BE563588A - - Google Patents

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BE563588A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00Compounds of zinc
    • C01G9/02Oxides; Hydroxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention se rapporte au traitement d'oxyde de zinc hydraté et elle a plus particulièrement pour, objet d'apporter des améliorations aux propriétés physiques de l'oxyde de zinc pouvant être ainsi obtenu. Elle a égale- ment pour objet la préparation d'oxyde de zinc ayant une très faible teneur en métal alcalin. 



   On peut, par exemple, obtenir l'oxyde de zinc hydra- té en ajoutant à une solution d'un s el de zinc, par exemple, du sulfate de zinc, du dithionite de zinc ou du bisulfite de zinc, une solution d'hydroxyde de sodium, d'hydroxyde de potassium ou d'hdyroxyde d'ammonium, pour précipiter l'oxyde de zinc hydraté. Alternativement, on peut ajouter une solution du sel de zinc à une solution de l'alcali. On peut effectuer la   précipitation   à diverses températures, par exemple à 40 à 8000, mais si l'on ajoute un sel de zinc à une solution d'hydroxyde d'ammonium, il convient de réduire la température à 25 0, compte tenu de la volati- 

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 lité de l'ammoniaque. Dans chaque cas, l'oxyde de zinc hy- draté peut être séparé, par exemple dans un filtre, lavé et séché.      



   A n'importe quel stade de l'hydratation, l'oxyde de zinc hydraté, qui a été précipité au moyen d'hydroxydes de métaux alcalins, est inévitablement contaminé par un ou plusieurs sels du métal alcalin, habituellement à un degré tel que la proportion de métal alcalin par rapport au zinc est de 0,15 à 0,25%. L'impureté que constitue le sel de métal alcalin, ne peut être éliminée complètement par lava- ge du précipité avec de l'eau froide seule, soit dans un filtre ou dans un récipient séparé.

   Toutefois, on a trouvé, suivant la présente invention que presque toute la quantité restante de sel de métal alcalin pouvait être écartée de l'oxyde de zinc hydraté et précipité, en partie par lavage du précipité avec de l'eau et en partie par agitation du précipité, de préférence dans un récipient séparé, avec une solution aqueuse diluée, chaude ou froide, de sulfate d'am- monium, En filtrant cette solution et en lavant ce précipité avec de l'eau, on peut aisément obtenir un composé insolu- ble combinant les éléments présents dans l'oxyde de   zinc,   le trioxyde de soufre, l'ammoniaque, l'eau, et où la pro- portion de métal alcalin par rapport au zinc ne dépasse pas   0,02%.   



   L'oxyde de zinc hydraté, précipité à des   températu-   res élevées, par exemple supérieures à 40 C, hors des so- lutions aqueuses concentrées de sels de zinc au moyen d'hy- droxydes de métaux alcalins ou d'ammoniaque, combine généra lement moins d'éléments de   l'eau   que celui représenté par la formule (Zn(OH)2. Au contraire, après avoir éliminé l'humidité superficielle, la composition de ces précipités correspond plus à la formule empirique ZnO.Zn(OH)2. Après séchage et calcination à l'air, pendant 15 à 20 minutes à   950-980 0,   ces précipités donnent de l'oxyde de zinc ayant un poids spécifique élevé, par exemple 1 à 1,5 gr par 

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 cm3. Le diamètre moyen des   partielles   d'oxyde de zinc ainsi préparé est souvent de 0,5 micron.

   Ces spécimens sont légère- ment graveleux et leur pouvoir réducteur est faible, compa- rativement aux pouvoirs réducteurs des degrés de pigmentation admis pour l'oxyde de   zinc.     Les   peintures auxquelles sont incorporés ces oxydes, ne possèdent pas le pouvoir opaci- fiant voulu et les panneaux peints perdent beaucoup de leur éclat. 



   Les précipités d'oxyde de zinc hydraté, obtenus en faisant réagir des sels de zinc même avec de l'ammoniac, donnent généralement, par calcination, de l'oxyde de zinc de couleur jaune pâle ou crème. L'intensité de cette couleur est prononcée, si la température de précipitation est de 40 C. Toutefois, quelle que soit la températurede précipi- tation, ces oxydes   cal@   ne possèdent pas le pouvoir ré- ducteur adéquat. 



