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PREPARATIONS SECHES DE COLORANTS DE CUVE ET LEUR PROCEDE DE
FABRICATION.
On sait qu'il n'y a que quelques colorants de cuve qui con- viennent très bien à l'impression, en ce sens qu'avec eux il n'est pas né cessaire de prendre des mesures de précaution importantes pour obtenir une impression satisfaisanteo Il existe également quelques colorants de cuve qui ne conviennent pas du tout à l'impressiono Toutefois un grand nombre des colorants de cuve occupent une position intermédiaire entre ces deux groupes; pour ces colorants de cuve, la fixation ou le rendement tincto- rial du colorant dépendent essentiellement de l'état de dispersion dans lequel se trouve le colorant de cuve lorsqu'il est employé pour l-impression.
L'état de dispersion du colorant peut aussi jouer un rôle d'une importance décisive dans le cas de certains procédés de teinture dans les- quels le colorant est appliqué à l'état non réduit sur la fibre et n'est réduit que sur place (procédé de teinture au pigment)o On sait aussi qu'un état de dispersion approprié des colorants de cuve peut être produit, dans bien des cas, par broyage ou par dissolu- tion et reprécipitation des colorants ou encore en combinant ces opérations entre elles et le cas échéant avec d'autreso Les préparations.de colorants obtenues de cette façon et contenant des colorants de cuve dans un état de division particulièrement favorable,
se présentent généralement sous la forme de pâtes aqueuses et sont mises dans cet état dans le commerce sur une grande-échelle. Cependant, à côté des avantages de ces pâtes aqueuses, consistant principalement dans la sûreté et la commodité de l'emploi., cette forme de pâte aqueuse présente aussi de nombreux inconvénients. La sensibi- lité au gel des pâtes aqueuses et la. fait qu'elles peuvent être attaquées par des micro-organismes, nécessi'tént l'addition de produits anti-gel et de produits de conservation. L'emballage nécessité par ces pâtes est coûteux et les frais de transport sont assez élevés. C'est pourquoi l'on s'est ef- forcé de tout temps de mettre dans le commerce, sous forme de préparations sèches, les colorants de cuve à l'état finement divisé.
Une difficulté qui
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se présente alors, consiste en ce que l'état de division souffre du procédé de séchage.
Pour que l'état très divisé des pigments de colorants subsiste après l'opération de séchage et que les colorants secs donnent le même ren- dement tinctorial que les colorants sous forme de pâte, on ajoute aux colo- rants, avant le séchage, différentes substances solubles dans l'eau, dans le but d'éviter l'agglomération des particules de pigment ou de provoquer une dispersion lors de leur emploi en teinture ou en impression. Pour être effi- caces, ces substances additionnelles devaient être employées en quantités assez grandes.
Ceci avait pour effet d'une part de réduire fortement le pour- centage en colorant pur des préparations sèches et, d'autre part, lors de l'application, notamment en impression, ces substances ajoutées ont, dans bien des cas, une action nuisible, les préparations sèches se comportant au- trement que les produits sous forme de pâte en présence des produits addi- tionnels utilisés habituellement pour préparer les couleurs d'impression.
Même en acceptant ces inconvénients, il n'a de loin pas été possible jusqu' ici de donner à tous les colorants de cuve pouvant être employés sous forme de pâte, une forme sèche satisfaisant à toutes les exigences.
La présente invention montre que l'on peut, de façon simple, transformer les pâtes de colorants de cuve en préparations sèches appropriées à l'impression, sans nuire à l'état de division des colorants, en ajoutant, aux suspensions aqueuses de pigments de colorants finement divisés, plus de 10% de leur poids sec d'un éther d'un acide hydroxycarboxylique et d'un hydrate de carbone d'un degré de polymérisation élevé, soluble dans l'eau à l'état visqueux, puis en séchant la pâte ainsi obtenue.
Les éthers d'acides hydroxycarboxyliques et de la cellulose ou de l'amidon, éthers qui, par leur nature, sont insensibles aux alcalis, comme par exemple les éthers de la cellulose ou de l'amidon avec l'acide glycolique ou l'acide lactique, ont donné de très bons résultats; par contre, les éthers alcoyles des mê- mes hydrates de carbone ne conviennent pas, parce qu'ils sont sensibles aux alcalis. Lorsqu'on les dissout dans l'eau, les éthers d'acides hydroxycarbo- xyliques définis ci-dessus donnent des solutions visqueuses.
