BE495986A - - Google Patents

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BE495986A
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/59Compounds containing 9, 10- seco- cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PRODUITS VITAMINES, 
La présente invention concerne des produits vitaminés nouveaux et perfectionnés et se rapporte particulièrement à des véhicules ou rapports secs perfectionnés pour vitamines liposolubles. 



   On a essayé à plusieurs reprises de renforcer les aliments pour bé- tail et basse-cour, ainsi que des aliments pour hommes, à l'aide de vitamines liposolubles, notamment A et D. La plupart de ces essais n'ont pas été couron- nés de succès   marqués,   notamment en ce qui concerne l'enrichissement de tels. produits en vitamine A, vu que cette dernière est très instable   vis-à-vis   des influences oxydantes de l'atmosphère Certaines propositions antérieures vi-   saient   des essais en vue de protéger la vitamine A contre l'effet oxydant de l'atmosphère, mais aucune de ces propositions n'a abouti à un résultat satis- faisant.

   Une des tentatives les plus anciennes en vue d'incorporer des vitamines liposolubles dans les produits alimentaires, de telle manière que les vitamines restent stables pendant des laps de temps prolongés,est exposée dans le brevet américain n    1.633.711.   



   Conformément à ce brevet., on prépare un produit sec contenant des vitamines liposoluble;::, en mélangeant environ une partie d'huile de poisson con- tenant la vitamine A avec environ neuf parts de levure sèche, les particules granulaires sèches ainsi produites étant ensuite enduites de gomme de karaya (provenant de l'espèce sterculia). Ces particules enduites sont ensuite utili- sées comme produits alimentaires pour hommes. 



   Un autre essai pour établir des supports de vitamines secs et stables est décrit dans le brevet américain n    1.764.085.   Selon ce brevet, on mélange l'huile de paraffine avec de l'huile de foie de poisson en un rapport allant de I à 2 parts d'huile de paraffine pour chaque quatre parts d'huile de poisson, le mélange résultant étant ensuite intimement mélangé, tant qu'il est encore à l'état liquide, avec une substance végétale granulaire sèche, telle que la fa- rine de soja, en utilisant une quantité suffisante de la substance végétale granulaire pour absorber complètement le mélange de paraffine fondue et d'huile de poisson. 

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   Le produit ainsi obtenu était réduit à un état granulaire et en- suite utilisé pour enrichir la teneur en vitamines des aliments pour bétail et basse-cour. 



   Ce brevet indique également que les produits qui en font l'objet peuvent être enduits de gommes telles que la gomme de   karaya,   conformément aux indications du brevet américain n    1.633.711   mentionné ci-dessus. 



   Un autre essai d'établir un support sec pour vitamines liposolu- bles est décrit dans le brevet américain n    1.964.867.   Le produit faisant l'objet de ce brevet est sensiblement'le même que celui du brevet américain n    1.764.085,  une fois que le produit selon ce dernier brevet est enduit d'une gomme telle que la gomme de karaya. 



   Le brevet américain n  2.206.II3 décrit un produit préparé d'une manière légèrement différente de celle appliquée aux produits précités. 



   Dans ce brevet, on fait fondre une matière grasse, dure, telle   qu'une   huile végétale ou animale hydrogénée, et   1-'on ajoute   à la matière en fusion une substance contenant la vitamine A, ainsi qu'un anti-oxydant tel que   l'hydroquinone.   On laisse refroidir le mélange liquide, et le produit solide obtenu est ensuite divisé en petites particules d'environ un demi   gramme   cha- cune, soit par un procédé de granulation ordinaire, soit en extrudant des pas- tilles de dimensions appropriées à partir de la masse solide. Toutefois, le produit selon ce brevet n'a point donné satisfaction, comme cela a été   indi-   quéexpressément dans le brevet américain n  2.195.595 du même titulaire. 



   Dans ce dernier brevet,le produit selon le brevetn  2.206.II3 a été modifié par le breveté par l'addition d'une substance alcaline, telle qu'un oxyde, un bydroxyde, un carbonate, ou autre sel alcalin d'un métal   al-   calino-terreux ou alcalin. Dans le brevet n  2.I95.595, le titulaire a fait ressortir que les produits selon le brevet n  2.206.II3 perdaient rapidement leur activité vitaminique. Il a attribué la très faible stabilité de ses pro- duits initiaux au fait que les acides produits par le rancissement des corps gras contenus dans ces produits accélérait la destruction des vitamines, de sorte que les produits ne donnaient pas satisfaction.

   Conformément à son bre- vet n  2.195.595, il incorporait des substances alcalines dans les produits de son brevet n    2.206.113.,   en croyant que de telles substances pourraient neu- traliser les acides formés par le rancissement, empêchant ainsi la perte de l'activité vitaminique; toutefois, les produits selon ce dernier brevet étaient loin de posséder la stabilité désirée. 



   Une des propositions récentes en vue de la préparation des supports secs pour vitamines liposolubles implique la préparation d'un produit conte- nant à la fois des vitamines liposolubles et hydrosolubles. On sait que les vitamines A et C ont chacune une tendance à détériorer l'activité de l'autre. 



  Pour éliminer cette tendance, le brevet américain n    2.426.762   propose de pré- parer une composition contenant à la fois les vitamines A et C en dispersant la vitamine C dans une huile végétale hydrogénée à point de fusion d'au moins 140 F, en-laissant refroidir la graisse liquide, en subdivisant ensuite la matière solide obtenue, de manière à produire de grands granules uniformes, et en mélangeant ensuite ces granules de graisse dure contenant la vitamine C avec une huile végétale hydrogénée fondue, ayant un point de fusion d'envi- ron   II5 F,   ainsi qu'avec une substance contenant la vitamine A, par exemple un concentré de vitamine A absorbé par un support tel que la farine de soja. 



  On laisse refroidir ce mélange, et le produit solide obtenu est broyé ou au- trement divisé, pour former de fins granules. Ainsi on maintient dans chaque granule, une séparation- physique entre la vitamine C et la vitamine A. Tou- tefois, la stabilité des vitamines dans ce produit n'a pas donné toute la sa- tisfaction voulue. 



   Le brevet américain n    2.275.565   propose de renforcer des céréales dites "à cuisson rapide",ainsi que d'autres aliments, tant avec des vitamines hydrosolubles, qu'avec des vitamines liposolubles, en émulsifiant une très petite quantité' d'une solution aqueuse de vitamines hydrosolubles avec une très grande quantité d'huile végétale fondue, normalement solide à la tempé- 

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 rature ambiante, et qui contient des vitamines liposolubles. Cette émulsion liquide est projetée sur la céréale à cuisson rapide ou autre   aliment a   enri- chir en vitamine, et est absorbée dans une large mesure par cette céréale ou cet alimenta fournissant ainsi un produit enrichi en vitamines tant hydrosolu- bles que liposolubles.

   L'émulsion se solidifie bien entendu en refroidissant, tendant ainsi à améliorer la protection assurée aux vitamines par l'huile vé- gétale contre les influences oxydantes de l'atmosphère. 



   Toutes les propositions antérieures qui ont été exposées ci-dessus   n' ont   pas réussi à fournir des produits présentant la stabilité requise, notam- ment en ce qui concerne l'activité de la vitamine A incorporée dans ces produits. 