   En outre, les précipités qui ont été obtenus par réac- tion des hydroxydes de métal alcalin avec des solutions concentrées de sels de zinc, donnent généralement, par cal- cination, de l'oxyde de zinc de couleur crème ou légèrement jaune . 



   Toutefois, si la teneur en loxyde de zinc d'un préoi- pité a été déterminée de façon   à   se combiner chimiquement avec une plus grande quantité d'eau que celle présente dans ZnO.Zn(OH)2, et spécialement si l'on peut également effectuer la combinaison avec les éléments présents dans l'ammoniac et le trioxyde de soufre, ce précipité donnera.. ultérieurement, par calcination, un type d'oxyde de zinc ayant un plus faible poids spécifique et un degré plus élevé de pigmentation. A présent, on a découvert, suivant la pré- sente invention, qu'en préparant un précipité d'oxyde de zinc hydraté, comme décrit dans le paragraphe précédent, on peut augmenter son état d'hydratation en l'agitant, sous pression atmosphérique, avec une solution aqueuse, diluée 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 et froide, de sulfata d'ammonium.

   De la sorte, on peut aisé- ment augmenter les quantités d'eau, d'ammoniac et de trioxy- de de soufre, combinées avec l'oxyde de zinc à un degré tel, qu'après élimination de l'humidité superficielle, le précipi- té ne contient que 59% de zinc. En calcinant ce précipité à l'air, pendant 15   à   20 minutes à   950-98000,   on obtient faible de l'oxyde de zinc ayant un/poids spécifique, par exemple de   0,4   à   0,6   gr. par cm3. 



   La préparation d'oxyde de zinc ayant une faible te- neur en métal alcalin ainsi qu'un faible poids spécifique constitue une amélioration inhérente. Suite ou conformément à la réalisation de ces objectifs, l'oxyde de zinc ainsi ob- tenu possède, en particulier, un pouvoir réflecteur élevé dans toutes les parties du spectre visible ; il a également un pouvoir réducteur approprié ainsi que d'autres propriétés qui permettent de le classer comme oxyde de zinc à degré de pigmentation. 



   Suivant le procédé de la présente invention en vue d'obtenir un produit intermédiaire insoluble dans l'eau et donnant de l'oxyde de zinc par   caloination,   on traite un oxy- de de zinc hydraté impur, obtenu par précipitation hors d'une solution d'un sel de zinc avec un hydroxyde de métal alcalin ou de l'ammoniac, avec une solution aqueuse d'un sel d'une base, ayant une constante de dissociation comprise entre en- viron 2 x 10-3 et 3 x   10-10.   



   Le sel de zinc est, de préférence, du dithionite de zinc et/ou du bisulfite de zino. On effectue la précipita- tion, de préférence avec de l'hydroxyde de sodium. 



   Il est préférable d'utiliser, comme sel, du sulfate ammonique, mais on peut également employer d'autres sels d'ammonium, comme par exemple le chlorure ammonique, de même que des sels d'autres bases, par exemple la benzylamine, la   triéthanolamine,   les picolines, les   lutidines,   la pyridine, les amino-pyridines et la quinoline, que l'on peut préparer 

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   en    dissolvant la   'Base-   dans. une   quantité   quivalente d'acide dilué.. 



   On peut éventuellement ajouter de- l'ammoniac à la solution ainsi préparée. 



   Lorsqu'on utilise du sulfate ammonique, il est pré-   férable   d'employer une solution aqueuse contenant 1   à   8 gr de sulfate ammonique par 100 millilitres de suspension   fina'   le d'oxyde de zinc hydraté. Le traitement est un peu moins efficace, si la concentration de sulfate ammonique est beaucoup plus inférieure à 2 gr par 100 millilitres et il semble que l'on ne retire aucun avantage des solutions con- tenant plus de 8 gr de sulfate ammonique par 100 millilitre. 



