BE545058A - Traitement de matieres en vue d'ameliorer leurs proprietes hydrofuges - Google Patents

Traitement de matieres en vue d'ameliorer leurs proprietes hydrofuges

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   La présente invention concerne l'hydrofugation des sur- faces exposées d'objets manufacturés. 



   Le brevet belge n 544.156 décrit un procédé pour améliorer- les propriétés hydrofuges de matières poreuses comme le papier, les textiles et les fourrures par application   à .ces   matières de compo- 
 EMI1.1 
 sés d'organo-si3.iciu! associés à des esters d'alkanolairine et de titane. 



   La présente invention est basée sur la découverte sur- prenante qu'un procédé semblable améliore également le caractère hydrofuge de surfaces non poreuses. Non poreux exprime ici une résistance appréciable ou élevée, ou même une résistance pratique- ment totale à la pénétration de   l'eau   sous forme liquide, mais 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 pas   nécessairement     à la   pénétration de la vapeur d'eau. 



   Les objets ou matériaux traités par le procédé peuvent être des objets ne présentant pratiquement çue deux dimensions tels que des pellicules ou des feuilles minces, sans support ou montés sur un support de matière quelconque, ou peuvent être des articles ou des objets façonnés à trois dimensions présentant une surface non poreuse. 



   La substance formant la surface non poreuse peut être naturelle, synthétique, ou partiellement synthétique. On peutciter 
 EMI2.1 
 co=x.e e-e:p 1 es : 
1. Des substances polymères comme le caoutchouc et le   caoutchouc synthétique;   le   téréphtalate   de polyéthylène, les polyamides; les polymères acryliques et méthacryliques; les   polymè-   res et copolymères vinyliques; le polystyrène; le polyéthylène; les résines synthétiques préparées à partir de formaldéhyde et de composés qui se condensent avec elles comme les phénols, l'urée ou la.   les   résines alkydes; les produits de réaction caséine-formaldéhyde; les esters cellulosiques et leurs dérivés 
 EMI2.2 
 co.!URe 1acétate de cellulose et la nitrocellulose; la cellulose régénérée;

   et l'huile de   lin   oxydée ou polymérisée. 



   2. Des métaux et alliages métalliques comme l'aluminium, l'acier, le fer, le cuivre, le laiton, le plomb, l'étain et le zinc. 



   3. Les matières   céramiques*     4-. Le   verre. 



     5. Des   matériaux de construction comme le ciment, le béton, le stuc,   l'amiante-ciment,   les   blocs   de cendrée, les briques et les tuiles ou carreaux avec ou sans glaçure. 



   6. Le bois. 



   7. Le   liège.   



   On sait déjà que le dépôt de substances dérivées du silicium à la surface de matières qui ne sont pas normalement hydrofuges leur confère des propriétés hydrofuges. Le dépôt de composés du silicium à cette fin a été effectué jusqu'à présent 

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 de diverses manières, notamment par application à partir de la phase vapeur, de la phase liquide, d'une solution dans un solvant ,   @   organique inerte, d'une solution aqueuse, d'une dispersion aqueuse, ou sous la forme d'une pâte ou d'une graisse. 



   Les composés du silicium qui ont déjà été utilisés et auxquels se rapporte la présente invention sont constitués par des organo-silanes hydrolysables ou par des produits d'hydrolyse de ces organo-silanes hydrolysables, ces organo-silanes hydrolysables contenant des groupes organiques liés à l'atome de silicium par des liaisons carbone-silicium et contenant des substituants hydrolysa- bles directement attachés au silicium, les radicaux organiques étant de préférence des radicaux alkyles, aryles, ou alkényles. 



   Bien qu'on ignore la nature exacte de l'enduit hydrofuge formé, on pense que les   organo-halogénosilanes,   par exemple, se combinent avec des groupes ou des substances actives dans ou sur la surface à traiter en laissant un dépôt ou une pellicule de siloxane ou silicone qui rend la surfa.ce hydrofuge. Un mélange de méthyl-chlorosilanes, appliqué à partir de la phase   vap@r   est particulièrement efficace. Les produits d'hydrolyse des silanes substitués peuvent être dissous dans des bases fortes solubles dans l'eau pour obtenir des " siliconates " conférant les propriétés hydrofuges désirées.

