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" Procédé et appareil pour le raffinage d'huiles végétales et animales ".
La présente invention est relative au raffinage d'huiles végétales et animales au moyen d'un alcali, par exemple au moyen d'une lessive alcaline solution d'hydroxyde sodique).
Par raffinage, on entend dans le présent mémoire la neutrali- sation des acides gras par formation de savon et éventuelle- ment , combinée à cette neutralisation, la précipitation ou autre séparation de corps colorés et de substances limo- neuses.
Jusqu'à présent, il était de pratique généralement courante de mélanger la lessive à l'huile, tout en agitant cette dernière, l'agitation étant maintenue jusqu'à ce que la réaction soit terminée-. Grâce au. 'agitation, la lessive
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est finement dispersée dans l'huile et les gouttes de lessive sont maintenues en suspension dans l'huile, tandis qu'il se produit un mouvement relatif entre les gouttes de lessi- ve et l'huile . Tous ces facteurs contribuent à accroître la vitesse de réaction* Ce procédé de raffinage a été exécu- té aussi bien en discontinu, qu'en continu .Dans ce der- nier cas, l'huile et la lessive étaient amenées ensemble dans un courant continu et envoyées dans une centrifuge , dans laquelle le savon était séparé de l'huile .
En général, on n'éprouve aucune difficulté à séparer le savon de l'huile dans la mesure voulue, mais le savon ou plutôt le mélange de glycérides retient souvent de grandes quantités d'huile, on parce qu'une émulsion impossible à briser est formée Lorsqu' attache plus de prix à l'huile neutre qu'à l'acide gras, il se produit donc une perte et la formation d'une émulsion dans le savon offre un grand désavantage.
Grâce à la présente invention, ce désavantage est élimi- né ou considérablement diminué, en réduisant la quantité d'hui- le émulsifiée dans le savon, ce qui augmente le rendement de l'opération de raffinage . L'invention se caractérise essen- tiellement en ce que la lessive et l'huile sont mélangées rapi- dement et intimement et en ce que le mélange est rapidement conduit dansn récipient ou une chambre de réaction, dans le- quel on ne produit sensiblement aucune agitation. Lorsque la réaction est terminée, le savon est séparé de l'huile par séparation centrifuge dans des centrifuges de construction telle que l'espace d'admission ou d'entrée du bol est complè- tement rempli de liquide .
L'invention est basée sur les faits suivants :
L'hydroxyde de sodium contenu dans une goutte de lessi- ve, qui est en contact avec de l'huile contenant des acides gras libres, réagit (dans la couche superficielle) avec les acides gras. Il se former alors un savon, qui, au début de la
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réaction , est précipité (relargué), parce que la concentration de la lessive dans la goutte est élevée. A mesure que la réaction progresse, la concentration de la lessive diminue et atteint finalement une valeur à laquelle le savon n'est pas relargué -Comme de plus grandes quantités de savon sont dissoutes dans la lessive, le savon acquiert des pro- priétés fortement émulsifiantes et, lors de l'agitation, il se forme des émulsions du type huile-dans-eau , qui sont très difficiles à briser.
Suivant l'invention, il faut éviter autant que possible toute agitation pendant la réaction. Pour obtenir un temps raisonnable de réaction, la lessive est rapidement et fine- ment dispersée dans l'huile , de telle sorte qu'elle est ame- née en contact avec les molécules d'acide gras, sans agita- tion du mélange liquide . La majeure partie de la réaction doit, dès lors, s'effectuer dans une chambre ou un récipient séparé du dispositif mélangeur. Les liquides doivent, en outre, circuler continuellement, d'abord dans le dispositif mélangeur et ensuite dans le récipient de réaction.
Comme il a été dit ci-dessus, il est souhaitable que la réaction s'effectue dans le récipient ou la chambre de réaction sans agitation, un certain mouvement ou agitation étant, toutefois, permis. Cette agitation doit cependant être suffisamment faible que pour ne pas provoquer la forma- tion d'une émulsion du type huile-dans-eau.
Le mélange @ d'huile et de lessive peut se faire de plusieurs manières. L'invention concerne un appareil conve- nant excellemment à cet effet. Cet appareil consiste essen- tiellement en une roue ou un disque rotatif, contre lequel des jets d'huile et de lessive sont dirigés. On fait tourner le disque à une vitesse suffisamment élevée pour que la lessi- ve soit divisée en très petites gouttes , qui sont mises en suspension dans l'huile . L'appareil suivant l'invention
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sera décrit plus en détail ci-après, en référence aux dessins ci-annexés.
