BE498887A - - Google Patents

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BE498887A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/027Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur
    • C01B17/033Recovery of sulfur from material containing elemental sulfur, e.g. luxmasses or sulfur containing ores; Purification of the recovered sulfur using a liquid extractant

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  PROCEDE POUR L EXTRACTION DU SOUFRE'DE.MASSES-SULFURIEERES, DE PREFERENCE, DE MASSES EMPLOYEES A LA PURIFICATION DU GAZ. 



  La présente invention se rapporte à un procédé pour l'ex- 
 EMI1.2 
 traction du soufre de masses if es9 de préférence, de masses employées à la purification du   gaz.   par exemple, de la limonite, en employant des li-   quides   dissolvant le soufre (de   préférence,   le sulfure de carbone) qui tra- 
 EMI1.3 
 versent 'on récipient dae a  tia contenant la masse et qui sont chauffés ensuite dans   'on   alambic de distillation ou analogues en vue de   1-'évapora-   tion du solvant et de la récupération du soufre,, tandis que le reste du solvant   subsistant   dans la masse est chassé par une admission de vapeur 
 EMI1.4 
 dans le récipient di!extractiono Ainsi,

   le traitement de la masse dans le récipient d'extraction est effectué pour ainsi dire en deux phases séparées dans le   temps,   la   première   phase représentant la phase   deextraction   propre- ment dite, tandis que la   deuxième   phase sert uniquement   à   chasser le reste du solvant adhérent encore à la masse, en vue de le   récupérer.   Dans les 
 EMI1.5 
 procédés employés jusqu0à présenta le reste du solvant a été chassé uni- quement à l'aide de vapeur d2'eauo Ge procédé cependant présente l8incon vénient qu2iLne évacuation très poussée du reste de solvant n'est possible qu'à l'aide d'une eonëonERatios extraordinairement importante de vapeur. 



  Suivant la présente invention cet inconvénient est supprimé du fait que la masse dans le récipient .eza ation9 en vue d-en chasser les dernières traces du solvant est traversée par des vapeurs surchauffées du solvant même (de   préférence,   par des vapeurs de sulfure de carbone).

   Dans ce pro- 
 EMI1.6 
 cédé il est surtout avantage'Ex que ses vapeurs de solvants soient retirées de 19 alambic de distillations dans lequel a lieu la séparation du soufre et du solvant, ces vapeurs étant condensées après leur passage à travers le 
 EMI1.7 
 récipient d9et act,c, pour être rajoutées ensuite au liquide solvant pour le procédé d9etat-ono Les   vapeurs   du solvant traversant le récipient   d'extraction   
 EMI1.8 
 sont so'smises avantageusement à une certaine surpression.9 par exemple  de 0s3 .

   1,5 atmo Si cette surpression est maintenue relativement petites il peut être nécessaire d 3 évacuer sous vide les vapeurs du récipient d 9 extrac- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   tion   Le surchauffage des vapeurs de solvants à, par exemple, 100 à 200 C, peut avoir lieu dans   un   dispositif spécial de chauffage,, mais il est plus avantageux de   l'effectuer   dans une partie même du récipient d'extraction de forme appropriée. 



   Le récipient d'extraction est   muni,   de préférence,,   d'une   chemise extérieure,!! dans laquelle est introduit   conceratriquemexat   un support fermé à son extrémité inférieure par un tamis et d'un diamètre légèrement inférieur..

   en vue de recevoir la   masse...   L'espace creux entre le support et la chemise du récipient peut être raccordée pendant le processus propre- ment   dit   d'extractionsaux conduites   d' amenée   et d'évacuation du liquide solvant   et.,   pendant l'expulsion subséquente des restes du solvant., aux con- duites d'amenée et d'évacuation des vapeurs de solvant, En même temps.!) l'espace creux doit   être   chauffé pendant   l'expulsion   des restes du solvant au moyen de vapeurs d'eau ou d'un autre élément chauffante en vue de sur- chauffer les vapeurs de solvant,

   
Les vapeurs restant encore dans le récipient après la fin de la seconde phase sont ensuite évacuées à l'aide de la vapeur d'eau.- 
Il est avantageux de donner une section ronde au récipient d'extraction,   mais.,   si nécessaire, on peut choisir d'autres formes. Le dessin annexé représente à titre d'exemple non limitatif une forme   d'exé=   cution de la présente invention. 