  Toutefois, il est entendu que l'on peut éventuellement uti- liser des concentrations de plus de 8 gr par 100 millilitres 
Lorsqu'on utilise le sulfate ammonique, l'oxyde de zinc hydraté est transformé en un produit intermédiaire con- tenant les éléments présents dans l'oxyde de zinc, le trio- xyde de soufre,   l'ammoniac   et l'eau. 



   A l'état sec, ce produit intermédiaire répond, de préférence, à l'analyse   ci-après ;   
ZnO 100 parties en poids 
SO3 10 à 15 parties en poids 
NH3 2 à 6 parties en poids et eau d'hydratation au moins   15   parties en poids. 



   Si l'on effectue le traitement en agitant une sus- pension d'oxyde de zinc hydraté avec une solution de sulfa- te ammoniqua à environ 15 C, la durée du traitement ne doit pas être inférieure à une heure; elle doit être, de préfé- rence, comprise entre 12 et 16 heures. Toutefois, le dépla- cement des sels de métaux alcalins à partir de l'oxyde de zinc hydraté, est facilitée par chauffage avec des solu- tions de sels ammoniques ou des sels d'autres bases9 comme spécifié ci-dessus, à des températures élevées allant jus- qu'à 90 C, dans un condensateur à reflux. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  Un traitement effectué uniquement à des températures élevées conduit finalement à la préparation d'oxyde de zinc   à   poids spécifique élevé et faible degré de pigmentation. Toutefois, une combinaison de traitements, tout d'abord à des tempéra- tures élevées, ensuite à la température ambiante, peut avan- tageusement réduire la durée totale d'un traitement efficace. 



   La concentration initiale de sulfate ammonique peut varier entre 1 et   8%.   Le rapport entre le poids de l'oxy- de de zinc hydraté et le volume de la solution de sulfate ammonique peut également varier dans de larges limites. Tou- tefois, il est toujours souhaitable de prendre, au départ, 0,26 kg au moins de sulfate ammonique pour traiter 1 kg de zinc présent sous forme d'oxyde de zinc hydraté. Lorsque .le rapport entre le sulfate ammonique et le zinc se rapproche très près de cette limite inférieure, il est préférable d'a- dopter, pour la réaction, une période de plus de 4 heures. 



  Dans ce cas, on peut obtenir les résultats les plus satis- faisants en portant la durée de 16 à 20 heures. 



   Après l'avoir séparé par filtration et après lavage, le produit insoluble obtenu est, de préférence, séché à une température aussi basse que possible et pendant une période aussi courte que possible, pour autant que cette température et cette période permettent de l'amener, d'une manière appro- priée, en petits morceaux, dans le dispositif de calcination L'ammoniac et l'eau d'hydratation combinées se volatilisent lentement au cours du séchage. Ces pertes sont réduites au minimum en séchant le gâteau de filtre à 50 C, pendant une période ne dépassant pas 16 heures. Si la température est supérieure à 50 C, la durée de séchage doit être, de préfé- rence , plus courte. 



   La température optimum pour calciner les produits - séchés est d'environ   980 C.   Dans une atmosphère d'oxydation, à cette température, la période de calcination doit être de 15 minutes minimum et de 25 minutes maximum. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 



   Bien qu'il soit préférable d'employer du sulfate ammo- nique, on peut également utiliser d'autres sels ammoniques, par exemple le chlorure ammonique, à des concentrations é- quivalentes. 



     En   outre, on peut utiliser des sels de bases autres que   1''ammoniaque,   pour autant que ces sels soient   suffisam-   ment solubles dans l'eau. On peut employer les sels solubles de bases, dont les constantes de dissociation sont de l'ordre de 2 x 10-3 à 3 x   10-10,  à des concentrations égales à celles spécifiées pour le Sulfate ammonique. Par exemple, lorsque l'oxyde de zinc hydraté est mis en suspension dans des solu- tions de sulfates de ces bases, il se produit une hydrata- tion complémentaire. De même, des petites quantités   variableE   de la base et de SO3 se combinent physiquement ou chimique- ment avec l'oxyde de zinc hydraté.

