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, La présente invention est relative à un procédé de gravure sur métal. Elle concerne plus spécialement un procédé amélioré de production d'un relief à la surface d'un objet constitué en un métal facilement solu- ble dans un acide, comme dans la fabrication d'un cliché d'impression par morsure avec une solution acide.
Dans le procédé habituel de fabrication d'un cliché métallique d'impression en relief, comme la photogravure d'un métal soluble dans l'aci- de, tel que du magnésium. du zinc et leurs alliages, un revêtement ou "ver- nis" sensible à la lumière est appliqué sur la surface métallique qui est habituellement plane ou cylindrique. La surface revêtue est exposée à la lumière à travers un négatif comportant une image, de manière à produire une image correspondante sur le revêtement. La surface revêtue exposée est "dé- veloppée" pour former un revêtement résistant à l'acide ayant la forme de l'image produite par cette exposition.
Le revêtement résistant à l'acide, que l'on désignera sous le nom de "couche résistante", est alors habituellement encore durci, comme par un traitement de durcissement qui augmente sa résistance à la morsure de l'acide. La surface du métal comportant la cou- che résistante ainsi préparée est alors soumise à la morsure d'un acide
La morsure est habituellement réalisée avec de l'acide nitrique convenablement dilué avec de l'eau, la solution acide étant habituellement projetée par giclage ou autrement contre l'objet. La solution acide attaque les parties dénudées du métal, c'est-à-dire. les parties de l'objet métalli- que dénudées de la matière sensible à la lumière, lors de l'opération de développement.
Le restant de la surface métallique est protégé, par la couche résistante.. de l'attaque directe de l'acide qui ne pénètre pas à travers cette couche. Au fur et à mesure que l'attaque progresse, le métal des parties dénudées de l'objet se dissout en laissant l'image en relief vertical.
Pendant que le relief est ainsi formé, le métal du relief est attaqué parl'acide en direction latérale et. de ce fait, la couche résistante sera creusée, de manière indésirable, sous ses bords, si l'opération de gravure ou morsure est poursuivie trop longtemps sans protection des côtés du relief contre une attaque latérale. Avant qu'une quantité importante du métal formant le relief ne soit dissoute par attaque latérale, il est de pratique courante d'enlever la solution de gravure par rinçage, de sécher l'objet rincé, et de traiter alors l'objet séché, de manière à protéger le métal en relief contre une attaque latérale par l'acide avant de poursuivre une autre opération de gravure. Une méthode de protection de ce genre consiste à saupoudrer l'objet dans chacune des quatre directions.
Nord, Sud, Est et Ouest, avec une matière pulvérulente résistant à l'acide, appelée "poudre de gravure", de manière à recouvrir de cette poudre tous les côtés des parties métalliques en relief. Après chaque saupoudrage dans chaque direction, la poudre est "culte", c'est-à-dire que l'objet gravé et saupoudré est chauffé pour faire fondre et fixer sur place la matière résistant à l'acide, sous forme d'un revêtement résistant à l'acide. On soumet ensuite l'objet ainsi protégé par saupoudrage, ou autrement, à une seconde opération de gravure ou morsure. Cette seconde opération, réalisée comme la première, augmente la profondeur de la gravure précédente sans attaquer le métal qui est déjà en relief, les côtés de celui-ci étant protégés contre l'acide par la poudre de gravure imprégnée par brûlage.
La seconde opération de morsure, comme la première, est arrêtée avant qu'une attaque excessive ne soit produite sur les côtés de la partie du relief nouvellement formée par la seconde opération de gravure ou morsure, en dessous de la partie du relief protégée, qui a été formée par la première opération de gravure. L'objet ainsi gravé est à nouveau rincé et séché, et reçoit un autre traitement protecteur, tel que par saupoudrage, de manière à former un dépôt résistant à l'acide., sur tous les côtés de la partie nouvellement formée du relief. L'objet est alors prêt pour une troisième opération de gravure. qui est réalisée d'une manière similaire aux précédentes. avec ensuite rinçage, séchage, saupoudrage, et cuisson. si une autre gravure
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doit être faite.
