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Procédé et appareil pour la fabrication de lessives claires de ailicatea de métaux alcalins
La présente invention concerne un procédé et un appareil pour la fabrication de lessives claires de silicates de métaux alcalins, par exemple de silicate de sodium, par dissolution, à température élevée et JOUI pression, de sable ou d'une matière siliceuse analogue dans une lessive aqueuse d'alcali caustique.
Un tel mode de fabrication de lessives de silicates do métaux alcalins
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par voie humide est connu depuis longtemps Iussratte EncyclopSdischea Handbuch der technischen Chamie - ira édition - 1991 - Vol.3 - p<l669-670 ; brevet allemand 244 779). Dans ce procède, la réaction s'effectue en discontinu dans un autoclave où règnent par exemple une température comprise entre 200 et 300 C et la pression correspondante.
On obtient
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ainsi directement des lessives de silicate au maximum de concentration compatible avec une mobilité suffisante & froid, alors que dans le procédé classique de fabrication de silicates par fusion on obtient un produit solide qui ne peut être amené à l'état de lessive que par dissolution ultérieu- re. Ceci constitue un sérieux avantage du procédé par voie humide, mais l'ap- plication de celui-ci présente malheureusement des difficultés en ce qui concerne la clarification des lessives obtenues car la viscosité de ces dernières reste très élevée, même à la température de 100 C.
Or il est nécessaire, suivant la qualité des lessives fabriquées, de séparer soit des quantités de nable relativement importantes (cas des lessi- ves de silicates riches en SiO2 qui ne peuvent être préparées économiquement qu'en présence d'un fort excès de matière siliceuse), soit un résidu beaucoup plus faible en poids mais constitué de particules très finesqui communiquent au liquide une teinte et une turbidité inacceptables. L'excès de sable ou de matière siliceuse analogue mise en oeuvre peut s'éliminer par décantation et/ou par filtration, tandis que la séparation des fines sue-mentionnées doit se faire par filtration.
Jusqu'à présent, même dans les installations récentes (Chemical Engineering - 1962 - 5 février - p.76-78), ces opérations de décantation et/ou de filtration se sont effectuées en dehors de l'autoclave, ce qui nécessite des installations annexes et des dépenses d'exploitation d'autant plus importantes que la viscosité du liquide est plus grande. De plus, le recyclage éventuel du sable excédentaire entraîne, lui aussi, des manuten- tins difficiles et coûteuses.
Suivant la présente invention, on évite ces inconvénients en séparant la matière siliceuse excédentaire et/ou les fines particules indésirables au sein mime de l'autoclave. Cette façon d'opérer procure en outre l'avantage de permettre l'exécution de ladite séparation dans les conditions de tempé- rature et de pression régnant dans l'autoclave, conditions auxquelles la viscosité du liquide se trouve ramenée dans des limites plus favorables.
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Bien que la séparation dans l'autoclave puisse se faire par décantation dans le cas où l'on veut éliminer l'excès de matière siliceuse, on préfère opérer par filtration au moyen d'un dispositif placé à une courte distance du fond de l'appareil par lequel s'effectue la vidange.
On réalise ainsi une installation utilisable dans tous les cas et présentant de meilleures conditions d'utilisation.
Les exemples donnés ci-après, nullement limitatifs, permettent d'illue- trer les avantages offerts par le procédé et l'appareil faisant l'objet de la présente invention.
Exemple 1
On désire fabriquer une lessive de silicate de sodium de rapport molé- culaire SiO2/Na2O égal à 2,5, à la concentration de 480 gr de matières sèches par Kgr. Le rapport ci-dessus étant très proche de la valeur maximum correspondant à l'équilibre de la réaction, il est nécessaire d'opérer en présence d'un fort excès de sable, pour réduire la durée de cette opération à une valeur économiquement acceptable.
On emploie @n autoclave à agitateur, d'une capacité utile de 4000 litres, dans lequel on introduit un mélange de lessive de soude caustique, à 500 gr NaOH par Kgr, et de sable. La réaction s'effectue à 200-235* C, sous une pression de 20-30 Kgr/cm2, pendant 4 heures. Le bilan pondéral de l'opération s'établit comme suit ; - poids de soude caustique à mettre en oeuvre, par opération 1000 Kgr.
- poids de sable à dissoudre 1895 Kgr - poids de sable en excès 450 Kgr - poids de lessive finale 5560 Kgr
Si la séparation de l'excès de sable se fait par filtration en dehors du réacteur, il faudra, prévoir des installations permettant de recycler 450 Kgr de sable.
Au cont aire, si l'on place le filtre au fond de l'autoclave même, l'excès de subie sera maintenu en place pour l'opération suivante et la filtra- tion sera facilitée grâce aux conditions de température et de pression régnant
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dans l'appareil. En utilisant, comme matériau filtrant, une toile métallique à tissage serré, on retient dans l'autoclave la. totalité du sable en- excès,' sous la forme d'un gâteau essoré. La vidange du réacteur, maintenue soit. près- ' sion de vapeur, dure au maximum 30 minutes. Apres remplissage de l'auto- clave pour l'opération suivante, le gâteau de sable est très facilement désagrégé par l'agitateur et le sable est intégralement ramie en suspension.
