PROCEDE .DE GRANULATION DE MATIERES SOLIDES.
On sait que l'on peut donner la forme de grains à des matières
de différentes natures en soumettant la matière à plusieurs reprises, avec
ou sans addition de liant, à l'action d'outils en forme de couteaux, de peignes ou de fourches animés d'un mouvement excentrique par rapport au centre du supporto La matière est alors animée d'un mouvement continu de roulement et elle prend la forme de grains que des racloirs ou organes analogues transportent vers une ouverture de sortie. On a déjà décrit aussi l'application d'un tel procédé à des compositions plastiques qui subissent une transformation chimique et sèchent rapidement par suite de la fixation chimique des liquides qu'elles contiennent.. Pour cela,, on a utilisé une machine unique pour mélanger et granules Pour les compositions en question, le travail -.' de mélange ne doit pas être interrompu lors de la formation des grains, for-
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aient lieu simultanément en un court laps de temps
On a constaté toutefois que, dans bien des cas, lorsque le procédé de granulation est appliqué de cette manière, la transformation chimi-
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duire dans la matière granulée terminée de sorte que les grains se collent entre eux et se solidifient finalement pour former une masse cohéranteo Lorsque la réduction et la granulation sont combinées dans une machine, il arrive parfois que le traitement mécanique continu de la matière est une source , d'inconvénients pour l'opération de réductiono La chaleur de réaction qui se forme est largement évacuée, de sorte que la réaction ne se produit pas dans le sens désiré. Par suite de ces inconvénients, le procédé mentionné ci-des-
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on espace le mélange et la granulation et après le mélange on laisse reposer la composition au moins jusqu'à ce que la transformation chimique soit achevée et que, par conséquent, les dernières traces de liquide soient fixées. Lorsque l'on veut opérer une transformation pour former des grains, il faut d'abord reprendre la matière complètement prise et la réduire en petits morceaux., puis l'introduire dans une machine à granuler munie d'outils en forme de couteaux ou de peignes à mouvement excentrique-. Toutefois, corme la matière ne possède plus aucun pouvoir de fixation propre à ce moment., il faut
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humidité contenue dans le produit granulé terminé,, ce qui exigeait jusqu'à ce jour une dépense considérable de temps et de chaleur pour le séchageo
La présente invention permet d'éviter cette dépense supplémentaire tout en obtenant un produit granulé sous forme de grains très stables et n'adhérant plus les uns aux autres au cours de la conservation en stock. Pour cela, on part de la connaissance du fait qu'il est nécessaire avant de traiter la matière dans la machine à granuler de type connu, de la laisser mûrir jusqu'à ce que les opérations chimiques soient presque complètement terminées et qu'il ne reste qu'une activité résiduelle tout juste suffisante pour fournir les forces physico-chimiques indispensables pour agglomérer les particules individuelles et former des grains.
Conformément à l'invention., la transformation chimique des ma-
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dire sous forme de réaction en bloc, puis on prend la masse contenant un reste d'éléments constitutifs non encore transformés et on la traite dans
un vase de mélange., de façon connue, au moyen d'outils en forme de râteaux tournant excentriquement. On continue ce traitement jusqu'à ce que des grains ayant la grosseur voulue se soient formés.
Le laps de temps qui s'écoule entre l'achèvement de la réaction principale et le traitement de granulation varie suivant la nature de la matière traitée et des phénomènes chimiques qui se déroulent pendant sa produc-
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de conserver d'abord la matière sous forme de masse cohérente dans un vase muni d'un agitateur., pour laisser les réactions chimiques se poursuivre dans le voisinage de l'état final- La durée de cette conservation peut parfois
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dans la machine à granuler., de déterminer la disposition la plus favorable des différentes opérations dans le temps.
La présente invention s'applique particulièrement lorsqu'il s'agit de matières produites dans l'industrie chimique en quantités extrêmement grandes. Parmi ces matières, on citera notamment les engrais artificiels tels que le superphosphate, en particulier les engrais mixtes contenant du superphosphate, ainsi que la chaux azotée..