   En fait, tous les silanes substitués précités utilisés pour la préparation des silicones, peuvent être considérés comme agents potentiels de formation de surfaces hydrofuges lorsqu'ils sont appliqués dans des conditions appropriées. 



   Parmi les composés d'organo-silicium préférés à utiliser suivant la présente invention, on compte ceux où les radicaux méthyle et/ou phényle sont liés au silicium par des liaisons carbone-silicium ainsi que ceux où un atome d'hydrogène est lié au silicium comme dans le cas des   méthyl-hydrogène-polysiloxanes.   



  Ces derniers peuvent être utilisés en mélange avec des diméthyl- polysiloxanes comme dans le brevet anglais n  680.265. Des polysiloxanes à chaîne ramifiée peuvent aussi être employés et sont 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 obtenus par hydrolyse d'un organo-silane contenant trois substi- tuants hydrolysables directement attachés au silicium ou par hydrolyse d'un mélange d'organo-silane dont au moins un comporte trois substituants hydrolysables, ou par hydrolyse d'un mélange contenant au moins un organo-silane et également un composé du   siliciun   comme le tétrachlorure de silicium qui comporte quatre substituants hydrolysables. 



   Les esters préférés d'alkanolamine et de titane sont les esters de triéthanolamine, diéthanolamine et   monoéthanolamine.   Le titanate de triéthanolamine est particulièrement utile parce qu'il est soluble à la fois dans l'eau et les solvants organiques. Comme il est soluble dans l'eau, on peut le dissoudre dans une émulsion aqueuse du composé d'organe-silicium. Des émulsions aqueuses con- centrées contenant le composé   d'organo-silicium   et l'ester de titane sont raisonnablement stables ce qui permet'de les conserver pendant un certain temps avant de les diluer à l'eau pour les employer. 



   Il est remarquable que les esters d'alkanolamine et de titane qui par eux-mêmes n'ont pratiquement aucun effet hydrofuge sur les matières en question, améliorent dans une mesure très considérable l'effet des composés   d'organo-silicium   précités en ce qui concerne l'hydrofugation de surfaces non poreuses. 



   Le procédé de la présente invention, visant à donner des propriétés hydrofuges améliorées à des surfaces non poreuses comprend essentiellement la mise en contact de ces surfaces à la fois avec (1) au moins un composé   d'organo-silicium   qui soit un organo-silane hydrolysable ou le produit d'hydrolyse de cet organo-silane hydrolysable, cet organo-silane hydrolysable conte- nant un groupe organique ou des groupes organiques liés au silicium par des liaisons carbone-silicium et contenant un substituant hydrolysable ou des substituants hydrolysables directement attachés au silicium, et (2) au moins un composé de titane qui soit un 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 ester d'alkanolamine et de titane. 



   La proportion entre les composés de titane et les compo- sés d'organo-silicium utilisés peut varier dans une large gamme et une certaineamélioration résulte pratiquement de toute combinaison des deux types d'ingrédients. Par exemple, on constate une   améliora   tion lorsque la proportion du composé de titane varie de 1 à 150% en poids sur la base du poids du composé d'organo-silicium. La proportion préférée du composé de titane varie, toutefois, entre   2,5   ou   5%   et   125%   environ en poids sur la base du poids du composé d'organo silicium. Le rapport optimum entre les deux types de composés dépend évidemment des composés particuliers choisis et de la matière traitée.

   Dans certain cas, 75% ou même 25% peuvent constituer la limite supérieure optimum pour la quantité du composé de titane. 



   Les composés de titane et les composés d'organo-silicium ne sont pas nécessairement employés isolément, c'est-à-dire qu'on peut employer plusieurs représentants d'un ou des deux types de composés si on le désire* 
Un chauffage final de la matière traitée suivant   l'inven-   tion est exécuté de préférence, mais n'est pa- s essentiel. S,a durée peut varier de quelques secondes à 30 minutes par. exemple suivant la température ou le moyen de chauffage choisi, et sera d'autant plus courte que la température est plus élevée. Une gamme de tempéra ture de 100 à 200 C convient généralement, mais la température choisie peut varier entre ces limites ou hors de ces limites suivant la nature de la matière traitée.