  Pratiquement, tous les produits exposés ci-dessus ont une tendance à perdre leur teneur ou activité vitaminique A, même lorsqu'ils ne sont pas mélangés avec un aliment pour bétail ou pour basse-cour ou un aliment destiné à la consommation humaine; d'autre part, lorsque ces.produits sont mélangés aux aliments précités ils perdent leur teneur en vitamine A très rapidement. On a établi quelques sup- ports secs pour vitamines liposolubles, -lesquels présentent une stabilité rela- tive en ce qui concerne   l'activité   de leur vitamine A aussi longtemps qu'ils ne sont pas mélangés à d'autres matières.

   Le meilleur de ces produits est probable- ment celui exposé dans.le brevet américain n    2.401.293.   On prépare les produits selon ce brevet en mélangeant intimement des matières contenant des vitamines . liposolubles, avec des matières végétales finement divisées, telles que des fa- rines végétales, lesquelles sont capables d'absorber de grandes quantités de corps gras, et en mélangeant ensuite intimement les produits ainsi obtenus avec une quantité relativement importante d'une huile végétale brute, tout en mainte- nant la teneur en huile du produit final au-dessous du point où.

   le produit ten-   drait à   perdre ses caractéristiques sèches et deviendrait   huileux.   Ce produit est très stable et conserve son activité initiale de vitamine A pendant une du- rée allant jusqu'à six mois ou plus, même lorsqu'il est stocké dans des condi- tions qui amènent la destruction de la vitamine A; par exemple, voir Exemple II de ce brevet. Toutefois, on a constaté que lorsque ce produit est utilisé pour enrichir des aliments pour bétail et basse-cour en vitamines A et D, il perd son activité de vitamine A si l'aliment ainsi enrichi est stocké pendant une durée importante.

   Il apparait que le corps gras incorporé dans les substances végétales finement divisées, lors de la préparation du produit selon ce brevet, tend à se.déplacer très graduellement des granules constituant le produit selon le brevet considéré vers les particules   de l'aliment   auquel ces granules sont mélangés. Il en résulte que la vitamine A se trouve dispersée sur une grande superficie et est ainsi exposée aux influences oxydantes de l'atmosphère à un degré tel que la teneur en vitamine A de l'aliment sera perdue jusqu'à un cer- tain degré. Un autre désavantage de ce produit réside en ce qu'il est nécessai- re d'utiliser, lors de sa préparation, des concentrés de vitamine d'une acti- vité assez élevée.

   On sait que le coût par unité de vitamine dans le cas de con- centrés de vitamines liposolubles augmente dans de grandes proportions lorsque la richesse en vitamine du concentré atteint une valeur élevée. Par conséquent, le coût unitaire des vitamines liposolubles dans le produit du brevet en ques- tion est plus élevé que ce ne serait le cas si les quantités de vitamine incor- porée dans les produits pouvaient l'être en utilisant des substances porte- vitamines d'une activité moindre. 



   La présente invention vise à établir des supports secs nouveaux et perfectionnés pour vitamines liposolubles. 



   L'invention vise en outre à établir des produits contenant des vi- tamines liposolubles, ces produits se présentant sous une forme sèche et étant très résistants à la détérioration oxydative. 



   L'invention vise aussi à établir des supports secs pour vitamines liposolubles, supports qui, mélangés aux aliments pour bétail et basse-cour, ou aux aliments pour hommes, enrichissent ces aliments en vitamines liposolubles de telle manière que ces aliments conservent leur richesse en vitamines liposo- lubles pendant une longue durée, même si les produits ainsi enrichis sont stoc- kés dans des conditions favorables à la destruction   oxydative   des vitamines li- posolubles. 

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 EMI4.1 
 



  D'autres objets de l'invention apparaîtront 4orn.e étant bien en... tendus ou ressortiront d'eux-même de la description ci-après., . 



  OnÙ1:. ona;l;a. que les objectifs ci-dessus;, ainsi que d'autres de   l'invention,   peuvent être réalisés grâce à la prévision   d'un   produit sec   pul-   
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 vérulent., constitué par une multitude de très petites particules sphéroïdà- les, chaque particule constituant un mélange intime d'une matière contenant des vitamines liposolubles, d'un anti-oxydant comestible et d'une farine vé- gétale, ainsi que d'une matière cireuse, .4 noriiale,-ent solide, à point de fu- sion d'au moins 45  C environ ou plus.

   Le terne '±si.crozda..ii utilisé ici com- prend non seulement des particules de forme sphéroïdale, Biais aussi des par- ticules de forme véritablement sphérique, tandis que le terme "matière   cireu-   se" sert   ici 9.   désigner des glycérides, d'autres esters d'acides gras; des 
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 acides gras libres, des cires vébi-'je2é.) et :..nêra.es ainsi que des matières analogues ou des mélanges de telles matières., lesquelles sont toutes norma-   lement   solides. D'autres ingrédients tels que des substances synergiques pour 
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 l'antz--oydaut9 des matières telles que des colorants végétaux, etc. peuvent éventuellement être incorporés dans les produits selon l'invention. 



   Les compositions selon l'invention contiennent les vitamines lipo- solubles sous une forme hautement résistante à la destruction   oxydative,   com- me cela est prouvé par le fait que   Inactivité   vitaminique des produits selon l'invention reste sensiblement inaffectée même après une longue durée   de-stoc-   kage des dits produits.Cependant, une caractéristique plus significative en- core réside dans le fait que les aliments pour bétail et basse-cour et les aliments pour hommes, qui ont été enrichis en vitamines par l'addition de produits selon l'invention sont extrêmement stables et que l'activité des vi- tamines d'addition subit une diminution   minime.,

       Berne   lorsque ces produits enrichis ont été stockés pendant des durées allant de six mois à une année ou plus, dans des conditions très favorables à la destruction oxydative des vitamines. Ainsi, on peut désormais utiliser les produits de l'invention 
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 pour préparer des aliments pour bétail ou basse-cour., enrichis en vi tar.;

  i."1.e, ensuite expédiés ces aliments sur de longues distances, pour les stocker fi- nalement pendant une durée prolongée, avant qu'ils ne soient vendus au con-   sommateur.   Il était impossible, antérieurement à la présente invention, de produire un aliment pour bétail ou basse-cour enrichi en vitamine A et capa- ble de conserver sa teneur en cette vitamine pendant plus de quelques semai- nes au maximumtandis que les produits selon l'invention permettent de pré- parer de tels aliments enrichis, qui conservent leur teneur en vitamine A pendant une durée de six mois à un an ou plus. 



   La perte d' activité vitaminique qui survient lorsque des produits contenant des vitamines liposolubles sont stockés pendant un temps prolongé 
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 est généralement désignée par l'expression de destruction tloA"YdativeU des vitamines. Toutefois, en réalité, il est très probable qu'au moins une par- tie de la perte d'activité vitaminique est due   à   la destruction de celle-ci par une voie autre que celle d'une oxydation ordinaire.

   En toute probabilité, d'autres ingrédients présents dans la composition contenant les vitamines, catalysent d'une manière quelconque la transformation des vitamines en des composés physiologiquement   inactifs.   Toutefois, il est de pratique courante de désigner la somme totale de n'importe quelles pertes d'activité vitamini- que, décelées par une quelconque des méthodes usuelles   d'analyse,   telles que la méthode d'expérimentation sur les animaux ou la méthode chimique, ou physique d'analyse, par l'expression "destruction   oxydative   des vitamines". 



