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" LEVAIN CHIMIQUE ".-
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La présente invention est relative à un nouveau levain chimique et, en particulier, à un nouvel orthophospha- te acide de sodium et d'aluminium complexe cristallisé,ainsi qu'à un procédé pour la préparation de ce composé.
On connaît à l'heure actuelle, trois composés qua- lifiés d' "orthophosphates acides da sodium et d'aluminium".
Le composé d e formule NaA14H14(PO4)8.4H2O ( décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.550.490), auquel on donne habituellement le nom générique de "phosphate de so- dium et d'aluminium", en abréviation SAP, est à l'heure ac- tuelle le composé commercial le plus important de ce groupe.
Un composé plus récent est la forme déshydratée de SAP ré- pondant à la formule NaA13H14(PO)8. Voir, par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique ne 2.997.750. Le composé amorphe de formule NaA13H11(PO4)7.6-8H2O a été décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.995.421. Ces orthophos- phates acides connus de sodium et d'aluminium sont utilisa- bles, par exemple, comme levains pour une variété d'articles de boulangerie, comme adjuvants pour contrôler la fusion dans la fabrication de fromage, ainsi que comme adjuvant fi- xant les graisses pour la viande.
La demanderesse a découvert à présent un nouvel orthophosphate acide complexe de sodium et d'aluminium répondant à la formule suivante :
Na3A12H15 (PO4)8.2H2O
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A l'oeil nu, le nouveau composé se présente sous for- me d'une matière en particules blanches, finement divisées, capables de s'écouler librement. Ce composé est entièrement so- luble dans l'eau chaude, bien qu'il se dissolve de manière in- complète et ne puisse pas être reprécipité dans la solution', tandis qu'il réagit lentement avec le bicarbonate de sodium, on présence d'une petite quantité d'humidité.
L'application principale du nouvel orthophosphate acide de sodium et d'alu- minium se situe dans le domaine de la boulangerie ou pâtisserie, car ce composé s'est révélé particulièrement efficace comme levain acide pour des pâtes conservées en bottes.
Le procédé préféré par la demanderesse pour préparer le nouveau composé consiste principalement à préparer un mé- lange réactionnel liquide présentant urlrapport stoéchiométrique Na:Al:P d'environ 3:2:8, puis à chauffer et agiter ce mélange réactionnel, de manière à éliminer l'excès d'eau, jusqu'à ob- tenir un produit sec cristallisé.Dans la pratique usuelle, on ajoute de l'hydroxyde ou du carbonate de sodium et un com- posé d'aluminium minéral trivalent (par exemple, A12O3.3H2O) à de l'acide phosphorique (normalement de l'acide à 75% ou moins) dans les proportions stoéchiométriques voulues,
tout en maintenant l'acide à une température comprise entre la tem- pérature ambiante et son point d'ébullition. Dans les conditions idéal où, la composé modique est ajouté à une température com- prise entre 40 et 60 C, tandis que le composé d'aluminium tri- valent est ajouté à une température comprise entre 90 et 120 C.
Cependant, les deux additions peuvent se faire en même temps, tout en maintenant, de préférence, la température de réaction comprise entre environ 80 et 100 C. En tout cas, des tempéra- tures élevées augmentent, dans une mesure pratique, la vitesse de la réaction entre les composés de sodium et l'aluminium et l'acide phosphorique.
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Après sa formation, le produit de réaction liquide, translucide et visqueux formé par les composés de sodium et d'aluminium avec l'acide phosphorique aqueux doit être séché, pour obtenir le produit cristallisé final. Lorsque celui-ci est entièrement séché, il présente une perte de poids à la calci- nation d'environ 18,3 %, cotte perte de poids représentant l'eau de cristallisation et l'eau do constitution contenues dans le composé. Des températures de séchage appropriées pour le mélange réactionnel sont comprises entre environ 45 et 160 C et, de préférence, entre 80 et 120 C. Lorsque le mélange réac- tionnel est séché, il devient de plus en plus visqueux, puis opaque et il commence finalement à cristalliser. Les cristaux humides sont ensuite séchés jusqu'à poids constant.