On évite donc toute manipulation du sable excédentaire, toute installation annexe, et pour les opérations autres que la première la quantité de sable Introduire dans l'autoclave est ramenée aux 1895 Kgr de sable à dissoudre.
La toile métallique du filere peut être remplacée par un tissu ou un feutre fabriqué en une matière non métallique résistant bien aux conditions de service du réacteur, par exemple en polytétraflupréthylène. Le sable qui se dépose en prunier lieu sur ce tissu joue le rôle d'adjuvant de filtration et empêche son colmatage trop rapide. Les lessives ainsi obtenues sont parfaitement exemptes de turbidité.
Grâce à l'influence favorable de la température sur la vitesse de filtration, laquelle est environ 13 fois plus grande à 200* C qu'à 100 C, la durée d'immobilisation totale du réacteur n'est que très peu supérieure au temps nécessaire à la réaction.
Exemple 2
On désire fabriquer une lessive de silicate de sodium de rapport molé- @ culaire SiO2/Na2O égal à 2, à la concentration de 550 gr de matières sèches par Kgr. Pour cette réaction, il n'est pas nécessaire de prévoir un ercès de sable.
Le réacteur et les conditions opératoires sont les mânes que dans l'exemple 1, mais le bilan pondéral s'établit comme suit : - poids de soude caustique à mettre en oeuvre, par opération 1320 Kgr - poids de sable à dissoudre 2000 Kgr - poids de lessive finale 5500 Kgr
Les lessives préparées de cette façon contiennent une faible quantité d'insoluble : du 1 à 2 gr/Kgr. e résidu très fin, provenant de diverses impuretés du sable, est suffisant pour troubler et colorer le produit fini.
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Pour obtenir des lessives claires, il est donc nécessaire de les filtrer.
Etant données la faible concentration des particules à séparer et leurs petites dimensions, une filtration réalisée en dehors de l'autoclave, par ex- emple sous une pression de 5 Kgr/cm2 et à 100 C, exige l'emploi d'un filtre à alluvion à grande surface filtrante (8 m2/m3h).
Si l'on adopte un filtre en polytétraflubréthylène placé dans 1 'autoclave et si l'on introduit directement dans l'appareil un adjuvant de filtration adéquat, par exemple de la poudre de polytétrafluoréthylène, la surface filtrante nécessaire - à 200 C, sous 22 Kgr/cm - n'est plue que de 0,30 m2/m3h.
La filtration en autoclave peut @tre réalisée au moyen de rivera types de filtres connus : filtres à bougies métalliques, filtres à alluvion, filtres à bougies filtrantes, filtres plans.
La demanderesse a constaté que les filtres plans sont plue appropriée à l'objet poursuivi dans la présente invention. Le filtre utilisé doit réunir certaines conditions :section du filtre maximum, remplacement aisé des tissus filtrants, réduction au minimum des zones mortes au-dessus du filtre pour éviter la lormation de croûtes, réduction au minimum des espaces morts en dessous du filtre. Cette dernière condition est justifiée par le fait que la lessive caustique qui se sera infiltrée sous le filtre ne sera pas en contact avec le sable loru de la réaction.
Le filtre peut être constitué d'une plaque filtrante unique fixée sur le fond de l'autoclave, mais catte solution ne permet pas de remplacer rapi- dement le filtre lorsque cala s'avère nécessaire. On peut aussi subdiviser ladite plaque en secteurs indépendants les uns des autres. Un autre mode de réalisation consiste à utiliser une plaque de base dans laquelle on a découpé un certain nombre de logements destinés à recevoir chacun une plaque perforée amovible ;sur cette plaque perforée sont fixés directement les matériaux filtrants adéquats, un peut, par exemple, scinder le filtre en plusieurs éléments circulaires disposés autour d'un trou d'homme ; ce trou d'homme est obturé par un dôme ou un couvercle adéquat.
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L'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation énumérées ci-dessus. Les éléments circulaires peuvent, par exemple, être remplacée par des éléments présentant une autre forme géométrique. Le nombre d'éléments est essentiellement variable et dépend des dimensions de l'auto- clave ainsi que de la forme sous laquelle on les emploie.
Bien que les exemples cités concernent la imbrication de solutions de silicate de sodium au départ de sable et de lessives de soude caustique, il est évident que l'invention reste applicable lorsqu'on traite des matières siliceuses autres que le sable, par exemple de la terre de diatomées, du silex pulvérisé, de la silice précipitée, etc., ou lorsqu'on remplace la soude caustique par un autre hydroxyde de métal alcalin, notamment par de la potasse caustique.