   Le procédé est réalisé dans un récipient d'extraction, constitué par la chemise intérieure .5! et l'enveloppe extérieure   b.   L'espa- ce creux b1 constitué par les deux enveloppes sert à réchauffement exté- rieur du récipient d'extraction à   l'aide   de vapeur d'eau ou des vapeurs de solvant, A l'intérieur du récipient d'extraction se trouve un   support ±,   qui est calfeutré à son extrémité supérieure contre la paroi du récipient d'extraction par le joint d et porte une boîte filtrante e. Le support c est muni à son extrémité inférieure d'un   tamis!   et est rempli d'une mas- se   sulfurifère   de purification.

   Ce   support .0   peut être constitué par une chemise en tôle fermée ou par plusieurs paniers séparés; chacun avec son fond de tamis, qui sont vissés   ensemble   ou sont suspendus à étanchéité au- tomatique par leur propre poids.. Le récipient d'extraction est fermé à   l'aide   d'un couvercle qui repose d'une manière   étanche   sur la boite filtran- te e, remplie de   coke.,   avec   intercallaticn     d'un   joint   en   forme de bague gl. 



  La fermeture à vis du couvercle peut être rendue étanche sous l'eau à l'aide   d'une   cloche d'immersion h= 
Pour obtenir des solutions de soufre concentrées, le réci-   pient   d'extraction du dit procédé peut déjà être chauffé de l'extérieur pendant le processus de lessivage. Gomme véhicule de chaleur on peut uti- liser de l'eau chaude venant de la condensation, des vapeurs de solvant venant de la distillation ou de la vapeur d'eau. 



   Le solvant entre par la tubulure 1   à   la partie supérieure du récipient dans l'espace creux al entre le support et la chemise   inté-   rieure a et le fond du tamis 1 dans le support c. Contrairement aux pro- cédés   usuels,   le solvant peut être chassé à plus grande vitesse au moyen de pompes s lors du lessivage à travers le récipient d'extraction, confor= mément à la grande vitesse de dissolution du scufre La boite filtrante e, remplie de coke ou d'une autre matière appropriée, empêche, pendant ce tra- vail,   l'entraînement   de particules de la masse de purification.

   La solu- tion de soufre fortement concentrée est amenée ensuite à travers des con- duites isolées à l'alamboic de distillation k, dans lequel le solvant est évaporé (avec des quantités sensiblement plus réduites de vapeur par suite de la   concentration   plus forte) et le soufre est soutiré sous forme   liqui-     de.   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   Les vapeurs de solvant   passent!)   en partie, dans la conden-   sation   1, en partie, vers l'extraction, où elles servent à chauffer le ré-   oipient    d'extraction.   Dans ce buta on a monté dans la conduite des vapeurs un clapet m à   contre-poids.!!   qui. dès qu'une pression réglable dans la con- duite de chauffage est dépassée, amène les vapeurs de solvant à la conden- sation 1, où elles sont condensées et s'écoulent dans le réservoir de li- quide n. Dès que le contenu du récipient d'extraction est exempt de soufre soluble son contenu en solvant liquide est évacué à travers la tubulure o dans le récipient de solvant n.

   Ensuite, afin d'échauffer et d'évaporer les solvants encore contenus dans le volume poreux de la masse de purification, on introduit à travers la tubulure p des vapeurs de solvant qui., en passant entre la chemise intérieure a et le support c, se surchauffent au contact de la chemise chauffée maintenant à l'aide de vapeur,ou de vapeurs d'éva- poration, amenée à travers la   tubulure 9.   ou encore dans un surchauffeur spécial monté devant cette tubulure., pour amener la chaleur de surchauffe dans la masse de purification.

