui applique 5 paires de bandes de peinture ayant des épaisseurs croissantes. Les bandes sont admises à sécher.
La mesure dans laquelle la peinture s'est écoulée dans les vallées séparant les nervures constitue une mesure de ses caractéristiques d'étalement.
Le pouvoir d'étalement des peintures est apprécié comme suit :
0 - toutes les paires de bandes restent entièrement séparées.
2 - les paires de bandes les plus basses ont fusion- né.
4 - deux paires de bandes parmi les plus basses ont fusionné.
6 - 3 paires de bandes les plus basses ont fusionné.
8 - 4 paires de bandes les plus basses ont fusionné.
10 - les cinq paires de bandes ont fusionné.
Les valeurs indiquées par des nombres impairs sont attribuées aux échantillons dont les bandes révèlent une fusion partielle.
Les peintures suivant la présente invention présen- tent également des "durées de bord humide" prolongées. Ces durées sont celles pendant lesquelles des couches chevauchan- tes de peinture peuvent être appliquées,sans qu'un effort ex- cessif soit appliqué à la bros'se, Une viscosité de plus d'en- viron 4,0 poises à 13.000 - 14.000 secondes réciproques est considérée comme nécessitant un effort excessif ou un freinage excessif de la brosse pour les besoins de cet essai. Les pein- tures suivant la présente invention ont des durées de bord humide d'environ 14 à 24 minutes. Ceci
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leur confère des propriétés de chevauchement améliorées.
La durée de bord humide est déterminée par le procédé dé- crit dans un article de Beeferman et Bergren publié dans le Journal of Paint Technology, Vol.38, N 492,janvier 1966, @ 13.'
Les peintures brillantes suivant la présente inven- tion donnent, lorsqu'elles sont séchées sur une surface lis- se , des valeurs de brillance d'environ 70 à 90 unités et les peintures semi-brillantes ont des valeurs de brillance d'environ 30 à 70 unités, lorsqu'on les considère sous un angle de 60 , ces valeurs étant mesurées à l'aide de l'ap- pareil de mesure de brillance selon le procédé ASTM D-523- 62T.
Les polymères utilisés comme constituants filmogènes dans les peintures suivant la présente invention doivent cen- tenir environ 2 à 10% (en poids)d'unités de monomère acide thyléniquement insaturé ce pourcentage étant, de préférence, de 3 à 10% ou,mieux encore,,de 3 à 4%. Ces unités de monomèr acide peuvent provenir d'acides éthyléniquement insaturés, tel, que l'acide acrylique,l'acide méthacrvlique, l'acide itaconique et ses semi-esters avec des alcanols,l'acide ma- léique et ses semi-esters avec des alcanols,l'acide fumari- que, l'acide crotonique,l'acide vinyl sulfonique, l'acide styrène sulfonique et les acides analogues. Le polymère peut contenir plus d'un type d'unité de monomère acide.
L'acide acrylique et l'acide méthacrylique sont préférés,parce qu'on peut se les procurer facilement et parce que la qualité des couches obtenues lorsqu'on utilise ces acides est meilleure.
Les constituants filmogènes sont obtenus en copelymé- risant un tel monomère acide avec un ou plusieurs autres mo- nomères éthyléniquement insaturés contenant environ 2 à 20
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atomes de carbone. Comme exemple de ces autres monomè- res, on peut citer les esters de lucide acrylique et de l'acide méthacrylique avec des alcools cottenant environ 1 à 20 atomes de carbone (tels que l'acrylate d'éthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate de méthyle, l'acrylate de 2-éthylhex@ie, l'acrylate de butyle, le mé- thacrylate de butyl l'acrylate de louryle et le métha- crylate de lauryle); le butadiène-1,3; l'acrylonitrile ;
l'éthyln; l'acetate de vinyle; le fluorure de vinyle ; lechlorure de vinyle; le fluorure de vinylidène; le chlorure de vinylidène et les monomères aromatiques tels que le sty- rène, l'a-méthyl styrène, le vinyl toluène et les monomères analogues. Ces monomères doivent évidemment être copolymérisa- bles avec les monomères acides.
Comme on la sait, ces monomères peuvent être copoly- mérisés dans des proportions telles et les polymères obtenus peuvent être mélangés physiquement dans des proportions tel- les que l'on obtienne des produits possédant un ensemble équi- libré voulu de propriétés. Ainsi, si l'on désire obtenir une peinture plus visqueuse,on peut augmenter la teneur en mono- mère acide. Si une coalescence plus rapide à basses tempéra- est turcs/nécessaire, on peut utiliser une plus grande quantité d'un monomère flexibilisant, tel que l'acrylate d'éthyle ou le butadiène-1,3.
En choisissant ainsi les monomères et leurs proportions relatives, le spécialiste peut préparer des po- lymères possédant des propriétés physiques 'telle! qu'il-3 con- viennent le mieux pour être utilisés dans les peintures sui- vent la présente invention, en tenant compte des supports ou surfaces à recouvrir de ces peintures,des conditions auxquel- les elles seront exposées, du type de protection désiré et de facteurs analogues.
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On préfère utiliser,à cause de la bonne ad- hérence à l'état humide des peintures qui les con- tiennent, des polymères tels que ceux qui viennent d'être décrits, qui ont été iminés selon le procédé décrit dans la demande de brevet belge n 35.407 du 3 novembre 1966.