   Le chauffage peut être exécuté par un des procédés.connus, par exemple en faisant passer la matière traitée dans des fours ou des chambres à air chaud, ou sur des surfaces chauffées; par rayons infra-rouges ou haute fréquence. Au lieu de la chauffer, la matière peut être exposée à la lumière visible et/ou ultraviolette. 



   Pour obtenir de bons résultats, on a trouvé qu'il est 

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 EMI6.1 
 désirable sinon nécessaire d'appliquer le composé d'Orgâ.il0-sll.clllzi 2.. la surface non poreuse en ü..i# tesips que le ccuposé de titane en nilieu aqueux. C'est ainsi que le titanate de triéthanolamine, par 2e¯ipiG, s'e:1.1'10ie le plus avantageusement en solution dans U11'3 émulsion aqueuse du composé d'organo-siliciun. 



  Les exemples   suivants   sont donnés dans le but d'illustrer 
 EMI6.2 
 1/invention. Les parties sont en poids. Le " silicone If employé dans l'exemple est un mélange de 6 en poids de 8thyl-hydrogètie- polysiloxane aux extrémités bloquées par des groupes tri.aéthyl- siloxy et de 4.C% en poids de d? ¯é th 1 ¯ol rrsi "i o aie aux extrémités bloquées par des groupes trimé thyl-siloxy, ayant une viscosité de 12.500 centistokes à 25e0o .éii¯ ¯ ,aa..' On prépare une avulsion aqueuse en agitant une solution de 3,l parties de chlorure de cé tv'1-diétnvl-benvl-ar:

  non.F?' 0,1 partie diacide acétique et 11,4 parties   d'eau,   à laquelle on ajoute 61,9 parties d'une solution de silicone contenant 65% de silicone et 35% de white   spirit   
Après avoir fait passer le mélange dans un broyeur colloïdale on ajoute encore   23,5   parties d'eau de façon à obtenir 100 parties d'une émulsion contenant   40   parties de silicone. 



   On prépare alors 3 bains soit : a) l'émulsion ci-dessus diluée à l'eau pour   qu'elle   contienne 2 par- 
 EMI6.3 
 ties de silicone pour 100 parties d' éulsion; b)   1' errais ion   ci-dessus diluée avec une solution de titanate de 
 EMI6.4 
 triéthanolanine dans l'eau de façon à obtenir une émulsion conte;- nant   1,5   partie de silicone et   0,5   partie de titanate de   triéthanolanine   dans 100 parties   d'émulsion;  et c) une solution de 2 parties de titanate de triéthanolamine dans 
100 parties   d'eau.   



   On plonge   des'lames   de verre dans ces bains et on les laisse sécher dans l'air. Après séchage, les lames sont 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 chauffées pendant 5 minutes à 150 C et les mesures d'angle de contact donnent les résultats suivants : 
 EMI7.1 
 TrjdLtement . An, g le de c2n taet 
 EMI7.2 
 
<tb> a) <SEP> Emulsion <SEP> de <SEP> silicone <SEP> 63 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> b) <SEP> Emulsion <SEP> de <SEP> silicone <SEP> conte-
<tb> 
<tb> nant <SEP> du <SEP> titanate <SEP> de
<tb> 
<tb> triéthanolamine <SEP> 1050
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> c) <SEP> Solution <SEP> de <SEP> titanate <SEP> de
<tb> 
<tb> triéthanolamine <SEP> 76 
<tb> 
 
Un angle de contact supérieur à 100 pour le procédé combiné indique sa supériorité sur des quantités équivalentes des ingrédients individuels. 
 EMI7.3 
 



