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"LEVAIN CHIMIQUE ".-
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La présente invention est relative à un nouveau levain chimique, en particulier à un nouvel orthophosphate acide de sodium et d'aluminium complexe cristallin, ainsi qu'à un procédé pour l'obtention de ce nouveau composa.
On connaît aujourd'hui trois composés qui sont qua- lifiés d'"Orthophosphates acides de sodium et d'aluminium.
Le composé de formule NaA13H14(PO4)8.4H2O (décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.550.490), auquel on donne le nom générique de phosphate de sodium et d'aluminium, en abréviation SAP, est à l'heure actuelle le composé commercial le plus important de ce groupe. Un composé plus récent est la forme déshydratée de SAP de formule NaA13H14(PO4)8, voir, par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.957.750.
Le composé de formule NaA13H11(PO4)7.6-8H2O @ été ddcrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2.995.421. Ces orthophos- phates acides connus de sodium etd'aluminium sont utilisables, par exemple, comme levain pour un certain nombre de produits de boulangerie ou de pâtisserie, ainsi que comme adjuvants pour contrôler ou régler la fusion dans la fabrication de fro- mage et comme adjuvants fixant les graisses pour viandes.
La demanderesse a découvert à présent un nouvel orthôphosphate acide complexe de sodium et d'aluminium répon- dant à la formule suivante:
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Ce nouveau composé est une matière en particules blanches finement divisées, capable* de s'écouler librement et présentant un pH de 2,9 dans une solution à 1%. Cette matière réagit lentement avec du bicarbonate de soude, en présence d'humidité, de manière à libérer de l'anhydride carbonique.
Elle est principalement utilisable en boulangerie, où ]elle peut être utilisée comme levain acide rapide convenant pour tous les usages.
Le procédé préféré par la demanderesse pour la pré- paration du nouveau composé consiste, de manière générale, à préparer un mélange de réaction liquide ayant un rapport stoé- chiométrique de Na:Al:P d'environ 4:2:6, puis à chauffer et à agiter ce mélange réactionnel pour chasser l'excès d'eau jus- qu'à ce qu'il se forme un produit cristallin sec. Dans la pratique usuelle, de l'hydroxyde ou du carbonate de sodium et un composé inorganique trivalent d'aluminium (par exemple,
A12O3.3H2O) sont ajoutés à de l'acide phosphorique (normale- ment de l'acide à 75% ou moins) dans les proportions stoéchic- métriques voulues, tout en maintenant l'acide à une température comprise sensiblement à la température ambiante et son point d'ébullition.
Dans les conditions idéales, le réactif sodique est ajouté à une température comprise entre environ 40 C et
60 C, tandis que le composé d'aluminium trivalent est ajouté à une température comprise entre 90 et 120 C. Cependant, les deux additions peuvent se faire en même temps, tout en main- tenant, de préférence, la température de réaction entre environ
80 et 100 C. En tout cas, des températures élevées augmentent, dans une mesure pratique, les vitesses de réaction entre les composés de sodium ou d'aluminium et l'acide phosphorique.
Après sa formation, le produit de réaction liquide, translucide et visqueux des composés de sodium et d'aluminium @ à de l'acide phosphorique aqueux doit être séché, pour obtenir
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le produit cristallisé final. Lorsqu'il est complètement xé- ché, le produit final présente une perte de poids d'environ 15,4% à la calcination, cette perte de poids représentant l'eau de cristallisation et l'eau de constitution. Des tempé- ..ratures de séchage appropriées pour le mélange réactionnel sont comprises entre environ 45 et 160 C et, de préférence, entre 80 et 120 C. Lorsque le mélange réactionnel est séché, il devient de plus en plus visqueux et opaque et finalement il commence à cristalliser.
Les cristaux humides sont ensuite séchés jusqu'à poids constant. A ce moment, ils présentent une composition analytique correspondant à celle de la formule donnée plus haut.
On peut appliquer un procédé continu ou un procédé discontinu pour la préparation du composé suivant la présente invention. Un procédé industriel discontinu approprié con- siste à charger l'acide phosphorique dans un grand réacteur chauffé équipé d'un agitateur à palette, à ajouter les com- posés de sodium et d'aluminium et à agiter (tout en faisant varier la température du réacteur selon le stade de procédé) jusqu'à formation d'un produit blanc sec.
