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PROCEDE POUR L EXTRACTION DU SOUFRE'DE.MASSES-SULFURIEERES, DE PREFERENCE, DE MASSES EMPLOYEES A LA PURIFICATION DU GAZ.
La présente invention se rapporte à un procédé pour l'ex-
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traction du soufre de masses if es9 de préférence, de masses employées à la purification du gaz. par exemple, de la limonite, en employant des li- quides dissolvant le soufre (de préférence, le sulfure de carbone) qui tra-
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versent 'on récipient dae a tia contenant la masse et qui sont chauffés ensuite dans 'on alambic de distillation ou analogues en vue de 1-'évapora- tion du solvant et de la récupération du soufre,, tandis que le reste du solvant subsistant dans la masse est chassé par une admission de vapeur
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dans le récipient di!extractiono Ainsi,
le traitement de la masse dans le récipient d'extraction est effectué pour ainsi dire en deux phases séparées dans le temps, la première phase représentant la phase deextraction propre- ment dite, tandis que la deuxième phase sert uniquement à chasser le reste du solvant adhérent encore à la masse, en vue de le récupérer. Dans les
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procédés employés jusqu0à présenta le reste du solvant a été chassé uni- quement à l'aide de vapeur d2'eauo Ge procédé cependant présente l8incon vénient qu2iLne évacuation très poussée du reste de solvant n'est possible qu'à l'aide d'une eonëonERatios extraordinairement importante de vapeur.
Suivant la présente invention cet inconvénient est supprimé du fait que la masse dans le récipient .eza ation9 en vue d-en chasser les dernières traces du solvant est traversée par des vapeurs surchauffées du solvant même (de préférence, par des vapeurs de sulfure de carbone).
Dans ce pro-
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cédé il est surtout avantage'Ex que ses vapeurs de solvants soient retirées de 19 alambic de distillations dans lequel a lieu la séparation du soufre et du solvant, ces vapeurs étant condensées après leur passage à travers le
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récipient d9et act,c, pour être rajoutées ensuite au liquide solvant pour le procédé d9etat-ono Les vapeurs du solvant traversant le récipient d'extraction
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sont so'smises avantageusement à une certaine surpression.9 par exemple de 0s3 .
1,5 atmo Si cette surpression est maintenue relativement petites il peut être nécessaire d 3 évacuer sous vide les vapeurs du récipient d 9 extrac-
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tion Le surchauffage des vapeurs de solvants à, par exemple, 100 à 200 C, peut avoir lieu dans un dispositif spécial de chauffage,, mais il est plus avantageux de l'effectuer dans une partie même du récipient d'extraction de forme appropriée.
Le récipient d'extraction est muni, de préférence,, d'une chemise extérieure,!! dans laquelle est introduit conceratriquemexat un support fermé à son extrémité inférieure par un tamis et d'un diamètre légèrement inférieur..
en vue de recevoir la masse... L'espace creux entre le support et la chemise du récipient peut être raccordée pendant le processus propre- ment dit d'extractionsaux conduites d' amenée et d'évacuation du liquide solvant et., pendant l'expulsion subséquente des restes du solvant., aux con- duites d'amenée et d'évacuation des vapeurs de solvant, En même temps.!) l'espace creux doit être chauffé pendant l'expulsion des restes du solvant au moyen de vapeurs d'eau ou d'un autre élément chauffante en vue de sur- chauffer les vapeurs de solvant,
Les vapeurs restant encore dans le récipient après la fin de la seconde phase sont ensuite évacuées à l'aide de la vapeur d'eau.-
Il est avantageux de donner une section ronde au récipient d'extraction, mais., si nécessaire, on peut choisir d'autres formes. Le dessin annexé représente à titre d'exemple non limitatif une forme d'exé= cution de la présente invention.
Le procédé est réalisé dans un récipient d'extraction, constitué par la chemise intérieure .5! et l'enveloppe extérieure b. L'espa- ce creux b1 constitué par les deux enveloppes sert à réchauffement exté- rieur du récipient d'extraction à l'aide de vapeur d'eau ou des vapeurs de solvant, A l'intérieur du récipient d'extraction se trouve un support ±, qui est calfeutré à son extrémité supérieure contre la paroi du récipient d'extraction par le joint d et porte une boîte filtrante e. Le support c est muni à son extrémité inférieure d'un tamis! et est rempli d'une mas- se sulfurifère de purification.
Ce support .0 peut être constitué par une chemise en tôle fermée ou par plusieurs paniers séparés; chacun avec son fond de tamis, qui sont vissés ensemble ou sont suspendus à étanchéité au- tomatique par leur propre poids.. Le récipient d'extraction est fermé à l'aide d'un couvercle qui repose d'une manière étanche sur la boite filtran- te e, remplie de coke., avec intercallaticn d'un joint en forme de bague gl.
La fermeture à vis du couvercle peut être rendue étanche sous l'eau à l'aide d'une cloche d'immersion h=
Pour obtenir des solutions de soufre concentrées, le réci- pient d'extraction du dit procédé peut déjà être chauffé de l'extérieur pendant le processus de lessivage. Gomme véhicule de chaleur on peut uti- liser de l'eau chaude venant de la condensation, des vapeurs de solvant venant de la distillation ou de la vapeur d'eau.