Les polymères à utiliser dans les peintures suivant l'invention sont iminés, selon ce procédé, par réaction d'une quantité suffisante d'un composé
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, a ziridinique, tel que l'éthylénekine, le 1,2-propyléreei- mine ou un composé analogue,pour former des polymères contenant environ 0,03 à 3%(n poids)de radicaux pen- dants représentespar les formules suivantes :
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dans laquelle R1 désigne de l'hydrogène,le radical benzyle ou un radical alkyle contenant 1-5 atomes de carbone; R2 et R3 désignent de l'hydrogène,le radical benzyle ou un radical alkyle conteant 1-5 atomes de carbone; et R4 désigne de l'hydrogène ou un radical alkyle contenant 1-5 atomes de carbone.
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Ces polymères doivent contenir au moins 1% en poids d'unités de monomère acide libre.
Les polymères auxquels 'on donne encore davantage la préférence à cause de la qualité excellente des pein- tures qui les contiennent sont les tripolymères iminés d'un méthacrylate d'alkyle contenant au total 4-15 atomes de carbone, d'un acrylate d'alkyle contenant au total 4 à 15 atomes de carbone et d'environ 3-10% en poids d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique.
Un tripolymère fortement préféré pour sa résistance à la formation des fissures,sa bonne adhérence et sa bonne coalescence, ainsi que sa bonne résistance au jaunissement par vieiHsement est le tripolymère de méthacrylate de mé- thyle, d'acrylate de 2-éthylhexyle et d'acide méthacrylique, dont. les pourcentages en poids d'unités de monomères sont de 45/51/4.respectivement, ce tripolymère ayant été iminé pour contenir environ 0,03 - 1,5% en poids de radicaux pen- dants répondant aux formules (1) et (2).
Un tripolymère que l'on préfère aussi à cause de la résistance au salissement qu'il confère aux peintures est le tripolymère de méthacry- late de méthyle, d'acrylate de 2-éthylhexyle et d'acide mé- thacrylique, dont les pourcentages en poids d'unités de mo- nomères sont de 50/47/3 respectivement, qui a été iminé de manière à contenir environ 0,03-2,5% en poids de radicaux pendants répondant aux formules (1) et (2).
Un tripolymère auquel on donne aussi la préférence à cause de son coût modique est le tripolymère de butadiène-
1,3, de méthacrylate de méthyle et d'acide méthacrylique, dont les pourcentages en poids d'unités de monomères sont de 30/66/4.respectivement, qui a été 3.miné de manière à contenir 0,03 -3% en poids de radicaux pendants répondant aux formules (1) et (2).
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Ces copolymères, iminés et non ..minés, doivent avoir dec poids moléculaires moyens d'au moins 50.000, sinon les pellicules obtenues sont trop fragiles ou cas- santes. Des poids moléculaires compris entre environ @ et 5. 000.000 sont préférés.
Les peintures suivant l'invention se préparent en utilisant les copolymères sous forme de dispeisionsqueuses.
Ceci signifie que les copolymères doivent être insolubles dans l'eau. L'expression" insoluble dans l'eau " signifie qu'une proportion ne dépassant pas environ 2% du polymère, (par rapport au poids de l'eau) se dissout dans de l'eau à 25 C.
Ces dispersions aqueuses contiennent les copolymères sous forme de particules distinctes Ces particules doivent avoir des diamètres d'environ 0,05-3 microns, de préférence., de 0,1-0,5 micron. Le diamètre des particules est mesuré au microscope électronique. On prend une photographie au micros- cope électronique d'une dispersion. On mesure ensuite physi- quement le diamètre des images des particules,après quoi on fait la correction voulue pour tenir compte de l'agrandisse- ment.
Cette technique est décrite davantage dans "Emulsion Polymerization" par Bovey, et.al., Interscience Publishers, 1955,page 290, Les dispersions contenant des particules de polymère d'un calibre inférieur à environ 0,1 micron sont plus difficile à stabiliser; si les particules ont plus de 0,5 micron environ, les peintures ont une coalescence et une brillance moins satisfaisantes. Les dispersions doivent or- dinairement contenir environ 30 à70% en poids de matière po- lymère solide.
Des dispersions aqueuses de copolymère 5 dont les par- ticules présentent le calibre voulu, peuvent être obtenues par
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les techniques classiques de polymérisation en émulsion.
Selon ces techniques,des monomères appropriés sont copo- lymérisés,dans les proportions vou dans un milieu aqueux contenant, un agent tensio-actif, un cataiyseur de polymérisation,tel que le peroxyde de benzoyle ou le per- sulfate ammonique, ainsi qu'un agent réducteur,tel que le métabisulfite de sodium ou le bisulfite de potassium. La s; polymérisation/effectue ordinairement à une température in- férieure à environ 90 C.
Les peintures suivant l'invention ont des valeurs de pH d'environ 9 à 10,5 et, de préférence, de 9 à 9,8,à cause des excellentes propriétés d'étalement et de chevauchement que ces valeurs confèrent aux peintures.
Les valeurs de pH sont ordinairement,mais pas néces- sairement amenées dans ces limites,en ajoutant au peintures environ 0,0035 à 0,7 milliéquivalent d'une base azotée vola- tile ou d'un mélange de telle bases par gramme de peinture.
Le terme "volatil" désigne une base azotée dont la tension de vapeur est supérieure à environ 1 x 10-4 millimètres de mercure à 2500, L'ammoniac est préféré à cause de sa volati- lité et de son coût modique. D'autres bases azotées satisfai- santes sont la monoéthanolamine, la diéthanolamine, la propano- lamine,la morpholine, la pyrrolidine et le piperidine.
