Appareil pour le traitement de liquides par des adsorbants solides.
('ette invention concerne un appareil pour le traitement de liquides par des adsorbants solides, particulièrement adapté au traitement de grands volumes de liquides.
On rencontre des difficultés, lors du traitement de volumes relativement grands de liquides dans des colonnes d'adsorbants solides. Souvent, la surface frontale d'un liquide se déplaçant vers le bas à travers une colonne de matière solide, ou le niveau de séparation de deux composants, est concave lorsqu'on le voit de l'extrémité d'entrée de la colonne, c'est-à-dire que le liquide se déplace plus rapidement vers le bas au centre de la colonne que sur ses bords. L'effet est d'autant plus marqué que le diamètre de la co- lonne est plus grand, et cette inégalité de distribution donne lieu à des difficultés lorsqu'on emploie une colonne large pour le traitement, de grands volumes de liquide.
La présente invention permet de surmonter ces difficultés. L'appareil suivant l'invention est caractérisé en ce qu'il comprend un récipient fermé traversé intérieurement par deux plaques horizontales espacées l'une de l'autre et présentant des perforations dans lesquelles s'engagent des tubes verticaux chargés d'un adsorbant solide, et des moyens pour introduire du liquide dans la partie suprieure du récipient et pour l'évacuer à son extrémité inférieure.
Les dimensions des tubes peuvent aisé- ment être choisies de façon à obtenir des résultats optima dans ehaque cas particulier.
Ainsi, par exemple, quand on fait passer un liquide coulant librement à travers du charbon de bois à grains relativement gros, on peut utiliser une colonne de diamètre plus grand que le diamètre optimum d'une colonne chargée d'alumine activée très fine utilisée pour le traitement d'un liquide huileux plus visqueux.
Au moyen de l'appareil suivant la présente invention, il est par conséquent possible de traiter des volumes relativement grands de liquides, tout en utilisant en même temps des colonnes de dimensions optima pour le traitement à effectuer.
Du fait que de nombreux liquides ne passent que lentement à travers des colonnes chargées d'adsorbants solides, si on les laisse couler par gravité, l'appareil est avantageusement conçu de façon à pouvoir être mis sous pression, par exemple sous pression de gaz, pour forcer ou faire passer le liquide par la colonne.
Si on désire faire passer le liquide sur uii adsorbant solide chauffé, ou si on désire qu'il' soit possible de chauffer les tubes chargés à un moment donné autre que celui pendant lequel le liquide s'écoule dans l'appareil, par exemple pour sécher l'adsorbant ou pour éli- miner le solvant par élution ou désorption, on peut prévoir des moyens pour faire passer de la vapeur d'eau ou un liquide chaud à travers l'espace entourant les tubes tout comme on fait passer un liquide froid ou chaud autour des tubes individuels d'un condenseur. Il est particulièrement avantageux de pouvoir chauffer les tubes par exemple par de la vapeur surchauffée, si on peut employer un solvant volatil tel que le benzène ou l'alcool pour purifier l'adsorbant après le passage du liquide à travers lui.
De cette manière, le solvant de purification ou de désorption peut être enlevé et l'adsorbant peut être rendu apte à un nouvel emploi.
L'invention sera maintenant décrite en se référant au dessin annexé, sur lequel :
La fig. 1 représente en coupe verticale axiale un appareil conforme à l'invention.
La fig. 2 est une représentation schématique d'une installation complète, comprenant quatre appareils conformes à l'invention disposés en parallèle.
Sur la fig. 1, 11 désigne un récipient cy- lindrique ayant m couvercle et un fond emboutis 12 et 13 fixés au moyen de brides 14 et 15.
16 sont des tubes verticaux.
17 7 sont des plaques à tubes perforées pour recevoir les extrémités des tubes 16.
18 est un tampon-filtre.
19 est une plaque perforée maintenant le tampon 18 contre la plaque 17.
20 est l'adsorbant solide.
21 est un distributeur conique combiné pour l'adsorbant solide.
22 est une entrée pour le chargement de l'adsorbant solide, munie d'une vanne 23.
24 est une conduite aboutissant à la partie supérieure du récipient 11, munie d'orifices d'entrée 25, 26 et 27.
28 est un manomètre.
29 est une conduite de drainage qui bifurque en deux conduites 30 et 31 munies respectivement de robinets d'arrêt 32 et 33.
34 est un robinet d'échappementd'airsur la conduite 29.
35 est un regard en verre sur la conduite 29.
36 est. une conduite à vide reliée au fond 13 de l'appareil.
37 est une entrée de vapeur.
38 est une sortie pour le condensât de la va. peur.
39 est une conduite d'admission d'eau.
40 est une conduite d'évacuation d'ea. u.
Sur la fig. 2,
51 sont des appareils conformes à l'invention.
52 sont des trémies de chargement d'adsorbant solide.
53 est une cuve de mélange.
54 est une pompe à vide.
55 est un compresseur d'air.
56 est un réservoir tampon.
57 sont des colonnes de distillation.
58 est un condenseur.
59 est un séparateur d'eau.
60 est un récipient de réserve de solvant.
61 est une conduite d'évacuation de liquide.
62 est une colonne de désorption.
63 est un condenseur.
64 sont des réservoirs de solvant.
65 est un séparateur d'eau.