L'objet est ainsi alternativement soumis à morsure, protection du relief, et nouvelle morsure, de manière à accentuer le relief tout en limitant l'attaque par l'acide du métal en relief supportant l'image, jusqu'à ce qu'une profondeur suffisante de gravure soit produite dans la surface de l'objet, non revêtue de la couche résistantes et ce pour satisfaire aux exigences de l'impression. Le nombre d'attaques par l'acide, ou de "morsures", comme on appelle, dans le métier, ces opérations de gravure. est habituellement de trois, quatre ou cinq suivant la qualité de l'image et la profondeur de morsure recherchée. Les phases ci-avant sont bien connues en pratique et sont mises en oeuvre suivant les modes opératoires variés les mieux adaptés au travail à effectuer.
Bien que l'acide enlève rapidement le métal dénudé, le temps nécessaire pour l'opération entière d'achèvement de la préparation d'un : relief, comme pour un cliché d'impression, par exemple lorsque plusieurs morsures sont nécessaires, est habituellement très grand. Cela est dû principalement aux nombreuses phases, prenant du temps, de rinçage. de séchage et de protection du relief, qui sont nécessaires entre chaque morsure du liquide de gravure, pour empêcher un creusage sous l'image tout en réalisant une profondeur suffisante de gravure, pour les buts à atteindre, ces nombreuses phases demandant plus de temps que l'opération de gravure ellemême.
Dans le brevet U.S.A. noa 2.640.765. est présenté un bain de gravure qui produit une gravure profonde. alors que la tendance de l'acide à attaquer le relief latéralement est réglée sans saupoudrage et cuisson. de sorte qu'on élimine la nécessité de réaliser des morsures répétées et de procéder aux phases, qui prennent du temps, de rinçage, séchage, saupoudrage et cuisson entre les morsures successives.
Les bains de gravure développés dans ce brevet comprennent essentiellement de l'acide nitrique dilué, un agent mouillant d'un ester d'acide sulfosuccinique et d'un alcool aliphatique. et une matière organique non miscible dans l'eau et qui ne réagit pas avec la solution aqueuse d'acide nitrique. telle que de l'essence, de la benzine, du kérosène, huile de roche, huiles lubrifiantes hydrocarbonées, essence de térébenthine, perchloréthylène, et les diéthyl benzènes. Les composants du bain de gravure sont maintenus à l'état mélangé, par exemple par l'agitation employée durant la gravure ou morsure, lorsqu'on fait gicler, ou qu"on projette d'une autre manière, le bain contre la pièce à graver.
Dans la gravure des clichés d'impression en alliage à base de magnésium, c'est-à-dire ,, un alliage contenant au moins 80% de magnésium. supportant une couche résistante de matière imprimée, telle que de la copie de journal, avec utilisation d'une des formules de bain de gravure du brevet ci-avant, à savoir, un bain de gravure comprenant de l'acide nitrique dilué, un agent mouillant d'un dioctyl sulfosuccinate, et l'un quelconque des di- éthyl benzènes, une action de gravure inhabituelle a été observée. Cette observation inhabituelle consiste en ce que l'action de gravure ou morsure cesse sur les petites surfaces dénudées de la plaque, encerclées par une ligne de couche résistante, comme dans les lettres a.
A, b, B, d, D, e, g, o, p, P, Q, qu'on peut désigner comme étant des lettres fermées, et dans les espaces étroits entre des parties adjacentes de la couche résistante, et ce après qu'une profondeur modérée seulement de la gravure ne soit réalisée, en dépit d'une continuation d'exposition de la plaque à l'action du bain de gravure qui poursuit la gravure des plus grandes surfaces des parties dénudées de la plaque, c'est-à-dire, les surfaces autour des lettres. en laissant celles-ci en relief.