   En conséquence, après avoir séparé et séché l'oxyde traité, la teneur en zinc est sensiblement plus faible que celle du produit de départ sé- ché, mais non traité d'une autre manière. 



   La constante de dissociation de l'hydroxyde d'ammo- nium est de 1,8 x 10-5. 



   Si l'oxyde de zinc hydraté, ZnO.Zn(OH)2, est mis en suspension dans une solution du sulfate d'une base, dont la constante de dissociation dépasse largement 1,8 x 10-5 , il se produit une légère hydratation complémentaire. 



   Par exemple, en utilisant les sulfates de di-(n-butyl) amine diéthylamine éthylamine méthylamine    éthylènediamine triméthylamine,   on peut isoler des formes hydratées d'oxyde de zinc, dont les teneurs en ZnO varient de 68 à 84%, ce qui donne, par calcination, des formes d'oxyde de zinc plus satisfaisantes, aux pointa de vue couleur, pouvoir réducteur, formation de 

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 flocons; absence de grès, que l'oxyde obtenu par calcination directe du produit de départ, Toutefois, aucune forme n'éga- le celle de l'oxyde de zinc obtenu par traitement au sulfate ammonique. 



   Si la constante de dissociation de la base est à peu près égale à celle de l'hydroxyde d'ammonium (1,8 x   10-5)   comme c'est par exemple le cas pour la benzylamine (2,4 x   10-5),   le produit traité et calciné possède des propriétés de pigmentation et autres, très semblables à celles obtenues par l'emploi de sulfate ammonique. 



   Si la constante de dissociation de la base est beau- coup plus faible que celle de l'hydroxyde d'ammonium, comme c'est par exemple le cas pour la   triéthanolamine   la 2-amino-pyridine la 2,4-lutidine la 4-picoline la pyridine la quinoline, le traitement avec le sulfate de l'une ou l'autre de ces bases donne, alors, une forme de produit intermédiaire très fortement hydratée, dont la teneur en oxyde de zinc varie de 56 à 64%. La calcination de ces formes fortement hydra- tées donne de l'oxyde de zinc, dont les propriétés de pig- mentation sont identiques ou même supérieures à celles obte- nues par traitement au sulfate ammonique. 



   En règle générale, les sels des bases plus fortes que l'hydroxyde d'ammonium, sont moins efficaces que le sulfate ammonique, pour réaliser les buts de la présente invention, D'autre part, les sels de bases plus faibles que l'hydroxy- de d'ammonium sont plus efficaces que le sulfate ammonique. 



   La présente invention a également pour objet'un   procé   dé de préparation d'oxyde de zinc, caractérisé en ce qu'on traite un oxyde de zinc hydraté et impur, obtenu par préci- pitation hors d'une solution d'un sel de zinc avec un hy- 

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 droxyde de métal alcalin ou de l'ammoniao, avec une solu- tion aqueuse d'un sel d'une base ayant une constante de dissociation comprise entre environ 2 x 10-3 et 3 x 10-10 , le produit obtenu étant calciné à une température comprise entre 950 et   980 0.   



   Dans certains cas, l'oxyde de zinc obtenu possède un pouvoir réducteur (comme .défini ci-après) de 135. 



   Le terme "pouvoir réducteur", employé dans la pré- sente description, est ;synonyme de "pouvoir de coloration" et se rapporte au pouvoir réducteur calculé par la Méthode Standard d'essai du pouvoir de coloration des Pigments Blancs, Désignation ASTM;D 332-36, Sections 4 et 5, avec cette exception que, pour l'oxyde de zinc standard White Seal, on a utilisé 0,43 ml. d'huile et que, pour chaque type à l'essai, on a utilisé des quantités d'huile donnant des pâtes d'une consistance égale à celle de l'oxyde de zinc White Seal. pour calculer le pouvoir réducteur, on a pris, comme norme standard de comparaison, l'oxyde de zinc White Seal et on lui a donné la valeur arbitraire de 100. 