Il convient de préchauffer l'huile et la lessive, avant de disperser finement cette dernière, afin d'accélérer la réaction . La température doit, en tous cas, être élevée avant la séparation, pour une autre raison :
Si le raffinage s'effectue à une température relative- menasse, les gouttes de solution de savon restent en sus- pension dans l'huile, même lorsque le raffinage est terminé.
Si le mélange huile-solution de savon est alors chauffé ou si le raffinage s'effectue à température plus élevée, les gout tes de savon s'agglomèrent, ce qui facilite la séparation.
Il peut être souhaitable d'opérer à une tempéréture suffi- samment élevée de l'huile et de la lessive, pour que la séparation puisse avantageusement se faire à la température que possède l'huile à la fin de la réaction, c'est-à-dire sans qu'il soit besoin d'opérer un chauffage entre le réci- pient de réaction et le dispositif de séparation. Cette température est, de préférence, suffisamment élevée pour que les particules de savon formées pendant la réaction soient agglomérées, lorsque celle-ci est terminée .
Il est important que le mélange d'huile et de savon formé pendant la réaction soit conduit du récipient de réac- tion au dispositif de séparation, sans qu'il se produise d'agitation notable . Si une centrifuge est employée comme dispositif de séparation, il importe également que cette centrifuge soit construite de façon que la scission ou division des particules de savon et leur émulsification sub- séquente soient autant que possible évitées. Comme les centrifuges dites ouvertes provoquent une forte scission ou division à l'entrée du bol, il est préférable d'employer des séparateurs dits hermétiques, dans lesquels le bol est entièrement rempli de liquide . Dans de tels séparateurs,
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le liquide est amené sans heurts dans le bol.
Des centrifuges de ce dernier type sont utilisées, depuis quelques années, pour la séparation du lait et pour la purification de la bière . En dépit des avantages que révèlent ces centrifuges et bien que ces avantages soient bien connus, jusqu'à présent, il n'a pas été proposé.à la connaissance de la demanderesse , d'utiliser ce type de centri- fuge pour le raffinage d'huiles végétales et animales, bien que les désavantages dus à une agitation vigoureuse du savon pendant l'agglomération soient également bien connus.
Il résulte de ce qui précède qu'on doit éviter autant que possible toute atomisation du savon à l'entrée de la cen- trifuge . La forme de réalisation de centrifuge , qui sera décrite ci-après en détails, constitue un équivalent de la centrifuge hermétique , dans laquelle le bol est complètement rempli de liquide . Dans un bol du type, dans lequel les li- quides sont déchargés par des orifices d'échappement libres ou par des dispositifs allant en se rétrécissant, les condi- tions de décharge sont réglées de manière que la chambre d'entrée du bol soit entièrement remplie de liquide . Géné- ralement, le liquide doit alors être amené sous pression dans le bol, ce qui nécessite la présence d'un dispositif de garnissage à l'entrée du bol.
Une forme de réalisation d'un appareillage convenant à l'exécution du procédé suivant l'invention est représentée, à titre d'exemple, sur les dessins ci-annexés, dans lesquels : la Fig. 1 représente schématiquement un dispositif mélangeur , et la Fig. 2 représente également schématiquement une installation comprenant un mélangeur, un récipient de réaction et nn séparateur centrifuge .
Le mélangeur consiste essentiellement en une roue A à rotation rapide, agencée pour tourner à une vitesse égale,
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par exemple,à 2.400 tours par minute . Cette roueest enfer- mée dans une enveloppe, munie de deux tuyères d'injection d'entrée B et C, agencées pour diriger les jets de liquides à mélanger contre la surface de la roue A. Le mélange liquide formé de cette manière est amené par une conduite F à un récipient de réaction D connecté à un séparateur centrifuge E.
Comme exemple d'application de l'invention, on peut considérer le raffinage d'une huile de copra, à teneur en acide gras de 5,7 %. Cette huile a été raffinée, à une température d'environ Ô5 C, dans une installation sensible- ment identique à celle schématisée sur les dessins ci-annexés.
Le savon séparé obtenu était pratiquement exempt de triglycé- rides, tandis que l'huile raffinée avait une teneur en acides gras de 0,02 %.
Il a été signalé ci-dessus qu'on n'éprouve généralement pas de difficulté à séparer une huile d'un savon. la demanderesse a découvert que les huiles purifiées dans des centrifuges hermétiques contiennent moins de savon que celles traitées dans une centrifuge du type ouvert, dans des conditions par ailleurs équivalentes. La diminu- tion de la teneur de l'huile en savon constitue un avantage non négligeable.