La profondeur de la gravure produite dans les surfaces encerclées par une ligne de couche résistante, avant que l'action de gravure ou morsure ne s'arrête. semble être plus ou moins directement proportionnelle à la dimension des surfaces encerclées, c'est-à-dire, que plus la surface encerclée dénudée, soumise à l'action du bain, est petite, plus vite l'action de gravure cesse.
Dans certains cas, l'arrêt de
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l'action de morsure du bain dans les surfaces encerclées a pour résultat une profondeur insuffisante de la gravure produite dans ces surfaces, même si, pour la même durée d'exposition au bain, une profondeur de gravure ap- propriée est facilement obtenue dans les surfaces plus grandes adjacentes, à savoir celles qui se trouvent en dehors du voisinage immédiat des lettres, là où l'action de gravure n'est pas prématurément arrêtée ou retardée.
D'autres recherches ont eu pour résultat de découvrir que, en incorporant dans le bain de gravure,, un agent épaississant convenable, tel que de la gomme naturelle soluble dans l'eau, par exemple, de la gomme ara- bique, de la gomme karaya, etco, de la méthyl cellulose, de la dextrine ou de la gélatine, l'action de gravure du bain est forcée. grâce à cela, de se poursuivre dans les surfaces dans lesquelles, sinon. ladite action cesse- rait. Il en résulte que, pour l'impression, une gamme plus large de dimen- sions de lettres peut être gravée de façon nette en relief, jusqu'à une pro- fondeur suffisante, et ce à l'intérieur et au voisinage des surfaces encer- clées par la couche résistante.
L'invention comprend la composition de gravure et le procédé de gravure améliorés décrits ci-après.
Suivant l'invention, le bain de gravure est composé en mélan- geant ensemble les cinq ingrédients suivants dans les proportions en poids données.
(l) De l'acide nitrique. Le bain contient de 2 à 14 % en poids d'acide nitrique compté comme étant 100% d'acide nitrique. Vu que le bain doit contenir une forte proportion d'eau en tant qu'un des ingrédients, cet- te eau peut être introduite dans le bain, au moins en partie, comme diluant de l'acide nitrique de sorte qu'on peut utiliser une solution diacide nitri- que aqueuse convenablement diluée plutôt que concentrée, lorsqu'on prépare le bain, en tenant compte de la teneur en eau, telle qu'indiquée au point 5 ci-après, Des proportions préférées d'acide nitrique dans le bain sont de 5 à 11% de HNO3, une proportion convenant de manière générale étant d'environ 10%.
(2) Un dioctyl sulfosuccinate. On peut utiliser, par exemple, un dioctyl sulfosuccinate de sodium.
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ou l'acide dioctyl sulfosuccinique. La limite inférieure de la concentration efficace, en % du poids du bain. dépend de la concentration de l'acide nitrique et est au moins égale à 0.005 fois la valeur du pourcentage de HNO3 dans le bain, c'est-à-dire, que la limite Inférieure en % s'élève de 0.005 x 2 à 0.005 x 14. puisque la concentration d'acide nitrique est de 2 à 14%. La concentration efficace maximum en % en poids est égale à 0.10 fois le pourcentage de HNO3.
Généralement. des concentrations avantageuses se rangent entre les limites inférieure et supérieure, par exemple, une concentration minimum préférée en % est égale à 0. 01 fois la valeur de pourcentage de HNO3 dans le bain, tandis que la concentration maximum préférée en % est de 0.04% du HNO3.
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(3) Un diéthyl benzène. La quantité peut être de 2 à 15% du poids du bain. mais le rapport du pourcentage de diéthyl benzène au pourcentage de HNO3 ne devrait pas, de préférence, excéder 3,5. On peut utili- ser l'un quelconque des trois isomères ortho-. méta-. et para-diéthyl benzène. ou tout mélange de deux ou plusieurs de ceux-ci. Une gamme généralement préférée de proportions va de 4 à 9% en poids.