  EEiP:JE 2 . - 
On traite des échantillons de caoutchouc en feuille d'aluminium, d'acétate de cellulose et de plaques en amiante- ciment par immersion dans des bains préparés exactement comme décrit dans l'exemple 1. On sèche ensuite les échantillons de caoutchouc par chauffage à 80 C dans un courant d'air rendant 60 minutes. On laisse sécher les autres matériaux   à -air   et on les chauffe ensuite pendant 5 minutes à 150 C. Les mesures d'angles de contact entre les matériaux traités et l'eau distillée montrent clairement que, dans chaque cas, le matériau traité par le silicone et le titanate de triéthanolamine ensemble, est le plus hydrophobe. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 
<tb> 



  Traitement <SEP> Angle <SEP> de <SEP> contact <SEP> entre <SEP> l'eau <SEP> et
<tb> 
 
 EMI8.2 
 le si g, 1 4ri.au , .¯ ¯ 
 EMI8.3 
 
<tb> Caoutchouc <SEP> Aluminiun <SEP> Acétate <SEP> Amiante-
<tb> 
<tb> de <SEP> cel- <SEP> citent.,
<tb> 
<tb> 
<tb> lulose
<tb> 
 
 EMI8.4 
 (a) Pulsion de silicone 61" 82 ' 6. ¯ 52  (b) Eaulsion de silicone conte- 103" 107  102  lion 
 EMI8.5 
 
<tb> nant <SEP> du <SEP> titanate <SEP> de <SEP> trié
<tb> 
<tb> (c) <SEP> Solution <SEP> de <SEP> titanate <SEP> de <SEP> 30  <SEP> 28  <SEP> 41  <SEP> 42 
<tb> trie <SEP> thanolamine
<tb> 
 EXEMPLE 3. 



   On prépare une émulsion de titanate de   diéthanolamine   en versant un mélange de 10 parties de titanate de diéthanolamine 
 EMI8.6 
 et de 1 partie de chlorure de cétyl-d-1-vthyl-beny?-a;:on.u.F dans 89 parties d'eau qu'on agite rapidement. On dilue alors cette émulsion .fière et l'émulsion à   40% de   silicone décrite dans l'exemple 1, pour préparer ce qui suit: (a) 100 parties   d'une   émulsion contenant 2 parties de silicone (b) 100 parties d'une   émulsion   contenant 1,5 partie ne 
 EMI8.7 
 silicone et 0,5 partie de titanate de diéthanolamine (c) 100 parties d'une émulsion contenant 2 parties de titanate de   diéthanolamine.   



   On ple e des échantillons de pellicule de   têréphtalate   de   polyéthylène,   de caoutchouc, de verre et d'aluminium dans les émulsions et on les laisse sécher à l'air. Les échantillons de caoutchouc et de pellicule de polyester sont ensuite chauffés 
 EMI8.8 
 pendant 60 minutes à 80qu, tandis que le verre et 1-laluiii-niuil sont chauffés pendant 5 minutes à 150 C. Après ces traitements, le degré d'hydrofugation de chaque surface est estimé par la détermination de l'angle de contact avec de l'eau distillée. Les résultats suivants montrent que, dans tous les cas, le traitement par l'émulsion de silicone et de titanate de   diéthanolamine,   donne le plus grand angle de contact et, par conséquent, la surface la plus hydrophobe. 

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 EMI9.1 
 



  #-'-if.cnrt t:x; 1 ? de contact entre 1 -1 eau et le z.  ratriau .Y.r...,...,...¯. 
 EMI9.2 
 
<tb> pe@i <SEP> 1-le <SEP> Caoutchouc <SEP> Verre <SEP> Aluminium.
<tb> 
 
 EMI9.3 
 (?) rulsion de silicone 60  61  64  82  (b) Eulion de silicone et do logo 107  107  108  tibanale de diëthanolamine (c) E.;