Des agents épaississants classiques, tels que la mé- thyl cellulose, l'hydroxyéthyl cellulose, les polyacrylates solubles dans l'eau et des composés analogues, peuvent être ajoutés aux peintures suivant l'invention. Cependant, ces agents épaississants ont malheureusement tendance à affec- ter les propriétés d'étalement et de chevauchement des pein- tures, en sorte qu'il n'est généralement pas souhaitable d'u- tiliser plus de 0,5% environ en poids décès matières.
On a ce-
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pendant constaté,non sans surprise, que les peintures peuvent être épaissies, sans que leursexcellentes carac- téristiques d'étalement et de chevauchement soient af- fectées.en y ajoutant environ 0,075 à 1,5% en poids d'un produit constitué par un ester partiel de (a)1-20 parties en poids d'un copolymère d'éther al- kyl inférieur vinylique(dont le groupe alkyle contient 1 à 5 atomes de carbone) et d'anhydride maléique.dont le rapport en . poids des unités de monomères est de 0,5 à 1/1 à 1,5 respec- @ tivement, ayant un poids moléculaire moyen de 20.
000 à 1.500.000, avec (b)l partie(en poids) d'un alcool polyoxyéthylé con- tenant 10 à 20 atomes de carbone,le rapport molaire des uni- tés d'oxyde d'éthylène aux unités d'alcool étant de 6 -35/1.
Une telle matière, est vendue par la General Aniline and Film Corporation comme épaissisant L ou LN. Il semble qu'il s'agis- se d'esters de 2 parties d'un copolymère(1/1) d'éther méthylvi- nylique et d'anhydride maléique et de une partie d'alcool lau- rique polyoxyéthylé contenant 16 moles d'unités d'oxyde d'éthy- lène par mole d'unités d'alcool. L'épaississant L est un sel de potassium et l'épaississant LN est un sel d'ammonium avec une petite quantité d'alcool polyoxyéthylé présent n'ayant pas réagi.
Des pigments classiques peuvent être ajoutés aux pein- tures suivant la présente invention,seuls ou en combinaison.
Comme exemple de pigments utilisables, ont peut citer le bio- xyde de titane rutile, le bioxyde de titane du type anatase, le noir de carbone, le noir de lampe,les argiles du type kao- lin finement divisées,le vert de chrome,le jaune de chrome,
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l'oxyde de fer noir,le pigment vert "MOn8stralle pigment bleu "MOna8tralle pigment jaune "Dalamar",le lithopone,etc..
Ces pigments peuvent être étendus à l'aide de diluants clas- siques, tels que la silice à diatomées,le carbonate de calcium,
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le sulfate de baryum,le talc,diverses argiles,le mica et les matières analogues.
D'autres adjuvants classiques pour peintures peu- vent aussi être ajoutée aux peintures suivant l'invention.
Ainsi,des glycols tels que l'éthylène glycol et le propy- lène glycol,peuvent être ajoutée aux peintures, à des con- centrations allant jusqu'à 30% en poids,en vue d'augmenter leur durée de bord humide et d'améliorer davantage leurs ca- ractéristiques de chevauchement. Des agents tenaio-actifs non inoniques peuvent être ajoutés à des concentrations pouvant aller jusqu'à 10% en poids,pour améliorer la stabilité des peintures vis-à-vis du gel et du dégel. Des agents anti-mous- ses,des agents de dispersion de pigments et des microbicides peuvent aussi être ajoutés,en quantités usuelles.
Le degré de brillance des peintures suivant l'inven- tion est déterminé par la concentration en volume de pig- ment de la peinture et par le calibre des particules du di- luant utilisé. La concentration en volume du pigment est dé- finie comme le pourcentage en volume de pigment dans une pelli- cule séchée de peinture. Quant au calibre des particules du diluant,il est mesuré au microscope électronique. Bien que les chiffres donnés plus loin et les gammes données plus loin aient quelque peu tendace à chevaucher,il est à noter qu'el- les définissent, de manière générale, des peintures semi-bril- lantes et brillantes et que les valeurs réelles dépendent, en fait, des pigments et des polymères filmogènes utilisés,ain- si que du degré de brillance désiré. Les spécialistes pour- ront aisément faire le choix qui s'impose.
De manière générale, les peintures semi-brillantes pré- sentent des concentrations en volume de pigment de 10 à 35% et les diamètres des particules des diluants sont compris entre 0,01 et 10 microns.Les peintures brillantes présentent des con-
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contrations en volume de pigment de 5 à 2% et des dia- mètres des particules de diluant de 0,01 à 1 micron.
Une composition suivant la présente invention peut être obtenue en broyant, dans un broyeur à sable on un broyeur à boulets, la totalité du pigment dans .'-..-'eau contenant un agent de dispersion pour le pig- ment et un agent anti-mousse. La dispersion aqueuse de polymère est alors ajoutée à la dispersion de pigment, tout en agitant, après quoi les divers autres adjuvants sont ajoutés. La composition est alors réglée, de préfé- rence, au pH voulu, en ajoutant la quantité nécessaire d'une base volatile azotée. Si cela est nécessaire, la teinte et la viscosité peuvent être réglées, de manière appropriée,$ l'aide d'agents colorants et d'épaississants de formule (3). Les compositions sont alors prêtes à l'u- sage.
Les peintures suivant la présente invention peuvent être utilisées pour peindre du bois ou du métal. Elles con- viennent le mieux pour être appliquées sur des surfaces in- térieures de locaux, dans les cas où les émaux à base d'huile classiques ont été jusqu'à présent utilisés.
Les exemples suivants illustrent davantage l'invention.