   Les exemples suivants illustrent la présente invention 1 - Avec 100 millilitres d'eau froide, on agite 15 gr de pâte d'oxyde de zinc hydraté, que l'on a précipités fraîche- ment ou récemment en faisant réagir un sel de zinc soluble avec un hydroxyde de métal alcalin et que l'on a séparés par filtration et lavage à l'eau. Dès que les composés de zinc se sont mis uniformément en suspension, on ajoute 100 millilitres d'une solution froide de sulfate ammonique, dans laquelle on a dissous 4 gr de sulfate ammonique. On agite la suspension à la température ambiante, pendant 12 à 16 heures. A la fin de cette période, on retire la solution par filtration et on lave le solide avec de l'eau froide, tout d'abord par décantation, puis dans un filtre, jusqu'à ce que les liqueurs de lavage soient pratiquement exemptas de sulfate ammonique.

   Le solide, dont le volume semble   à   

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 présent beaucoup plus grand que celui des 15 gr de pâte utilisés au départ, est séché à 50 C, sous pression rédui- te et finalement, il est calciné à l'air, pendant 15 minu- tes ,à   980 0.   



   Le poids spécifique de l'oxyde de zinc refroidi ,de couleur très légèrement crème, était de 0,39 gr par cm3, son pouvoir réducteur était de 125 à 135 gr , sa teneur en métal alcalin était de   0,02%   et son pouvoir réflecteur, dans tou- tes les parties du spectre visible, était comparable à celui des meilleurs degrés de l'oxyde de zinc de pigmenta- tion. 



   2/ On procède de la même manière qu'à l'exemple 1 en remplaçant toutefois les 100 millilitres de solution de sulfate ammonique par 100 millilitres d'eau, dans lesquels on dissout 4,8 gr de pyridine et 3 gr d'acide sulfurique. 



   L'oxyde de zinc était de couleur très légèrement crè' me et avait un poids spécifique de 0,49   gr   par cm3 ainsi qu'un pouvoir réducteur de 115 à 125. 



   3/ Après avoir fait réagir une solution contenant environ 3 molécules   gr:   de dithionite de zinc et 0,3 molé- cule gr de bisulfite de zinc par litre, au départ à 50 0, avec un léger excès d'une solution froide d'hydroxyde de sodium d'une concentration initiale de 6 molécules gr par litre, on sépare, par filtration, de l'oxyde de zinc hydra- té et on le lave bien à l'eau froide. Le gâteau de filtre humide contient   44%   de   znc.   



   On sèche une partie du gâteau de filtre à 50 0, puis on la calcine dans une atmosphère oxydante à   980 C,   pendant 
20 minutes. 



   Une deuxième partie, d'un poids de 10 kg et conte- nant 4,4 kg de zinc, est mise en suspension dans 50 litres d'eau, où l'on a dissous 2 kg de sulfate ammonique. Ensuite, on agite cette suspension pendant 4 heures, à   15-20 C.   Le produit insoluble est alors séparé dans un filtre et lav- 

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 avec de l'eau froide,   jusqu'à   ce que la concentration ins- tantanée de sulfate   ammonique   soit réduite à 1 gr ou moins par litre. On sèche ensuite ce solide à 50 0, puis on le calcine dans une atmosphère oxydante à   980 0,   pendant 20 minutes. 



   Les deux formes d'oxyde de zinc obtenues à partir des deux parties de gâteau de filtre, se distinguent par les propriétés données dans le tableau I, la deuxième par- tie montrant les effets avantageux du traitement au sulfa- te ammonique avant le séchage et la calcination. 



