BE518140A

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Publication number: BE518140A
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Description


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  PROCEDE POUR LA POLYCONDENSATION DES AMIDES   ALCOYLENES-,     ALCOYLIDENES-,   ET 
 EMI1.1 
 ARALCOYHDENES-BIS-HALOGENE DE L'ACIDE CARBONIQUE. (Inventeurs : E. Heisenberg, J. Kleine et R. Lotz). 



   L'invention suivant le brevet principal concerne un procédé pour la préparation de polycondensats en partant d'amides bis-halogène de l'acide carbonique. 



   Par conversion des amides méthylène-,   alcoylidène-,   ou aralcoyli- 
 EMI1.2 
 dène bis halogène de l'acide carbonique de la structure suivante : Ealo(GH) oG00NEoCHo NHoGOo (GH2)noHal 
R (R = H, ou groupement alcoylène ou aryle, n = un nombre entier,   Hal c   halogène) au moyen d'un sulfure ou polysulfure soluble dans l'eau ou d'hyposulfite sodique dans un sulfure soluble dans l'eau en phase aqueuse, on arrive aux produits de polycondensation de la structure suivante : 
 EMI1.3 
 (-So(GH2) oGOoNHoGHoNHoGO.(GH) .s-)   @   
R (R = H, ou groupement alcoylène ou aryle). 



   Il a été maintenant trouvé que la réaction peut avoir lieu d'une manière également favorable en supprimant l'eau, par exemple dans des alcools anhydres, en obtenant ainsi des produits tout à fait uniformes d'un degré de polymérisation élevé. 

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 On procède de manière qu'un amide méthylène-, alcoylidène-, ou 
 EMI2.1 
 aralcoylidène-bis-halogène de l'acide carbonique, seul ou en mélange avec du bichlorure de xylylène soit dissous dans un alcool anhydre, et en ajoutant de l'hyposulfite sodique anhydre.   Apres   mélange intime, prolongé, à des températures modérées, on ajoute du sulfure sodique également anhydre en solution alcoolique.Par concentration du mélange ou par précipitation avec de l'acétone, on sépare le produit de la réaction sous une forme pure. 



  Exemple 1
11,4 gr. d'amide de l'acide méthylène-bis-chloropropionique 
 EMI2.2 
 (G?H12N2. 2.Gl2. ) et 8,7 gr. de bichlorure de xylylène (G sHsG 12.) sont dissous dans 500 gr. de crésol anhydre et ensuite on ajoute à la solution 31,6 gr. d'hyposulfite sodique anhydre. Après agitation pendant 2 heures à 80 C, on ajoute avec turbinage au mélange de réaction une solution de 15,6 gr. de sulfure sodique dans 60 cm3 de méthanol anhydre. Par concentration de la solution, on obtient une masse filamenteuse sirupeuse de la constitution suivante : 
 EMI2.3 
 (-S.CI2. CH2.C0 QIH.CH.Ni oCa oCH oGHa S. CA2.C6H4.CH¯) Example 2 
On procède selon l'exemple 1; on ne concentre cependant pas la solution mais on précipite le polycondensat avec de   l'acétone.   Celui-ci se sépare sous la forme d'une masse incolore (ayant un point de fusion de 230 C).

   Par lavage avec une solution de bisulfite, on obtient le produit sous une forme particulièrement pure et   claire.   



  Exemple 3 
 EMI2.4 
 li,4 gr, d'amide de l'acide méthylène-bîs-chloropropionique et 8,7 gr. de bichlorure de xylylène sont dissous dans de   l'éthanol   absolu, ensuite on ajoute avec agitation 31,6 gr. d'hyposulfite sodique anhydre solide à la solution et on chauffe le mélange de réaction pendant 20 heures avec agitation constante au reflux. Après refroidissement, on précipite le   polyconden-   sat par une solution bien filtrée de 25,6 gr. de sulfure sodique dans 60 gr. de méthanol absolu. On aspire pendant 3 heures, on lave à fond avec de l'eau chaude et une solution à 10% de bisulfite sodique et on sèche sous le   vide .   



  Point de fusion 210 C.

Claims

REVENDICATION ET RESUME.

Procédé pour la préparation de polycondensats en partant d'amides bis-halogène de l'acide carbonique, suivant le brevet principal, caractérisé EMI2.5 en ce que des amides méthylène-,alcoyudène-, ou aralcoylidène-bis-halogène de l'acide carbonique sont convertis avec des sulfures ou polysulfures anhydres en solution non-aqueuse, plus particulièrement d'alcools anhydres.