Le solvant entre par la tubulure 1 à la partie supérieure du récipient dans l'espace creux al entre le support et la chemise inté- rieure a et le fond du tamis 1 dans le support c. Contrairement aux pro- cédés usuels, le solvant peut être chassé à plus grande vitesse au moyen de pompes s lors du lessivage à travers le récipient d'extraction, confor= mément à la grande vitesse de dissolution du scufre La boite filtrante e, remplie de coke ou d'une autre matière appropriée, empêche, pendant ce tra- vail, l'entraînement de particules de la masse de purification.
La solu- tion de soufre fortement concentrée est amenée ensuite à travers des con- duites isolées à l'alamboic de distillation k, dans lequel le solvant est évaporé (avec des quantités sensiblement plus réduites de vapeur par suite de la concentration plus forte) et le soufre est soutiré sous forme liqui- de.
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Les vapeurs de solvant passent!) en partie, dans la conden- sation 1, en partie, vers l'extraction, où elles servent à chauffer le ré- oipient d'extraction. Dans ce buta on a monté dans la conduite des vapeurs un clapet m à contre-poids.!! qui. dès qu'une pression réglable dans la con- duite de chauffage est dépassée, amène les vapeurs de solvant à la conden- sation 1, où elles sont condensées et s'écoulent dans le réservoir de li- quide n. Dès que le contenu du récipient d'extraction est exempt de soufre soluble son contenu en solvant liquide est évacué à travers la tubulure o dans le récipient de solvant n.
Ensuite, afin d'échauffer et d'évaporer les solvants encore contenus dans le volume poreux de la masse de purification, on introduit à travers la tubulure p des vapeurs de solvant qui., en passant entre la chemise intérieure a et le support c, se surchauffent au contact de la chemise chauffée maintenant à l'aide de vapeur,ou de vapeurs d'éva- poration, amenée à travers la tubulure 9. ou encore dans un surchauffeur spécial monté devant cette tubulure., pour amener la chaleur de surchauffe dans la masse de purification.
En même temps, les vapeurs de solvant ainsi constituéessont soutirées par un appareil à jet fonctionnant avec du solvant liquide froide Le vide obtenu est choisi de manière que la tempé- rature d'évaporation du solvant dans la solution soit suffisamment diminuée, pour qu'on reste avec certitude en-dessous de la limite de température du point de transformation du soufre insoluble en soufre solubleo Ce n'est que vers la fin du processus d'évacuation des vapeurs des restes de solvant, si toute la masse de purification est amenée à une température correspondm t à la température d'évaporation réduite du solvant par le vide obtenu, qu'on ajoute pendant très peu de temps, de la vapeur d'eau de rinçage à travers la tubulure i, en vue de chasser les vapeurs de solvant existant encore dans le récipient d'extraction.
L'appareil à jet agit comme condenseur et condense les solvants et la vapeur d'eau aspirés Les produits conden- sés traversent le réfrigérant, pour aller au réservoir des solvants.
Dans la forme d'exécution suivant l'invention il n'est re- présenté qu'un seul récipient d'extraction, mais rien ne s'oppose à pré- voir plusieurs de ces récipients disposés en parallèle ou mieux encore en série. Dans le dernier cas, le liquide solvant traverse successivement tous les récipients d'extraction, avant d'être amené à l'alambic de dis- tillation.
Le procédé comme décrit convient également à l'extraction du soufre d'autres masses,de préférence de masses., dans lesquelles on trouve des teneurs semblables à celles des masses de purification, par exemple, dans certains minéraux poreux sulfurifères.
REVENDICATIONS.
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PROCESS FOR THE EXTRACTION OF SOUFRE'DE.MASSES-SULFURIEERES, PREFERREDLY, FROM MASSES USED FOR THE PURIFICATION OF GAS.
The present invention relates to a method for the ex-
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traction of the sulfur masses if es9 preferably, masses used for gas purification. for example, limonite, employing sulfur-dissolving liquids (preferably carbon disulphide) which
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The mass is then poured into a vessel which is then heated in a still or the like for the evaporation of the solvent and the recovery of the sulfur, while the remainder of the solvent remaining in the solvent. the mass is driven out by a steam inlet
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in the extraction container o Thus,
the treatment of the mass in the extraction vessel is carried out, so to speak, in two phases separated in time, the first phase representing the actual extraction phase, while the second phase serves only to remove the remainder of the adhering solvent still to the mass, in order to recover it. In the
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processes employed so far the remainder of the solvent has been removed only with the aid of water vapor. The process, however, has the drawback that very thorough removal of the remainder of solvent is only possible with the aid of a water vapor. Extremely large vapor eonëonERatios.
According to the present invention this drawback is eliminated from the fact that the mass in the container .eza ation9 in order to drive off the last traces of the solvent is crossed by superheated vapors of the solvent itself (preferably by carbon disulphide vapors ).