Sauf indication contraire,toutes les parties sont en poids.
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!!!E!L1
On prépare une dispersion aqueuse de polymère, en utilisant les matières suivantes :
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<tb> Parties
<tb>
<tb> l.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 212,96
<tb>
<tb> 2.Duponol <SEP> WAQ-E <SEP> 12,64
<tb>
<tb> 3.Métabisulfite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,39
<tb>
<tb> 4.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 187,40
<tb>
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<tb> 5.Méthacrylate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 170,51
<tb>
<tb> 6.Acrylate <SEP> de <SEP> 2-éthylhexyle <SEP> 193,28
<tb>
<tb> 7.
<SEP> Acide <SEP> méthacrylique <SEP> 15,15
<tb>
<tb> 8.Persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,65
<tb>
<tb> 9.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 18,53
<tb>
<tb> 10,Persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,16
<tb>
<tb> 11.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 5,21
<tb>
<tb> 12,Propylèneimine <SEP> 2,51
<tb>
<tb> 13.Triton <SEP> X-100 <SEP> 11,39
<tb>
<tb> 14.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 32,81
<tb>
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15.Anwoni!olution aqueuse à 28% 7,43 16.Agent anti-mous3e "Balab" 748(Balab,Inc.) 1,74
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<tb> 872,76
<tb>
Le Dupool WAQ-E est un lauryl sulfate de sodium vendu par la société demanderesse, Le Triton X-100 est un isooctyl phényl polyéthoxy éthanol vendu par la société Rohm & Haes C ,
L'ingrédient (1) est chargé dans un réacteur gar- ni intérieurement de verre,
Le réacteur est alors rempli d'azote et le restant de la réaction s'effectue sous une atmosphère d'azote.
Les ingrédients (2) , (3) et (4) sont alors in- troduits dans un récipient distinct et mélangés. Les in- grédients (5), (6) et (7) sont alors ajoutés à ce récipient, dont le contenu est agité pour l'émulsionner. On charge en- suite 10% en volume de ce mélange (58 parties) dans le réac- teur, en agitant, et on chauffe le contenu du réacteur à en- viron 65 C.
Les ingrédients (8) et (9) sont alors introduits dans un récipient distinct en acier inoxydable et agités. La solu- tion obtenue est alors ajoutée au réacteur en agitant. La tem-
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pérature de la masse réactionnelle est admise à s'éle- ver jusqu'à environ 75 C, température à laquelle elle est maintenue pendant 5 minutes.
Les 90% restantsdu mélange de monomères (521 parties) sont ensuite ajoutés progressivement au réac- teur, en l'espace de 50 minutes. Pendant ce temps,la température de la masse réactionnelle est maintenue à environ 80 C.
L'ingrédient'(10) est alors dissous dans l'in- grédient (11) et la solution obtenue est ajoutée au réac- teur 5 minutes après la fin de l'addition des monomères.
On continue à agiter tout en maintenant la masse réaction- nelle à 80 C pendant 30 minutes.
L'ingrédient (12) est alors ajouté au r(acteur par un tube plongeant aboutissant en-dessous du niveau du li- quide,en l'espace de 10 minutes, en agitant,cette agitation se poursuivant pendant 10 minutes.
Les ingrédients (13), (14),(15) et (16) sont mélan- gés dans un récipient distinct en acier inoxydable et le mé- lange obtenu est alors introduit dans le réacteur, en agltant, la température de la masse réactionnelle étant refroidie à 55-60 C. Cette masse est maintenue à 60 C pendant 60 minutes, après quoi elle est. refroidie jusqu'à la température ambiante.
La dispersion obtenue est alors filtrée sur un tamis à mailles de 0,149mm, ce qui permet d'obtenir une dispersion aqueuse d'un tripolymère (45/51/4) iminé de méthacrylate de méthyle, d'acrylate de 2-éthylhexyl et d'acide méthacrylique (45,8% de mâture polymère solide), dont les particules ont un diamètre d'environ 0,12 micron. Le polymère a un poids molécu- laire supérieur à environ 500. 000 et il contient environ 3,3% en poids d'unités d'acide méthacrylique copolymérisées,les grou-
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pes carboxyle de la proportion restante de 0,7% de cet acide ayant été transformés par la propylènemine en ra- dicaux pendants de formules (1) et (2).
Exemple 2 ---------
On prépare une dispersion de pigment, en mélangeant, dans l'ordre, les ingrédients suivants :
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<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Eau <SEP> 15,31
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Propylène <SEP> glycol <SEP> 4,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3. <SEP> Tamol <SEP> 731-A <SEP> 2,21
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> solution <SEP> de <SEP> 25% <SEP> de <SEP> polycarboxylate <SEP> de <SEP> sodium,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> l'eau <SEP> (Rohm <SEP> & <SEP> Hase <SEP> CO.)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4. <SEP> Tripolyphosphate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 0,52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Triton <SEP> 1-100 <SEP> 0,42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6.
<SEP> Agent <SEP> anti-mousse <SEP> -Colloids <SEP> 581-B <SEP> 0,52
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (Colloids, <SEP> Inc.)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7. <SEP> Phosphate <SEP> de <SEP> tributyle <SEP> 0,52
<tb>
A ce mélange, on ajoute alors, en agitant 0,03 par- tie de "Metasol" 571.