Ils ont alors la composition analytique correspondant à la formule don- née plus haut.
On peut utiliser des procédés continus et discontinus pour la préparation du composé suivant la présente invention.
Un procédé industriel discontinu approprié consiste à charger l'acide phosphorique dans un grand réacteur chauffé équipé d'un agitateur à palettes, à ajouter leo composés de sodium et d'aluminium et à agiter (tout en faisant varier la température du réacteur selon le stade du procédé)jusqu'à obtention d'un produit blanc sec. Les durées de réaction et de séchage dépen- dent du mode particulier de préparation du composé qui a été choisi, c'est-à-dire du fait que ce procédé est continu ou dis- continu, ainsi que de la quantité d'eau initialement présente dans l'acide et ls composés de sodium et d'aluminium, de même que de la température particulière choisie pour les divers sta- des de la préparation.
Ordinairement, la durée de la réaction n'excède pas 30 minutes, bien que la durée de séchage puisse être comprise entre environ 30 minutes et 3 heures.
La demanderesse a constaté que le composé suivant la présente invention peut, tout comme le phosphate de sodium
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et d'aluminium de la technique antérieure (NaA13H14-(PO4)8.
4H2O), se préparer sous forme de particules cristallines dis- tinctes possédant une forme caractéristique, lorsqu'on les re- garde au microscope. Aucun dos autres orthophosphates acides de sodium et d'aluminium cristallises de la technique anté- rieure ne peut être aisément distingué par examen microscopique, étant donné que ces composas forment des particules agglomérées irrégulières.
Le composé suivant la présente invention présente aussi un) forte tendance à s'agglomérer au cours de sa prépara- tion et, lorsqu'il ont obtenu à partir d'une solution contenant un rapport stoéchiométrique Na:Al:P d'environ 3:2:8, par les procédés industriels usuels, il subit une agglomération, de fa- çon à former un produit que l'on ne peut virtuellement pas dis- tinguer à la vue des matières connues. Cependant, avec le nou- veau composé, cette tendance à l'agglomération peut être sur- montée, en précipitant le produit dans une solution (mélange réctionnel) contenant un excès d'acide phosphorique.
Le rap- port sodium: aluminium de ladite solution est, de préférence, d'environ 3 :2, tandis que l'acide phosphorique est utilisé en une quantité supérieure à celle nécessaire pour fournir 8 atomes grammes de phosphore par 3 atomes grammes de sodium et 2 atomes grammes d'aluminium. Le procédé de préparation impli- que la concentration de la solution jusqu'à formation d'un pré- cipité, le lavage rapide de ce précipité à l'eau, pour éliminer la matière qui a précipité en môme temps, et le séchage rapide du produit cristallisé résiduel.
La figure 1 du dessin ci-annexé est une microphoto- graphie du nouveau composé suivant la présente invention, qui a été préparé par précipitation d'une solution contenant un excès d'acide phosphorique. Les particules sont agrandies de 220 X.
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La figure 2 est une microphotographie de particules de SAP (NaA13H14(PO4)8.4H2O) obtenue sensiblement par le même procédé que celui par lequel la matière de la figure 1 a été obtenue au môme agrandissement. in comparant les figures1 et 2, on peut observer que les particules du nouveau composé sont des cristaux dis- tincts, carrés et translucides, tandis que les particules du produit connu (SAP) sont un peu plus grosses et ont une forme hexagonale. Sauf en ce qui concerne leur aspect sur les micro- photographies, les particules du nouveau compose et du SAP se présentent sous forme de plaquettes planes "A". Par ailleurs, au microscope, lorsqu'un utilise un écran de polarisation, les cristaux du nouveau composé s'avèrent beaucoup plus biré- fringents que les cristaux de SAP.