Les éthers d'a- cides hydroxyearboxyliques et d'hydrates de carbone moins fortement polymé- risés, par exemple ceux de produits de dégradation de l'amidon, tels que la dextrine et le british gum qui donnent des solutions moins visqueuses lors- qu'ils sont dissous dans l'eau, conviennent moins bien pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. La quantité d'éther d'hydrate de carbone ajoutée est de 10% au minimum, mais elle est généralement de 20 à 50% ou davantage du poids sec de pigment de colorant. Il est avantageux, dans bien des cas, d'ajouter encore d'autres agents de dispersion, tels qu'une lessive résiduel- le de cellulose sulfitique par exemple, à la suspension de pigment de colo- rant.
La pâte à sécher peut naturellement contenir encore d'autres agents connus de la préparation des pâtes, par exemple des renforçateurs, tels que l'anthraquinone l'urée, etc., des agents de fixation, etc. En général, tou- tefois, il n'est pas nécessaire que la totalité des produits additionnels, y compris l'éther d'hydrate de carbone, dépasse la quantité de pigment de co- lorant , et, dans la plupart des cas, elle peut être notablement inférieure, de sorte qu'on peut obtenir des préparations sèches de haute concentration.
Il est avantageux d'augmenter la capacité de mouillage des pré- parations sèches en leur ajoutant de faibles quantités d'agents mouillants.
Lorsqu'on n'emploie pas de colorants ou de produits addition- nels particulièrement sensibles, le séchage peut avoir lieu dans un séchoir à vide, à une température basse, ou dans un séchoir à air a une température plus élevée. On peut toutefois sécher aussi sur des cylindres de séchage ou dans des séchoirs à pulvérisation.Le cas échéant on peut encore broyer la pré- paration sèche, la grosseur de grain pouvant être obtenue à volonté dans cha- que cas et pouvant varier entre la grosseur d'une semoule relativement gros- sière et celle d'une poudre passée au séparateur à air.
Les préparations sèches fabriquées par le procédé de l'invention peuvent être désignées sous le nom de "pâtes sèches"' lorsqu'on les délaye avec de l'esu, elles donnent des pâtes de colorants dans lesquelles le pigment
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a pratiquement le même état de dispersion qu'avant le séchage. Ce sont en quelque sorte des pâtes sous forme sèche, pouvant être transportées et con- servées sous forme de produits secs et transformées en très peu de temps, par simple délayage avec de l'eau, en pâtes de colorants ayant tous les avan- tages de ces pâtes. C'est ainsi par exemple que, dans certains cas, ces pâ- tes peuvent présenter certains avantages par rapport aux poudres normales de colorants dans la préparation de cuves pour la teinture.
Ces pâtes sont no- tamment employées avantageusement dans la teinture par le procédé de tein- ture au pigment et dans la préparation de couleurs d'impression. Vis-à-vis des pâtes aqueuses qui ne contiennent pas d'éthers d'hydrates de carbone for- tement polymérisés, solubles dans l'eau en donnant des solutions visqueuses, les pâtes obtenues à partir des préparations sèches fabriquées suivant le procédé de l'invention présentent encore l'avantage de ne pas donner de dépôt lorsqu'elles sont délayées dans l'eau et prêtes à être employées et de ne pas donner en séchant, par exemple sur les bords des récipients dans lesquels on les conserve, des croûtes d'un produit ne pouvant plus être dispersé.
Il convient de délayer les préparations sèches en question en les mélangeant, en remuant, à une quantité d'eau double à quadruple. Lorsque on part de préparations à l'état de poudre impalpable, il faut veiller à ce qu'il ne se forme pas de grumeaux dus à un mouillage inégal. Il n'est d'ail- leurs généralement pas difficile d'empêcher cette formation de grumeaux, de sorte que ce n'est que dans certains cas que l'emploi de préparations à l'é- tat de semoule peut être avantageux.
Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention, sans toutefois en limiter la portée en aucune façon. Les parties indiquées sont des parties en poids, les pourcentages sont des pourcentages en poids, et les températures sont indiquées en degrés.centigrades.
Exemple 1.
On prépare, par broyage humide en présence de lessive résiduel- le de cellulose sulfitique, une pâte aqueuse de colorant, convenant bien pour l'impression, à partir du colorant de formule.
