RU2217398C1

RU2217398C1 - Method for preparing granulated complex nitrogen-magnesium fertilizer

Info

Publication number: RU2217398C1
Application number: RU2002122596A
Authority: RU
Inventors: В.З. Пойлов; А.С. Колышкин
Original assignee: Пойлов Владимир Зотович
Priority date: 2002-08-22
Filing date: 2002-08-22
Publication date: 2003-11-27
Also published as: RU2002122596A

Abstract

FIELD: fertilizers. SUBSTANCE: invention relates to technology for preparing granulated complex nitrogen-magnesium fertilizers. Method for preparing granulated complex nitrogen-magnesium fertilizers involves mixing carbamide and magnesium oxide, heating fertilizer-mixture to carbamide melting point and granulation of fertilizers. Magnesium oxide is fed in the amount 10-55% and carbamide, the balance. Granulation of fertilizers is carried out by rapid cooling the melt and grinding the prepared crystallizate. The rate of cooling the melt up to onset moment of crystallization is maintained 5 degrees/min, not less. Calcined magnesite powder is used as magnesium oxide. Method provides the enhancement of mechanical strength of granules and to obtain fertilizer with the enhanced content of magnesium component that composes 12.8-28.2%. Invention can be used in chemical plants producing complex granulated fertilizers based on carbamide (urea). EFFECT: improved preparing method. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии получения гранулированных комплексных азотно-магниевых удобрений и может использоваться на предприятиях, производящих комплексные гранулированные удобрения на основе карбамида (мочевины). The invention relates to chemical technology for the production of granular complex nitrogen-magnesium fertilizers and can be used in enterprises producing complex granular fertilizers based on urea (urea).

Известен способ получения азотно-магниевых удобрений путем смешения магнезита с серной кислотой до полного растворения магнезита с последующими операциями обработки полученного раствора водным раствором аммиака при температуре 45-55^oС, отделением целевого продукта от раствора и сушкой продукта /1/. Недостатком способа является получение мелкокристаллического продукта в негранулированном виде, что снижает товарные качества удобрения.A known method of producing nitrogen-magnesium fertilizers by mixing magnesite with sulfuric acid to completely dissolve magnesite, followed by processing the resulting solution with an aqueous solution of ammonia at a temperature of 45-55 ^o With, separating the target product from the solution and drying the product / 1 /. The disadvantage of this method is to obtain a crystalline product in an ungranulated form, which reduces the commercial quality of the fertilizer.

Известен способ получения гранулированных комплексных удобрений, содержащих оксид магния, включающий получение азотно-фосфорного расплава при повышенных температурах, грануляцию путем охлаждения и распыления расплава (приллирование) и добавление в расплав калийных солей и оксида магния в процессе грануляции /2/. Недостатком способа являются высокие энергозатраты на получение азотно-фосфорного расплава и низкое содержание магниевого компонента в удобрении (не превышающее 3%). A known method of producing granular complex fertilizers containing magnesium oxide, including obtaining a nitrogen-phosphorus melt at elevated temperatures, granulation by cooling and spraying the melt (prilling) and adding potassium salts and magnesium oxide to the melt during the granulation process / 2 /. The disadvantage of this method is the high energy consumption for obtaining nitrogen-phosphorus melt and a low content of magnesium component in the fertilizer (not exceeding 3%).

Известен также способ получения гранулированных комплексных азотно-магниевых удобрений, включающий измельчение и смешение исходных компонентов карбамида, монокальцийфосфата, хлорида калия и оксида магния, термическую обработку тукосмеси путем локального подогрева тукосмеси до температуры плавления карбамида, грануляцию удобрения методом окатывания с частичным плавлением карбамида /3/. Недостатком способа является низкое содержание магниевого компонента в удобрении (не превышающее 5%, так как в технологии окатывания качественный гранулированный продукт образуется только в узких пределах составов удобрения), низкая механическая прочность гранул удобрения, что снижает товарные качества удобрения. There is also known a method for producing granular complex nitrogen-magnesium fertilizers, including grinding and mixing the initial components of urea, monocalcium phosphate, potassium chloride and magnesium oxide, heat treatment of the fertilizer mixture by local heating of the fertilizer mixture to the urea melting temperature, granulation of the fertilizer by pelletizing / partial melting by 3 carb . The disadvantage of this method is the low content of the magnesium component in the fertilizer (not exceeding 5%, since in the pelletizing technology a high-quality granular product is formed only within the narrow limits of the fertilizer composition), low mechanical strength of the fertilizer granules, which reduces the commercial quality of the fertilizer.