Au mélange obtenu, on ajoute ensuite lentement et en agitant 73,47 parties de bioxyde de titane "Ti-Pure"R
R-9002. Après avoir malaxé pendant une heure, on ajoute 2,92 parties d'eau, puis on malaxe encore la masse pendant 30 mi- nutes,après quoi on la soumet à un broyage dans un broyeur à sable,selon les techniques décrites dans le brevet des
Etats Unis d'Amérique 2.581.414 ou 2.855.156.
1phényl propionate de mercure vendu par Métal Salta,Inc. vendu par E.I. du Pont de Nemours & C
Exemple 3
On prépare un émail aemi-brillant, e n utilisant les ingrédients suivants :
EMI16.2
<tb> Parties
<tb>
<tb> ------
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Eau <SEP> 100,74
<tb>
<Desc/Clms Page number 17>
EMI17.1
<tb> 2. <SEP> Epaississant <SEP> LN <SEP> 20,13
<tb>
<tb> 3. <SEP> Eau <SEP> 18,01,
<tb>
<tb> 4. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> TiO2 <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 2 <SEP> 328,75
<tb>
<tb> 5. <SEP> Eau <SEP> 64,74
<tb>
EMI17.2
'mi biouoéthanolamine 1, 68
EMI17.3
<tb> 1. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> polymère <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 1 <SEP> 429,40
<tb>
<tb> 8. <SEP> Propylène <SEP> glycol <SEP> 64,74
<tb>
EMI17.4
9.
Mono6tYianolamine 1,54
EMI17.5
<tb> 10. <SEP> Agent <SEP> anti-mousse <SEP> "Balab" <SEP> 748 <SEP> (Balab, <SEP> Inc.) <SEP> 0,67
<tb>
<tb> 11. <SEP> Eau <SEP> la,00
<tb>
<tb>
<tb> 1040,40
<tb>
L'ingrédient (2) est ajouté à l'ingrédient (1) et le mélange est malaxé pendant 10 minutes. Au mélange obtenu on ajoute l'ingrédient (3) et on malaxe pendant 5 minutes.
L'ingrédient (4) est alors ajouté en malaxant pendant 30 mi- nutes. Les ingrédients (5) et (6) sont alors ajoutés, en ma- laxant encore pendant 10 minutes. On arrête alors le malaxage et on ajoute l'ingrédient (7) au mélange. On recommence à ma- laxer et on poursuit le malaxage pendant 30 minutes. L'ingré- dient (8) est alors ajouté en trois fractions égales à des in- tervalles de 5 minutes,tout en malaxant. L'ingrédient (9) est alors ajouté, tout en malaxant,après quoi on ajoute les ingré- dients (10) et (11). La masse est alors malaxée vigoureusement pendant 60 minutes.
La peinture obtenue a un pH de 9,7. Elle contient environ 0,1 milliéquivalent d'ammoniac par gramme,tandis qu'elle a une viscosité de Stormer de 98 unités Krebs et possède une va- leur d'étalement (mesurée de la manière décrite plus haut)d'en- viron 4 et une valeur de brillance de 60 unités,lorsqu'on la/car
<Desc/Clms Page number 18>
sidère sous un angle de 60 , La peinture a une durée de bord humide d'environ 24 minutes et, lorsqu'elle est ap- pliquée à la brosse sur une surface lisse et admise à sé- cher, elle ne laisse apparaître que très peu de marques de brosse ,
Exemple 4 On prépare une dispersion aqueuse de polymère en utlisant les matières suivantes :
EMI18.1
<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 200,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2.Duponol <SEP> WAQ-E <SEP> 13,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3.Metabisulfite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 195,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5.Méthacrylate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 197,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6.
<SEP> Acrylate <SEP> de <SEP> 2-éthylhexyle <SEP> 185,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7.Acide <SEP> méthacrylique <SEP> 11,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8.Persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 19,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10.Persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11.Eau <SEP> déminéralisée <SEP> 5,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12.Ethylèneimine <SEP> 2,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 13.Triton <SEP> X-100 <SEP> 23,5
<tb>
EMI18.2
4.Fu d4minéralisée 20,1 1.5.Monoéthanolamina 1,0
EMI18.3
<tb> 16.Agent <SEP> anti-mousse <SEP> "Balab" <SEP> 748 <SEP> 0,87
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 876,37
<tb>
Ces matières sont traitées de la manière décrite as l'exemple 1,
de manière à former une dispersion aqueuse d'un t ipolymère iminé (50/47/3) de méthacrylate de méthyle, d'acrylate @ 2-éthylhexyleet d'acide méthacrylique (45% de polymère solide) dont les particules ont un diamètre d'environ 0,1 micron. Le polymère
<Desc/Clms Page number 19>
a un poids moléculaire supérieur à environ 500.000 et contient environ 2 à 4% en poids d'unités d'acide méthacrylique copolymérisées,les groupes carboxyle de la proportion restante de 0,6% de cet acide ayant été
EMI19.1
transformée par 19éthylèneimine en groupes pendants de formules (1) et (2).
Exemple 5
On prépare une peinture semi-brillante en Utilisant les ingrédients suivants :
EMI19.2
<tb> Partie <SEP> s
<tb>
<tb> 1.Eau <SEP> 30,0
<tb>
EMI19.3
2.gpaissi,,-,sant L 18,0
EMI19.4
<tb> 3.Dispersion <SEP> de <SEP> pigment <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 2 <SEP> 98,0
<tb>
<tb>
<tb> 4.Monoéthanolamine <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> polymère <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 4 <SEP> 120,0
<tb>
<tb>
<tb> 6.Propylène <SEP> glycol <SEP> 19,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7.Agent <SEP> anti-mousse <SEP> Balab <SEP> 748 <SEP> 0,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8.Monoéthanolamine <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb> 9. <SEP> Eau <SEP> 17,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 303,5
<tb>
L'ingrédient (2) est ajouté à l'ingrédient (1), après quoi les ingrédients restants sont ajoutés de la manière décrite dans l'exemple 3.