   En même temps, les vapeurs de solvant ainsi constituéessont soutirées par   un   appareil à jet fonctionnant avec du solvant liquide froide Le vide obtenu est choisi de manière que la tempé- rature d'évaporation du solvant dans la solution soit suffisamment diminuée, pour qu'on reste avec certitude en-dessous de la limite de température du point de transformation du soufre insoluble en soufre solubleo Ce n'est que vers la fin du processus d'évacuation des vapeurs des restes de solvant, si toute la masse de purification est amenée à une température correspondm t à la température d'évaporation réduite du solvant par le vide obtenu, qu'on   ajoute   pendant très peu de temps, de la vapeur d'eau de rinçage à travers la tubulure i, en vue de chasser les vapeurs de solvant existant encore dans le récipient d'extraction.

   L'appareil à jet agit comme condenseur et   condense   les solvants et la vapeur   d'eau   aspirés Les produits conden- sés traversent le réfrigérant, pour aller au réservoir des solvants. 



   Dans la forme   d'exécution   suivant l'invention il n'est re- présenté qu'un seul récipient   d'extraction,   mais rien ne s'oppose à pré- voir plusieurs de ces récipients disposés en parallèle ou mieux encore en série. Dans le dernier cas, le liquide solvant traverse successivement tous les récipients d'extraction, avant d'être amené à l'alambic de dis- tillation. 



   Le procédé comme décrit convient également à l'extraction du soufre d'autres masses,de préférence de masses., dans lesquelles on trouve des teneurs semblables à celles des masses de purification, par exemple, dans certains minéraux poreux sulfurifères. 



   REVENDICATIONS.

Claims (1)

  1. 1.- Procédé pour l'extraction du soufre de masses sulfuri- fères, de préférence, de masses employées à la purification du gaz, en employant les liquides dissolvant le soufre (de préférence, le sulfure de carbone) qui traversent un récipient d'extraction contenant la masse et qui sont chauffés ensuite dans un alambic de distillation ou analogue., en vue de l'évaporation du solvant et de la récupération du soufre, tan- dis que les traces du solvant restées encore dans la masse sont chassées par une admission de vapeur dans le récipient d'extraction., caractérisé en ce que la masse dans le récipient d'extraction est traversée, en vue d'en chasser les restes du solvant.\) par des vapeurs surchauffées du solvant mê- me (de préférences, par des vapeurs de sulfure de carbone)
    2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ces vapeurs de solvant sont soutirées de l'alambic de distillation dans lequel a lieu la séparation du soufre et du solvant et en ce que ces vapeurs après leur passage à travers le récipient d'extraction, sont con- densées et sont mélangées au liquide solvant pour le processus d'extractiono <Desc/Clms Page number 4> 3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2caractérisé en ce que le surchauffage des vapeurs de solvant (par exemple à 100 - 200 C) est effectué dans une partie du récipient dextraction même.
    - 4.- Dispositif pour la réalisation du procédé 'suivant la re- vendication 1 ou suivantes., caractérisé en ce que le récipient d'extraction comporte une chemise creuse extérieure dans laquelle est introduit concen- triquement un supporta fermé à son extrémité inférieure par un tamis., d'un diamètre légèrement inférieur., en vue de recevoir la masse et en ce que l'espace creux entre le support et la chemise peut être raccordé pendant le processus proprement dit d'extraction, aux conduites d'amenée et d'évacuation du liquide solvant etpendant l'expulsion subséquente des restes du solvant.,aux conduites d'amenée et d'évacuation des vapeurs de solvant.
    5.- Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la chemise creuse peut être chauffée à la vapeur d'eau ou au moyen d'un autre véhicule de chaleur pendant l'expulsion des restes de solvant.
    6.- Procédé suivant la revendication 1 ou suivantes.!) caractérisé en ce qu'après la fin de l'adduction des vapeurs de solvant a lieu un ringage du récipient d'extraction à l'aide de la vapeur d'eau.
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