Цель изобретения - повышение содержания полезного магниевого компонента в удобрении и механической прочности гранул удобрения. The purpose of the invention is to increase the content of useful magnesium component in the fertilizer and the mechanical strength of the fertilizer granules.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гранулированных комплексных азотно-магниевых удобрений, включающем смешение карбамида и оксида магния, подогрев тукосмеси до температуры плавления карбамида и грануляцию удобрения, оксид магния вводят в количестве 10-55%, карбамид - остальное, а грануляцию удобрения осуществляют быстрым охлаждением расплава и измельчением полученного кристаллизата. При этом скорость охлаждения расплава до момента начала кристаллизации поддерживают не менее 5 град/мин, а в качестве оксида магния используют обожженный магнезитовый порошок. This goal is achieved by the fact that in the method for producing granular complex nitrogen-magnesium fertilizers, including mixing carbamide and magnesium oxide, heating the fertilizer mixture to the melting point of carbamide and granulating fertilizer, magnesium oxide is introduced in an amount of 10-55%, carbamide - the rest, and granulating fertilizer carry out rapid cooling of the melt and grinding the obtained crystallizate. In this case, the cooling rate of the melt until the start of crystallization is maintained at least 5 deg / min, and calcined magnesite powder is used as magnesium oxide.

Введение оксида магния по новому способу в количестве 10-55% (карбамид - остальное) позволяет получать удобрения с высоким содержанием питательного элемента магния, а также с возможностью варьирования состава удобрений в широком диапазоне. Широкий диапазон содержания оксида магния в удобрениях можно поддерживать только при использовании предложенного способа получения азотно-магниевых удобрений. При введении оксида магния менее 10% в удобрении снижается содержание питательного компонента магния, а при введении оксида магния более 55% резко снижается текучесть плава и становится невозможна грануляция удобрения. The introduction of magnesium oxide in the new method in an amount of 10-55% (urea - the rest) allows you to get fertilizers with a high content of the nutrient element of magnesium, as well as with the possibility of varying the composition of fertilizers in a wide range. A wide range of magnesium oxide content in fertilizers can be maintained only when using the proposed method for producing nitrogen-magnesium fertilizers. With the introduction of magnesium oxide less than 10% in the fertilizer, the content of the nutrient component of magnesium decreases, and with the introduction of magnesium oxide more than 55%, the fluidity of the melt sharply decreases and granulation of the fertilizer becomes impossible.

Проведение грануляции удобрения быстрым охлаждением расплава (со скоростью охлаждения расплава до момента начала кристаллизации не менее 5 град/мин) с последующим измельчением полученного кристаллизата позволяет получить гомогенизированные гранулы удобрения с высокой механической прочностью, что повышает товарные качества удобрения. Быстрое охлаждение расплава предотвращает оседание частиц оксида магния в нижнюю часть плитки охлажденного расплава, что делает гранулы удобрения однородными по составу и механическим свойствам. Fertilizer granulation by rapid cooling of the melt (with a melt cooling rate until crystallization starts at least 5 deg / min) with subsequent grinding of the obtained crystallizate allows to obtain homogenized fertilizer granules with high mechanical strength, which increases the commercial quality of the fertilizer. Rapid cooling of the melt prevents the precipitation of magnesium oxide particles into the lower part of the tile of the cooled melt, which makes the fertilizer granules uniform in composition and mechanical properties.

Использование в качестве оксида магния обожженного магнезитового порошка позволяет исключить из технологии операцию измельчения сырья, что упрощает технологию и снижает затраты на производство удобрения. Ниже приведены примеры осуществления заявляемого способа. The use of calcined magnesite powder as magnesium oxide eliminates the operation of grinding the raw materials from the technology, which simplifies the technology and reduces the cost of fertilizer production. The following are examples of the implementation of the proposed method.

Пример 1. В обогреваемый при 135^oС смеситель со шнеком загружают 100 г гранулированного карбамида (46,0% N) с размером гранул 2-4 мм, а затем при постоянном перемешивании добавляют 122,2 г порошкообразного обожженного магнезита, содержащего 85% основного вещества. Полученную расплавленную тукосмесь, содержащую 45% карбамида и 55% обожженного магнезита, перемешивают в течение 3-5 минут, выливают на охлаждаемую при температуре 10^oС металлическую поверхность. Скорость охлаждения расплава (при охлаждении расплава с начальной температурой 135^oС до температуры отверждения расплава) составляла 5 град/мин. Расплав быстро затвердевал в виде тонкой (3-4 мм) плитки. Образовавшуюся плитку измельчают до гранул со средним размером 1-4 мм. В результате получают 222 г гранулированного комплексного азотно-магниевого удобрения. Готовый продукт содержит, %: 20,59 - N и 28,18 - Mg, в котором отношение питательных компонентов N:Mg=0,73:1.Example 1. In a mixer with a screw heated at 135 ^° C, 100 g of granular carbamide (46.0% N) with a grain size of 2-4 mm are loaded, and then 122.2 g of powdered calcined magnesite containing 85% basic substances. The resulting molten fertilizer mixture containing 45% urea and 55% calcined magnesite is stirred for 3-5 minutes, poured onto a metal surface cooled at a temperature of 10 ^{° C.} The melt cooling rate (upon cooling the melt with an initial temperature of 135 ^{° C.} to the melt solidification temperature) was 5 deg / min. The melt quickly solidified in the form of a thin (3-4 mm) tile. The resulting tile is crushed to granules with an average size of 1-4 mm. The result is 222 g of granular complex nitrogen-magnesium fertilizer. The finished product contains,%: 20.59 - N and 28.18 - Mg, in which the ratio of nutrient components N: Mg = 0.73: 1.