La peinture obtenue a un pH de 9,8 et contient en- viron 0,06 milliéquivalent de monoéthanolamine par gramme, tandis qu'elle a une viscosité de Stormer de 97 unités Krebs. Elle présente une valeur d'étalement d'environ 4, une valeur de brillance d'environ 66 unités (lorsqu'on la considère sous un angle de 60 ) et une durée de bord humide d'environ 14 minutes.
La peinture s'étale aisément
<Desc/Clms Page number 20>
à la brosse et, lorsqu'elle est sèche, on ne voit que très peu de traces de la brosse,
Exemple 6
On prépare une peinture sous forme d'émulsion mate en utilisant les ingrédients suivants :
EMI20.1
<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Eau <SEP> 300,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Huiles <SEP> minérales <SEP> inodores <SEP> 10,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3. <SEP> Triton <SEP> X-100 <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4. <SEP> Tamol <SEP> 731 <SEP> 8,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Lécithine <SEP> de <SEP> soja <SEP> dispersable <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> - <SEP> 10,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6.
<SEP> Sel <SEP> de <SEP> potassium <SEP> de <SEP> pentachlorophénol,solu-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> à <SEP> 12,7% <SEP> dans <SEP> un <SEP> mélange <SEP> eau/butyl <SEP> cello-
<tb>
<tb>
<tb> solve <SEP> 77/23 <SEP> 6,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7. <SEP> 'Bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> "Ti-Pure" <SEP> # <SEP> R-9021 <SEP> 100,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8. <SEP> Ammoniac(28%) <SEP> 1,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> . <SEP> 9. <SEP> Agent <SEP> anti-mousse <SEP> - <SEP> Nopco <SEP> NDW <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb> (Nopco <SEP> Chemical <SEP> CO.)
<tb>
EMI20.2
10. Terre à diatomées calcinée"Celite" 375 204,2
EMI20.3
<tb> (Johns-Manville <SEP> CO.)
<tb>
<tb> 11. <SEP> Eau <SEP> 70,0
<tb>
<tb> 12. <SEP> Epaississant <SEP> LN <SEP> 25,0
<tb>
EMI20.4
13.
Dispersion de bleu MonastralÉ9dans de l'eau 0,05
EMI20.5
<tb> (39% <SEP> solides)
<tb>
<tb> 14. <SEP> Dispersion <SEP> d'oxyde <SEP> de <SEP> fer <SEP> noir <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 0,3
<tb>
<tb>
<tb> (53% <SEP> solides)
<tb>
<tb>
<tb> 15. <SEP> Ethylène <SEP> glycol <SEP> 40,0
<tb>
<tb>
<tb> 16. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> polymère <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 1 <SEP> 234,0
<tb>
<tb>
<tb> 17. <SEP> Monoéthanolamine <SEP> 2,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1013,05
<tb>
vendu par E.I. du Pont de Nemours & C .
2contient 0,1% en poids de "Methocel" 65, type HG, 4000 cps,méthyl cellulose venduepar Dow Chemical Do., et 8,7% en poids de Tamol 731-A.
<Desc/Clms Page number 21>
Les ingrédients (2) à (10; sont ajoutés à l'ingrédient (1) dans l'ordre numérique et le mélange est alors malaxé pendant 30 minutes. A ce mélange on ajoute en- suite, dans l'ordre et en agitant, les ingrédients (11) à (15). en malaxant pendant 10 minutes après chaque addition.
Onajoute ensuite suffisamment d'ingrédient (17) pour que le pH du mélange acquière une valeur de 9,6 ¯ 0,1.
La peinture mate obtenue contient environ 0,2% de
EMI21.1
monoéthanolemine et a un%4iscosité de Stormer de 114 unités Krebs. Sa valeur d'étalement est de 6 en sa durée de bord humide de 23 minutes. Lorsqu'elle est appliquée à la brosse et séchée, elle forme une couche lisse ne portant pas de tra- ces de brosse.
Exemple 7
On prépare une dispersion aqueuse de polymère en utilisant les matières suivantes :
EMI21.2
<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Eau <SEP> 405,02
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Duponol <SEP> WAQ-E <SEP> 0,91
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Méthacrylate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 54,16
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> méthacrylate <SEP> 10,83
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acrylate <SEP> d'éthyle <SEP> 205,81
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3. <SEP> Methacrylate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 86,66
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> méthacrylique <SEP> 3,61
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4. <SEP> Eau <SEP> 70,74
<tb>
<tb>
<tb> Duponol <SEP> WAQ-E <SEP> 6,31
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Eau <SEP> 18,23
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Persulfate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 0,73
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6.
<SEP> Eau <SEP> 4,58
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Persulfate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> 0,18
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7. <SEP> Eau <SEP> 22,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Diéthanolamine <SEP> 3,38
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8., <SEP> Eau <SEP> 7,63
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Diéthanolamine <SEP> 1,12
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 902,70
<tb>
<Desc/Clms Page number 22>
Les constituants de l'ingrédient (1) sont mé- langes et chargés dans un réacteur garni intérieurement de verre. Le réacteur est alors rempli d'azote et la ré- action est poursuivie sous une atmosphère d'azote, en agi- tant de manière conthue.
Les monomères forment l'ingrédient (2) sont in- troduits, dans l'ordre, dans un récipient distinct et ma- laxés.