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et on ajoute, pour 100 parties de colorant sec, 23,4 parties de cellulose- glycolate de sodium (peu visqueux, degré de substitution 0,7 à 0,8)o L'ad- dition se fait sous la forme d'une solution aqueuse lorsque le broyage au broyeur humide est terminé. On sèche la pâte obtenue qui, en plus de l'éther de cellulose, contient encore 15,6 parties de substance sèche de lessive ré- siduelle de cellulose sulfitique, au séchoir à pulvérisateur, puis on la broie en une poudre impalpable.
On obtient une poudre de colorant donnant immédiatement, lors- qu'on la délaye avec une quantité double d'eau, une pâte homogène ne for- mant pas de dépôt ni de croûtes irréversibles; on peut imprimer avec cette pâte et on obtient le même rendement tinctorial qu'avec la pâte de colorant non séchée. Cette nouvelle préparation de colorant est également excellente pour teindre par le procédé de teinture au pigment.
Au lieu d'éther de cellulose et d'acide glycolique, on peut aussi employer, avec le même succès, une quantité équivalente de l'éther ho- mologue correspondant de cellulose et diacide lactique. Au lieu du colorant indiqué on peut aussi employer le colorant 1,1'-4', l"-trianthrimidocarbazol, mais il convient alors de remplacer la lessive résiduelle de cellulose sulfi- tique par 40 parties-de dinaphtylméthane-disulfonate de sodium pour 100 par- ties de pigment de colorant,
Exemple 2.
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On transforme un gâteau de presse contenant 100 parties de 6,6'-diéthoxythioindigo, par un broyage humide, en un produit finement divisé convenant bien pour l'impression. Après addition de 50 parties d'é- ther de cellulose et d'acide glycolique, 40 parties de lessive résiduelle de cellulose sulfitique (calculée en substance sèche) et 3 parties d'an- thraquinone, on sèche au séchoir à pulvérisateur. On mélange encore ensuite avec le produit séché 20/00 de diisobutylnaphtalène-sulfonate de sodium.
Lorsqu'elle est délayée avec quatre fois sa quantité d'eau, la poudre obtenue donne en très peu de temps une pâte ayant les propriétés mention- nées à l'exemple 1.
Exemple 3.
On broie 100 parties d'un gâteau de presse de 4,4- diméthyl-6,6' -dichlorothioindigo, contenant 24,9% de substance sèche, en ajoutant-4 par- ties de lessive résiduelle de cellulose sulfitique à 50% et 2 parties de pâte d'amthrquinone à 30%, dans un broyeur à coulets, jusqu'à, ce qu'on ob- tienne la finesse nécessaire pour les besoins de-l'impression. Après avoir ajouté une quantité de cellulose-glycolate de sodium correspondant à 6 par- ties d'éther pur, sous.la forme d'éther brut contenant les sels étrangers, on sèche la pâté à 100, sur des-tôles, dans le séchoir, et d'on broie, dans un broyeur à friction, le produit sec ainsi obtenu.
-On- ajoute 2 /oo de diiso- butylnaphtalène-sulfonatge de sodium à la fraction qui passe entre les tamis de 15 et de 40 mailles par cm.
- La: préparation sèche de colorant obtenue sous forme'd'une semou- le fine, uniforme, lorsqu'elle est délayée avec le double de sa quantité d'eau, donne'en peu de temps une pâte de colorant ayant les propriétés men- tionnées à l'exemple 1.
Les fractions séparées par le tamisage peuvent être séchées de nouveau avec la.' charge suivante, après trituration avec de l'eau.
Exemple 4.
A 100 parties d'une pâte, obtenue par broyage humide de dimétho- xydibenzanthrone, contenant 21,7% de substance sèche et qui pourrait être em- ployée telle quelle pour préparer des couleurs d'impression donnant de bons résultats, on ajoute 12,5% d'amidon-glycolate de sodium et 10 parties de les- sive résiduelle de cellulose sulfitique à 50%. On traite ensuite la pâte obtenue comme on l'a décrit à l'exemple 3.
On obtient aussi le même résultat en employant du cellulose- glycolate de sodium au lieu du dérivé de l'amidon.
On obtient des résultats analogues avec les colorants 3,4,8,9- dibenzpyrène-quinone-(5,10), dibromanthanthrone, dibenzanthrone et dibro- modiméthoxydibenzanthrone en employant pour 100 parties de colorant sec, 25 parties de cellulose-glycolate de sodium ou une quantité correspondante de cet éther brut contenant les sels Etrangers, et 40 parties de lessive rési- duelle de cellulose sulfitique à 50%.