Bien qu'en ce qui concerne précisément l'industrie des engrais chimiques, la forme granulée soit instamment exigée par l'agriculture,? les difficultés mentionnées plus haut s'opposent jusqu'ici à ce qu'il soit donné satisfaction à cette exigence, car on ne connaissait pas d'autre moyen que de prendre le produit fini, de l'humecter particulièrement pour la granulation, puis de la sécher à nouveau. Toutefois, une installation de séchage est presque toujours, en ce qui concerne le prix de revient et la dépense de matière de chauffage, sensiblement plus coûteuse que l'installation de
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pour le séchage, non seulement la chaleur de vaporisation pour l'élimination des quantités d'eau avec lesquelles le produit a été aspergé, mais aussi l'énergie nécessaire pour chauffer la substance sèche.
Dans la production habituelle de superphosphate, on mélange d'abord du phosphate brut broyé avec de l'acide sulfurique, de manière à produire une bouillie peu épaisse. On extrait ensuite cette bouillie et on la fait passer du mélangeur dans ce qu'on appelle la cave de réduction., où
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perphosphate a lieu de la manière suivante : on introduit d'abord le superphosphate dans la cave de réduction, comme d'habitude, puis, lorsque la transformation est sensiblement terminée, on l'envoie, sous forme de produit poreux, à grains fins ou coulants, dans la machine à -granuler, munie d'outils en forme de râteaux tournant excentriquement, et on le met en stock après granulation.
Dans la machine à granuler, il se produit une forte augmentation de densité dans le produit d'abord très volumineux, de sorte que les restes de liquide existant encore dans le superphosphate passent à la surface fortement réduite du produit et satisfont ainsi à la condition exigée pour la formation de granulés. Il n'est pas nécessaire d'ajouter de l'humidité; au contraire, les granulés désirés se forment au bout de peu de temps.
Si le traitement est prolongé pendant trop longtemps, toute
la matière prend une nature plastique et forme de gros grumeaux ou des sortes de galettes- Toutefois, en interrompant le traitement au moment voulu et en extrayant le produit par l'ouverture de sortie, on peut obtenir des granulés de la grosseur désirée. Il convient de saupoudrer les granulés immédiatement avec une matière un peu sèche, par exemple avec du phosphate brut ou du superphosphate pulvérisé conservé en dépôt pendant longtempso Les granulés atteignent une solidité notable et ils ne tendent pas à col-
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La granulation a lieu en quelques minutes, voir même en une ou deux minutes dans le cas le plus favorable, ce qui permet d'obtenir une production intéressante avec une installation de machine relativement petiteo H est même possible d'effectuer le mélange de réaction et la granulation dans une seule et même machine, successivement à des moments séparés dans le temps,, de sorte que l'installation mécanique d'une fabrique de superphosphate est ainsi encore simplifiée et rendue moins coûteuse. Ce point de vue est particulièrement important pour de petites installations..
La chaux azotée peut être transformée en granulés d'une manière analogue, sans qu'un séchage ultérieur soit nécessaires On sait que cet engrais contient encore, quel que soit sont procédé de fabrication, de grandes quantités d'oxyde de calcium, qui ne disparaît graduellement qu'au cours de la conservation en stocke
Suivant l'invention.9 pour la granulation de chaux azotée, on part d'un produit contenant encore un reste de chaux non éteinte, en evoie ce produit, après addition d'une qualité d'humidité ne dépassant pas sensiblement la quantité nécessaire pour l'extinction complète, dans la mélangeuse, munie d'outils mélangeurs en forme de rateaux tournant excentriquement, et on le met en stock après sa transformation en granuléso
Pendant que l'opération d'extinction a lieu dans la machine,, les granulés de chaux azotée se forment en même temps. Lorsque la quantité d'eau est convenablement mesurée, une quantité d'eau correspondant à la quantité nécessaire pour l'extinction est fixée chimiquement au cours de cette dernière opération et-la quantité en excès, s'il y a lieu, est évaporée par la chaleur de réaction libérée. On obtient ainsi des granulés secs très solides, sans qu'un séchage artificiel soit nécessaire. On part de préférence de chaux azotée ayant été conservée en stock pendant un certain temps et dont le contenu en chaux est déjà en partie éteinte Il est possible, dans ces conditions, d'éteindre d'abord préalablement, de façon connue, de la
<EMI ID=12.1> partie par rayonnement et elle est absorbée en partie par la matière froide. Lorsque cette matière a été refroidie à nouveau après une conservation intermédiaire en dépôt, le traitement final peut avoir lieu.-
Pendant le traitement de chaux azotée, il faut veiller à ce qu'il ne se produise aucune perte d'azote due à de hautes températures indésirables. On obtient ce résultat' conformément à 1- *invention, en réglant l'opération d'extinction, la hauteur de remplissage et la vitesse de rotation de la mélangeuse de manière que la température soit maintenue au-dessous de la température de décomposition dé là chaux azotéëo Cette tempéra-
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l'eau d'extinction graduellement et de régler la vitesse de rotation des outils de manière qu'un refroidissement ait déjà lieu par suite du contact avec l'air qui change continuellement L'opération d'extinction et de granulation doit généralement être conduite de manière qu'elle soit terminée en une à deux heures. Il convient de refroidir encore le produit granulée en l'exposant par exemple pendant peu de temps à un courant d'air qui entraîne la chaleur de réaction, de manière qu'aucune décomposition ne puisse plus se produire.
