BE487411A

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Publication number: BE487411A
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Description

Procédé de fabrication de produits tirés de l'huile de palme
L'huile de palme est un mélange de glycérides (esters de glycérine), mixtes ou homogènes, qui contient, en dissolution, une petite quantité d'éléments insaponifia- bles, constituée; principalement par les carotènes isomères, à côté d'autres pigments caroténoides et de atérols Une huile d'origine africaine contient environ 1 gramme de caro- tènes par kilo.

Il est connu de séparer de cette huile des frac- tions contenant le carotène par alcoolyse et distillation sous vide. Mais cette séparation n'est pas rentable en raison de l'infime proportion du carotène par rapport à la quantité d'huile traitée. Ou bien l'opération, si l'on opère par dis- tillation, est trop longue et le carotène se décompose sous l'action de la chaleur, ou bien, si l'on opère par saponifi- cation, la masse de savon à épuiser par un solvant organique est trop importante, ce qui provoque des pertes considérables

L'invention consiste, quel que soit le degré d'aci- dité de l'huile, à séparer deux fractions, soit par cristal- lisation à 15/16 C soit par'action d solvants sélectifs,

par essorage, pressage ou centrifugation ou par tout autre moyen mécanique. L'une est solide jusqu'à 30/40 C et repré- sente environ les 2/3 du poids de l'huile de palme mise en jeu. Elle est peu colorée, c'est-à-dire qu'elle ne retient que très peu de pigments carotènes. Elle constitue après neu- tralisation, désodorisation et décoloration complète, une graisse végétale, qui peut, soit être utilisée directement pour les usages alimentaires, soit entrer avantageusement cans la fabrication de la margarine.

La seconde fraction est fluide au-dessus de 170C et représente 1/3 environ du poids de l'huile initiale. Elle est fortement colorée en rouge foncé par la plus grande partie des pigments caroténoïdes contenus dans l'huile de palme.

Elle est constituée en majeure partie par des glycérides mixtes, des acides palmitique, linoléique et surtout oléique.

La neutralisation des acides libres de l'huile de palme peut être effectuée avant ou après le fractionnement.

On peut appliquer à cette dernière fraction glycé- ridique la réaction classique connue sous le nom d'alcoolyse.

On transforme ainsi les glycérides en esters d'un alcool à bas poids moléculaire en présence d'un catalyseur acide ou alcalin. Dans le cas de l'huile rouge, on emploie de la soude ou de la potasse caustique. On obtient avec un rendement sup rieur à 95 % des palmitates, oléates et linoléates de l'al- cool employé avec séparation de glycérine. Dans les condition opératoires indiquées ci-dessous lemélange ci'esters renferme environ 70% d'oléate.

On décante une glycérine à l'état relativement concentré. On lave à l'eau jsuqouà neutralité et l'on peut récupérer l'alcool en excès par distillation,

Les esters méthyliques, fortement colorés en rouge par le carotène, sont alors traités pour l'extraction du pigment.

Un procédé consiste à les distiller sous un vide aussi poussé que possible. Il reste dans le ballon un résidu constitué par un mélange d'un peu de glycérides non alcooly- sés, des traces d'esters, des stérols et des pigments caroté- noïdes. La teneur de ce mélange en carotènes, mesurée au spectrophotomètre est de 6/10 % suivant l'origine de l'huile de palme et la conduite de l'opération.

Cette séparation de l'inspaoinificatl par distilla- tion dans le vide est grandement facilitée par le fait de la séparation préalable des 2/3 des glycérides concrets de l'huile de palme. La masse d'esters soumise à la distillation ne représente plus qu'à peine le tiers du poids de l'huile initiale, La durée de la distillation et, par conséquent, le temps pendant lequel le carotène est porté à une température relativement élevée, qui pourrait provoquer des modifications partielles de sa structure, sont considérablement réduits.

On peut aussi saponifier les esters par un alcali fort, soit en mélangeant les esters avec un alcali caustique en poudre, soit avec une lessive concentrée, soit avec une solution alcoolique d'alcali. L'opération ne doit pas dépas- ser 60 et sous azote. Le savon est séché dans le vide et épuisé par un solvant organique, tel que l'éther de pétrole ou un dérivé chloré, qui dissout les carotènes. Par évapora- tion du solvant, on obtient un résidu constitué par la partie insaponifiable de l'huile de palme. Comme ci-dessus, cet épuisement est grandement facilité par la petite quantité de savon à traiter, qui ne correspond qu'au tiers du poids d'huile de palme.