  Cette pratique a été appliquée au cours de la description de la présente in-   vention.   



   Pour préparer les produits selon   l'invention,   on fait fondre la matière cireuse normalement solide et l'on y mélange ensuite la substance dont on envisage l'emploi et qui contient les vitamines liposolubles ensem- ble avec la matière comestible   antioxydante   et la farine végétale, matières appelées à être incorporées dans les produits en question.   Ensuite..   le mé- lange liquide qui a été ainsi préparé est transformé en une multitude de 
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 très petites particules solides de forme sphéroio.a1.e, par n'importe quelle méthode appropriée. 

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   Il existe deux méthodes générales de préparation de telles parti- cules et qui ont été trouvées hautement satisfaisantes, mais il va de soi que d'autres méthodes que les deux variantes susindiquées, peuvent aussi être utilisées. Une des méthodes par lesquelles on peut préparer les particules sphéroïdales voulues comprend un procédé qui sera désigné ici comme le pro- cédé "centrifuge". Dans ce procédé, le mélange en fusion d'ingrédients qui constituent la composition en question est placé ou introduit dans un vase à rotation rapide, dont les parois présentent une série de petites perfora- tions. Ces dernières peuvent être prévues dans la partie supérieure du va- se, ou bien, n'importe où sur les parois latérales de celui-ci.

   De même, on peut utiliser soit un vase sensiblement cylindrique, soit un vase présen- tant la forme d'un cône renversé et ne comportant de perforations que dans la partie supérieure des parois du cône.Fendant la rotation rapide-du vase, le mélange en fusion s'écoule par les perforations de la paroi latérale du vase et est projeté dans l'air sur une distance considérable, par exemple 3 à 4,5 mètres environ ou plus, en raison de la force centrifuge. Lors de son passage à travers les perforations dans la paroi du vase, le mélange en fu- sion se divise en une multitude de très petites particules sphéroïdales. 



  Ces particules qui sont liquides au moment où elles quittent le vase, se re- froidissent très rapidement lors de leur passage dans l'air, de telle sorte qu'en tombant sur le plancher du local où est situé le vase   rotatif,   elles se trouvent déjà sensiblement solidifiées, et, dans pratiquement n'importe quelles conditions, on constatera que ces particules solides représentent des sphères sensiblement parfaites. Dans certains cas, les particules ne se- ront pas de vraies sphères, mais s'en rapprocheront tellement qu'il convient de les considérer comme étant de forme sphéroïdale. Dans l'autre procédé qu'il est préférable d'utiliser pour former les particules sphéroïdales con- stituant les compositions selon la présente invention, le mélange en fusion des ingrédients est projeté par un pistolet ou un dispositif de projection analogue.

   Lorsque les particules liquides finement divisées s'échappent dans l'atmosphère après avoir été refoulées à travers le dispositif de projection, elles se refroidissent rapidement et forment des particules sphéroïdales so- lides, exactement comme dans le cas où le mélange d'ingrédients en fusion est amené à traverser un dispositif centrifuge du type précité. Dans chacun de ces procédés, le mélange d'ingrédients en fusion est de préférence à une température telle qu ce mélange soit bien fluide et qu'il s'écoule à travers les perforations du vase à rotation rapide ou à travers le dispositif de projection, sans risquer d'obstruer les perforations de ce vase ou les ori- fices du dit dispositif.

   La vitesse de rotation de l'appareil centrifuge peut évidemment varier ; on a cependant constaté qu'une rotation d'environ 200 à   1.500   tours/minute donne des produits très satisfaisants. La pression appliquée dans certains types de dispositifs de projection peut évidemment varier dans certaines limites, mais dans tous les cas il sera nécessaire d'ap- pliquer une pression suffisante,pour amener un mélange liquide chaud à se di- viser en très petites gouttelettes. Ces dernières se refroidissent très rapi- dement en traversant l'air, et, au moment de tomber sur le plancher du lo- cal dans lequel est situé le dispositif de projection, elles se seront déjà transformées en une multitude de petites particules solides de forme sphéroi- dale.

   Le dispositif de projection peut être utilement situé près du plafond d'un local lorsque ce plafond est assez élevé, ou bien, près du sommet d'une tour élevée, l'ajutage de ce dispositif étant dirigé vers le bas. Toutefois, un tel agencement n'est pas nécessaire et, au besoin, on peut placer le dis- positif de projection sur le plancher du local abritant ce dispositif, ou à proximité de ce plancher. L'ajutage du dispositif de projection est alors dirigé de telle façon que le trajet initial des gouttelettes soit au moins parallèle au plancher du local ou forme un léger angle au-dessus d'une ligne parallèle à ce plancher.

   Il va de soi, dans ce cas, la pression appliquée pour refouler le liquide chaud à travers le dispositif de projection, devra être assez élevée pour obliger les petites gouttelettes qui se forment de se déplacer dans l'air sur une distance suffisante pour permettre aux gouttelet- tes de se solidifier sensiblement avant de tomber sur le plancher du local. 



  Dans la plupart des cas, il est préférable soit que le dispositif de projec- tion soit placé de façon que les gouttelettes disposent d'une chute libre, 

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 entre l'ajutage de projection et le plancher du locale d'environ 4,6 à en- viron 6,1 m ou plus, soit d'appliquer dans le dispositif une pression   suf-     fisante   pour refouler les gouttelettes à travers l'air   d'une.distance     ana-   logue avant qu'elles ne retombent sur le plancher.Dans la plupart des cas,, il suffit d'appliquer une pression   d' envi ron   0,703 Kg/cm2   cela lorsqu'on   laisse les gouttelettes se refroidir par une chute, libre dans   l' air.     Cepen-   dant,

   on peut éventuellement appliquer des pressions comprises entre envi- ron 0,351 kg/cm2 et environ   7,030     Kg/cm2.   Lorsque le dispositif de projec- tion est situé sur le plancher du local, ou   près   de ce plancher, et que le mélange liquide chaud est projeté dans   une   direction approximativement pa- rallèle à ce plancher,   il   est généralement avantageux d'employer une pres- sion d'au moins 1,054 Kg/cm2 environ dans le dispositif de projection., afin que les gouttelettes individuelles soient amenées avec certitude à effectuer dans l'air un trajet suffisant pour leur permettre de se solidifier sensi- blement avant qu'elles ne tombent sur le plancher.

   Les perforations de l'ap- pareil centrifuge et les orifices du dispositif de projection sont calculés ou ajustés de façon à déterminer des particules solides sphéroïdales présen- tant un diamètre tel que la plupart des particules passent par un. tamis de 10 mailles au pouce   (2,54   cm) linéaire mais soient retenues sur un tamis de 100   mailles   au pouce linéaire. Dans les dispositifs du type centrifugeon obtient généralement de bons résultats lorsque les perforations dans les pa- rois des vases ont un diamètre compris entre environ I/16e de pouce et envi- ron 1/32 de pouce. Les dimensions des orifices des dispositifs du type à projection sous pression dépendent quelque peu de la valeur de la pression utilisée pour refouler les mélanges en fusion à travers ces dispositifs. 