Le procédé qui fait l'objet de l'invention peut aussi être appliqué avantageusement pour la granulation d'engrais mixtes. En pareils cas, on ajoute à l'élément constitutif, non mélangé, de l'engrais, élément
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phosphate, extrait de la cave de réduction, ou à la chaux azotée qui n'est pas encore complètement éteinte, l'autre élément constitutif de l'engrais pendant l'opération de granulation. Au cours du traitement simultané des deux éléments constitutifs, la transformation en granulé se produite
SOLID MATERIALS GRANULATION PROCESS.
We know that we can give the shape of grains to materials
of different natures by subjecting the material several times, with
or without the addition of binder, by the action of tools in the form of knives, combs or forks animated by an eccentric movement relative to the center of the support o The material is then animated in a continuous rolling movement and it takes the shape of grains that scrapers or the like transport to an outlet opening. We have already described the application of such a process to plastic compositions which undergo a chemical transformation and dry rapidly as a result of the chemical fixation of the liquids which they contain. For this, a single machine was used for mix and granules For the compositions in question, the work -. ' mixing should not be interrupted during grain formation,
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take place simultaneously in a short period of time
It has been found, however, that in many cases when the granulation process is applied in this way, the chemical transformation
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decrease in the finished granulated material so that the grains stick together and eventually solidify to form a cohesive mass o When reduction and granulation are combined in a machine, it sometimes happens that the continuous mechanical processing of the material is a source , disadvantages for the reduction operation. The heat of reaction which forms is largely removed, so that the reaction does not proceed in the desired direction. As a result of these drawbacks, the process mentioned above
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the mixing and granulation are space out and after mixing the composition is allowed to stand at least until the chemical transformation is complete and, therefore, the last traces of liquid are set. When we want to operate a transformation to form grains, we must first take the material completely set and reduce it into small pieces, then introduce it into a granulating machine equipped with tools in the form of knives or combs with eccentric movement. However, as the material no longer has any fixing power of its own at this time.
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moisture contained in the finished granulated product, which until now required a considerable expenditure of time and heat for drying.
The present invention makes it possible to avoid this additional expense while obtaining a granulated product in the form of grains which are very stable and which no longer adhere to each other during storage in storage. For this, we start from the knowledge that it is necessary before processing the material in the granulating machine of known type, to allow it to mature until the chemical operations are almost completely finished and it is not remains that a residual activity barely sufficient to provide the physicochemical forces essential to agglomerate the individual particles and form grains.
According to the invention, the chemical transformation of ma-
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say in the form of a block reaction, then we take the mass containing a remainder of constituent elements not yet transformed and we process it in
a mixing vessel., in a known manner, by means of tools in the form of rakes rotating eccentrically. This treatment is continued until grains of the desired size have formed.
The time lapse between the completion of the main reaction and the granulation treatment varies depending on the nature of the material being treated and the chemical phenomena which take place during its production.
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to first conserve the material in the form of a coherent mass in a vessel fitted with a stirrer., to allow the chemical reactions to continue in the vicinity of the final state
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in the pelletizing machine., to determine the most favorable arrangement of the various operations over time.
The present invention is particularly applicable when it comes to materials produced in the chemical industry in extremely large quantities. Among these materials, mention will in particular be made of artificial fertilizers such as superphosphate, in particular mixed fertilizers containing superphosphate, as well as nitrogenous lime.