Le savon contenu dans l'huile purifiée est générale- ment éliminé par lavage de cette huile au moyen d'eau.
Par addition d'eau, une partie du savon est hydrolysée et il y a formation d'acides gras, qui se dissolvent en partie dans l'huile . Dans le cas où l'huile contient une propor- tion élevée de savon, on doit employer des quantités considérables d'eau et ceci entraîne une augmentation con- sidérable de la teneur en acides gras de l'huile . Lorsqu'on utilise des centrifuges du type ouvert pour éliminer le savon de l'huile, il est nécessaire de neutraliser plus com-
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plètement les acides gras, que si on utilise des centrifuges du type hermétique. Ceci requiert l'emploi d'une quantité plus importante de lessive et produit une saponification d'hui- le neutre.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour le raffinage en continu d'huiles grasses au moyen d'une lessive ou d'un autre agent de neutra- lisation émulsifiant, caractérisé en ce que la lessive est mélangée à l'huile sous forme de fines gouttelettes, en ce que la neutralisatior des globules gras et l'agglomération du savon formé se font dans une chambre spéciale, sans que soient produites une agitation sensible et une atomisation sensible des gouttelettes formées pendant l'immixtion de la lessive à l'huile, et en ce que le savon est éliminé de l'huile par centrifugation dans un séparateur centrifuge, dont les parties rotatives sont entièrement remplies de liquide.
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"Method and apparatus for refining vegetable and animal oils".
The present invention relates to the refining of vegetable and animal oils by means of an alkali, for example by means of an alkaline lye (sodium hydroxide solution).
By refining is meant in the present specification the neutralization of fatty acids by soap formation and possibly, combined with this neutralization, the precipitation or other separation of colored bodies and silty substances.
Heretofore it has been generally common practice to mix the lye with the oil while stirring the latter with stirring being continued until the reaction is complete. Thanks to. stirring, laundry
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is finely dispersed in the oil and the drops of lye are kept suspended in the oil, while there is relative movement between the drops of lye and the oil. All these factors contribute to increasing the reaction rate * This refining process was carried out both batchwise and continuously. In the latter case, the oil and lye were fed together in a continuous stream. and sent to a centrifuge, in which the soap was separated from the oil.
In general, there is no difficulty in separating the soap from the oil to the extent desired, but the soap or rather the mixture of glycerides often retains large amounts of oil, because an unbreakable emulsion is formed When more value is attached to neutral oil than to fatty acid, therefore, loss occurs and the formation of an emulsion in soap is at a great disadvantage.
By virtue of the present invention this disadvantage is eliminated or considerably reduced by reducing the amount of oil emulsified in the soap, which increases the efficiency of the refining operation. The invention is essentially characterized in that the lye and the oil are mixed rapidly and thoroughly and in that the mixture is rapidly carried into a vessel or a reaction chamber, in which substantially no production is produced. restlessness. When the reaction is complete, the soap is separated from the oil by centrifugal separation in centrifuges so constructed that the inlet or inlet space of the bowl is completely filled with liquid.
The invention is based on the following facts:
The sodium hydroxide contained in a drop of lye, which comes into contact with oil containing free fatty acids, reacts (in the surface layer) with the fatty acids. It then forms a soap, which at the start of the
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reaction, is precipitated (released), because the concentration of the lye in the drop is high. As the reaction progresses, the concentration of the lye decreases and eventually reaches a value at which the soap is not released -As larger amounts of soap are dissolved in the lye, the soap acquires strong emulsifying properties and, on stirring, emulsions of the oil-in-water type form, which are very difficult to break.
According to the invention, any stirring during the reaction should be avoided as much as possible. In order to obtain a reasonable reaction time, the lye is rapidly and finely dispersed in the oil, so that it is brought into contact with the fatty acid molecules without stirring the liquid mixture. Most of the reaction must therefore take place in a chamber or vessel separate from the mixing device. The liquids must, moreover, circulate continuously, first in the mixing device and then in the reaction vessel.
As stated above, it is desirable that the reaction proceed in the reaction vessel or chamber without agitation, some movement or agitation being, however, permitted. This agitation should, however, be sufficiently low so as not to cause the formation of an oil-in-water type emulsion.
Mixing oil and lye can be done in several ways. The invention relates to an apparatus excellently suitable for this purpose. This apparatus consists essentially of a rotating wheel or disc, against which jets of oil and detergent are directed. The disc is rotated at a speed high enough that the lye is divided into very small drops, which are suspended in the oil. The apparatus according to the invention
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will be described in more detail below, with reference to the accompanying drawings.