Lorsqu'on emploie les colorants thioindigoïdes de formules :
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ou les colorants anthraquinoides pyranthone, 1,1'-4',1"-trianthrimidocar- bazol, ainsi que le produit obtenu par condensation alcaline du produit de condensation de la Bz-l-bromobenzanthrone avec la l-aminoanthraquinone, il est avantageux d'augmenter, par exemple de doubler la quantité ajoutée de lessive résiduelle de cellulose sulfitique.
Exemple 5.
On transforme une pâte finement divisée, obtenue par dissolu-
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tion de 1-benzoylamino-4-(p-dhnéthylsulàmid)-benzoyl-amino-anthraquinone dans de l'acide sulfurique et reprécipitation par de l'eau, en une prépa- ration homogène, par broyage humide et mélange avec 76 parties de lessive ré- siduelle de cellulose sulfitique à 50% et 50 parties de cellulose-glycolate de sodium pour 100 parties de golorant sec.Après séchage dans le séchoir à pulvérisateur et addition de 2 /oo de diisobutylnaphtalène-sulfonate de so- dium, on obtient une préparation sèche de colorant qui, délayée avec quatre fois sa quantité d'eau, donne une pâte homogène ayant les propriétés men- tionnées à l'exemple 1.
Exemple 6,
On broie 150 parties d'un gâteau de presse de 4,5'-di-(benzoyl-
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amznoj-1,1'-dianthrnidecabazol, contenant 18,7% de substance sèche, dans un broyeur à boulets, avec 8 parties de lessive résiduelle de cellulose sul- fitique à 50%, jusqu'à ce qu'on obtienne la finesse nécessaire. Après addi- tion de 18,4 parties de cellulose-glyeolate de sodium sous forme de solu- tion aqueuse, on continue à broyer pendant une heure dans le broyeur à bou- lets et on sèche la pâte ainsi obtenue dans le séchoir à pulvérisateur.
Mélangée avec 2 /00 de diisobutylnaphtalène-sulfonate de so- dium, cette préparation sèche de colorant a les propriétés mentionnées à l'exemple 1.
Exemple 7.
On broie à l'état humide 200 parties d'un gâteau de presse du
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colorant dihydroanthraqui:oonaz:ï:ne.contenant15% de colorant, dans un broyeur à boulets, avec 3 parties de dinaphtylméthan-disulfonate de sodium, jusqu' à ce qu'on obtienne la finesse nécessaire,. Après addition de 7,5 parties de cellulose-glycolate de sodium sous forme de solution aqueuse et de 48 parties de lessive résiduelle de cellulose sulfitique à 50%, on continue à mélanger encore pendant une heure dans le broyeur à boulets et on sèche la pâte ainsi obtenue au séchoir à pulvérisateur. La préparation sèche de colorant ainsi obtenue convient en particulier très bien pour la teinture par le procédé au pigment.
On peut aussi traiter suivant le même procédé le colorant de l'exemple précédent (exemple 6) au lieu du colorant mentionné ci-dessus.
Exemple 8.
On introduit en agitant 10 parties de la préparation sèche à l'état de semoule obtenue suivant l'exemple 3, dans 20 parties d'eau, puis on laisse reposer le tout pendant 15 minutes à température ordinaire. On remue ensuite jusqu'à ce qu'il se soit formé une pâte homogène. On mélange cette pâte à 650 parties d'un épaississant usuel au carbonate de potassium, on ajoute encore 70 parties de formaldéhydesulfoxylate de sodium et 100 par- ties d'urée et on dilue avec de l'eau à 1000 parties.
On imprime un tissu de coton avec cette couleur d'impression, on sèche et on vaporise au Mather- Platt pendant 5 minutes à 102 - 105 o près le vaporisage on rince brièvement, on oxyde dans un bain oxydant à 40 -50 , contenant 3 g de perborate de so- dium par litre, puis on rince, on savonne au bouillon et on lave à fond. On obtient une impression rose bien nourrie.