In this pro-
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It is above all advantageous that its solvent vapors are removed from 19 stills of distillations in which the separation of sulfur and solvent takes place, these vapors being condensed after their passage through the
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container d9et act, c, to be then added to the liquid solvent for the process of state-ono The vapors of the solvent passing through the extraction container
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are advantageously so'smises to a certain overpressure.9 for example 0s3.
1.5 atm. If this overpressure is kept relatively small, it may be necessary to evacuate the vapors from the extraction vessel under vacuum.
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The superheating of the solvent vapors to, for example, 100 to 200 ° C., can take place in a special heating device, but it is more advantageous to carry out this even in a part of the properly shaped extraction vessel.
The extraction vessel is preferably provided with an outer jacket, !! into which is introduced conceratriquemexat a support closed at its lower end by a sieve and of a slightly smaller diameter.
in order to receive the mass ... The hollow space between the support and the jacket of the container can be connected during the actual process of extraction to the lines for supplying and discharging the solvent liquid and., during the process of extraction. the subsequent expulsion of the solvent residues., at the supply and discharge pipes of the solvent vapors, At the same time.!) the hollow space must be heated during the expulsion of the solvent residues by means of vapors water or another heating element in order to overheat the solvent vapors,
The vapors still remaining in the container after the end of the second phase are then evacuated with the aid of water vapor.
It is advantageous to give the extraction vessel a round section, but, if necessary, other shapes can be chosen. The accompanying drawing shows by way of non-limiting example one embodiment of the present invention.
The process is carried out in an extraction vessel, consisting of the inner jacket .5! and the outer casing b. The hollow space b1 formed by the two envelopes is used for external heating of the extraction vessel with the aid of water vapor or solvent vapors. Inside the extraction vessel there is a support ±, which is caulked at its upper end against the wall of the extraction vessel by gasket d and carries a filter box e. The support c is fitted at its lower end with a sieve! and is filled with a sulfur-bearing mass of purification.
This support .0 can be constituted by a closed sheet metal jacket or by several separate baskets; each with its sieve bottom, which are screwed together or are suspended in an automatic seal by their own weight. The extraction vessel is closed by means of a cover which rests tightly on the box filter, filled with coke., with intercalation of a seal in the form of a gl ring.
The screw closure of the cover can be sealed underwater using an immersion bell h =
To obtain concentrated sulfur solutions, the extraction vessel of said process can already be heated from the outside during the leaching process. Hot water from condensation, solvent vapors from distillation or water vapor can be used as the heat vehicle.
The solvent enters through the tubing 1 at the top of the container into the hollow space a1 between the support and the inner jacket a and the bottom of the screen 1 in the support c. Contrary to the usual methods, the solvent can be removed at a higher speed by means of pumps s when leaching through the extraction vessel, in accordance with the high dissolving speed of the scufre. The filter box e, filled with coke or other suitable material prevents the entrainment of particles from the purification mass during this work.
The highly concentrated sulfur solution is then passed through isolated conduits to the still k, in which the solvent is evaporated (with appreciably reduced amounts of vapor as a result of the higher concentration) and the sulfur is withdrawn in liquid form.
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The solvent vapors pass!) In part, in condensate 1, in part, to the extraction, where they serve to heat the extraction vessel. In this buta, a counterweight valve m has been fitted in the vapor line. !! who. as soon as an adjustable pressure in the heating line is exceeded, leads the solvent vapors to condensation 1, where they are condensed and flow into the liquid reservoir n. As soon as the content of the extraction vessel is free of soluble sulfur, its liquid solvent content is discharged through the tubing o into the solvent vessel n.
Then, in order to heat and evaporate the solvents still contained in the pore volume of the purification mass, solvent vapors are introduced through the pipe p which., Passing between the inner jacket a and the support c, are overheated on contact with the jacket which is now heated by means of steam, or evaporating vapors, brought through the pipe 9. or even in a special superheater mounted in front of this pipe., to bring the superheating heat in the purification mass.
At the same time, the solvent vapors thus formed are drawn off by a jet apparatus operating with cold liquid solvent. The vacuum obtained is chosen so that the evaporation temperature of the solvent in the solution is sufficiently reduced, so that remains definitely below the temperature limit of the point of transformation of insoluble sulfur into soluble sulfur o It is only towards the end of the process of evacuating the vapors of the solvent residues, if the whole purification mass is brought to a temperature corresponding to the reduced evaporation temperature of the solvent by the vacuum obtained, which is added for a very short time, the rinsing water vapor through the pipe i, in order to expel the solvent vapors still existing in the extraction vessel.
The jet apparatus acts as a condenser and condenses the solvents and the water vapor sucked in. The condensed products pass through the condenser to go to the solvent reservoir.
In the embodiment according to the invention, only one extraction receptacle is shown, but there is nothing to prevent several of these receptacles arranged in parallel or better still in series. In the latter case, the solvent liquid passes successively through all the extraction vessels, before being brought to the still.
The process as described is also suitable for the extraction of sulfur from other masses, preferably masses, in which there are contents similar to those of the purification masses, for example, in certain porous sulfur minerals.
CLAIMS.