Les durées de réac- tion et de séchage dépendentde la méthode particulière choisie pour préparer le composé, c'est-à-dire du fait que la prépara- tion se fait en continu ou en discontinu, ainsi que de la quantité d'eau initialement présente dans l'acide et des composés de sodium et d'aluminium utilisés, de même que de la température particulière choisie pour les divers stades de préparation. La durée de la réaction n'excède habituellement pas 30 minutes, tandis que le temps de séchage peut être compris entre 30 minutes et 3 heures.
Le nouveau composé peut être aisément identifié par sa réactivité, son acidité, son analyse élémentaire, son spectre de diffraction des rayons X, etc., ou par des combi- naisons de ces facteurs. Parmi les divers essais analytiques,
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qui peuvent être utilisés, celui qui est probablement le moine équivoque et le plus rapide pour caractériser le composé est le spectre de diffraction des rayons X de la poudre du nouveau composé. Ce spectre révèle la présence d'un réseau cristallin distincts qui est différent, dans une mesure sen- sible, de celui des deux orthophosphates acides de sodium et d'aluminium cristallisés connus.
Ainsi, les espacements d des lignes de plus grande intensité pour le phosphate de so- dium et d'aluminium (SAP) sont de 2,99, 3,67 et 8,70 angstroms, tandis que les espacements 1 pour le nouveau composé sont d'environ 3,41, 3,66 et 7,85 angstroms. Une différence sembla- ble peut être constatée, lorsqu'on compare les lignes princi- pales du SAP déshydraté NaA13H14(PO4)8 au nouveau composé.
Le tableau 1 montre les espacements d et les intensités de ligne relatives des spectres de diffraction des rayons X du SAP, du SAP déshydraté et du composé suivant la présente in- vention sous forme de poudre.
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TABLEAU 1-
EMI6.1
Na/..A12H'4(P04)S.H20 SAP SAP DESHYDRATE.
EMI6.2
<tb> d <SEP> Intensité <SEP> d <SEP> Intensité <SEP> d <SEP> Intensité
<tb>
EMI6.3
As... A.. -Ai
EMI6.4
<tb> 8,70 <SEP> 100
<tb>
EMI6.5
7,85 100 8 ' 64 40 7,73 100 " 80 10 1,50 10 z'73
EMI6.6
<tb> 4,83 <SEP> 16
<tb>
<tb>
<tb> 4,55 <SEP> 30 <SEP> 4,74 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 4,25 <SEP> 5
<tb>
<tb> 4,11 <SEP> 1
<tb>
EMI6.7
3..9 25 ),92 15 3,66 100 3,67 100 3,74 50
EMI6.8
<tb> 3,61 <SEP> 30
<tb>
EMI6.9
.3 ,41 60 ;;
,51 30 3.15 0 3,21 40
EMI6.10
<tb> 3,08 <SEP> 4,14 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3,00 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,89 <SEP> 10 <SEP> 2,99 <SEP> 75 <SEP> 2,99 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,88 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 2,85 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb> 2,8230
<tb>
<tb>
<tb> 2,77 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb> 2,75 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 2,73 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb> 2,69 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,60 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,53 <SEP> 10 <SEP> 2,55 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,46
<tb>
<tb>
<tb> z.
<SEP> 46 <SEP> 2,43 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,42 <SEP> 20
<tb>
<tb>
<tb> 2,40 <SEP> 10 <SEP> r4
<tb>
<tb>
<tb> 2,31 <SEP> 2,38 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 2,31 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,22 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 2,20 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2,14 <SEP> 15
<tb>
<tb>
<tb> 2,07 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> 2,02 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb> 2,01
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,95 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,90 <SEP> 30 <SEP> 1,91
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,83 <SEP> 5 <SEP> 1,82 <SEP> 3
<tb>
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Les intensités relatives du tableau I ont été esti- mées d'après les spectres de diffraction des rayons X de pellicule Il en attribuant des valeurs allant de 0 pour l'ab- @ sence de lignes jusqu'à 100 pour des lignes d'intensité maxi- male.
De légères corrections ont été effectuées dans les va- leurs, pour compenser les différences globales d'intensité d'image entre les pellicules, ces différences étant dues aux petirs manques d'uniformité habituels dans l'exposition et le développement.
L'exemple particulier suivant illustre la prépara- tion et les propriétés du composé suivant la présente invention.
EXEMPLE. -
Dans un bol d'un mélangeur Hobart pourvu d'une che- mise de chauffage du type Glas Col, on a placé 522,5 g d'acide orthophosphorique à 75%, Un mélange sec constitué de 106 g de cendre de soude et de 98 g d'alumine hydratée a ensuite été ajouté lentement à l'acide orthophosphorique, Lorsque l'addi- tion était terminée, le bol du mélangeur a été chauffé, de façon à maintenir le mélange à une température de 65 à 75 C et l'agitateur à palettes a été mis en marche. On a continué à agiter et à chauffer pendant 2,5 heures, pendant lesquelles on a constaté que le mélange subissait une réaction et passait lentement de l'état d'un fluide visqueux à l'état de cristaux secs.
