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Publication number: BE476139A
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Description


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  " Perfectionnements apportés aux procédés et appareils pour purifier des métaux   ".   



   La présente invention est relative à des procédés et   appareils pour purifier des métaux ; elle concerne,   plus spécialement, des procédés et appareils pour séparer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain et qui convien- nent surtout à enlever des quantités réduites de plomb hors d'un étain qui, à part cela, serait pur. 



   Il est bien connu que, lorsqu'on enlève de petites hors quantités en plomb/de l'étain par chloruration à des températures réduites, la scorie obtenue est pauvre en chlorure de plomb et riche en chlorure stanneux. Ilest également connu que, si l'enlèvement du   plmb   hors de l'étain par chloruration a lieu à des températures éle- vées, les chlorures du plomb et de l'étain se volatilisent 

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 tous deux et doivent donc être recueillis dans des appareils condenseurs dans lesquels on peut essayer de séparer les produits. Il est évident que ce mode de traitement nécessite l'intervention d'appareils com- pliques dent la construction et le fonctionnement impli- quent un problème sérieux et difficile à cause de la nature corrosive de ces produits.

   Un grand nombre d'autres procédés et appareils peuvent avoir été proposés pour séparer le plomb et l'étain à l'aide de chlore eu de chlorures, mais aucun d'entre eux ne présente un carac- tère de simplicité, d'efficacité et de nouveauté analo- gue à ceux qui font l'objet de l'invention. 



   Le procédé et l'appareil, faisant l'objet de l'in- vention, permettent de réduire la teneur en plomb d'un bain d'étain fondu, contenant un peu de plomb, à moins de 0,05 pour cent. Le plomb est recueilli sous forme d'un résidu de creuset en séparant le SnCl2pas distil- lation du mélange Sncl2 Pbcl2 et en ramenant le   SnCI   exempt de plomb dans une cuve pour l'enlèvement du plomb. 



   L'enlèvement du plomb hors de l'étain à l'aide de chlore est basé sur la plus grande affinité du chlore pour le plomb que pour l'étain. Si un alliage plomb-étain est traité avec une quantité donnée de chlore, une scorie de PBcl2 sncl2 se forme sur le métal et dans   laquelle   le   rapport   plemb-étain atteint   en   fin de compte une valeur   définie   qui   dépend   du rapport final plobm-étain de   l'alliage   sur lequel la scorie repose. 



  La réaction 
Pb + SnCl2 PbCl2 + Sn est réversible . Four qu'elle ait lieu dans   l'un.   ou l'autre sens il est nécessaire d'enlever un desproduits de la réaction pour empêcher que l'on obtienne un état d'équilibre entre la composition de l'alliage et celle de la scorie . 

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   L'invention est basée sur le principe que, si l'on ajoute continuellement du sncl2 au système plomb, étain , chlorure de plomb et chlorure stanneux, tel qu'indiqué plus haut, la réaction va de gauche à droite et que si le PbCl2 est continuellement enlevé hors de ce système, la totalité, pour ainsi dire, du plomb aura été séparée d'avec l'étain. 



   A cet effet, on enlève, d'une manière continue, la scorie pbcl2 sncl2 du bain métallique et on l'intro- duit dans un creuset dans lequel la température de la scorie est augmenté en vue d'en séparer le sncl2 par distillation et ce dernier est ramené dans le bain métal- lique dans lequel il réagit avec le plomb de ce bain pour former du PbCl2 et de l'étain métallique selon l'équation indiquée plus haut en   gênant   la formation de plus de sncl2 et en accélérant la formation de pbcl2 De cette manière, le PbCl2 s'accumule continuellement dans le creuset 'alors .que le sncl2 circule constamment et est ramené au creuset en entraînant un peu de plomb. 



  De cette manière on peut séparer, pratiquement, tout le plomb de l'étain. 



   Le dessin ci-annexé montre, à titre d'exemple, un mode de réalisation d'un appareil convenant à la mise en oeuvre de l'invention. 



   Les figs. 1 et 2 montrent, respectivement en coupe verticale (parties en élévatiori) et en plan (parties en coupe), un tel appareil. 



   Sur le dessin on a désigné par 1 une cuve pour l'en- lèvement du plomb et qui est montée sur un support appro- prié 2. La cuve 1 est fermée à l'aide d'un couvercle 3 qui est convenablement maintenu en place. Un moteur électrique   4,   monté sur un support approprié 5, entraîne un arbre   ventical   6 qui traverse le couvercle 3 et dont l'extrémité inférieure porte un agitateur 7. 