  Toutefois, de tels dispositifs peuvent être aisément ajustés dans tous les casde façon à fournir des particules sphéroïdales ayant les dimensions re- quises. 



   Dans presque tous les cas., les particules sphéroïdales obtenues sont pulvérulentes, c'est-à-dire indépendantes et ne tendent pas à adhérer les unes aux autres dans une mesure appréciable. Si l'on constate que les particules solides manifestent une tendance à adhérer quelque peu les unes aux autreson peut y remédier aisément par un simple saupoudrage de ces particules avec une très faible quantité de farine végétale, par exemple une des farines végétales utilisées dans les compositions selon l'invention. 



   Les matières cireuses normalement solides utilisées dans la pré- paration des produits selon l'invention, peuvent être choisies parmi les glycérides et autres esters d'acides gras,autres acides gras, cires végéta- les ou dires de pétrole, ou mélanges de telles matières, qui possèdent-un point de fusion d'environ   45 C   ou plus. Ces matières comprennent des grais- ses et huiles hydrogénées, telles que l'huile de coprah, de graines de co- ton, d'arachide, de fèves de soja et des huiles de poisson; des acides gras tels que l'acide stéarique, des cires minérales telles que les diverses cires du pétrole, des cires végétales telles que la cire de   Carnauba,,   la cire de candellila,la cire de sparte, la cire   d'ouricury,   etc.

   La matière cireuse normalement solide, devrait de préférence constituer au moins en- viron 30   %   de la substance des compositions selon l'invention, tout en pou- vant aller jusqu'à 90   %.   



   Dans les produits selon   1-'invention,   on peut utiliser dès sub- stances contenant des vitamines liposolubles et qui possèdent une activité vitaminique sensiblement moins élevée que celle des matières qui contiennent des vitamines liposolubles et qui doivent être utilisées dans les produits tels que ceux préparés selon le brevet américain n  2.401.293 mentionné plus haut, On peut évidemment utiliser au besoin des concentrés hautement actifs de vitamines liposolubles dans la préparation de produits selon l'in- vention   et  lorsqu'on désire obtenir des supports secs à activité vitamini- que très élevée, il est préférable d'employer des concentrés hautement actifs de vitamines liposolubles dans la préparation de tels supports.

   Lors de la préparation de supports secs, destinés à être mélangés aux aliments pour bé- tail et pour basse-cour en vue d'augmenter leur teneur en vitamines liposo- lubles, il   nest   pas nécessaire d'utiliser des concentrés hautement actifs 

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 de vitamines liposolubles, lesquels peuvent être remplacés par des huiles contenant des vitamines liposolubles et présentant une   faible.   activité vita-   minique.   



   De nombreux aliments pour bétail et basse-cour sont enrichis en vitamines, de façon à posséder une activité vitaminique d'environ 5 unités de vitamine A par gramme. Pour préparer des supports secs, convenant pour en- richir des aliments dans une telle mesure, on peut utiliser les huiles conte- nant des vitamines liposolubles et présentant un pouvoir vitaminique assez peu élevé, vu que les supports secs préparés pour cet usage ne doivent pas avoir un pouvoir vitaminique supérieur à   I.000   ou 2.000 unités de vitamine A par gramme. 



   La source de vitamines liposolubles peut être constituée par une quelconque des sources naturelles de vitamines A et D telles que les huiles de foie de poisson et des huiles enrichies de corps de poissons de même qu'une quelconque des vitamines A ou D produites par voie synthétique. On peut emplo- yer des stéroles activés par exemple l'égostérol irradié ou le 7 -   déhydro-   cholestérol, la vitamine A sous la forme de l'ester ou de l'alcool, ou qui a été produite par des méthodes synthétiques, etc. D'autre part, au lieu d'em- ployer les vitamines A dans les produits selon l'invention, on peut utiliser des devancières de la   vitamineA,   tels que la carotine.

   La quantité de substan- ce contenant les vitamines liposolubles dans les compositions selon l'inven- tion,peut varier depuis une proportion minima voulue quelconque jusqu'à envi- ron   60 %   du poids total des compositions. Dans la plupart des cas il est pré- férable que les produits selon l'invention, qui constituent des supports pour la vitamine A possèdent une activité d'au moins 1000 unités environ de vita- mine A par gramme, et que les produits de l'invention qui constituent des sup- ports pour la vitamine D possèdent une activité d'environ 100 unités au moins de vitamine D par gramme. 



   Parmi les anti-oxydants qui peuvent être incorporés dans les pro- duits selon l'invention, on peut mentionner des produits tels que le gallate de   propyle,   l'hydroxyanisol butylé,   l' acide   gallique, l'acide norbihydrogaîa- rétique, etc. Ces composés sont tous des   anti-oxydants   comestibles. En outre, on peut utiliser d'autres anti-oxydants comestibles tels que la vitamine E, des tocophérols mixtes et des anti-oxydants naturels des types décrits et re- vendiqués dans les brevets américains n    2.345.576, N    2.345.578,N  2.433.593 et N  2. 434.790 des anti-oxydants naturels produits par les procédés décrits et revendiqués dans les brevets américains n  2.396.680 et 2.396.681, ainsi que n'importe quels   anti-oxydants   comestibles analogues.

   En effet,   n'importe .   quel anti-oxydant comestible peut être employé au besoin. De plus, on peut utiliser des mélanges de n'importe quels de ces   anti-oxydants,   ou encore, des mélanges d'un ou de plusieurs de ces divers anti-oxydants avec un ou plusieurs composés exerçant par eux-mêmes une action anti-oxydante faible ou nulle, ain- si qui, mélangés avec un quelconque des anti-oxydants exercent sur celui-ci un effet synergique. De tels composés, que l'on nomme souvent des substances   sy-   nergiques, sont: la lécithine, l'acide citrique, les phosphates d'alcoyle, etc. 



  En ce qui concerne la quantité d'anti-oxydant incorporée dans les produits de l'invention, il est préférable dans la plupart des cas d'utiliser au moins en- viron 0,05 % d'anti-oxydant, mais il va de soi que la quantité d'anti-oxydant pouvant être utilisée dépend dans une certaine mesure de l'efficacité de l'anti- oxydant. Dans la plupart des cas, la quantité d'anti-oxydant employée s'élève- ra d'environ   0,05 %  à environ I,0 % des compositions de l'invention. En disant des anti-oxydants qu'ils sont "comestibles", les inventeurs entendent par là que ces anti-oxydants peuvent être absorbés en les quantités en lesquelles ils sont utilisés en tant qu'anti-oxydants, cela soit par les hommes soit par les animaux,, sans qu'il en résulte des effets préjudiciables. 



   Les produits selon l'invention contiennent une farine végétale comme un de leurs ingrédients essentiels. La quantité de farine végétale que l'on   in-   corpore dans les produits selon l'invention peut évidemment varier, mais ne doit jamais dépasser 50 % du produit final et de préférence n'excédera pas 35 % environ du produit final. La quantité de cette farine doit s'élever de préfé- rence à au moins 5 % des produits finals bien que des quantités de farine ré- 

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 duites à I % auront   'un   effet favorable. La farine incorporée dans ces compo- sitions contribue grandement à maintenir la stabilité des vitamines dans cel- les-ci. On ignore de quelle manière la farine contribue à cette stabilité, . mais les inventeurs ont constaté qu'elle produit réellement cet effet.