(4) Un agent épaississanto La quantité utilisée est très petite, de loin inférieure à celle produisant une augmentation notable de la viscosité du bain de gravure. et. de ce fait. l'agent épaississant n'est pas utilisé dans le bain pour son effet d'épaississement. De plus, avec la petite concentration exigée par l'invention. un effet très frappant sur les caractéristiques de gravure est produit, de sorte que la concentration convenable peut être fixée par essai. Si on utilise une trop petite quantité d'agent épaississant, il en résultera une profondeur insuffisante de gravure dans les petites surfaces dénudées, telles qu'à l'intérieur de petites lettres fermées et entre les lettres voisines d'un même mot.
Une trop grande quantité se fait remarquer par un important.creusage de l'image. On utilise des quantités intermédiaires à ces deux extrêmes.
Dans le cas de gravures solubles dans l'eau, par exemple de la gomme arabique, la quantité à utiliser semble dépendre à la fois de la concentration de HNO3 et de celle de l'agent mouillant. Sur cette base. on peut utiliser, en % du poids du bain. des quantités de l'ordre de 1/10 à 1 du rapport du pourcentage de l'agent mouillant au pourcentage de HNO3 dans le bain. Une proportion préférée est de 0.125 à 0.5 du rapport du pourcentage de l'agent mouillant au pourcentage de HNO3. Par exemple, si le pour- centage de HNO3 dans le bain est de 10 et si celui de l'agent mouillant est de 0.05. le pourcentage de gomme à utiliser dans le bain sera de 1/10 de 0.05/10 à 0.05/10. ou de 0.0005 à 0.005%.
Dans le cas de méthyl cellulose, la quantité à utiliser semble également dépendre de la concentration à la fois de l'agent mouillant et de celle du HNO3. et peut être exprimée par la formule-. % de méthyl cellu- lose : 0.0007 à 0.01 du rapports % d'agent mouillant au pourcentage de HNO3.
Les limites préférées pour la méthyl cellulose sont 0,00125 à 0,0025 de ce rapport. La qualité de la méthyl cellulose ne semble pas constituer un point critique. Par exemple, on peut utiliser de la méthyl cellulose produisant. dans une dispersion ou solution aqueuse à 2% dans l'eau, des viscosités de 25 à 4000 centipoises à 20 C.
Dans le cas de la gélatine, la quantité à utiliser semble encore dépendre de la concentration de l'agent mouillant et de celle de l'acide nitrique dans le bain, et peut être exprimée par la formule: % de gélatine = 0,002 à 0,015 du rapport-. % d'agent mouillant//! de HNO3. Les limites préférées pour la gélatine sont de 0,0035 à 0.007 du rapport du pourcentage d'agent mouillant au pourcentage du HNO3.
Les exigences en dextrine, en % du poids du bain. semblent encore dépendre du rapport du pourcentage de l'agent mouillant au pourcentage de HNO3 et s'élèvent numériquement à une valeur de 3 à 7 fois ce rapport.
Une proportion préférée va de 4 à 6 fois le rapport en cause. Dans tous les cas, les quantités avantageuses de l'un quelconque des agents épaississants à utiliser peuvent être déterminées par essai. dans les limites données par les règles ci-avanto (5) Le restant du bain est constitué par de l'eau,
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Les exemples ci-avant illustrent le bain de gravure de l'in- vention. chaque exemple comprenant un essai témoin montrant l'action de gra- vure d'un bain similaire sans addition de l'agent épaississanto
Exemple 1.
Témoin: Bain de gravure no. 1 sans agent épaississant.
Les matières suivantes sont mélangées ensemble dans un réser- voir de gravure pourvu de palettes servant à l'agitation et à l'éclabousse- ment du bain contre l'objet à graver.
1) Placer environ 40 litres d'eau à 85 F dans le réservoir.