     TABELAU   I      
 EMI11.1 
 
<tb> Propriété <SEP> Précipité <SEP> aux <SEP> alcalis <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc
<tb> 
<tb> 
<tb> Calcine <SEP> di-: <SEP> Sulfate <SEP> ammonique <SEP> White <SEP> Seal
<tb> 
<tb> 
<tb> rectement <SEP> traité <SEP> et <SEP> calciné
<tb> 
<tb> 
<tb> Rapport <SEP> Na/Zn <SEP> % <SEP> 0,20 <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,02 <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,01
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Couleur <SEP> jaune <SEP> très <SEP> crème <SEP> pâle <SEP> Blanc
<tb> 
 
 EMI11.2 
 3E 
 EMI11.3 
 
<tb> Pouvoir <SEP> réflecteur
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> :

   <SEP> à <SEP> 4000 <SEP>   <SEP> 82,5 <SEP> 97,5 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 4250 <SEP> 88,0 <SEP> 98,3 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 4. <SEP> 500" <SEP> 93,2 <SEP> 98,8 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 4750 <SEP> 94,5 <SEP> 99,3 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 5000 <SEP> 95,8 <SEP> 99,5 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 5500 <SEP> 99,4 <SEP> 99,8 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 6000 <SEP> " <SEP> 99,8 <SEP> 99,8 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Pouvoir <SEP> réducteur <SEP> 90 <SEP> 120 <SEP> - <SEP> 125 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Absorption <SEP> % <SEP> d'huile: <SEP> 20-23 <SEP> 18 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> 12
<tb> 
 
 EMI11.4 
 .. 0 .. 
 EMI11.5 
 
<tb> 



  Dimensions <SEP> des <SEP> par:
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> ticules <SEP> - <SEP> microns <SEP> 0,5 <SEP> 0,25-0,36 <SEP> 0,2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> Poids <SEP> spécifique <SEP> : <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> gr/cm3 <SEP> 1,2 <SEP> 0,5 <SEP> 0,9
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> Pouvoir <SEP> opacifiant: <SEP> 87 <SEP> 97 <SEP> 100
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> Grès <SEP> retenu <SEP> sur
<tb> 
<tb> 
<tb> : <SEP> 240 <SEP> mailles <SEP> - <SEP> % <SEP> 0,7 <SEP> moins <SEP> de <SEP> 0,05 <SEP> moins, <SEP> de <SEP> 0,05 <SEP> : <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Fixation <SEP> du <SEP> bril- <SEP> : <SEP> 65 <SEP> 100
<tb> 
 
 EMI11.6 
 lant 65 87 
 EMI11.7 
 
<tb> :

   <SEP> Au <SEP> toucher <SEP> dur <SEP> très <SEP> doux <SEP> doux
<tb> 
<tb> dense <SEP> floconneux
<tb> 
<tb> légèrement
<tb> 
<tb> graveleux
<tb> 
 *- Dans ces calculs comparatifs, on a pris l'oxyde de zinc White Sea   norme comme/standard de comparaison.   

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



   Le tableau II ci-après montre les résultats ob- tenus en utilisant les sulfates d'autres bases. 



   Pendant la durée spécifiée au tableau II, on agi- te 20 gr de pâte d'oxyde de zinc hydraté, contenant 8,8 gr de zinc, avec 100 ml d'une solution à 20 C, contenant le poids spéoifié de la base et 2,969 gr d'acide sulfurique. 



  On sépare le solide de la solution, par filtration, on le lave aveo de-l'eau et on le sèche à 50 0. On le calcine ensuite dans une atmosphère oxydante à 980 , pendant 15 minutes. 

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    TABLEAU II.    
 EMI13.1 
 
<tb> 



  Base <SEP> Constante <SEP> de <SEP> Poids <SEP> Durée <SEP> Propriétés <SEP> du <SEP> produit <SEP> calciné
<tb> dissociation <SEP> gr. <SEP> d'agitation <SEP> ##############0) <SEP> Poidss
<tb> dissociation <SEP> gr. <SEP> d'agitation <SEP> Pouvoir <SEP> Poids
<tb> réducteur <SEP> spécifique
<tb> Di- <SEP> (n-butyl)amine <SEP> 2,1x10-3 <SEP> 7,824 <SEP> 16 <SEP> Trés <SEP> crème <SEP> 100 <SEP> 0,85
<tb> 
 