   La fa- rine végétale contribue également à rendre les vitamines contenues dans les produits plus aisément assimilables aux animaux et aux hommes qui absorbent l'aliment enrichi par ces produits.Il semble que la farine végétale a une tendance à absorber l'humidité, de sorte que, lorsque les produits selon l'in- vention pénètrent dans l'estomac d'un animal ou de l'homme, la matière végé- tale absorbe l'eau des sucs digestifs de   l'estomac;   et ce faisant, cette ma- tière gonfle évidemment, ce gonflement aura une tendance à rompre et à faire éclater les particules sphéroïdales qui constituent les supports de vitamines secs.

   Lorsque ces particules sphéroïdales sont   ronpues,   les vitamines qu'elles contiennent deviennent plus facilement assimilables en vue de leur absorption par l'appareil digestif et leur transfert dans le circuit   sanguin.   



   La farine végétale contribue encore d'une autre manière à rendre les vitamines plus aisément assimilables en vue de leur absorption par   l'appa-   reil digestif, à savoir, par le fait que les particules de farine végétale sont très digestibles et, lorsqu'elles sont soumises à l'action des sucs digestifs dans l'estomac et   l'intestin,  elles ont une tendance à quitter les particules sphéroïdales du support de vitamine en leur conférant ainsi plus ou moins une structure t'en nid d'abeilles" de sorte qu'une surface sensiblement plus éle- vée du support sec se trouve exposée à l'action des sucs digestifs. Ceci rend naturellement les vitamines contenues dans les supports secs beaucoup plus fa- cilement assimilables par l'appareil digestif. 



   Parmi les nombreuses farines végétales que l'on peut employer dans la préparation des compositions selon   l'invention,   on peut citer les suivantes, à l'état finement broyé; farine de   soja,,   farine de germes de blé, farine de graines de cotonfarine de graines de lin, farine de germes de froment, farine de blé,farine de feuilles de luzerne, son de froment, farine   d'avoine;,   farine d'arachide polissures (pellicules) de riz criblées, farine de froment, etc. 



    .La   farine végétale doit être constituée par des particules assez finement divi- sées de la matière végétale, dont la majorité formera le passé d'un tamis de 60 mailles au pouce linéaire; dans la plupart des cas, il est préférable que la majorité des particules soit d'une grosseur passant par le tamis de 100 mail- les au pouce linéaire. 



   On n'a pas déterminé d'une façon définitive la raison pour laquelle les produits selon l'invention sont plus stables que n'importe quels produits connus antérieurement. La composition des produits selon l'invention ressemble quelque peu à celle de certains des produits antérieurs en ce qui concerne la nature des ingrédients employés., comme cela ressort aisément d'une comparaison 'des ingrédients des produits selon l'invention avec les ingrédients de certains des produits antérieurs indiqués plus haut, On à cependant établi d'une façon   ]définitive   que les produits selon l'invention offrent un degré de stabilité ;

  beaucoup plus élevé que n'importe quel produit antérieur et qu'ils sont les seuls qui, mélangés aux aliments pour bétail et basse-cour, conservent sensiblement leur activité vitaminique initiale pendant des durées allant de six mois à un an ou plus. Le fait que les produits selon l'invention sont transformés en un très grand nombre de très petites particules sphéroïdales détermine probablement dans une grande mesure leur stabilité remarquablement supérieure. Les composi- tions antérieures sont formées par broyage ou par un autre mode de division de masses de grand calibre des dits produits antérieurs.

   Une telle division de ces produits donne des particules présentant une plus grande superficie par unité de poids que ce n'est le cas dans les produits selon l'invention.   Toutefois,les   inventeurs ne croient pas que la supériorité remarquable de leurs produits puis- se être attribuée entièrement à la forme physique de ceux-ci, bien que l'on ait constaté que la forme sphéroïdale des particules individuelles qui constituent les produits selon l'invention contribue d'une manière significative à la sta-   bilité   des produits.

   Cependant, on peut supposer que, lors de la formation des particules sphéroïdales individuelles, il se produit plus ou moins un effet de cémentation par suite de la vitesse de refroidissement plus grande de la surfa- ce extérieure de chaque particule, comparativement à la vitesse de refroidisse- 

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 ment des parties internes des particules, et il se peut qu'un tel effet de cé- mentation rend la surface des particules sphéroidales individuelles beaucoup plus résistantes à la pénétration des agents oxydants que ce ne serait autre= ment le cas.

   Comme on le voit, il n'a pas encore été   déterminé   définitivement pourquoi les produits selon l'invention sont à un tel point plus stables que   les produits antérieurs ; parconséquent, les inventeurs ne désirent pas se   lier par des théories particulières quelconques quant à la raison ou aux rai- sons réelles de la stabilité hautement supérieure de leurs produits. 



   Pour mieux faire comprendre la nature et les objectifs de   l'inven-   tion on se référera aux exemples ci-après, lesquels sont donnés uniquement à titre d'illustrations supplémentaires, et ne doivent pas être considérés dans un sens limitatif. Toutes les activités en vitamine sont exprimées en unités   U.S.P.   sauf indication contraire,   EXEMPLE   I 
Un support sec.très stable de vitamine A a été préparé à partir d'un concentré de vitamine A, de cire de sparte, d'un anti-oxydant comestible et de farine de germes de froment.

   L'anti-oxydant employé était l'acide norbihydro-   gaîarétique.   Le produit a été préparé en chauffant à environ 80  C 20 parties de cire de sparte à point de fusion d'environ   70    à 75 C et-en y mélangeant ensuite 10 parties du concentré de vitamine A, 18 parties de farine de germes de froment et   0,06   partie   d'anti-oxydant,   toutes ces substances ayant été ré- chauffées à environ 80 C. on a également additionné le mélange de 0,06 partie d'acide citrique destiné à servir comme synergique pour l'anti-oxydant.

   Le mé- lange liquide chaud a été placé ensuite dans un vase animé d'une rotation ra- pide (environ 1500 t.m. dont les parois latérales étaient munies de trous d'un diamètre d'environ I/I6 à 1/32 de pouce, le mélange liquide pouvant s'écouler au dehors à travers ces trous. En traversant l'air, le mélange liquide se so- lidifiait rapidement et, au moment où les gouttelettes individuelles tombaient sur le plancher du local dans lequel le vase à rotation rapide était disposé, elles s'étaient déjà transformées en particules solides sphéroïdales.

   Ces par- ticules avaient une très légère tendance à adhérer les unes aux autres et, par conséquente on les   a@saupondrées   d'une mélange de 2,20 parties de farine de germes de froment, 0,06 partie d'anti-oxydant et de 0,06 partie d'acide citrique, en employant une partie de ce mélange pour chaque 20 parties de par- ticules sphéroïdales. Le produit ainsi obtenu a été analysé quant à son activi- té vitaminique, et l'on a constaté qu'il contenait   203.000   unités de vitamine A par gramme. Le produit a été ensuite essayé quant à sa stabilité aux   influ-   ences oxydantes de l'atmosphère, en le soumettant à un essai de stockage accé- léré. Le produit a été stocké au contact de l'atmosphère à une température de   45    C pendant 6 semaines.