2) Ajouter 6.45 litres d'acide nitrique de 42 Bé de qualité technique.
3) Ajouter 744 gr d'une solution aqueuse à 25% de dioctyl sul- fosuccinate de sodium.
4) Ajouter 4.96 litres de diéthyl benzène commercial (compre- nant 60% de méta-. 30% de para-, et 10% d'ortho-diéthyl benzène).
5) Ajouter une quantité suffisante d'eau à 85 -90 F. pour ame- ner le volume du bain à 62 litres.
Le bain résultant a la composition suivante en poids:
HNO3 9. 6%
Diéthyl benzène 6.8%
Dioctyl sulfosuccinate de sodium 0.29%
Eau le restant
Le bain est agité quelques minutes et la gravure ou morsure est alors commencéeo Pour l'opération de gravure. on utilise un spécimen imprimé photographiquement de 0.064 pouce x 5 pouces x 9 pouces d'une planche en alliage à base de magnésium, ayant une composition nominale de 3% d'aluminium, 1% de zinc. 0.15% de manganèse. le restant étant du magnésium .
La couche résistante est à base de résine polyvinylique sur une face du spécimen, et comprend de la matière imprimée du type à 6 et 8 points. Avant morsure, la face de couche résistante est décrassée en la nettoyant pendant 30 secondes avec du coton trempé dans une solution aqueuse comprenant 4 onces de permanganate de potasse et 4 onces de soude caustique par gallon.
Le spécimen décrassé est rincé et soumis ensuite à l'action de morsure du bain de gravure ci-avanto Le spécimen, face de couche résistante vers le bas. est mis en rotation et déplacé en avant et en arrière dans un plan horizontal au-dessus du bain. tandis que le liquide du bain est éclaboussé vers le haut contre le spécimen avec des palettes de rotation trempant dans le bain pendant qu'elles tournent. L'éclaboussement est poursuivi pendant 5 minutes et demie à 90 Fo Le spécimen gravé résultant est rincé, et séché dans un courant d'air chaud.
Un examen de ce spécimen révèle que la profondeur de morsure hors des lettres est d'environ 0.017 pouce dans les plus grandes surfaces ouvertes, tandis que la profondeur maximum de morsure à l'intérieur des lettres à 6 points est d'environ 0.003 pouce, et la profondeur de morsure entre des lettres voisines d'un mot est de 0.003 à 0,004 pouce Bain de gravure no.l contenant de la dextrineo
A une autre quantité de 62 litres de la composition du témoin no.l. on ajoute 93 gr de dextrine en solution aqueuse à 2%. en produisant ainsi une concentration de 0.145%. la dextrine étant ajoutée avec le diéthyl benzène. Une réplique du spécimen imprimé photographiquement, utilisé avec
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le témoin, est décrassée par nettoyage avec la même solution de décrassage que ci-avant.
Le spécimen décrassé est soumis à morsure pendant 5 minutes de la même manière que'pour le témoin. à 90 F. Le spécimen résultant est rincé et séché. La profondeur maximum de la gravure dans les grandes surfaces ouvertes est de 0.019 pouce, et de 0.004 à 0.009 pouce à l'intérieur des lettres du type à 6 points, et de 0,005 à 0,007 pouce entre des lettres voisines.
Exemple 2.
Bain de gravure no.2 contenant de la gomme arabique.
A une autre quantité de 62 litres de la composition du témoin no.l ci-avant, on ajoute 186 ml d'une solution aqueuse à 2% de gomme arabique, l'addition étant effectuée en même temps que le diéthylbenzène. La quantité de gomme arabique ainsi ajoutée est de 3.72 gr. et produit dans le bain une concentration de gomme calculée de 0.0058%. le restant du bain ayant la même composition que le témoin. Une réplique du spécimen imprimé photographiquement. utilisé avec le témoin, est décrassée par nettoyage de la surface supportant la couche résistante, avec une solution aqueuse à 10% d'acide nitrique, ce qui rend ainsi brillantes les portions dénudées du mé- tal,et enlève environ 0.005 pouce de métal de ces portions dénudées.