 EMI13.2 
 Diétnylemine amine 1 x 'l0 3 4.428 4 pâle 100 0,dl ltnylamine 1 x 10-3 2.729 16 91 0,74 Ètnylamine x 10- 2 .729 91 0 , T4 lliethylamine 5 x 10-4 . 1.850 16 Il 105 0,76 Ji;

  "thylè ne 0. iamine zs,5 x 10-5 1.i19 16 Il 108 0,60 lrimêzhylazrine 1 x 10-5 3.5'(9 4 100 0,62 0973 Trimé-Lhylamine 10'- 6. 487 122 0,62 bemylarniue G , 4 x 10- 6.487 122 0,5 l\mIllon",que 1 , 8 x 10-5 7 1.0}1 4 106 Or51 Xriéthanolamine 5,9 x 10- 9.052 4 11 106 0,51 Wriéthariolamine 5,9 x 10 9.02 112 0,47 
 EMI13.3 
 
<tb> 2-aminopyridine <SEP> 1,4x10-7 <SEP> 5.698 <SEP> 4 <SEP> presque <SEP> blanc <SEP> 120 <SEP> 0,49
<tb> 4-picoline <SEP> 1 <SEP> x10-8 <SEP> 5.657 <SEP> 4 <SEP> Presque <SEP> blanc <SEP> 118 <SEP> 0,57
<tb> 
 
 EMI13.4 
 l,yridine 2,4 x 10 4.'eg 16 Il 1'18 0,,7 unolne 1 x 10-9 7.819 16 109 0,,1 ! x 7.819   Pour calculer le pouvir réducteur, on a utilisé, comme norme standard de comparaison, l'oxyde de zinc wite Seal   
 EMI13.5 
 lui donné valeur arbitraire 100. et on lui a aonné la valeur arbitraire de 100.   c   

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS ---- - ------------------- 1/ Procédé de préparation d'un produit intermédiai- re insoluble dans l'eau et donnant de l'oxyde de zinc par calcination, caractérisé en ce qu'on traite un oxyde de zinc hydraté et impur, obtenu par précipitation hors d'une solution d'un sel de zinc avec un hydroxyde de métal alca- lin ou de l'ammoniaque, avec une solution aqueuse d'un sel d'une base ayant une constante de dissociation comprise entre environ 2 x 10-3 et 3 x 10-10.
    2/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est de l'ammoniac.
    3/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé est en ce que le sel/du sulfate ammonique.
    4/ Procédé suivant .la revendication 3, caractérisé en ce qu'on agite une suspension d'oxyde de zinc hydraté dans une solution contenant 1 à 8 gr de sulfate ammonique par 100 millilitres de suspension.
    5/ Procédé suivant les revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que le sel de zinc est du dithionite de zinc et /ou du bisulfite de zinc et en ce qu'on effectue la pré- cipitation avec de l'hydroxyde de sodium.
    6/ Produit intermédiaire donnant de l'oxyde de zinc par calcination et répondant à l'analyse ci-après ZnO 100 parties en poids SO3 10 à 15 parties en poids NH3 2 à 6 parties en poids, et eau d'hydratation : au moins 15 parties en poids.
    7/ Procédé de préparation d'oxyde de zinc, caracté- risé en ce qu'on traite un oxyde de zinc hydraté et impur, obtenu par précipitation hors d'une solution d'un sel de zinc avec un hydroxyde de métal alcalin ou de l'ammoniac, avec une solution aqueuse d'un sel d'une base ayant une constante de dissociation comprise entre environ 2 x 10-3 et 3 x 10-10, et en ce qu'on calcine le produit obtenu <Desc/Clms Page number 15> une température comprise entre 950 et 98000.
    8/ Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la base est de l'ammoniac.
    9/ Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que le sel est du sulfate ammonique.
    10/ Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'on agite une suspension d'oxyde de zinc hydraté, dans une solution contenant 1 à 8 gr de sulfate ammonique par 100 millilitres de suspension.
    11/ Produit intermédiaire donnant de l'oxyde de zinc par calcination, lorsqu'il est obtenu par le procédé sui- vant les revendications 1 . 5.
    12/ Oxyde de zinc obtenu par le procédé suivant les revendications 7 à 10.
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