Pour effectuer le traitement d'un liquide au moyen d'un appareil conforme à la présente invention, tel que représenté sur le dessin annexé, on admet de l'adsorbant solide 20 d'une trémie par l'entrée 22 et le di. stri- buteur conique combiné 21 dans la partie supérieure de l'appareil 11. Le solide s'écoule et remplit les tubes vertiea. ux 16 qui sont bouchés à leur extrémité inférieure par un tampon filtrant 18 maintenu en place par une plaque 19.
On admet une quantité suffi- sa. nte de solide pour former une couche ou un lit ayant environ 2, 5 eau d'épaisseur, lorsqu'il est comprimé, au-dessus des tubes remplis, et la, masse totale de solide est alors comprimée à une densité de tassement ap propriée en amenant de l'air comprimé par la conduite 24.
On introduit a, lors le liquide qui doit être traité par l'adsorbant solide, venant d'un réservoir de mélange, par une entrée 25, sous forme de solution dans un solvant ap- proprié. Pour réduire à un minimum la tur- bulence à la surface ; du solide, l'entrée 94 est munie de préférence d'un appareil pulvé risatenr et peut, par exemple, prendre la forme d'une conduite eirculaire miiiiie d'ori- fices de pulvérisation de manière qu'un fin jet de liquide soit dirigé sur la surface du solide.
On continue l'admission de liquide jusqu'à ce que la partie supérieure de l'ap- pareil soit sensiblement remplie, par exemple jusqu'à la ligne. me. On oblige ensuite le liquide à passer a travers les colonnes en amenant de l'air comprimé au-dessus du liquide par ! a conduite 24. Lorsque le liquide a traversé les colonnes, il estévacué vers une colonne (57, fig.) par la conduite de drai nage 29 et par la conduite de branchement 30, le robinet 33 étant fermé.
L'adsorbant so lide, qui retient encore une certaine quantité de liquide de valeur, est alors lavé au moyen d'un volume de solvant environ double du volume de la solution passée en premier lieu.
Le solvant, introduit par l'entrée 26, est forcé sous prec-sion à travers les colonnes.
Lorsque le lavage est terminé, tout ce qu'il reste à faire avant que l'appareil ne soit prêt à traiter une nouvelle charge de solu- tion consiste à traiter le solide se trouvant dans les tubes et à le sécher. La désorption s'effectue à l'aide d'un solvant désorbant approprié qu'on pulvérise dans la partie suprieure de l'appareil par l'entrée 27. Ce solvant. passe sous pression à travers les eo- lonnes, et met ainsi en liberté les matières adsorbées dans le solide.
On fait passer ce liquide désorbant dans une colonne de distillation séparée par des conduites 29 et 31, le robinet 33 étant alors ouvert et le robinet 32 fermé On libère ensuite le solide dans les tubes des dernières traces de solution désor
I) ante en admettant de la vapeur sous basse pression par les conduites d'entrée 37 et de sortie 38 dans l'espace compris entre les tubes.
En même temps que ce chauffage, on insuffle de l'air comprimé à travers le solide jusqu'à ce que la totalité du solvant soit éliminée. La vanne d'échappement d'air 34 peut être utilisée pour indiquer s'il reste du solvant sur le corps solide, car en ouvrant cet orifice, du solvant pouvant rester peut être décelé, par exemple par l'odorat, ou par un simple essai colorimétrique ou autre. Les tubes et les solides qui s'y trouvent sont alors refroidis en faisant passer de l'eau froide à travers l'espace entre les tubes, par les conduites d'admission 39 et d'évacuation 40, et en insuf flant en même temps de l'air à travers le solide.
Lorsqu'il est refroidi, 1'appareil est prêt à recevoir une nouvelle charge de solu- tion.
Si le solide ne peut être utilisé que pour un seul traitement de liquide, on peut le sécher après l'opération de lavage citée plus haut, en faisant passer de la vapeur dans l'es- pace compris entre les tubes et en insufflant en même temps de 1'air comprimé à travers les tubes. Lorsqu'il est see, le solide peut être enlevé et remplacé par de la matière fraîche.
La fig. 2 du dessin montre la façon dont l'appareil décrit sur la fig. 1 peut être employé dans une installation à l'échelle indus 1 rielle pour le traitement de grandes quantités de liquides. Quatre appareils multitubulaires 51 sont représentés montés en parallèle.
Ils sont alimentés en adsorbant solide par les trémies 52 et en solution mélangée de solvant liquide, venant du réservoir de mélange 53.
54 représente 1'appareil à vide muni des conduites d'alimentation nécessaires et 55 repré- sente le compresseur d'air, avec ses lignes d'alimentation. Le liquide traité, aussi bien que la solution de lavage, passent dans un réservoir d'attente 56 et sont pompés de là vers les colonnes 57. On condense le solvant dans le condenseur 58 et on le fait passer par un séparateur d'eau 59 vers un réservoir de stockage 60 de solvant pur. Le liquide traité pur (au cas où il possède un point d'ébulli- tion supérieur à celui du solvant utilisé) demeure dans les colonnes 57 et passe par les conduites 61 dans un receiver (non repré- senté). La solution de désorption subit une série de traitements semblables.
Elfe est envoyée vers la colonne 62, le solvant pur étant distillé à travers le condenseur 63 et passant dans les réservoirs 60 ou 64. Si la solution liquide initiale et le liquide désorbant ont un constituant liquide commun, par exemple de la benzine, la totalité de celui-ci peut passer dans le réservoir 60 ; sinon les solvants, on bien par exemple des mélanges azéotropiques venant de la colonne de. dêsorption passent dans les réservoirs 64.