Bien que, comme on l'a indiqué plus haut, la tendance à l'agglomération des orthophosphates acides connus de sodium et d'aluminium puissent empêcher une identification visuelle, ils peuvent tous être aisément caractérisés par diverses tech- niques analytiques courantes. Le composé suivant la présente invention peut également se caractériser de manière aisée. Ain- si, chaque orthophosphate acide de sodium et d'aluminium pos- sède sa propre réactivité particulière, ainsi que sa propre acidifié, son analyse élémentaire propre et son spectre propre de diffraction des rayons X (sauf les matières amorphes connues), etc.
Un moyen spécialement intéressant pour identifier le composé suivant la présente invention est de déterminer son spectre de diffraction des rayons X en poudre. Ce epectre mon- tre aisément que le nouveau composé possède un réseau crist&llin unique et distinct. Par ailleurs, les spectres des deux ortho- phosphates acides de sodium et d'aluminium connus diffèrent de celui du nouveau composé, en ce sens que ces composés connus possèdent un réseau cristallin différent.
Ainsi, les espacement:)
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des lignes d'intensité maximale du phosphate de sodium et d'aluminium connu (SAP) se situent à 2,99, 3,67 et 8,70 ang- stroma, tandis que les espacements 1 pour le composé suivant la présente invention sont approximativement à 3,08, 3,94 et 8,35 angotroms. Une différence semblable peut être observée, lorsqu'on compare les lignes principales de SAP déshydraté NaA13-H14(PO4)8, avec le nouveau composé. Le tableau I montre les espacements d et les intensités de lignes relatives des spectres de rayons X du SAP en poudre, du SAP déshydraté et du composé suivant la présente invention.
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EMI8.1
TA3L3AU 1
EMI8.2
hI3Ax2FI5(P0).2H20 SAP SAP déshydraté M|<| intensité Intensité 4 - 1nteneité A.... ÂA- Ltl.
8#55 100 6p70 100 8,64 A0 3,>5 100 7,73 100 5998 7,50 10
EMI8.3
<tb> 5,98 <SEP> 70
<tb>
<tb>
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<tb> 5,55 <SEP> 50 <SEP> 4,83 <SEP> 15
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<tb> t/,74 <SEP> 5
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<tb> 4,32 <SEP> 20
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<tb> 4,13 <SEP> 10 <SEP> 4,25 <SEP> 5 <SEP> 4,11 <SEP> 1
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<tb> 3,94 <SEP> 100 <SEP> 3,92 <SEP> 15
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<tb> 3,74 <SEP> 50
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EMI8.4
3,67 10 ),67 100 :3 , 61 30 ;3,56 5 3o,61 3a ;
3,45 50
EMI8.5
<tb> 3,31 <SEP> 10
<tb>
EMI8.6
3.ex 10 3,ex 40 3 ruz+ 10
EMI8.7
<tb> 3,08 <SEP> 100 <SEP> 3,08 <SEP> 15 <SEP> 3ou4
<tb>
<tb> 2,99 <SEP> 5 <SEP> 2,99 <SEP> ' <SEP> 75 <SEP> 2,99 <SEP> 25
<tb> 2,88 <SEP> 5
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EMI8.8
2078 z 50 2,$2 30
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<tb> 2,77 <SEP> 20 <SEP> 2,75 <SEP> 5
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<tb> 2,73 <SEP> 5 <SEP> 2,73 <SEP> 20 <SEP> 2,55 <SEP> 20
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<tb> 2,43 <SEP> 25
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<tb> 2,42 <SEP> 20
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<tb> 2,38 <SEP> 5
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<tb> 2,22 <SEP> 5
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<tb> 2,14 <SEP> 15
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<tb> 2,02 <SEP> 30
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<tb> 1,91 <SEP> 30 <SEP> 1,91 <SEP> 3
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<tb> 1,83 <SEP> 5
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,
82 <SEP> 3
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Les intensive relatives du tableau I ont été es- timées d'après los spectres do diffraction des rayons X en pellicules, on attribuant les valeurs comprises entre 0 pour l'absence do lignes et 100 pour les lignes d'intensité la plue élevée. De légères corrections ont été faites dans les valeurs, pour compenser les différences globales d'intensité d'image entre los pellicules, différences causées par los petits man- ques d'uniformité habituels dans l'exposition et le développe- ment.