Les constituants de l'ingrédient (3) sont alors placés dans un récipient distinct, dans l'ordre, et mala- xés, de même que les constituants de ]'ingrédient (4) .
L'ingrédient (5) est préparé en dissolvant le persulfate de potassium dans de l'eau à 75 C dans un récipient en verre, en malaxant pendant 5 minutes, après quoi la solution est in- troduite dans le réacteur.
L'ingrédient (2) et l'ingrédient (4) sont alors in- troduite, de manière continue,dans le réacteur,l'addition de l'ingrédient (2)prenant 120 minutes et celle de l'ingrédient (4) 160 minutes. L'augmentation de température due à la réac- tion exothermique est limitée par refroidissement, de manière à ne permettre qu'une augmentation de 1 C par minute, jusqu'à un maximum de 75 C. Lorsque l'addition de l'ingrédient (2)est terminée, l'ingrédient()) 'et le restant de l'ingrédient(4) sont ajoutés, de manière continue, en l'espace de 40 minutes,la tem- pérature de la masse réactionnelle étant maintenue à 70-75 C.
On prépare l'ingrédient (6) en dissolvant le per- sulfate de potassium dons de l'eau à 75 C, après quoi on ajoute la solution au réacteur, en l'espace de 5 à 10 minutes. La mas- se réactionnelle est alors maintenue à 70-75 C pendant une heure, tout en étant agitée.
La masse réactionnelle est alors refroidie à en- viron 30 C. Les ingrédients (7) et (8) sont préparés en dis-
<Desc/Clms Page number 23>
solvant la diéthanolamine dans l'eau. L'ingrédient (7) est alors ajouté au réacteur. Le pH de la masse réac- tionnelle est mesuré et on ajoute suffisamment d'ingré- dient (8) pour conférer à la masse réactionnelle un pH de 7,8 à 8,2,
La dispersion de polymère obtenue est alors fil- trée à travers un tamis à mailles de 0,149 mm, en sorte que l'on obtient une dispersion aqueuse d'un tripolymère (39/57/4) de méthacrylate de méthyle, d'acrylate d'éthyle et d'acide mé- thacrylique (40% de matières solides), dont les particules ont ur. diamètre d'environ 0,1 micron. Le polymère a un poids molé- culaire supérieur à 500.000.
Exemple 8 ---------
On prépare un émail semi-brillant en utilisant les ingrédients suivants :
EMI23.1
<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1. <SEP> Ethylène <SEP> glycol <SEP> 25,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Tamol <SEP> 731 <SEP> 2,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3. <SEP> Phosphate <SEP> de <SEP> tributyle <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4. <SEP> Triton <SEP> X-100 <SEP> 1,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Agent <SEP> anti-mousse <SEP> Nopco <SEP> NDW <SEP> 0,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6. <SEP> Bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> "Ti-Pure <SEP> R-900 <SEP> 70,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7. <SEP> Eau <SEP> 33,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8. <SEP> Balab <SEP> 748 <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9. <SEP> Ammoniac <SEP> à <SEP> 28% <SEP> 2,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10.
<SEP> Phtalate <SEP> de <SEP> benzyle <SEP> et <SEP> butyle <SEP> 3,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> polymère <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 7 <SEP> 127,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12. <SEP> Eau <SEP> 0,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 266,7
<tb>
Les ingrédients (1) à (6) sont introduits dans un récipient, dans l'ordre et en agitant,puis ils sont mélangés pen-
<Desc/Clms Page number 24>
dant une heure et dispersés par broyage avec du sable comme dans l'exemple 2.
A la dispersion de pigment obtenue on ajoute, dans l'ordre et en agitant, les ingrédients(7) à (12), en mala- xant pendant 15 minutes après l'addition des ingrédients (10) et (11). La masse est alors malaxée pendant 30 minutes.
La peinture otenue a un pH de 9,6, tandis qu'elle contient environ 0,1 milliéquivalent d'ammoniac 'par gramme et a une viscosité Stormer de 70 unités Krebs. Elle s'étend aisément à la brosse et des marques de brosse n'apparaissent pas lors du séchage.
La peinture a une valeur d'étalement de 5,6 et une valeur de brillance de 65 unités, lorsqu'on la regarde soue un angle de 60 .
La viscosité de cette peinture peut être améliorée, sans altérer ses excellentes caractéristiques d'étalement, en ajoutant 8 parties d'épaississant L et 16,7 parties d'eau.
Ceci permet à l'utilisateur d'appliquer des pellicules plus épaisses avec moins d'écoulement.
Exemple-9
On prépare une dispersion aqueuse de polymère en u- tilisant les ingrédients suivants :
EMI24.1
<tb> Parties
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1.Métabisulfite <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 2,84
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Triton <SEP> 770(sel <SEP> de <SEP> Na <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> d'alkyl- <SEP> 1,09
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> arylpolyéther <SEP> vendu <SEP> par <SEP> Rohm <SEP> & <SEP> 2,,84
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> Haas <SEP> CO) <SEP> 2,84
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3.
<SEP> Eau <SEP> 26,90
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4.Butadiène-1,3 <SEP> 9,81
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> méthacrylate <SEP> 'de <SEP> méthyle <SEP> 21,57
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> méthacrylique <SEP> 1,31
<tb>
<Desc/Clms Page number 25>
EMI25.1
<tb> 5. <SEP> Triton <SEP> 770 <SEP> 1,09
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 8,58
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6, <SEP> Persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,245
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 3,97
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7, <SEP> persulfate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,082
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 1,36
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8. <SEP> Ammoniac <SEP> à <SEP> 28% <SEP> 0,24
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 9. <SEP> Propylèneimine <SEP> 0,42
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10. <SEP> Ammoniac <SEP> à <SEP> 28% <SEP> 0,80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 11.