Le spécimen nettoyé est rincé à l'eau et ensuite soumis pendant 5 minutes à l'action de morsure à 90 F du bain contenant la gomme arabique, de la même manière que pour le témoin. Le spécimen gravé résultant est rincé et séchéo La profondeur de la gravure ainsi obtenue, à l'intérieur des lettres et entre les lettres voisines, est de 0,004 à 0,009 pouce.
Exemple 3.
Témoin: Bain de gravure no.3 sans agent épaississant.
Dans l'appareil de l'exemple 1. mélanger ensemble les matières suivantes (1) Placer environ 40 litres d'eau à 85 F dans le réservoir de gravure.
(2) Ajouter 6.4 litres d'acide nitrique de poids spécifique égal à 1.42.
(3) Ajouter 3.2 litres de diéthyl benzène'.
(4) Ajouter 96 gr de dioctyl sulfosuccinate de sodium dissous dans environ 2 litres d'eau.
(5) Ajouter une quantité suffisante d'eau à 85 -90 F pour amener le volume du bain à 64 litres.
Le bain est agité pendant quelques minutes et la gravure est alors commencée, en utilisant un spécimen imprimé photographiquement, similaire à celui de l'exemple 1. Avant gravures le spécimen est décrassé en nettoyant la face à couche résistante avec une solution d'acide nitrique aqueuse à 10%. jusqu'à ce que 0.005 pouce du métal exposé soit enlevé, en laissant cette face brillante, Le bain de gravure est à 85 ¯ 5 F, et le spécimen est gravé pendant 5 minutes et demie, en utilisant le même processus que pour le témoin noolo Le spécimen gravé est rincé et séché.
La profondeur maximum de la gravure ainsi obtenue, à l'intérieur des lettres du type à 6 points, est de 0.003 pouce, et on obtient à peu près la même profondeur de gravure entre des lettres voisines du même mot.
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Bain de gravure no.3 contenant de la gomme arabique.
A une autre quantité de 62 litres de la même composition que le témoin no. 3, on ajoute 96 ml d'une solution aqueuse à 2% de gomme arabi- que, en même temps que le diéthyl benzène. La quantité de gomme ainsi ajou- tée est de 1.92 gr. et produit une concentration calculée de 0.003% dans le bain. Un spécimen imprimé photographiquement. similaire à celui utili- sé dans le témoin no. 2. est après nettoyage. gravé dans le bain à 88 + 5 F. de la même manière que pour le témoin no.3. pendant 5 minutes et demie, et est ensuite rincé et séché. La profondeur de la gravure ainsi obtenue. à l'intérieur des lettres du type à 6 points est de 0.004 à 0.008 pouce, et de 0.004 ou plus entre des lettres voisines du même mot.
Exemple 4.
Bain de gravure no.4 contenant de la gomme arabique.
A une autre quantité de 64 litres de la même composition que le témoin no.3. on ajoute 208 ml d'une solution aqueuse à 2% de gomme arabique. La quantité de gomme ainsi ajoutée est de 4.16 gr. et produit une concentration de gomme calculée.. dans le bain, de 0.0052%. Un spécimen imprimé photographiquement similaire à celui utilisé avec le témoin no. 2 est, après nettoyage. gravé dans le bain de la même manière qu'avec le témoin no. 2. pendant 5 minutes et demie à 85 ¯ 5 Fo Le spécimen gravé résultant est rincé et séché. La profondeur de gravure ainsi obtenue, à l'intérieur des lettres à 6 points, est de 0.004 à 0,012 pouce et de 0.004 pouce ou plus entre des lettres voisines du même moto
Exemple 5.
Témoin: Bainde gravure no.5 sans agent épaississant.