Si l'on emploie, au lieu d'un produit à l'état de semoule, un produit à l'état de poudre impalpable, il faut veiller particulièrement à ce que le mouillage soit bien uniforme (empêcher la formation de grumeaux) La quantité d'eau employée pour former la pâte peut aussi être plus grande et atteindre par exemple le triple jusqu'au quadruple de la préparation sèche, notamment lorsqu'il s9agit de préparations contenant davantage de produits additionnels, comme celle qui est obtenue suivant l'exemple 7. Il convient d'employer une quantité d'eau telle que l'on obtienne une pâte ayant une vis- cosité moyenne.
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DRY PREPARATIONS OF TANK COLORANTS AND THEIR PROCESS
MANUFACTURING.
It is known that there are only a few vat dyes which are very suitable for printing, in the sense that with them it is not necessary to take any important precautionary measures to obtain a printing. satisfactoryo There are also some vat dyes which are not at all suitable for printing o However, a large number of vat dyes occupy an intermediate position between these two groups; for these vat dyes, the fixation or dye yield of the dye depends primarily on the state of dispersion in which the vat dye is found when used for printing.
The state of dispersion of the dye can also play a role of decisive importance in the case of certain dyeing processes in which the dye is applied in an unreduced state to the fiber and is only reduced in situ. (pigment dyeing process) o It is also known that an appropriate state of dispersion of the vat dyes can be produced, in many cases, by grinding or by dissolving and reprecipitating the dyes or by combining these operations with one another. and where appropriate with other dye preparations obtained in this way and containing vat dyes in a particularly favorable dividing state,
are generally in the form of aqueous pastes and are commercially available on a large scale. However, besides the advantages of these aqueous pastes, consisting mainly in the safety and convenience of use, this aqueous paste form also has many disadvantages. The gel sensitivity of aqueous pastes and. fact that they can be attacked by microorganisms, necessi'tént the addition of anti-freeze products and preservatives. The packaging required by these pastes is expensive and the transport costs are quite high. For this reason, efforts have always been made to place on the market, in the form of dry preparations, vat dyes in a finely divided state.
A difficulty which
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then arises, is that the state of division suffers from the drying process.
In order that the highly divided state of the dye pigments remains after the drying operation and that the dry dyes give the same dyeing yield as the dyes in paste form, different dyes are added to the dyes before drying. substances soluble in water, for the purpose of preventing the agglomeration of pigment particles or of causing dispersion when used in dyeing or printing. To be effective, these additional substances had to be used in fairly large quantities.
This had the effect, on the one hand, of greatly reducing the percentage of pure dye in the dry preparations and, on the other hand, during application, in particular in printing, these added substances have, in many cases, an effect. detrimental, the dry preparations behaving differently than the products in paste form in the presence of the additives customarily used for preparing printing colors.
Even accepting these drawbacks, it has by far not been possible heretofore to give all vat dyes which can be used in paste form a dry form meeting all the requirements.
The present invention shows that it is possible, in a simple manner, to transform the vat dye pastes into dry preparations suitable for printing, without adversely affecting the state of division of the dyes, by adding, to the aqueous suspensions of pigments of finely divided dyes, more than 10% of their dry weight of an ether of a hydroxycarboxylic acid and a carbohydrate of a high degree of polymerization, soluble in water in a viscous state, then on drying the paste thus obtained.
Ethers of hydroxycarboxylic acids and of cellulose or starch, ethers which, by their nature, are insensitive to alkalis, such as, for example, ethers of cellulose or starch with glycolic acid or acid lactic acid, have given very good results; on the other hand, the alkyl ethers of the same carbohydrates are not suitable, because they are sensitive to alkalis. When dissolved in water, the ethers of hydroxycarboxylic acids defined above give viscous solutions.
Ethers of less highly polymerized hydroxyearboxylic acids and carbohydrates, for example those of starch degradation products, such as dextrin and british gum which give less viscous solutions when they are dissolved in water and are less suitable for carrying out the process of the invention. The amount of carbohydrate ether added is at least 10%, but it is generally 20 to 50% or more of the dry weight of dye pigment. It is in many cases advantageous to add still other dispersing agents, such as residual sulphite cellulose lye, for example, to the dye pigment suspension.
The paste to be dried may of course contain still other known agents of the preparation of the paste, for example reinforcers, such as anthraquinone, urea, etc., fixing agents, etc. In general, however, it is not necessary that all of the additional products, including the carbohydrate ether, exceed the amount of dye pigment, and in most cases it does not need to be. can be significantly lower, so that dry preparations of high concentration can be obtained.
It is advantageous to increase the wetting capacity of dry preparations by adding small amounts of wetting agents thereto.
