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Lors de 1a r potion d'acétylène à partir d'hydM" carburea gazeux et/ou r.Q, je8, par exemple par oxydation partielle, par scission Us l'arfi électrique# par pyrolyse . moyen de véhicules de oh )ur gazeux ou liquidés, le caa échéant
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en présence d'hydrogène '.ou de catalyseurs, il ne forme, com- me produits secondaires, ta hydrocarbures non saturés à 3 ou 4 atomes de carbone, c ±me par exemple le propadiène, la piro- pne, le T1nylaoétylène \ butadiène et les butènes* lors da la kra formation ultérieure de l'aoétylè. ne, dont on exige un ? pureté très élevé$ osa impuretés peuvent provoquer, même er.4aiblea quantités, des perturba- tiens par des réactions aepndairea indésirables, leur 611m1 nation pose de ce fait un \,Oblème 1 important.
Plusieurs propositions ont déjà faites en vue de l'épuration de l'acétylène \.tenu suivant les procédés décrits plus haut.
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C'eat ainsi qU'on\lropose de laver l'acétylène, afin d'en éliminer les impuretés cimtituées d'hydrocarbures non sa- turés. à des températures Sf.St\1 élevées, par exemple d'environ 60.0, avec de l'acide sulfurique renfermant une quantité mo- dérée d'eau, avantageusement à V>0?±, À cette concentration, l'acide de lavage a une forte tendance à mousser, ce qui peut, en partie, être supprimé par une addition de phénols* Avec le*
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concentrations d'acide et aux températures 8uament1onn.úes.qD n'obtient toutefois pas de résultats satisfaisantu quant à l'é- limination des composés non saturée.
Suivant un autre procédé connu, on peut épurer l'a- cétylène obtenu dans l'arc électrique à partir d'hydrocarbure* gazeux, en soumettant les gaz renfermant l'acétylène à un trai-
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testent avec des chlorures, des acides ou des substances à grande surface telles que charbon actif, etc..., exerçant un effet polymérisant, la température devant être maintenue, pour-les agents à fort effet polymérisant, entre 10 et 30 C.pour les agents à moins fort effet polymérisant, entre 200 et 300 C.
L'acétylène est purifié à l'aide d'acide aulfurique à 95%, par exemple à 15 C.
On connaît, enfin, un procédé pour éliminer des hy- drocarbures non saturés à 3 ou 4 atomes 0 de gaz renfermant de l'acétylène, suivant lequel on traite ces derniers avec de l'a- cide sulfurique à au moins 95% auquel on a ajouté au moins 0,001% en poids de sulfate d'aluminium.
Les deux dernières méthodes qui utilisent chacune de l'acide sulfurique pratiquement anhydre, présentent certaine inconvénients. D'autre part, le mélange gazeux à épurer doit préalablement être soigneusement séthé, afin d'éviter, par une formation d'hydrates, une élévation indésirable de la tempéra- ture de l'acide de lavage. D'autre part, avec emploi d'acide sulfurique de la concentration indiquée, l'acétylène même est dans une large mesure détruit.
Or, on a trouvé, de façon inattendue, que les in- convénients précités ne se présentent pas lorsqu'on effectue l'épuration de gaz renfermant de l'acétylène et contenant, oomme impuretés, d'autres hydrocarbures gazeux non saturés et, le cas échéant,des composés de aoufre organiques et/ou inorga- niques, avec de l'acide sulfurique 4 85-90%, à des température* comprises entré 30 et 40 C.
En observant les concentrations et les limites de température suivant la présente invention, l'épuration peut se faire pratiquement sans aucune perte d'acétylène et la teneur en hydrocarbures non saturés peut être abaissée à un degré tel qu'il ne peut plus se produire, lors de la transformation ulté- rieure de l'acétylène, des réactions secondaires gênantes.
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Ce résultat est surprenant étant donné que l'acéty- lène et les impuretés à éliminer sont fort voisine@ au point de @
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vue quoa Coma il ressort des exemples 3 et 4 ait en cou- yre avec de l'acétylène obtenu à partir de carbure, un acide sulfurique d'une concentration aupérieuri à 9QJ* txerot, à 40*0) un fort ettet de décomposition sur l'ac4tylbas à apurer, alors qu'un acide à 85% n'attaque pratiquement plue l'acétylène et ne réagit qu'avec les composée de soufre, de phosphore et d'arsenic -contenue dans le gaz brut.
On devait donc s'attendre à ce qu'un
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.acidë-sultur1quê-d'une concentration comprise entre 85 et 90%p n'éliminât pratiquement pas les impuretés constituées d'hydro- carbures n011-¯aturés à 3 ou 4 atomes 0. les limites de con- centrations et de température suivant la présente invention constituent donc des valeurs critiques, au-dessous desquelles une élimination suffisante des impuretés précitées n'est plus assurée, alors qu'au-delà de ces valeurs, il se produit déjà une notable décomposition de l'acétylène.