<SEP> Agent <SEP> anti-mousse <SEP> à <SEP> base <SEP> d'hydrocarbure
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (Colloids <SEP> 581B <SEP> - <SEP> Colloids.Inc.) <SEP> 0,042
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12 <SEP> . <SEP> Triton <SEP> X-100 <SEP> 1,26
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> '1,29
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 85,82
<tb>
Les ingrédients (1), (2) et (3) sont introduits dans un réacteur, dans lequel on fait ensuite passer pendant 10 minutes de l'azote, après quoi on y met le vide. Le vide est ensuite interrompu au moyen d'azote, puis le réacteur est à nouveau mis sous vide et maintenu sous vide.
On chauffe alors le contenu du réacteur à 67 C et en l'agite. Dans un récipient distinct, les ingrédients (4) et (5) sont émulsionnés par agitation. On ajoute ensuite 6% en poids de cette émulsion (2,54'-parties) au réacteur en l'es- pce de 10 minutes,tandis que la température du réacteur est maintenue à 66-67 C.
L'ingrédient (6) est alors ajouté au réacteur en 1 minute ou moins et,5 minutes plus tard, le restant de l'émul- sion formée de l'ingrédient (4) et de l'ingrédient (5) est ajoutée uniformément au réacteur en l'espace de 170 minutes.
La température de la masse réactionnelle est admise à s'éle- ver jusqu'à 71 C et est maintenue à 70-72 C pendant le res- tant de la réaction.
<Desc/Clms Page number 26>
Deux heures et demie après l'addition de l'in- grédient (6), l'ingrédient (7) est ajouté. La température de la masse réactionnelle est alout admise à s'élever jus- qu'à 75-80 C, cette température étant maintenue pendant 10 minutes. L'ingrédient (8) est alors ajouté dans l'espace de 10 minutes. L'ingrédient (9) est alors ajouté (à l'aide d'un tube plongeant aboutissant en-dessous du niveau du liquide) en l'espace de 15 minutes. La température de la masse réac- tionnelle est alors maintenue à 75-80 C pendant 15 minutes.
Une quantité suffisante de l'ingrédient (10) est ensuite ajoutée pour porter le pH de la masse réactionnelle à 9,6 0,2.
La masse à est maintenue pendant 15 minutes à 75-80 C.
On commence alors/refroidir et on ajoute l'ingrédient (11).
La masse est refroidie à 50 C et maintenue à cette valeur, tandis que l'ingrédient (12) est ajouté en l'espace de 10 mi- nutes. La masse est ensuite maintenue à 45-50 C pendant 15 mi- nutes, refroidie à 35 C et filtrée à travers un tamis à mailles de 0,149 mm, ce qui donne une dispersion aqueuse d'un tripoly- mère iminé (30/66/4)de butadiène, de méthacrylate de méthyle et d'acide méthacrylique (41,1% de matière solide) dont les parti- cules ont un'diamètre d'environ 0,1 micron. Le polymère à un poids moléculaire supérieur à environ 500. 000 et contient en- viron 3,6% en poids d'unités d'acide méthacrylique copolyméri- sées, les groupes carboxyle de la fraction restante de 0,4% de ces unités ayant été transformé* par la propylèneimine en radicaux pendants de formule (1) ou (2).
Exemple 10
On prépare une dispersion de pigment, en utilisant les ingrédients suivants :
<Desc/Clms Page number 27>
EMI27.1
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propylène <SEP> glycol <SEP> 23,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Tamol <SEP> 731 <SEP> ' <SEP> 2,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phosphate <SEP> de <SEP> tributyle <SEP> 1,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Triton <SEP> X-100 <SEP> 1,4
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bioxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> "Ti-Pure" <SEP> R-900 <SEP> 70,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phényl <SEP> popionate <SEP> de <SEP> mercure <SEP> 0,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Propylène <SEP> glycol <SEP> 1,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100,
0
<tb>
Ces ingrédients sont mélangés dans l'ordre et dispersés par broyage avec du sable, de la manière dé- crite dans l'exemple 2.
Cette dispersion de pigment est alors utilisée dans la composition suivante :
EMI27.2
<tb> 1. <SEP> Eau <SEP> 8,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2. <SEP> Epaississant <SEP> L <SEP> 18,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3.Eau <SEP> 8,35
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> TiO2 <SEP> indiquée <SEP> plus <SEP> haut <SEP> 100,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5. <SEP> Balab <SEP> 1,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6. <SEP> Dispersion <SEP> de <SEP> polymère <SEP> de <SEP> l'exemple <SEP> 9 <SEP> 140,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 7. <SEP> Eau <SEP> 6,00
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 281,70
<tb>
Les ingrédients (2) à (7) sont ajoutés à l'ingré- dient (1), dans l'ordre,et en agitant et la masse est alors malaxée pendant 36 minutes.
Le pH du produit est réglé à une valeur d'environ 9,5 à l'aide d'ammoniac à 28%. La peinture semi-brillante obtenue contient un milliéquivalent d'ammoniac par gramme, tandis qu'elle a une viscosité Stormer de 100 unités Krebs,une valeur de brillance de 55 unités lorsqu'on la considère sous un angle de 60 et une valeur d'étalement de 7. Elle a une durée de bord humide de 17 minutes.