Les exemples particuliers suivants illustrent la préparation et les propriétés du composé suivant la présente invention.
Exemple 1
Dans un mélangeur Hobart équipé d'une chemise de chauffage du type Glas Col, on a placé 522,5 g d'acide ortho- phosphorique à 75%. On a ensuite ajouté lentement un mélange sec de 80 g de cendre de soude et de 78 g d'alumine hydratée à l'acide orthophosphorique. Lorsque l'additiontait terminée, on a chauffé le bol du mélangeur, de manière à maintenir le mélange à une température de 65 à 75 C et on a mis l'agitateur à palettes en marche. On a continué à agiter et à chauffer pendant environ 2,5 heures, au cours desquelles on a constaté que le mélange subissait une réaction et passait lentement de l'état d'un fluide visqueux à celui de cristaux secs.
Après re- froidissement, le prduit a été broyé de manière à passer à tra- vers un tamis de 140 mesh et séché jusqu'à poids constant dans un four à 55 C (pendant environ 4 heures). Le produit séché" présente une solubilité irrégulière, mais essentiellement complète dans du H2O. Le spectre de diffraction des rayons X du produit on poudre est celui indiqué dans les deux premières colonnes du tableau I donné plus haut.
En appliquant sensiblement le mode opératoire décrit ci-dessus, on a fait varier la quantité de sodium ajouté
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(sous forme de cendre volante),de manière à obtenir des pro- duits do réaction contenant 2,00, 2,50, 3,50 et 3,00 atomes grammes de sodium par 2 atomes grammes d'aluminium et 8 atomes grammes de phosphore. Les spectres de rayons X des produits contenant une quantité plue ou moins grande de sodium par rap- port à la quantité théorique ont révélé la présence de certai- ne$ des lignes du nouveau compose, mais avec une diminution sensible de l'intensité et/ou 1' apparition de nouvelles lignes.
Des changements ont été observés dans le spectre, en faisant changer la proportion de sodium d'une faible quantité, no- tarent de 0,25 atome gramme par rapport à la valeur théorique.
Apparemment,la variation par rapport aux quantités stoéchiomé- triques a donné lieu à la formation de mélanges contenant du SAP, le nouveau composé, et probablement aussi une matière amor- phe. Comme on pouvait s'y attendre, les lignes principales du SAP ont apparu, lorsque la quantité de sodium était inférieure à la quantité stoéchiométriquement requise. Les espacements d, et les intensités des lignes principales dos spectres de dif- fraction des rayons X pour les mélanges, ainsi que pour les produits 3:2:8 ( Na:Al:P) sont montrés dans le tableau II, dans lequel les lignes s. situant à 3,67 et 2,99 angstroms sont les trois lignes principales pour le SAP.
TABLEAU II
Rapport des réactifs (Na:A1:P)
EMI10.1
<tb> d <SEP> 2:2:8 <SEP> 2,5:2:8 <SEP> 3:2:8 <SEP> 3,5:2:8 <SEP> 4:2:8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8,70 <SEP> 50 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 8,35 <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 100 <SEP> 40 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3,94 <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 100 <SEP> 40 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3,67 <SEP> 50 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3,08 <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 100 <SEP> 40 <SEP> 0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,99 <SEP> 35 <SEP> 20
<tb>
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L'apparition dos lignes principales du SAP a lieu, lorsque la quantité de sodium est inférieure à la valeur théo- rique. Il ressort dos spectres que le mélange 2:2:$ est uni- formément réparti entre le SAP ot le nouveau composé.