  .ulsion de titanate de n  6Si 63  63  cl i é thanolsunine 
REVENDICATIONS 
1.- Procédé pour rendre hydrofuges des   surfaces   non poreuses, caractérisé en ce qu'on met ces surfaces en contact à la fois avec (1) au moins un composé   d'organo-silicium   qui soit un organo-silane hydrolysable ou le produit d'hydrolyse d'un organo-silane hydrolysable, cet organo-silane hydrolysable, conte-- nant un ou plusieurs groupes organiques, liés au silicium par des liaisons carbone-silicium et contenant un ou plusieurs substituants hydrolysables directement attachés au silicium, et (2) au moins un composé de titane qui soit un ester d'une alkanolamine et de titane.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en EMI9.4 ce que le composé d'organo- silicium contient, liés à un atome de silicium par des liaisons carbone-silicium, un ou plusieurs radi- caux alkyles, aryles, aralkyles ou alkényles.
    3. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le composé d'organo-silicium contient, lié. à un atome de silicium par des liaisons carbone-silicium, au moins un radical méthyle et/ou phényle.
    4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme composé d'organo-silicium un polysiloxane à chaîne ramifiée ou un organo-silane hydrolysable ou un mélange <Desc/Clms Page number 10> de composés de silicium qui, par hydrolyse, produisent au moins une forme de polysiloxane à chaîne ramifiée.
    5.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise comme composé d'organo-silicium un méthyl-hydrogè ne-polysiloxane, ou un organo-silane hydrolysable donnant ce composé par hydrolyse.
    6.- Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'on utilise également un diméthyl-polysiloxane ou un organo- silane hydrolysable donnant ce composé par hydrolyse.
    7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'on utilise un mélange de 20 à 70% en poids d'un méthyl- polysiloxane contenant de 2 à 2,1 radicaux méthyle par atome de silicium et ayant une viscosité à 25 C de 1000 centistokes au moins et de 100.000 centistokes au plus, et de 80 à 30% en poids d'un méthyl-hydrogène-polysiloxane contenant de 1,0 à 1,5 radical méthyle et de 0,75 à 1,25 atome d'hydrogène liés au silicium par atome de silicium, soit au total de 2 à 2,25 radicaux méthyle et atomes d'hydrogène par atome de silicium.
    8.- Procédé pour rendre hydrofuges des surfaces non poreuses, caractérisé en ce qu'on les met en contact à la fois avec un méthyl-hydrogène-polysiloxane et un ester d'une alkanolamine et de titane.
    9.- Procédé pour rendre hydrofuges des surfaces non poreuses, caractérisé en ce qu'on met ces surfaces en contact à la fois avec (1) un mélange d'un méthyl-polysiloxane et d'un méthyl- hydrogène-polysiloxane et (2) un ester d'une alkanolamine et de titane.
    10.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes,caractérisé en ce que l'ester d'alkanolamine et de titane est l'ester de triéthanolamine, diéthanolamine ou mono- éthanolamine et de titane.
    11.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'ester d'alkanolamine et de <Desc/Clms Page number 11> titane et le composé d'organo-silicium sont appliques à la surface non poreuse dans un milieu aqueux commun.
    12.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'ester d'alkanolamine et de titane est l'ester de triéthanolamine et de titane et en ce que cet ester est appliqué à la surface non poreuse à l'état dissous dans une émulsion aqueuse du compose d'organo-silicium.
    13. - Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la surface non poreuse est chauffée après avoir été mise en contact avec le composé d'organo-silicium et l'ester d'alkanolamine et de titane.
    14.- Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que le chauffage est exécuté à 100-200 C pendant quelques secondes à 30 minutes.
    15.- Procédé pour rendre hydrofuges des surfaces non poreuses, caractérisé en ce qu'on les met en contact à la fois at (1) un mélange de 20 à 70% en poids d'un méthyl-polysiloxane conte- nant de 2 à 2,1 radicaux méthyle par atome de silicium et ayant une viscosité à 25 C d'au moins 1000 centistokes et de moins de 100.000 centistokes, et de 80 à 30% en poids d'un méthyl-hydrogène- polysiloxane contenant de 1,0 à 1,5 radical méthyle et de 0,75 à 1,25 atome d'hydrogène liés au silicium par atome de silicium, soit au total de 2 à 2,25 radicaux méthyle et atomes d'hydrogène par atome de silicium, et (2) 'Un ester de triéthanolanine, diéthanolami- ne ou monoéthanolamine et de titane.
    16.- Procédé suivant la revendication 1, en substance coolie décrit dans l'exemple cité.
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