When no particularly sensitive dyes or additives are used, drying can take place in a vacuum dryer at a low temperature or in an air dryer at a higher temperature. However, it is also possible to dry on drying cylinders or in spray dryers. If necessary, the dry preparation can be further crushed, the grain size being obtainable as desired in each case and varying between size of a relatively coarse semolina and that of a powder passed through an air separator.
The dry preparations made by the process of the invention may be referred to as "dry pastes" when diluted with esu, they give dye pastes in which the pigment
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has practically the same state of dispersion as before drying. They are, in a way, pasta in dry form, which can be transported and stored in the form of dry products and transformed in a very short time, by simple dilution with water, into coloring pastes having all the advantages. of this pasta. Thus, for example, in some cases these pastes may exhibit certain advantages over normal coloring powders in the preparation of vats for dyeing.
These pastes are particularly advantageously employed in dyeing by the pigment dyeing process and in the preparation of printing colors. As regards aqueous pastes which do not contain strongly polymerized carbohydrate ethers which are soluble in water to give viscous solutions, the pastes obtained from the dry preparations produced by the process of l The invention also has the advantage of not giving any deposit when they are diluted in water and ready to be used and of not giving on drying, for example on the edges of the containers in which they are kept, crusts of a product that can no longer be dispersed.
The dry preparations in question should be diluted by mixing them, stirring, with a double to quadruple quantity of water. When starting from preparations in the form of impalpable powder, care must be taken to ensure that no lumps form due to uneven wetting. Moreover, it is generally not difficult to prevent this formation of lumps, so that only in certain cases the use of preparations in the form of semolina can be advantageous.
The following examples are intended to illustrate the invention without, however, limiting its scope in any way. Parts shown are parts by weight, percentages are percentages by weight, and temperatures are shown in degrees centigrade.
Example 1.
An aqueous dye paste, suitable for printing, is prepared by wet grinding in the presence of residual sulphite cellulose lye from the dye of formula.
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and 23.4 parts of sodium cellulose glycolate (low viscosity, degree of substitution 0.7 to 0.8) are added per 100 parts of dry dye. o The addition is carried out in the form of a aqueous solution when wet milling is complete. The resulting paste which, in addition to the cellulose ether, still contains 15.6 parts of residual sulphite cellulose lye solids, is dried in a spray dryer and then ground to an impalpable powder.
A dye powder is obtained which immediately gives, when diluted with a double quantity of water, a homogeneous paste which does not form deposits or irreversible crusts; one can print with this paste and one obtains the same dyeing output as with the non-dried dye paste. This new dye preparation is also excellent for dyeing by the pigment dye process.
Instead of cellulose ether and glycolic acid, it is also possible to use, with the same success, an equivalent amount of the corresponding homologous ether of cellulose and diacid lactic acid. Instead of the indicated dye, it is also possible to use the dye 1,1'-4 ', l "-trianthrimidocarbazol, but then the residual sulphite cellulose lye should be replaced by 40 parts of sodium dinaphthylmethane disulphonate per 100 parts of dye pigment,
Example 2.
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A press cake containing 100 parts of 6,6'-diethoxythioindigo is converted by wet grinding into a finely divided product suitable for printing. After addition of 50 parts of cellulose ether and glycolic acid, 40 parts of residual sulphite cellulose lye (calculated as dry substance) and 3 parts of anthraquinone, it is dried in a spray dryer. Then mixed with the dried product 20/00 of sodium diisobutylnaphthalene sulfonate.
When it is diluted with four times its quantity of water, the powder obtained gives in a very short time a paste having the properties mentioned in Example 1.
Example 3.
100 parts of a 4,4-dimethyl-6,6 '-dichlorothioindigo press cake, containing 24.9% dry substance, are ground by adding 4 parts of residual 50% sulphite cellulose lye and 2 parts of 30% anthrquinone paste, in a coulter mill, until the fineness necessary for the printing needs is obtained. After adding a quantity of sodium cellulose glycolate corresponding to 6 parts of pure ether, in the form of crude ether containing the foreign salts, the pâté is dried to 100, on sheets, in the dryer. , and the dry product thus obtained is ground in a friction mill.
-On- adds 2 / oo of sodium diisobutylnaphthalene sulfonate to the fraction which passes between the sieves of 15 and 40 meshes per cm.
