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PROCEDE.POUR AUGMENT-ER.Le,-WFINITU-VIS,A VIS DES COLORANTS ACIDES, DES FILS OU BRINS .DE .RAYQNNE A.BASE :DE rGEyLT3LOSE .H'DRATEE.
On connaît déjà des procédés pour augmenter l'affinité en parti- culier vis-à-vis des colorants dits acides des fibres de rayonne à base de cellulose dissoute; ce procédé comporte l'addition, à la solution à filer, de substances qui augmentent l'affinité de la fibre pour les acides. On a pro- posé jusqu'à présent, à cet effet, des composés contenant de l'azoteen par- tant du raisonnement que ces composés ressemblent particulièrement, par leur composition chimique,aux fibres animales qui possèdent une bonne affinité pour les colorants acides.
La demanderesse a fait la découverte surprenante qu'il existe éga- lement des composés ne contenant pas d'azote susceptibles d'accentuer consi- dérablement l'affinité des fibres cellulosiques pour les colorants acides. On constante que les composés phénoliques sont particulièrement appropriés à cet effet. Comme composés phénoliques, on utilise en premier lieu les phénols or- dinaires les crésols, les xylénols, etc,,,,, de préférence à l'état polymé- risé. On peut incorporer ces composés à la solution à filer pendant ou après sa préparation en ayant soin d'opérer un mélange parfait.
Les composés ci-dessus présentent l'avantage de ne pas être solu- bles dans l'eau, mais solubles dans les alcalis dilués. On peut donc les incor- porer facilement à la solution à filer alcalinepar exemple à une solution de viscose ou de cellulose au cuivre ammoniacal sans qu'ils soient éliminés lors des lavages et des traitements subséquents des fils fraîchement filés.
On peut combiner l'addition des composés phénoliques sulfurés de manière particulièrement avantageuse avec une addition d'huile ou de matiè- re grasse à la solution à filer, ce qui permet de réaliser en une seule opéra- tion le matage du fil et l'augmentation de son activité tinctoriale., On uti- lise pour le matage., de la manière habituelle, du pétrole liquide de point d'ébullition élevé ou des produits visqueux provenant du pétrole, ou encore des mélanges de ces produits, que l'on incorpore à la solution à filer.
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Lors de la production industrielle de fils conformes à la présen- te invention,, on ajoute avantageusement le phénol ou le polyphénol sulfuré à l'émulsion constituée par l'eau de dissolution et l'huile ou la matière gras- se. Afin d'améliorer l'émulsification, on peut encore ajouter simultanément un émulsifiant connu, par exemple l'huile pour rouge turc ou des composés ana- logues sulfonés ou encore des acides sulfoniques vrais de matières grasses ou d'huiles.
On comprendra mieux l'économie générale de l'invention à l'aide de l'exemple de mise en oeuvre du procédé donné ci-après à titre non limita- tif.
Exemple :
On prépare une viscose contenant 8% de cellulose et 6,2% de soude caustique (NaOH). Pendant la dissolution du xanthate on ajoute, en même temps que la dernière portion d'eau de dissolution0,6% de polyphénol sulfuré dis- sous dans 4 parties de soude caustique à 6% la quantité étant indiquée, étant donnée par rapport à la viscose. Après avoir effectué le mélange convenable, on procède comme d'habitude à la filtration au dégazage et au mûrissement jusqu'à obtention d'un indice dit de Hottenroth de 11,5. On procède ensuite au filage du bain habituel de bisulfate-sulfate en calibrant le fil pour l'ob- tention d'un brin de 3,75 deniers.
On lave les fibres découpées avec de l'eau à 80 C jusqu'à élimination de l'acide, on désulfure avec une solution de sul- fite de soude à 1% ayant un pH de 6,2, on lave à nouveau, on savonne et on fait sécher. Lors de la filature de ces brins mélangés en proportion de 40/60 avec de la laine lavée, on obtient des filés souples et volumineux que l'on peut teindre sur le même bain avec un unisson complet.
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PROCEDE.FOR AUGMENT-ER.Le, -WFINITU-VIS, WITH ACID ACID DYES, WIRES OR STRANDS .DE .RAYQNNE A.BASE: OF rGEyLT3LOSE .H'DRATEE.
Processes are already known for increasing the affinity, in particular vis-à-vis the so-called acid dyes of rayon fibers based on dissolved cellulose; this process involves the addition to the spinning solution of substances which increase the affinity of the fiber for acids. Nitrogen-containing compounds have hitherto been proposed for this purpose, starting from the reasoning that these compounds particularly resemble, in their chemical composition, animal fibers which have a good affinity for acid dyes.
The Applicant has made the surprising discovery that there are also compounds which do not contain nitrogen capable of considerably accentuating the affinity of cellulosic fibers for acid dyes. It has been established that phenolic compounds are particularly suitable for this purpose. As phenolic compounds, the ordinary phenols, cresols, xylenols, etc., are used in the first place, preferably in the polymerized state. These compounds can be incorporated into the spinning solution during or after its preparation, taking care to operate a perfect mixture.
The above compounds have the advantage of not being soluble in water, but soluble in dilute alkalis. They can therefore be easily incorporated into the alkaline spinning solution, for example into a viscose or cellulose solution with ammoniacal copper, without being removed during the washing and subsequent treatment of the freshly spun yarns.
The addition of the sulfur-containing phenolic compounds can be particularly advantageously combined with an addition of oil or fat to the spinning solution, which enables the matting of the yarn and the spinning to be carried out in a single operation. increase in its dyeing activity., For matting., in the usual manner, liquid petroleum of high boiling point or viscous products derived from petroleum, or mixtures of these products, which are Incorporate into the spinning solution.
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During the industrial production of yarns in accordance with the present invention, the phenol or the sulfurized polyphenol is advantageously added to the emulsion consisting of the water of dissolution and the oil or the fatty matter. In order to improve the emulsification, it is also possible to simultaneously add a known emulsifier, for example Turkish red oil or similar sulphonated compounds or alternatively true sulphonic acids of fats or oils.
The general economy of the invention will be better understood with the aid of the example of implementation of the process given below without limitation.
Example:
A viscose containing 8% cellulose and 6.2% caustic soda (NaOH) is prepared. During the dissolving of the xanthate, at the same time as the last portion of the water of dissolution, 0.6% of sulphurized polyphenol dissolved in 4 parts of 6% caustic soda is added, the amount being indicated, given relative to the viscose . After having made the appropriate mixture, the filtration, degassing and ripening is carried out as usual until a so-called Hottenroth number of 11.5 is obtained. The usual bisulphate-sulphate bath is then spun by calibrating the yarn to obtain a strand of 3.75 denier.
The cut fibers are washed with water at 80 ° C. until the acid is removed, they are desulfurized with a 1% sodium sulfate solution having a pH of 6.2, washed again, soap and dry. When spinning these mixed strands in the proportion of 40/60 with washed wool, flexible and voluminous yarns are obtained which can be dyed on the same bath with complete unison.