Dans l'appareil de l'exemple noo 1. mélanger ensemble les ingrédients suivants: (1) Placer dans le réservoir de gravure environ 40 litres d'eau.
(2) Ajouter 6.48 litres d'acide nitrique à 42 Bé.
(3) Ajouter 186 gr de dioctyl sulfosuccinate de sodium, sous forme d'une solution aqueuse à 2%.
(4) Ajouter 4.96 litres de diéthyl benzène.
(5) Ajouter une quantité suffisante d'eau pour amener le volume du bain à 62 litreso
Le bain est agité pendant quelques minutes, et ensuite la gravure est commencée en utilisant un spécimen imprimé photographiquement. similaire à celui utilisé dans l'exemple 1. La face à couche résistante du spécimen est décrassée, avant gravure, par nettoyage pendant 30 secondes avec une solution aqueuse contenant 4 onces de permanganate de potasse et 4 onces de soude caustique par gallon U.SoA. Le spécimen est gravé pendant cinq minutes à 90 F de la même manière qu'avec le témoin no.1. et est alors rincé et séché.
La profondeur de gravure ainsi obtenue dans les surfaces ouvertes en dehors des lettres est d'environ 0,017 pouce avec une profondeur maximum de gravure à l'intérieur des lettres et entre des lettres voisines de 0,003 pouce.
Bain de gravure no. 5 contenant de la gélatine,,
A une autre quantité de 62 litre du bain de gravure de la composition du témoin no.5. on ajoute 93 ml d'une solution à 0.1% de gélatine dans de l'eau. La quantité de gélatine ainsi ajoutée produit une concentration de gélatine calculée.dans le bain. de 1.45 x 10-4 %. Un spécimen im-
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primé photographiquement, similaire à celui utilisé dans l'exemple 1. est décrassé et ensuite gravé pendant 5 minutes à 90 F d'une manière similaire au témoin no. 5. Le spécimen ainsi gravé est rincé et séché. La profondeur résultante de gravure est de 0,0205 pouce dans les surfaces ouvertes,
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et de 0.. 004 à On01 pouce à leîntérieur et au voisinage des lettres à 6 points.
Exemple 6.
Bain de gravure no. 6 contenant de la gélatine
A une autre quantité de 62 litres du bain de gravure de la même composition que pour le témoin no.5. on ajoute 93 ml d'une solution aqueuse à 0.05% de gélatine, en produisant ainsi, dans le bain, une concentration de gélatine calculée de 7.2 x 10-5 %. Un spécimen imprimé pho- tographiquement. similaire à celui utilisé dans l'exemple 1. est décrassé comme pour le témoina rincéa et ensuite gravé de la même manière qu'avec
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le témoin nOo4.a pendant 5 minutes, dans le bain précédent à 850 + 5 F. Le spécimen gravé résultant est rincé et séché. La profondeur minimum de gravure ainsi obtenue, à l'intérieur des lettres, est de 0.004 pouce, et de 0,005 pouce entre les lettres voisines.
Exemple 7.
Témoin: Bain de gravure no. 7 sans agent épaississant,
Les matières suivantes sont mélangées ensemble dans un réservoir de gravure convenables
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<tb>
<tb> Acide <SEP> nitrique <SEP> concentré.
<tb>
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poids spécifique la/.,.2 ############### 6.4 litres Dioctyl sulfosuccinate de sodium ----------- -- - .- ...--- 96 grammes Diéthyl benzène commercial. poids spécifique 0n87 ¯------------------- 3.2 litres Eau suffisante pour amener un volume de -¯¯----- 64 litres Le bain ainsi obtenu a la composition en % en poids suivante ;
RNO 3 -------- ---------------- 9,5 % Dioctyl sulfosuccinate de sodium ----¯--¯¯- 0.15 % Diéthyl benzène -¯------¯¯¯-¯-p---¯--¯-¯¯-- 4.2 10
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<tb>
<tb> Eau <SEP> - <SEP> ------------------- <SEP> le <SEP> restant
<tb>
Ces ingrédients sont soumis agitation ensemble pendant environ 1 heure avant usageo Un spécimen imprimé photographiquement d'une planche d'impression en alliage à base de magnésium, de 4.5 pouces x 9 pouces x 0.64 pouce, comportant une couche résistante développée d'une matière imprimée ordinaire sur une face entière, l'alliage ayant la composition
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nominale de 3% de Al. 1% de Zn.
