BE669635A - - Google Patents

Description

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  "hoaééé de préparation d'amino-organofluorosilioates." 
On sait que l'on peut préparer des   organofluorosilioates,   par exemple de formule générale M2(RsiF5) en faisant réagir des organotrifluorosilanes de formule générale RSiF3 avec des solu- tions ou des suspensions de   fluorures,,par   exemple de fluorure d'ammonium ou de fluorure de potassium, le fluorure aloalin se fixant en un complexe sur le trifluorosilane. Toutefois, après un certain temps, les   organofluorosilioates   ainsi obtenus s'hy- drolysent dans l'eau et ils se décomposent même immédiatement dans les aoides et les lessives.

   Par exemple, avec   l'aoide   fluor- hydrique aqueux, ils se décomposent aveo reformation du trifluoro- silane. 

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 Par exemple, le m4thyl-, l'éthyl- et le propyl-pentafluoros1lioate' donnent du méthyl-, de l'éthyl- et du propyl-trifluorosllane. 



  Dans d'autres cas, même la liaison   SI-0 -   est   scindée,,   libérant ainsi les hydrocarbures correspondants. Par exemple, avec des 
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 acides, le phényl-pentafluorosilicate d'ammonium donne du benzène et, d'une manière correspondante, le n-propényl-pentafluorosili- oate d'ammonium donne du   propène, ,   
A présent, de façon étonnante, on a trouvé que l'on pouvait 
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 obtenir des organopentafluorosilioates stables vis-à-vis de l'eau, des acides et des lessivas en faisant réagir des organo- tr1fluor .eit.411eS contenant des groupes amino.dans le radical or-   ganique   aveo de l'aoide fluorhydrique aqueux.

   L'acide   fluorhydri-   
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 que se fixe sur l'amino-trifluorosilane : 
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La stabilisation surprenante se produit par formation de groupements d'ammonium et probablement par formation de complexes 
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 internes.ae formule NH3(GHZ)siF4 
Le radical   aminoorganyle   est en   même,temps   le oation. 



  Il y a manifestement un ion hermaphrodite. De la solution, il se sépare des sels qui ne sont pas attaqués par l'eau, l'aoide fluorhydrique, l'aoide ohlorhydrique et   l'acide   nitrique en excès, ainsi que l'hydroxyde   d'ammonium,   ces sels n'étant attaquée que 
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 lentement par unelessive diluée de soude. 



  Les amino-organcit2ifluorosilanes substituée par un radical alcoyle sur l'atome d'azote et ceux comportant plusieurs groupes amino dans le radioal organique réagissent tout comme les amino- organotrifluorosilanes simples, notamment NH2(CH2)3SiF3. Au lieu 
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 de l'amino-organoBrifluorosilane lui-même, on peut également par- tir d'amino-organosilanes qui, tout comme le triéthoxy- ou le   ohloro-silane,   se transforment en fluorosilanes corresponddants aveo l'aoide fluorhydrique. Ces   amino-organofluorosilioates   peu- vent être employés comme produits intermédiaires, par exemple comme agents d'organylation, 

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   temple ...1.    



   Dans un mélange agité vigoureusement, préalablement refroidi et constitué de 28g d'aoide fluorhydrique à 40 % et de 28 g   d'alcool,   on ajoute goutte à goutte 26 g   d'aminoéthyl-aminopropyl-   (triéthoxy)silane pur H2N-CH2-CH2NH-CH2-CH2-CH2Si(OC2H5)3, on dilue la pâte formée par addition de 50 ml d'alcool et l'on esso- re le sel précipité. On obtient 21,5 g (95   %)   d'un composé de formule C5H15N2SiF5 (trouvé :  26,2 %     C ;   7,5   %     H ;     11,8 %   N ; 40,2 % F ;calculé !  26,54 %   C; 6,68 % H ;   12,38     %   N ; 4I,99 % F). 



   Cette substance est diffioilement soluble dans l'eau froide, mais elle peut être recristallisée dans l'eau bouillante sans que sa oomposition soit sensiblement modifiée (après la   reoris-   tallisation : trouvé : 26,0% 0 ; 6,1   % H).   Bile est stable vis- à-vis des acides et de l'eau. Les 1sives diluées ne se   déoom-   posent que très lentement. 



  Exemple 2 
Dans un mélange agité vigoureusement, préalablement refroidi et constitué de 28 g d'aoide fluorhydrique à 40 % et de 28 g d'éthanol, on ajoute goutte à goutte 23 g d'aminopropyl-triéthoxy- silane NH2CH2CH2CH2Si (OC2H5)3 et l'on essore les dépôts blancs qui se forment (9,5 g ; 58   %).     @   
Après recristallisation dane de l'eau, le produit obtenu avait la composition suivante ; 22,2 % C; 5,8 % H;   46p3 %   F; calculé pour C3H9NSiF4;   22,08 %   0 ; 5,56 % H ;   46,58     %   F.. 



   La substance se cristallise en gros cristaux incolores.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS EMI4.1 .¯,..,¯,..-...¯.¯..... ,.

   1.- Procède de préparation dtaminoorganotluorosil1oates d'une.haute stabilité vis-à-vis de l'eau, des acides et des les- sives, caractérisé en ce qu'on fait réagir des organotrifluoro- silanes contenant des groupes amino dans le radioal organique aveo de l'aoide fluorhydrique, 2,- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce EMI4.2 que, au lieu des organotrifluorosilanea, on fait réagir des si- lanes trifonctionnels formant, de façon oonnue en soi, les fluorosilanes correspondants aveo l'acide fluorhydrique.

   3.- Procédé suivant les revendioations 1 et 2, caractérisé en ce qu'on travaille dans une solution aqueuse ou alcoolique, EMI4.3 --------------------------------------------------------"¯¯¯¯¯-