- The: dry preparation of dye obtained in the form of a fine, uniform semolina, when it is diluted with twice its quantity of water, gives in a short time a dye paste having the properties men - mentioned in Example 1.
The fractions separated by sieving can be dried again with the. next charge, after trituration with water.
Example 4.
To 100 parts of a paste, obtained by wet grinding of dimethoxydibenzanthrone, containing 21.7% of dry substance and which could be used as such to prepare printing colors giving good results, is added 12, 5% sodium starch glycolate and 10 parts of residual 50% sulphite cellulose. The paste obtained is then treated as described in Example 3.
The same result is also obtained by using sodium cellulose glycolate instead of the starch derivative.
Similar results are obtained with the dyes 3,4,8,9-dibenzpyrene-quinone- (5,10), dibromanthanthrone, dibenzanthrone and dibromimethoxydibenzanthrone using for 100 parts of dry dye, 25 parts of sodium cellulose glycolate or a corresponding amount of that crude ether containing Foreign salts, and 40 parts of residual 50% sulfite cellulose lye.
When using thioindigoid dyes of formulas:
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or the anthraquinoid dyes pyranthone, 1,1'-4 ', 1 "-trianthrimidocar-bazol, as well as the product obtained by alkaline condensation of the condensation product of Bz-1-bromobenzanthrone with 1-aminoanthraquinone, it is advantageous to '' increasing, for example doubling the amount of residual sulphite cellulose lye added.
Example 5.
A finely divided dough, obtained by dissolving
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tion of 1-benzoylamino-4- (p-dhnethylsulamid) -benzoyl-amino-anthraquinone in sulfuric acid and reprecipitation with water, in a homogeneous preparation, by wet grinding and mixing with 76 parts of lye 50% sulphite cellulose residue and 50 parts sodium cellulose glycolate per 100 parts dry colorant. After drying in the spray dryer and addition of 2% sodium diisobutylnaphthalene sulphonate, a mixture is obtained. dry dye preparation which, diluted with four times its quantity of water, gives a homogeneous paste having the properties mentioned in Example 1.
Example 6,
150 parts of a 4,5'-di- (benzoyl-
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amznoj-1,1'-dianthrnidecabazol, containing 18.7% of dry substance, in a ball mill, with 8 parts of residual 50% sulfuric cellulose lye, until the necessary fineness is obtained . After addition of 18.4 parts of sodium cellulose glyeolate as an aqueous solution, the grinding is continued for one hour in the ball mill and the paste thus obtained is dried in the spray dryer.
Mixed with 2/00 of sodium diisobutylnaphthalenesulphonate, this dry dye preparation has the properties mentioned in Example 1.
Example 7.
200 parts of a press cake of the
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dihydroanthraqui dye: oonaz: ï: ne.containing 15% dye, in a ball mill, with 3 parts of sodium dinaphthylmethan disulphonate, until the necessary fineness is obtained. After addition of 7.5 parts of sodium cellulose glycolate as an aqueous solution and 48 parts of residual 50% sulphite cellulose lye, mixing is continued for one hour in the ball mill and the paste is dried. thus obtained in a spray dryer. The dry dye preparation thus obtained is particularly suitable for dyeing by the pigment process.
The dye of the previous example (example 6) can also be treated by the same process instead of the dye mentioned above.
Example 8.
10 parts of the dry preparation in semolina form obtained according to Example 3 are introduced with stirring into 20 parts of water, then the whole is left to stand for 15 minutes at room temperature. Then stir until a homogeneous paste has formed. This paste is mixed with 650 parts of a customary potassium carbonate thickener, a further 70 parts of sodium formaldehyde sulphoxylate and 100 parts of urea are added and diluted with water to 1000 parts.
A cotton fabric is printed with this printing color, dried and sprayed with Mather-Platt for 5 minutes at 102-105 o after spraying, rinsing briefly, oxidizing in an oxidizing bath at 40 -50, containing 3 g of sodium perborate per liter, then rinsed, soaped with broth and washed thoroughly. We get a well-nourished pink impression.
If one uses, instead of a product in the semolina state, a product in the state of impalpable powder, particular care must be taken to ensure that the wetting is very uniform (prevent the formation of lumps). of water used to form the dough can also be greater and reach for example the triple to the quadruple of the dry preparation, in particular when it concerns preparations containing more additional products, like that which is obtained according to the example 7. It is advisable to use a quantity of water such as to obtain a paste having an average viscosity.
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