   Au bout de ce temps, les analyses ont démontré que le produit avait une activité vitaminique de 184.000 unités de vitamine A par gramme. Le fait que seulement 9 % environ de la vitamine A ont été détruits dans les conditions de stockage très défavorables qui étaient appliquées, démontre clairement que le produit était extrêmement résistant aux influences oxydatives de l'atmosphère. 



    EXEMPLE   II 
Un autre support sec pour vitamines liposolubles a été préparé en fondant   22,5   parties de cire microcristalline à point de fusion d'environ 88 C à 90 C et en y mélangeant ensuite 30 parties d'huile de foie de poisson, 20 parties de farine de fèves de soja pressées et broyées, et 0,13 partie d'un   anti-oxydant   du type employé dans l'exemple I, ensemble avec 0,33 partie de lécithine de fèves de soja, comme synergique pour l'anti-oxydant. Le produit a été   transformé   en une multitude de petites particules sphéroïdales, en   fai-   sant passer le produit liquide chaud à travers un appareil centrifuge selon l'exemple I. Quatre parties des particules sphéroïdales ont été mélangées avec 42 parties de farine de fèves de soja pressées.

   Le produit résultant avait une activité initiale de 2200 unités de vitamine A par gramme et, au bout de trois mois de stockage à 30 C au contact de l'atmosphère, ce produit donnait   à     l'ana-   lyse I930 unités de vitamine A par gramme. Dix parties du produit obtenu en 

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 mélangeant les particules sphéroïdales avec de la farine de fèves de soja pressées ont été mélangées avec 90 parties d'un mélange minéral préparéen mélangeant   40   parties de calcaire broyé,   40   parties de poudre d'os traitée à la vapeur et 16 parties de sel. Toutes ces trois substances minérales ont une forte tendance à provoquer la destruction de la vitamine A.

   Le produit résultant donnait initialement à l' analyse 248 unités de vitamine A par gram- 
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 me et, au bout de deux mois de stockage à 37  G au contact de 1 atmosphère, il montrait à l'analyse 250 unités de vitamine A par gramme. Il ressort des deux essais de stockage accéléré qui ont été exécutés avec le produit du pré- sent exemple, que ce produit contenait la vitamine A sous une forme haute- ment résistante à la destruction oxydative. 



  EXEMPLE III 
Quatre supports secs pour vitamines liposolubles ont été préparés 
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 de la même manière que dans l'exemple II. L'auti-oxdant employé dans le pro- duit de l'exemple II a été remplacé dans les quatre produits du présent exem- ple par le gallate de propyle, l'acide gallique, 1-lhydroi7anisol butylé et un mélange de tocophérols naturels, respectivement. Chacun de ces quatre pro- duits avaient les mêmes excellentes stabilité et résistance à la destruction 
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 oxydative des vitamine3y contenues, que le produit de l'Exemple II. 



  EXEMPLE IV. 



   Un autre produit selon l'invention a été préparé comme dans les ex-   emples précédents, en chauffant, jusqu'à environ 95  C, I50 parties d'une cire microcristalline a point de fusion d'environ 88 C-90 C (vendue par la Bareco   
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 Oil Gompat,y sous la Marque de Fabrique tube Square Amber Wax") et en y melan- geant   149,2   partie d'huile de foie de poisson contenant 55.000 unités de vita- mine A par gramme,   0,78   partie d'un concentré de vitamine D contenant 2.150.000 unités de vitamine D par gramme, 3 parties d'un   anti-oxydant   du type employé dans les exemples précédents, ensemble avec   7,5   parties de lécithine destinée 
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 à servir comme synergique pour 1anti-oxydant, et I26,2 parties de farine de germes de froment,

   toutes ces substances ayant été réchauffées à environ 95 C. 



  Le produit liquide chaud a été mélangé intimement et ensuite passé par un ap- pareil centrifuge du même type que celui employé dans les exemples précédents. 



  Pour déterminer la stabilité de la vitamine A dans les particules solides sphé-   roïdales   ainsi obtenues, on a exécuté deux essais de stockage différents. Dans 
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 le premier essai, 263 parties des particules solides sphéroidal es ont été mé- langées à 151 parties de farine de germes de froment, 45,4 parties de farine de soja et   448,3   parties de farine de lin. A   l'analyse,   le mélange contenait 5360 unités de vitamine A par gramme. Le produit a ensuite été stocké pendant 4 - 1/2 mois au contact de l'atmosphère à 30 G. Une analyse du produit à la fin de ce laps de temps a démontré qu'il contenait encore 4990. unités de vita- mine A par gramme.

   Comme 7 % environ seulement de la vitamine A ont été détruits, il est évident que la vitamine A contenue dans ce produit est extrêmement sta- ble, même lorsque ce produit est mélangé avec un aliment pour bétail ou basse cour et   qu'un.   tel aliment ainsi enrichi est stocké pendant une longue durée dans des conditions très favorables à la destruction   oxvdative   de la vitamine A. A titre d'autre essai de stabilité de la vitamine A dans le produit selon le présent exemple, 6 grammes du produit obtenu en mélangeant les particules sphéroïdales avec la farine de germes de froment, la farine de soja et la fa- 
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 rine de lin, ont été mélangés à 144 pramiaes d'un mélange minéral préparé avec 40 parties de calcaire broyé,40 partieÎ'Y de poudre d'os.bnîkéé3i±vapàh et de 16 parties de sel.

   Toutes ces trois litières ont une forte tendance à ce.,-'-:::;'- la destruction de la vitamine A. A l'analyse se mélange contenait 244 unités de vitamine A par gramme. Il a ensuite été stocké pendant I - 1/2 mois à 37 C. 



  Au bout de ce temps, le produit contenait 222 unités de vitamine A par   gramme.   



  Ceci- est une nouvelle preuve que la vitamine A contenue dans les particules sphéroïdales est excessivement stable vis-à-vis des influences oxydantes. 



  EXEMPLE V. 



   Dans cet exemple, on a préparé un produit sensiblement le même que celui de l'exemple IV. La principale différence entre les deux produits rési- 

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 dait dans la matière cireuse normalement solide qui a été employée. Dans le présent exemple la cire microcristalline de l'Exemple   IV   a été remplacée par la cire de sparte. Les particules sphéroïdales ont été mélangées avec la fa- rine de germes de froment, la farine de soja et la farine de lin, comme dans l'exemple précédent. Ce mélange, soumis à l'analyse pour vitamine A, a donné 5150 unités de vitamine A par gramme.

   Après un stockage de 4 mois   à   30 C, le produit a donné à l'analyse 5170 unités de vitamine A par   gramme,   ce qui dé- montre qu'il n'y avait absolument aucune perte de vitamine A,   marne   dans les conditions défavorables appliquées pendant la longue période de stockage. En mélangeant 6 grammes du produit qui a donné à l'analyse 5150 unités de   vitami-   ne A par gramme avec 144 parties du mélange minéral employé dans l'Exemple IV, on a obtenu un produit qui titrait initialement 212 unités de vitamine A par gramme. Après avoir été sto.cké pendant 2 mois au contact de l'atmosphère à 37 C, ce produit avait une activité de 195 unités de vitamine A par gramme. 



  Ceci démontre une fois de plus l'excellente stabilité de la vitamine A dans les produits de l'invention. 



  EXEMPLE VI. 