On peut ajouter à cette solution une quantité dé- terminée, par exemple d'une huile végétale liquide, telle que

de l'huile de colza, d'olives ou d'arachides et évaporer le solvant au bain-marie. Il reste une préparation huileuse de carotène particulièrement adaptée aux différentes applications alimentaires ou thérapeutiques.

Le savon brut est décomposé par un acide dilué à chaud, et il se sépare une couche d'acides gras que l'on recueille.

Exemple 1 - 100kgs d'huile de palme brute d'une acidité de 10% pont neutralisés par la soude. On obtient en- viron 80 kgs d'huile neutre, qui est soumise à une cristalli- sation fractionnée aux environs de 1500. On sépare, par pres- sage, 50 kgs de graisse concrète peut colorée et 30 kgs d'huile rouge liquide,
A 30 kgs d'huile rouge on ajoute de 7 à 10 kgs d'alcool méthylique concentré, renfermant de 1 à 3% d'alcali causticue. On agite pendant 3 heures à la température ordinai- re., Il se sépare environ 2 kgs de glycérine concentrée, que l'on décante.

On lave à plusieurs reprises avec de l'eau jusque -neutralité et on distille le produit de la méthanolyse sous un vide de l'ordre de 0,1 m/, de mercure. Les esters méthy- liquee distillent normalement. On en obtient environ 29 kgs et il reste dans le récipient un résidu très colora, représen- tant environ 0,500 kgs/ dont la teneur en carotène, mesurée au spectrophotomètre de Beckmann est de 6 à 10 % environ.

Ce concentré de carotène est employé tel quel ou purifié par traitement chromatographioue sur alumine ou magné- sie, de préférence après saponification à la potasse alcooli- que.

Les esters méthyliques peuvent être saponifiés par la méthode classique ou transformés directement en acide gras, soit par hydrolyse sous pression, soit par le réactif de Twitchell.

Exemple 2 - A 30 kgs d'esters rouges obtenue comme ci-dessus, on ajoute 14 kgs de lessive de soude à 36 Bé en prenant soin que la température ne dépasse pas 60 et sous azote. On maintient en agitant mécaniquement cette température pendant 3 heures, et on sèche dans le vide sans cesser d'agiter.

On épuise alors le savon par environ 50 litres d'éther de pétrole ou de chloroforme, jusou'à décoloration aussi complète Que possible et on ajoute 1-2 kgs d'huile de colza ou d'olives, d'arachides, ... On distille l'éther de pétrole et on obtient un résidu huileux carotène dont la teneur en carotène varie aux environs de 3 suivant la teneur initiale de l'huile de palme.

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication de produits tirés de l'huile de palme caractérisé en ce qu'on sépare l'huile traitée en deux fractions, l'une solide jusqu'à 30/49 C et l'autre fluide au-dessus de 17 c. et en ce qu'on traite cette dernière fraction glycéridiçue par alcoolyse pour en tirer des esters d'un alcool à bas poids moléculaire.

Claims

2- Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la séparation des deux fractions est effectuée par cristallisation à 15/18 C 3 - Procédé suivant la revendication l, caracté- risé en ce que la séparation des deux fractions est effectuée par action de solvants sélectifs.

4 - Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la fraction solide jusqu'à 30-40 C est neutra- lisée, décolorée et désodorisée.

5 - Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce que la fraction glycéridique est distillée dans <Desc/Clms Page number 6> un vide aussi poussé que possible et la fraction insaponi- fiable fortement concentrée en carotènes est emparée.

6 - Procédé suivant les revendications 1 et 5, caractérisé en ce que les esters méthyliques obtenue par alcoolyse de la fraction glycéridique sont saponifiés par un alcali fort et sous azote, séchés dans le vide et épuisés par un solvant organique.

7 - Procédé suivant les revendications 1 et 5, caractérisé en ce que la solution est additionnée d'huile et évaporée.