Для механических испытаний расплав удобрения, полученного по описанному способу, выливают в форму цилиндра диаметром 12 мм и длиной 20 мм, охлаждают до комнатной температуры и проводят прочностные измерения на приборе 2054 Р-5, фиксируя критическое усилие разрушения образца на сжатие. Для приведенного примера оно составляет 1,1 кН/см².For mechanical tests, the fertilizer melt obtained by the described method is poured into a cylinder shape with a diameter of 12 mm and a length of 20 mm, cooled to room temperature and strength measurements are carried out on a 2054 P-5 instrument, fixing the critical compressive stress of the sample. For the above example, it is 1.1 kN / cm ² .

Результаты испытаний способа получения азотно-магниевых удобрений и механической прочности образцов для других условий приведены в таблице. The test results of the method of producing nitrogen-magnesium fertilizers and the mechanical strength of the samples for other conditions are shown in the table.

Примеры 2-4. Опыты проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что в реактор подают исходные компоненты в других соотношениях (в диапазоне оксид магния 10-40%, карбамид - остальное). Характеристики полученного при этом готового продукта приведены в таблице. Examples 2-4. The experiments are carried out analogously to example 1 with the difference that the initial components are fed into the reactor in other ratios (in the range of magnesium oxide 10-40%, urea - the rest). The characteristics of the resulting finished product are shown in the table.

Предпочтительными примерами осуществления заявляемого способа являются примеры 1-3, в результате выполнения которых получаются гранулированные концентрированные азотно-магниевые удобрения с высоким содержанием магния 12,8-28,2% и имеющих высокую механическую прочность гранул - 0,33-1,10 кН/см².Preferred examples of the implementation of the proposed method are examples 1-3, as a result of which granular concentrated nitrogen-magnesium fertilizers are obtained with a high magnesium content of 12.8-28.2% and having high mechanical strength of the granules - 0.33-1.10 kN / cm ² .

Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что в реактор подают небольшое количество магнезита (за пределами заявляемого диапазона), т.е. 5%, а карбамида 95%. Полученное при этом азотно-магниевое удобрение имело низкое содержание питательного компонента магния - 2,56%. Example 5. The experiment is carried out analogously to example 1 with the difference that a small amount of magnesite is fed into the reactor (outside the claimed range), i.e. 5%, and urea 95%. Thus obtained nitrogen-magnesium fertilizer had a low content of the nutrient component of magnesium - 2.56%.

Пример 6 осуществляли согласно описанию в прототипе. Содержание магния в таком удобрении составило 3,0%, а механическая прочность образца полученного удобрения составила 0,27 кН/см², что в 4-5 раз меньше прочности образцов удобрений, полученных по заявляемому способу (примеры 1-2).Example 6 was carried out as described in the prototype. The magnesium content in this fertilizer was 3.0%, and the mechanical strength of the sample of the obtained fertilizer was 0.27 kN / cm ² , which is 4-5 times less than the strength of the fertilizer samples obtained by the present method (examples 1-2).

Таким образом, проведение процесса получения азотно-магниевых удобрений по заявляемому способу позволяет повысить механическую прочность гранул удобрений и получать повышенное содержание полезного магниевого компонента в удобрении. Thus, the process of obtaining nitrogen-magnesium fertilizers according to the claimed method allows to increase the mechanical strength of the granules of fertilizers and to obtain a high content of useful magnesium component in the fertilizer.

Источники информации
1. Патент РФ 1698239. Опубл. 15.12. 1991.Sources of information
1. RF patent 1698239. Publ. 12/15. 1991.

2. Патент США 4713108, C 05 D 001/02. Kjohl Olav; Obrestad Torstein; Groland Hans. Заявитель: Norsk Hydro (Oslo, NO). December 15, 1987. 2. US patent 4713108, C 05 D 001/02. Kjohl Olav; Obrestad Torstein; Groland Hans. Applicant: Norsk Hydro (Oslo, NO). December 15, 1987.

3. Романенко Н. Н. Технология гранулирования комплексных удобрений на основе мочевины, двойного суперфосфата и хлористого калия. Дисс. канд. техн. наук: ПЛИ. Пермь, 1983. 3. Romanenko N. N. The technology of granulation of complex fertilizers based on urea, double superphosphate and potassium chloride. Diss. Cand. tech. Sciences: PLI. Perm, 1983.

Claims

1. A method of producing granular complex nitrogen-magnesium fertilizers, comprising mixing urea and magnesium oxide, heating the fertilizer mixture to the melting point of urea, granulating the fertilizer, characterized in that the magnesium oxide is introduced in an amount of 10-55%, the rest is urea, and granulation of the fertilizer is carried out quickly cooling the melt and grinding the obtained crystallizate.

2. The method for producing granular complex nitrogen-magnesium fertilizers according to claim 1, characterized in that the cooling rate of the melt until the start of crystallization is maintained at least 5 deg./min

3. The method of producing granular complex nitrogen-magnesium fertilizers according to claim 1, characterized in that the calcined magnesite powder is used as magnesium oxide.