   Un autre produit selon l'invention a été préparé en mélangeant 30 parties d'huile de foie de chien de mer avec 30 parties d'ozokérite, 20 par- ties de farine de germes de froment et 0,6 partie d'un anti-oxydant comesti- ble du type employé dans les exemples précédents, ensemble avec   1,5   partie de lécithine de fèves de soja comme synergique pour l'anti-oxydant. Ces ma- tières ont été introduites en chauffant légèrement l'ozokérite jusqu'à ce qu'elle est devenue liquide et en y incorporant lentement les autres ma-   tières.   Le produit liquide chaud a été passé   ensuite   par un appareil centri- fuge du type employé dans les exemples précédente, en fournissant une multi- tude de petites particules sphéroïdales.

   Pour essayer la stabilité du produit, 28,4 parties de celui-ci ont été mélangées avec 21,6 parties de farine de fèves de soja pressées, et 10 parties du produit ainsi obtenu ont été mélangées avec 90 parties du mélange minéral employé dans l'Exemple IV. A l'analyse, le pro- duit ainsi obtenu donnait initialement 210 unités de vitamineA par gramme. 



  Après un stockage de un mois à 37 C, le produit titrait 208 unités de vitami- ne A par gramme. Il est donc évident que le produit selon le présent exemple protège très efficacement la vitamine A contre la destruction oxydative. 



  EXEMPLE VII. 



   Dans cet exemple, on a préparé   un   autre produit selon l'invention en fondant   22,5   partie de cire microcristalline et en y mélangeant ensuite 30 parties d'huile de foie de poisson, 20 parties de polissures de riz cri- blées et 0,13 partie d'un anti-oxydant du type employé dans les exemples précédents, ensemble avec 0,33 partie de lécithine de fèves de soja destinée à agir comme synergique pour l'anti-oxydant. Le produit liquide chaud a été passé par un appareil centrifuge comme dans les exemples précédents, en four- nissant une multitude de petites particules solides sphéroïdales.

   Quarante parties de ces particules ont été mélangées avec 42 parties de farine de fèves de soja pressées, après quoi 10 parties du produit résultant ont été mélan- gées avec 90 parties du mélange minéral employé dans l'Exemple précédent. Une analyse initiale du mélange final montrait que celui-ci contenait 234 unités de vitamine A par gramme. Au bout de deux-mois de stockage à 37 C, le produit contenait encore 209 unités de vitamine A par gramme, ce qui démontre clai- rement l'excellente stabilité du produit. 



    EXEMPLE   VIII. 



   Un autre produit sec contenant des vitamines liposolubles sous une forme extrêmement stable a été préparé en chauffant jusque 95 C environ, 210 parties d'une cire microcristalline à point de fusion d'environ 88 C et en y mélangeant ensuite 285,4 parties d'une huile de foie de poisson,. contenant des vitamines A et D, 194,6 parties de farine de germes de froment, 5 parties d'un anti-oxydant comestible du type employé dans les exemples précédents et 10 parties de lécithine de fèves de soja, toutes ces substances ayant été ré- 

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 chauffées jusqu'à environ 95 C. Le mélange liquide chaud a été ensuite passé par un appareil vaporisateur, en appliquant une pression d'environ 703   gr/cm2   et en permettant aux gouttelettes de liquide de traverser l'atmosphère jus- qu'à ce qu'elles se solidifient.

   Les particules obtenues avaient la même   @   grandeur et la même forme sphéroïdale que les produits obtenus dans les exem- ples précédents. Elles avaient aussi la même excellente stabilité que les produits de ces exemples. 



    'EXEMPLE   IX. 



   Dans cet exemple, un support stable sec pour vitamines liposolubles a été préparé en fondant   22,5   parties de cire   microcristalline   et en y ajou- tant ensuite 30 parties d'huile de foie de poisson, 20 parties de farine de fèves de soja venant d'extraction au solvant et broyées, et 0,26 parties d'un anti-oxydant du type employé dans les exemples précédents, ensemble avec 0,66 parties de lécithine de fèves de soja, comme synergique pour 1'anti-oxydant. 



  Le produit liquide chaud a été passé à travers un appareil centrifuge pour transformer cette composition en une multitude de petites particules solides sphéroïdales. Quarante parties du produit ainsi obtenu ont été mélangées avec 42 parties de farine de fèves de soja venant d'extraction au solvant et bro- yées. Des parties de ce produit ont été mélangées avec 90 parties du mélange minéral mentionné dans l'Exemple IV, et le mélange résultant a ensuite été soumis à des essais de stockage accéléré à 37 C. Le mélange avait une activi- té initiale de 220 unités de vitamine A par gramme et, au bout de deux mois de stockage à 37 C au contact de l'atmosphère, il montrait une activité de 208 unités de vitamine A par gramme. Ceci démontre clairement la stabilité re- marquable de la vitamine A dans le produit selon le présent exemple. 



  EXEMPLE X. 



   Deux supports secs pour vitamine D ont été préparés en employant dans chaque cas   54,6   parties de cire microcristalline, 54,6 parties d'un con- centré de vitamine D, 1,5 partie d'un anti-oxydant comestible du type utilisé dans les Exemples précédents, 2,62 parties de lécithine de fèves de soja des- tinées à servir de synergique pour   l'anti-oxydant,   et   37,2   parties de farine de germes de froment. Dans l'un des supports secs, le concentré de vitamine D utilisé était un concentré de vitamine D2 ayant une activité de   2.700.000   d'unités U.S.P. par gramme, tandis que dans l'autre support sec le concentré de vitamine D employé était un concentré de vitamine D3 ayant une activité de 1.210.000 unités, A.O.A.C. par gramme.

   Les deux supports secs étaient pré- parés par le procédé employé dans l'exemple VIII,   c'est-à-dire   en formant un mélange liquide chaud avec les ingrédients et en faisant passer ce mélan- ge par un appareil vaporisateur, de telle façon que les gouttelettes liquides pouvaient se déplacer dans l'air jusqu'à leur solidification. Les deux sup- ports secs avaient les mêmes excellentes caractéristiques que les produits des exemples précédents. 



  EXEMPLE XI. 



   Un autre des supports secs selon l'invention a été préparé de la même manière que dans l'Exemple   I,   en employant les mêmes .ingrédients et les mêmes proportions que dans ce dernier exemple, sauf que les 20 parties de ci- re de sparte employées dans l'exemple I étaient remplacées dans le présent exemple par 40 parties d'huile de soja hydrogénée à point de fusion d'envi- ron 65 C. Le produit obtenu avait la même excellente résistance à la destruc- tion   oxydative   des vitamines qu'il contenait, que le produit de l'Exemple I. 



  EXEMPLE XII. 



   Un autre produit de l'invention a été préparé en chauffant   21,0   parties de cire microcristalline à point de fusion d'environ 88 C-90 C, à une température d'environ 95 C et en y mélangeant   27,93   parties d'une huile de foie de poisson ayant une activité en vitamine A de   26.400   unités U.S.P. par   gramme,   0,075 partie d'un concentré de vitamine D3 ayant une activité de 2.100.000 unités A.O.A.C.

   par gramme, 19,3 parties de farine de germes de fro- 

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 ment, 0,5 partie d'un   anti-oxydant   comestible du type employé dans les exem- ples précédents et 1,0 partie de lécithine de fèves de soja destinée à servir de synergique pour l'anti-oxydant, toutes ces substances ayant été chauffées à une température d'environ 95 C, préalablement à leur mélange; et en transformant ensuite le mélange du liquide chaud en une multitude de petites particules solides sphéroïdales en le faisant passer par un appa- reil vaporisateur comme celui des exemples VIII et X. Le produit offrait la même excellente stabilité que les produits des exemples précédents. 