It is advisable to preheat the oil and the lye, before finely dispersing the latter, in order to speed up the reaction. The temperature must, in any case, be high before separation, for another reason:
If the refining is carried out at a low relative temperature, the drops of soap solution remain suspended in the oil, even when the refining is terminated.
If the oil-soap solution mixture is then heated or if the refining is carried out at a higher temperature, the soap drops will agglomerate, which facilitates separation.
It may be desirable to operate at a sufficiently high temperature of the oil and the lye so that the separation can advantageously take place at the temperature which the oil possesses at the end of the reaction, that is to say. that is, without the need for heating between the reaction vessel and the separation device. This temperature is preferably high enough so that the soap particles formed during the reaction are agglomerated when the reaction is complete.
It is important that the mixture of oil and soap formed during the reaction be carried from the reaction vessel to the separation device without any appreciable agitation occurring. If a centrifuge is employed as a separating device, it is also important that this centrifuge is constructed so that the splitting or division of the soap particles and their subsequent emulsification is as far as possible avoided. As the so-called open centrifuges cause a strong split or division at the inlet of the bowl, it is preferable to use so-called hermetic separators, in which the bowl is completely filled with liquid. In such separators,
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the liquid is smoothly brought into the bowl.
Centrifuges of the latter type have been used for some years for the separation of milk and for the purification of beer. Despite the advantages revealed by these centrifuges and although these advantages are well known, until now, to the knowledge of the Applicant, it has not been proposed to use this type of centrifuge for the refining of Vegetable and animal oils, although the disadvantages of vigorous agitation of soap during agglomeration are also well known.
It follows from the foregoing that any atomization of the soap at the entrance to the centrifuge must be avoided as much as possible. The centrifuge embodiment, which will be described in detail hereinafter, constitutes an equivalent of the hermetic centrifuge, in which the bowl is completely filled with liquid. In a bowl of the type, in which the liquids are discharged through free exhaust ports or by narrowing devices, the discharge conditions are adjusted so that the inlet chamber of the bowl is completely. filled with liquid. Generally, the liquid must then be brought under pressure into the bowl, which requires the presence of a packing device at the inlet of the bowl.
An embodiment of an apparatus suitable for carrying out the method according to the invention is shown, by way of example, in the accompanying drawings, in which: FIG. 1 schematically represents a mixing device, and FIG. 2 also shows schematically an installation comprising a mixer, a reaction vessel and a centrifugal separator.
The mixer consists essentially of a fast rotating wheel A, arranged to rotate at an equal speed,
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for example, at 2,400 revolutions per minute. This impeller is enclosed in a casing, provided with two inlet injection nozzles B and C, arranged to direct the jets of liquids to be mixed against the surface of the impeller A. The liquid mixture formed in this way is supplied by a line F to a reaction vessel D connected to a centrifugal separator E.
As an example of application of the invention, it is possible to consider the refining of a coconut oil, with a fatty acid content of 5.7%. This oil was refined, at a temperature of about 5 ° C., in a plant substantially identical to that shown schematically in the accompanying drawings.
The resulting separate soap was substantially free from triglycerides, while the refined oil had a fatty acid content of 0.02%.
It has been pointed out above that there is generally no difficulty in separating oil from soap. the Applicant has discovered that the oils purified in hermetic centrifuges contain less soap than those treated in a centrifuge of the open type, under otherwise equivalent conditions. The reduction in the soap oil content is a significant advantage.
The soap contained in the purified oil is generally removed by washing this oil with water.
By adding water, part of the soap is hydrolyzed and fatty acids are formed, which partly dissolve in the oil. In case the oil contains a high proportion of soap, considerable amounts of water have to be used and this results in a considerable increase in the fatty acid content of the oil. When using open type centrifuges to remove soap from the oil, it is necessary to neutralize more thoroughly.
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completely fatty acids, only if one uses centrifuges of the hermetic type. This requires the use of more lye and produces a saponification of neutral oil.
CLAIMS
1. Process for the continuous refining of fatty oils using a lye or other emulsifying neutralizing agent, characterized in that the lye is mixed with the oil in the form of fine droplets, in that that the neutralization of the fatty globules and the agglomeration of the soap formed take place in a special chamber, without producing a substantial agitation and a sensible atomization of the droplets formed during the mixing of the washing powder with the oil, and in that the soap is removed from the oil by centrifugation in a centrifugal separator, the rotating parts of which are completely filled with liquid.