Although specifically for the chemical fertilizer industry, the granular form is urgently demanded by agriculture ,? the difficulties mentioned above hitherto prevent this requirement from being satisfied, because no other means were known than to take the finished product, to moisten it particularly for granulation, then to dry it again. However, a drying installation is almost always, as regards the cost price and the expenditure of heating material, appreciably more expensive than the installation of
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for drying, not only the heat of vaporization for the removal of the quantities of water with which the product has been sprayed, but also the energy required to heat the dry substance.
In the usual production of superphosphate, crushed raw phosphate is first mixed with sulfuric acid, so as to produce a thin slurry. This slurry is then extracted and passed from the blender into what is called the reduction cellar., Where
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perphosphate takes place in the following way: first the superphosphate is introduced into the reduction cellar, as usual, then, when the transformation is substantially complete, it is sent, in the form of a porous product, fine-grained or flowing, in the -granulating machine, equipped with tools in the form of rakes rotating eccentrically, and it is placed in storage after granulation.
In the granulating machine, a large increase in density occurs in the initially very bulky product, so that the remains of liquid still existing in the superphosphate pass to the greatly reduced surface area of the product and thus satisfy the required condition. for the formation of granules. It is not necessary to add moisture; on the contrary, the desired granules are formed after a short time.
If treatment is continued for too long, any
the material assumes a plastic nature and forms large lumps or kinds of pancakes. However, by interrupting the processing at the desired time and extracting the product through the outlet opening, granules of the desired size can be obtained. The granules should be sprinkled immediately with a somewhat dry material, for example with crude phosphate or powdered superphosphate stored for a long time. The granules reach a noticeable solidity and they do not tend to stick.
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The granulation takes place in a few minutes, or even in one or two minutes in the most favorable case, which allows to obtain an interesting production with a relatively small machine installation. It is even possible to carry out the reaction mixing and granulation in one and the same machine, successively at separate moments in time, so that the mechanical installation of a superphosphate factory is thus further simplified and made less expensive. This point of view is particularly important for small installations.
Nitrogen lime can be made into granules in a similar way, without subsequent drying. It is known that this fertilizer still contains, whatever its manufacturing process, large quantities of calcium oxide, which does not disappear. gradually that during conservation in stores
According to the invention. 9 for the granulation of nitrogenous lime, one starts with a product still containing a residue of non-slaked lime, this product is sent therefrom, after addition of a quality of moisture not appreciably exceeding the quantity necessary for complete extinction, in the mixer, equipped with mixing tools in the form of eccentrically rotating rakes, and it is placed in storage after its transformation into granules.
While the slaking operation is taking place in the machine, nitrogenous lime granules are formed at the same time. When the quantity of water is suitably measured, a quantity of water corresponding to the quantity necessary for the extinction is chemically fixed during this last operation and the excess quantity, if any, is evaporated by the heat of reaction released. Very solid dry granules are thus obtained, without any artificial drying being necessary. The starting point is preferably nitrogenous lime which has been kept in storage for a certain time and the lime content of which is already partly extinguished. It is possible, under these conditions, to first extinguish beforehand, in a known manner,
<EMI ID = 12.1> part by radiation and it is partially absorbed by the cold material. When this material has been cooled again after an intermediate storage in deposit, the final treatment can take place.
During the treatment of nitrogenous lime, care must be taken to ensure that no loss of nitrogen occurs due to undesirable high temperatures. This result is obtained in accordance with the invention by adjusting the quenching operation, the filling height and the speed of rotation of the mixer so that the temperature is kept below the decomposition temperature therefrom. lime nitrogen This tempera-
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water to extinguish gradually and to regulate the speed of rotation of the tools so that cooling has already taken place as a result of contact with the continuously changing air The extinguishing and pelletizing operation should generally be carried out at so that it is completed in one to two hours. The granulated product should be further cooled, for example by exposing it for a short time to a current of air which entrains the heat of reaction, so that no further decomposition can take place.
The method which is the subject of the invention can also be applied advantageously for the granulation of mixed fertilizers. In such cases, fertilizer is added to the constituent, unmixed, element
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phosphate, extracted from the reduction cellar, or with nitrogenous lime which is not yet completely extinguished, the other constituent element of the fertilizer during the granulation operation. During the simultaneous processing of the two constituent elements, the transformation into granule occurs