  EXEMPLE XIII. 



   Un support sec selon   l'invention,   contenant un acétate de vita- mine A synthétique a été préparé avec 5,00 parties d'acétate de vitamine A synthétique., la,00 parties de cire de sparte, 9,04 parties de farine de germes de froment, 0,15 partie d'un anti-oxydant comestible du type employé dans les exemples précédents, et 0,375 partie de lécithine de fèves de soja. 



  Le produit a été préparé dans un appareil centrifuge selon l'Exemple I. 



    12,28   parties du support sec ont été saupoudrées de 0,645 partie de farine de germes de froment et le produit a été ensuite soumis à une analyse d'activi- té vitaminique. Il titrait initialement à   243.000   unités de vitamine A par gramme. Le produit a ensuite été stocké pendant six semaines au contact de l'atmosphère, à 45 C, et ensuite soumis à une nouvelle analyse. On a consta- té que les conditions de stockage très défavorables avaient détruit seulement 20 % environ de la teneur en vitamine A, vu que le produit titrait 192.000 unités de vitamine A par gramme à la fin du stockage, 
Bien qu'il soit hautement préférable d'inclure un anti-oxydant dans toutes les compositions selon l'invention, on pourra omettre l'anti-oxydant dans les cas où la vitamine D est seule présente., à l'exclusion de la vitamine A.

   Ceci est dû au fait que la très faible quantité d'anti-oxydant naturels fré- quemment présents dans les farines végétales suffit pour favoriser la stabi- lisation de la vitamine   D,   laquelle offre une stabilité beaucoup plus grande que la vitamine A   vis-à-vis   d'effets   oxydatifs.   



   REVENDICATIONS. 



   1. Support sec pour vitamine liposolubles, comportant une multitu- de de petites particules   sphéroidales   solides, dont chacune comporte un mé- lange intime d'une matière cireuse normalement solide, à point de fusion d'au moins 45 C environ, d'une matière contenant des vitamines liposolubles, d'une farine végétale et d'un anti-oxydant comestible. 



   2. Support sec pour   vitamines liposolubles,   comportant une multi- tude de petites particules solides sphéroïdales, dont la plupart présentent un diamètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ d'une matière cireuse normalement solide à point de fusion   d'au.   moins 45 C environ., une matière contenant des vitaminesliposolu- bles, de 1   %   environ   à 5 %   environ d'une farine végétale et un anti-oxydant comestible. 



   3. Le produit selon   2,   dans lequel la matière cireuse normalement solide est une huile-glycéride hydrogénée. 



     4.   Le produit selon 2, dans lequel la matière cireuse normalement solide est une cire minérale. 



     ?. Le   produit selon 2, dans lequel la matière cireuse normalement solide est la cire de sparte. 

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Claims (1)

  1. 6. Support sec pour vitamines liposolubles, comportant une multitu- de de petites particules solides sphéroïdales dont la plupart présentent un diamètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce li- néaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire,chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins environ 30 % <Desc/Clms Page number 14> de matière cireuse normalement solide ayant un point de fusion .d' au moins 45 C environ, une matière contenant des vitamines liposolubles, de 1 % en- viron à 50 % environ de farine de génies de froment et un anti-oxydant co- mestible.. - 7.
    - Le produit selon 6, dans lequel la matière cireuse normale- ment solide est une huile-glycéride hydrogénée.
    8. - Le produit selon 6, dans lequel la matière cireuse normalement solide est une cire minérale.
    9. - Le produit selon 6, dans lequel la matière cireuse normale- ment solide est de la cire de sparte.
    10. - Support sec pour vitamines .liposolubles, comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales, dont la plupart présen- tent un diamètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, cha- cune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ d'une matière cireuse normalement solide à point de fusion d'au moins 45 C environ, une matière contenant des vitamines liposolubles, de 1% envi- ron à 50 % environ de farine de germes de froment à grosseur de grain telle qu'elle forme le passé d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire et au moins environ 0,05 % d'un anti-oxydant comestible.
    11. - Support sec pour vitaminesliposolubles, comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales, dont la plupart présentent un diamètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ d'une cire minérale à point de fusion d'au moins 45 C environ, une matière contenant des vitamines liposolubles, de 1 % environ à 50 % environ de fa- rine de germes de froment à grosseur de grain telle que la farine forme le passé d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire et au moins 0,05% envi- ron d'un anti-oxydant comestible.
    12. - Support sec pour vitamines liposolubles., comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales, dont la plupart présentent un diamètre tel quelles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ de cire de sparte à point de fusion d'au moins 45 C, une matière contenant des vitamines liposolubles, de 1 % environ à 50 % environ de farine de ger- mes de froment à grosseur de grain telle que la farine forme le passé d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire et au moins 0,05% environ d'un anti- oxydante;-comestible.
    13. - Support sec pour vitamines liposolubles, comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales, dont la plupart présentent un diamètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire;, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ d'une huile-glycéride hydrogénée à point de fusion d'au moins 45 C environ, une matière contenant la vitamine A de 1 % environ à 50 % environ de farine de germes de froment à grosseur de grain telle que la farine forme le passé d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire et au moins 0,05% environ d'un- anti-oxydant comestible.
    14. - Support sec pour vitamines liposolubles, comportant une mul- titude de petites particules sphéroïdales, dont la plupart présentent un dia- mètre tel qu'elles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce liné- aire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ de cire de sparte à point de fusion d'au moins 45 C environ., une matière conte- nant des vitamines A, de 1% environ à 50 % environ de farine de germes de froment à grosseur de grain telle que la farine forme le passé d'un tamis à <Desc/Clms Page number 15> 100 mailles au pouce linéaire et au moins 0,05 % environ d'un anti-oxydant comestible.
    15. - Support sec pour vitamines liposolubles, comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales dont la plupart présentent un diamètre tel quelles forment le passé d'un tamis à 10 mailles au pouce linéaire et le retenu d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, chacune de ces particules comportant un mélange intime contenant au moins 30 % environ de cire de sparte-a point de fusion d'au moins 45 C environ, une matière con- tenant la vitamine A d'environ 1 % à environ 50 % de farine de germes de fro- ment à grosseur de grains tel que cette farine forme le passé d'un tamis à 100 mailles au pouce linéaire, et au moins 0,05% environ d'un anti-oxydant comestible.
    16. - Support sec pour vitamines liposolubles, comportant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales dont chacune comporte un mélange intime d'une matière cireuse normalement solide à point de fusion d'au moins 45 C environ d'une matière contenant des vitamines liposolubles, et d'une farine végétale.
    17. - Support sec pour vitamines liposolubles, comprenant une mul- titude de petites particules solides sphéroïdales dont chacune comporte un mé- lange intime d'une matière cireuse normalement solide à point de fusion d'au moins 45 C environ de vitamine D et d'une farine végétale.
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