A une teneur en sodium encore moindre, le mélange contât un peu de matière du type 3:2:$, La demanderesse a également constaté que l'augmentation de la teneur en aluminium du mélange réac- tionnel tend à provoquer la formation de mélanges contenant le nouveau composé et un composé de formuleNa3A13H12(PO4)8.
5H20 ( décrit dans la demande de brevet belge déposée le @ 24 janvier 1963 sous le n 501.952). Par ailleurs, l'aug- mentation de la teneur en sodium tend à produire des mélanges du nouveau composé et d'un composé de formule Na3A13H12(PO4)8
1H2O ( décrit dans la demande de brevet belge déposée le 24 @ janvier 1963 sous le n 501.950).
Eemple 2.
Un mélange de 900 grammes de H3PO4 à 75 %,de 80 grammes de Na2CO3 et de 58,5 grammes d'alumine a été placé dans un ballon à trois tubulures d'une capacité de 1000 Ml, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un condenseur à reflux. Le mélange a ensuite été chauffé à la température de reflux, jusqu'à ce que la solution soit devenue claire (sous reflux jusqu'à ce qu'une température dbullition constante de 119 C soit atteinte). Le condenseur à reflux a ensuite été retiré et l'eau a été chassée par distillation jusqu'à ce que la température de la solution atteigne 140 C. Le mélange a alors été admis à se refroidir, tout en étant agité, jusqu'à ce qu'il se forme une suspension épaisse et opaque.
Cette sus- pension a été diluée jusqu'à trois fois son volume avec de l'eau, puis filtrée'sur du papier filtre. Le résidu cristallisé a été séparé du papier filtre par grattage, lavé à l'eau et à l'acé- tone et admis à sécher à l'air. A l'analyse, on a constaté que les cristaux séchés contenaient 5,8% de Al, 26,9% de P et
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7,9% de Na, en comparaison des valeurs théoriques de 5,8% de Al, 26,6% de P et 7,4% de Na.
Par chauffage, on a obtenu une perte de poids de 17,5% alors que la perte théorique doit être de 18,3%. Les indices de réfraction, déterminés dans de l'huile, se sont révélés être de 1,502, 1,516 et 1,526. Une microphoto- graphie du produit apparaît à la figure 1.
Le composé suivant la présente invention convient, de manière générale, comme levain acide pour gâteaux, biscuits et analogues. Par ailleurs, il se range dansa classe des le.. vains acides de grande qualité, étant donné que, tout comme les autres orthophosphates acidos de sodium et d'aluminium, ils ne confère pas de goût désagréable aux articles cuits.
Sa valeur de "neutralisation", qui constitue un critère quan- titatif courant, dans la boulangerie, est comprise entra environ 98 et 105. La valeur de neutralisation est une mesure du nom- bre de parties en poids de bicarbonate de soude qui sont neu- tralisées exactement par 100 parties en poids d'un levain aci- de donné. Tous les levains acides de la technique antérieure ont sensiblement des valeurs de neutralisation comprises entre 60 et 115 environ.
Tout en pouvant être utilisé, de manière générale, comme levain acide, le composé suivant la présente invention convient particulièrement pour être employé avec des pâtes ré- frigérées conservées en boîte. On sait que les p&tes en conser- ve, de même que les pruduits ayant subi une pré-cuisson en conserve, ont une durée de stockage beaucoup plus longue que les produits cuits ordinaires. Ceci est dû au fait que l'air est exclu du récipient contenant ces produits, en sorte que le développement bactérien est inhibé. Contrairement aux produits pré-cuite en conserve, les pâtes sont cependant habituellement mises en conserve d'une manière qui permet l'emprisonnement de quantités appréciables d'air dans le récipient ou réceptacle.
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Maie les réceptacles sont perméables aux gaz, leurs parole la- térales étant habituellement en carton stratifié) ce qui permet à l'air de s'éliminer, après la fermeture permanente des extré- mités du récipient. Cet air est éliminé en imperméabilisant sub- séquemment la pâte en conserve, c'est-à-dire en chauffant cette pâte dans un local d'imperméabilisation à une température d'en- viron 90 C, pendant un temps suffisant jour provoquer une réac- tion entre le levain acide et le bicarbonate do soude, ce qui donne lieu à la production d'anhydride carbonique gazeux dans le récipient fermé de manière étanche.