Après refroidissement, le produit a été broyé pour pas- ser à travers un tamis de 140 mesh et séché jusqu'à poids constant dans un four à 55 0.(pendant environ 4 heures). Une analyse élémentaire de ce produit a révélé qu'il contenait 26,1% de P, 10,5% de Na et 6,0% de Al en comparaison des va- leurs théoriques de 26,4% de P;
9,7% de Na et 5,8% de Al. de poids ' ?La perte/par calcination était de 15,5%, alors que la perte théorique doit être de 15,4%. Le schéma de diffraction des rayons X de ce composé en poudre est indiqué dans les deux premières colonnes du tableau 1 donné plus haut. @
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En appliquant sensiblement le même mode opératoire que dans l'exemple décrit ci-dessus, on a préparé des mélanges réactionnele, dans lesquels la quantité de composés sodiques et aluminique a varié en deça et au-delà des valeurs stoéchio- métriques théoriquement requises, Tout en maintenant le rap- port atomique de l'aluminium au phosphore constant (A1:P@2:
8), on a préparé des produits de réaction contenant 3,5et 5,0 atomes grammes de sodium. De même, la quantité de composa d'alu- minium a été amenée à varier entre 1,5 et 2,5 atomes grammes tandis que la quantité de composé sodique a été maintenue constante à une valeur de 4,0 atomes grammes par 8,0 atomes grammes de phosphore. Les produits sèches finalement obtenus en utilisant des rapports non stoéchiométriquos des réactifs, ont été analysés, afin de déterminer leur spectre de diffrac- tion des rayons X.
Le produit possédant un rapport Na:A1:P de 3,5:2;8 s'est révélé être un mélange contenant le nouveau composé suivant l'invention, ainsi qu'un composé cristallisé de formule Na3A12H15(PO4)8.2H2O (décrit dans la demande de @ brevet belge déposée le 24 janvier 1963 sous le n 501 951. le premier composé étant présent en quantité prépondérante, comme l'indique la plus grande intensité de son spectre de diffraction des rayons X.
En augmentant la quantité de sodium jusqu'à un rapport Na:Al:P de 5:2:8, un tiers d'un mélange constitué du nouveau composé, une petite quantité de phosphate monosodique. Lorsque la teneur en sodium est maintenue à 4 atomes grammes et lorsque la teneur en aluminium est ramenée à environ 1,5 atome gramme, le produit présente un faible schéma ou spectre ne comportant que les lignes du composé à rapport de 4:2:8. Lorsque la teneur en aluminium est de
2,5 atomes grammes (Na:P=4:8), une petite quantité de A12O3 et/ou d'une matière amorphe paraissait être présente dans le produit final, en même temps que le nouveau composé.
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En bref, des écarts par rapport au rapport stoéchiométrique théorique de 4:4:8 peuvent donner lieu à la formation de di- vers mélanges, mais lorsque les constituantssont utilisés sensiblemént dans les proportions stoéchiométriques, le nou- veau composé est obtenu de manière prépondérante.
Le composé suivant la présente invention convient, de manière générale, comme levain acide pour gâteaux, biscuits et articles analogues. Par ailleurs, il s'avère être un le- vain acide de haute qualité car, de même que les autres ortho- phosphates d'acides de sodium et d'aluminium, il ne donne pas un goût désagréale aux produits cuits. Sa "valeur de neutra- lisation", qui constitue un critère quantitatif standard dans la technique de la boulangerie, est comprise entre en- viron 85 et 90. La valeur de neutralisation est une mesure du nombre de parties en poids de bicarbonate de sodue qui sont neutralisées par exactement 100 parties en poids d'un levain acide donné. Tous les levains acides connus ont pres- que des valeurs de neutralisation comprises entre environ 60 et 115.
Il est évident que l'invention n'est pas limités aux détails décrits ci-dessus et que de nombreuses modifica- tions peuvent être apportées à ces détails sans sortir du ca- dre de l'invention tel qu'il est défini dans les revendica- tions suivantes.
REVENDICATIONS.
1.- A titre de nouveau composé, le composé de formule:
Na4A12H14 (PO4)8.H2O 2. - Procédé pour l'obtention d'un orthophosphate acide complexe de sodium et d'aluminium de formule Na4A12H14(PO4)8.
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