Q,IS de ?1. le restant. étant du magriésium. reçoit un nettoyage dans une solution aqueuse à 10% d'acide nitrique, en appliquant la solution à la surface de la planche, couverte de la couche résistante, avec une brosse, jusqu'à ce qu'une épaisseur d'environ 0,0005 pouce de métal dénudé soit enlevé par morsure, en laissant une surface propre en vue de la gravure en relief. La planche ainsi nettoyée est alors
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soumise à l'action de gravure du bain de gravure du témoin no. 7, en sus- pendant la planche horizontalement au-dessus du bain, avec le côté à couche résistante orienté vers le bain. et en éclaboussant la solution vers le haut contre la planche, pendant qu'on agite le bain.
L"eclaboussement est poursuivi pendant 5 minutes et demie avec une température de bain de 70 à 75 F. La planche gravée résultante est rincée à l'eau et séchée dans un courant d'air chaud. Un examen de la planche gravée révèle que la matière imprimée est gravée en relief, la profondeur du relief dans les surfaces ouvertes, en dehors des lettres, étant d'environ 0.018 pouce. tandis que la profondeur du métal dénudé, encerclé par la couche résistante de chacune des lettres fermées.. et entre des lignes très voisines de couche résistan- te. se situe entre 0.002 pouce dans les plus petits espaces et 0.006 pouce dans les plus grands espaces entre des lignes de couche résistante sur la planche.
Bain de gravure contenant de la méthyl cellulose.
A une autre quantité de bain de gravure de la composition du témoin no. 7, on ajoute 0.0128 gr de méthyl cellulose d'une qualité de 4000 centipoisesa en donnant de ce fait au bain une concentration de méthyl cel- lulose de 0.00002%. Une réplique du spécimen utilisé avec le témoin no. 7 est nettoyé3avec de l'acide nitrique à 10%. de la même manière que pour le témoin no. 7. La planche ainsi nettoyée est soumise à l'action de gravure du bain contenant la méthyl cellulose. de la même manière que pour le té- moin no. 7 et pendant la même période de temps, à la même température, et avec le même taux d'éclaboussement du bain contre la planche. La planche gravée résultante est rincée, et séchée dans un courant d'air chaud.
Un examen de la planche ainsi gravée révèle que la matière imprimée est gravée en relief, la profondeur du relief autour des lettres étant d'environ 0,018 pouce, tandis que la profondeur du métal dénudé encerclé par la couche ré- sistante de chacune des lettres fermées est au moins 50% plus grande que dans le cas du témoin no.7 et se situe entre 0,003 pouce dans les plus pe- tites lettres fermées et 0.014 pouce dans les plus grandes lettres fermées.
REVENDICATIONS.
1. Un bain de gravure, comprenant en poids 2 à 14% de HNO3. un dioctyl sulfosuccinate en une concentration en % d'au moins 0.005 de celle du HNo3 dans le bain mais n'excédant pas 0.10 du pourcentage du HNO3. de 2 à 15% de diéthyl benzène. et un agent épaississant dispersable dans l'eau choisi dans le groupe comprenant les gommes solubles dans l'eau, la gélatine, la dextrine,, et la méthyl cellulose, en une quantité inférieure à celle produisant une augmentation importante de la viscosité du bain, mais suffisante pour permettre une gravure ou morsure plus profonde. comparati- vement avec celle produite par le même bain ne comprenant pas l'agent épais- sissant.