Initialement,l'air em- prisonné et un peu de CO2 gazeux sortent du récipient, mais lorsque la pâte s'est suffisamment dilatée, elle obture les orifices existant dans la paroi perméable, en sorte que la pression croit dans le récipient. A moins que la pression cor- recte soit établie au cours de la perméabilisation, de l'air tond il s'introduire à nouveau dans le récipient lorsque la pâte er.t subséquement soumise à une réfrigération à une température do 1 à 3,5 C.
Ces conditions d'imperméabilisation doivent évi- demment être soigneusement contrôlées et le levain acide doit avoir une réactivité telle que la pression désirée d'environ 0,35 à 1,05 kg/cm2 soit obtenue pondant la pariode d'imperméa- bilisation. S'il n'en est pas ainsi, de l'air peut nqpas être chassé du récipient, ou, si la pression est trop forte, le ré- cipient peut éclater. Pour contrôler l'opération d'imperméabi- lisation, une durée d'imperméabilisation d'une heure a été généralement adoptée dans l'industrie.
Sauf pour un ou éventuellement deux des levains acides connus jusqu'ici, tous les levains se sont révélas trop rapi- des ou trop lents pour permettre l'imperméabilisation convena- ble de pâtes en conserve. Le tableau III suivant indique les pressions d'imperméaabilisation engendrées par le nouveau com- posé et par du SAP.
Des valeurs de neutralisation identiques
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ont été utilisées. A des fins comparatives, des valeurs typiques sont données pour le pyrophosphate aide de sodium qui est acide
EMI14.1
4 probabelementile seul levain et certainement le lovain/le plus qui 1 important(est couramment utilisa pour des pâtes en conserve, .TABLEAU, III
PRISIONS D'ESSAI DE PATES A BISCUIT A 90 C.
EMI14.2
<tb>
Levain <SEP> Pâte <SEP> 1 <SEP> Pâte <SEP> 2 <SEP> Pâte <SEP> 3
<tb>
EMI14.3
acide NaAI3HZ(P0).1I20 NaAl.,H.e(PO,)d.2HpO pyro- NaAl 314 14(PO4 ;>/jx? 4 o phosphate
EMI14.4
<tb> acide <SEP> de
<tb>
<tb> sodium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pression
<tb>
<tb>
<tb> d'essai
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 15 <SEP> min. <SEP> 0,28 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0 <SEP> k/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> min. <SEP> 0,49 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0 <SEP> kp;/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 45 <SEP> min. <SEP> 0,77 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,28 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,35 <SEP> kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> min. <SEP> - <SEP> 0,56 <SEP> kg/cm2 <SEP> 0,77 <SEP> kg/cm2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP> min.- <SEP> 1,05 <SEP> kg/cm2 <SEP> 1,05 <SEP> kg/cm2
<tb>
EMI14.5
Ni le composé amorphe de formule NaAl:
3i!1l(P04)7'- 5-8H2O, ni le SAP déshydraté ne constituent des levains appro- priés pour des pâtes en conserve. En conséquence, le composé suivant la présente invention est le seul orthophosphate acide de sodium et d'aluminium de goût neutre qui se soit avéré con- venable pour des pâtes réfrigérées en conserve. Les produits @ préparés à partir de pâtes contenant ledit levain acide de goût neutre présentent un arome amélioré.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux détails décrits plus haut et que de nombreuses modifica-
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tions peuvent gtre apportées ces détails sans eortir du ca- dre de l'invention, tel qu'il est défini dans les r.v cndicat.ara suivantes.
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R';VM:CATIO"S.
It- A titre de nouveau composât un composé de formule Hazhl,, cil s ( P0 1, 2 H 0 .
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