Le procédé conforme à la présente invention permet, en outre, d'éliminer des composés sulfurés, tels qu'ils peuvent se présenter dans un acétylène provenant de matières de départ renfermant du soufre. Lorsqu'on opère dans les conditions confor mes à la présente invention, on ne constate pas de mousaage gênant de l'acide de lavage, comme c'est facilement le cas avec de plus faibles concentrations et des températures plus élevées.
Le procédé suivant la présente invention peut être mis en oeuvre de la façon habituelle, par exemple en faisant arriver le gaz à épurer dans une tour garnie d'anneaux Raechig,
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l'acide de lavage parcourant la tour à contru-courant.
-#.- . ¯i¯i¯i ¯-¯. # . EXEMPLE 1 3 Dans une tour garnie d'anneaux Re,ichige on lave aveo @ de l'acide sulfurique, de l'acétylène renfermant, comme impure-
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tés, des hydrocarbures non saturée à 3 ou 4/ atomes 0, ou un gaz
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de craquage renfermant de l'acétylène et contenant, en plus des impuretés précitées, d'autres gaz par exemple de l'oxyde de car. bone et de l'hydrogène, Dans le tableau suivant sont indiquée les résultats obtenue avec de l'acide sulfurique de différente concentrations, à différentes températures.
Par durée de .'jour, on entend le tempe pendant lequel le gaz est en contact avec l'acide eulfuriqua dans la partie de la tour garnie de oorpa de remplissage, ..¯¯¯¯¯ TABLEAU
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<tb> louai <SEP> n <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6
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<tb> Teneur <SEP> en <SEP> acétylène <SEP> du <SEP> 10 <SEP> 99,5 <SEP> 99,5 <SEP> 99,5 <SEP> 99,4 <SEP> 99,4
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<tb> mélange <SEP> gazeux <SEP> à <SEP> épu-
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<tb> rer <SEP> ng <SEP> en <SEP> volume)
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<tb> Concentration <SEP> de <SEP> l'a-
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<tb> cide <SEP> sulfurique
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<tb> (%en <SEP> poids) <SEP> 60,3 <SEP> 84,1 <SEP> 88,
0 <SEP> 89,9 <SEP> 89,1 <SEP> 89,1
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<tb> Température <SEP> ( C) <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 35 <SEP> 30 <SEP> 25
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<tb> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> (sec) <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
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<tb> Hydrocarbures <SEP> non <SEP> satu-
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<tb> rés <SEP> à <SEP> 3 <SEP> ou <SEP> 4 <SEP> atomes <SEP> 0
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<tb> avant <SEP> l'épuration
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<tb> (% <SEP> en <SEP> volume) <SEP> 0,136 <SEP> 0,45 <SEP> 0,447 <SEP> 0,447 <SEP> 0,519 <SEP> 0,
5190
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<tb> Hydrocarbures <SEP> non <SEP> satu-
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<tb> rés <SEP> à <SEP> 3 <SEP> ou <SEP> 4 <SEP> atomes <SEP> 0
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<tb> après <SEP> l'épuration
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<tb> (% <SEP> en <SEP> volume) <SEP> 0,136 <SEP> 0,29 <SEP> 0,09 <SEP> 0,047 <SEP> 0,077 <SEP> 0,125
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<tb> Degré <SEP> d'épuration <SEP> (%) <SEP> 0 <SEP> 35,6 <SEP> 79,9 <SEP> 88,7 <SEP> 85,2 <SEP> 75,9
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EXEMPLE 2
On lave, à 40 C, avec de l'acide sulfurique à 87,6%, un acétylène obtenu par oxydation partielle d'hydrocarbures et renfermant 0,460% en volume d'hydrocarbures non saturés à 3 ou 4 atomes 0, ainai que 21 ppm de soufre lié sous forme inor- ganique et organique.
La durée de séjour du gaz est de 40 secon- des.
Après l'épuration, l'acétylène ne renferme plus que 0,058% en volume d'hydrocarbures non satures à 3 ou 4 atomes C,
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à côté de 0,4 ppa de soufre.
EXEMPLE 3
4000 mnN d'acétylène obtenu à partir de carbure, ren- fermant, par mètre cube normal, 1000 à 1500 mg de $outre lié moue forme inorganique et organique, 4 côté de composée de phos- phore et de loutre, sont menés à l'heure, à travers une tour de lavage remplie d'anneaux Rachig, où il sont lavé à oontre- oourant, à 40 C environ$ avec de l'acide sulfurique d'une con- centration d'environ 92,5. La quantité d'acide sulfurique me- née en circuit s'élève à environ 45 m3/heure.
Au bout de 2 1/2 mois, le service a dû être interrompu, par suite des pertes de pression considérables duee à des dépôts de carbone, du genre du coke, sur les anneaux Raeohig, afin de nettoyer la tour.
EXEMPLE 4
On effectue l'essai dans la tour décrite à l'exemple 3 et on opère dans les mômes conditions$ en utilisant toute. fois, oomme acide de lavage, de l'acide sulfurique à 85%. Après une durée de service de 3 ana, on ouvre la tour; on ne constat* qu'un dépôt de boue molle, se baissant facilement éliminer et ne renfermant pas de carbone élémentaire.