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   Sur la face interne de la paroi de la cuve est fixée une pièce coudée 8 qui forme une chambre propre à recueillir les scories et qui est ouverte vers le haut et le bas. Dans la paroi de la cuve 1 est   ménagée   une ouverture   la   qui fait communiquer la chambre à scories avec un conduit incliné 9 débouchant dans un creuset 10, conve-   nable-.lent   supporté et fermé par un couvercle 11 . A proxi- mité de son   extrémité   supérieure, le   creuset   10 communi que avec un deuxième conduit incliné 12 qui débouche dans un tube vertical 13   relié à   la cuve 1 par une ouverture 3a   ménagée   dans le couvercle 3, le tube 13 étant   fermé.   par un bouchon amovible   14.   



   Conformément à l'invention, le couvercle 3 peut porter un entonnoir 15 qui peut être   fermé,   d'une manière étanche, par un registre 16. De plus, ledit   couvercle   peut porter un tube 17 qui peut être   formé   par un robinet 18 L'entonnoir 15 et le tube 17   communiquent   avec   l'inté-   rieur de la cuve par ;les ouvertures ménagées à cet effet dans le couvercle 3. 



   De plus et   comme     montré,     un   dispositif de chauf fage   approprié   19 est adjeint à la cuve 1 et un brûleur 20 est établi sous le creuset 10. 



     Apres   qu'une quantité convenable d'étain fondu et contenant du plmb a été pompée ou introduite de toute autremanière dans la cuve 1, le traitemet de fait de la manière   suivante .  Au début il est nécessaire   d'établir   une couverture ou couche supérieure de Sncl2 sur l'étain fondu contenant du plomb et ceci peut être réalisé de différentes manières . Ainsi, c-es scories de Sncl2 peuvent être introduites   cians   la cuve 1 par   l'entonnoir   15 après que le registre 16 a été ouvert, ce dernier étant refermé après que la quantité voulue de scories Sncl2 a été introduite dans la cuve 1.

   Suivant une variante et en vue de chlorer une partie de l'étain, du chlore gazeux peut      

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 être introduit dans la cuve 1 par le   tube'17   avec robinet 18 On peut également introduire des vapeurs de Sncl2 dans la cuve 1 depuis le creuset 10 lequel,comme décrit ci-après, forme une source d'alimentation de ces vapeurs. 



   Après avoir procédé ainsi, on fait fonctionner le dispositif de chauffage 19 de manière que le bain de métal, contenu dans la cuve 1, reste à une température variant entre 245 c et 315 C. A ce moment le moteur   4   est mis en marche pour faire tourner l'agitateur 7 à une vitesse convenable de sorte que le Sncl2 réagit avec le plomb pour former une couche de scories d de/pblc2 et de SnCl2 qui repose sur le bain d'étain métallique b .

   Pen- dant ce traitement, la couche de scories est recueillie dans la chambre à scories, délimitée par la pièce 8 et hors de laquelle les scories s'écoulent, par le conduit 9, dans le creuset, cette opération se   faisant,évidemment,   d'une manière continue 
Fendant que cette, opération a lieu, on fait fonction- ner le brûleur 20 de manière que la matière, contenue dans le creuset, reste à une température comprise entre 650 C et   700 C.   De cette manière, le SnCl2 se sépare, par dis- tillation, du chlorure de plomb et retourne, par le tube 12, dans la cuve 1 dans laquelle il réagit à nouveau avec le plomb métallique, contenu dans celle-ci, pour former du chlorure de plomb additionnel qui, à son tour,passe sous forme d'une scorie dans le creuset 10 afin que le procédé puisse continuer .

   A ce sujet il y a lieu de noter que la tension de vapeur dans le creuset 10 doit devenir suffisamment élevée pour que les vapeurs de Sncl2 puissent passer du creuset 10 dans la cuve 1 par le tube 12 pour se condenser dans ledit conduit ou dans la cuve. 



   De cette manière, la presque totalité du plomb est séparée d'avec l'étain dans la cuve 1 et le plomb ainsi 

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 enlevé reste bien entendu dans le creuset 10. Quand le   traitement   est presque achevé, la.   température   des ma   tières,   contenues dans le creuset 10,peut être   augmentée   jusqu'à environ 815 c une température aussi élevée étant utilisée pour expulser autant de   SnCl   que possible hors du creuset 10 sans   qu'elle   soit assez importante pour vaporiser le chlorure de plomb. De cette manière le résidu plombifère restant dans le creuset 10'   a   une teneur aussi élevée que possible en plomb.

   Ce   résidu est   enlevé de temps en temps hors du creuset 10 suivant la quantité de plomb qui se trouve dans l'étain initial, introduit dans la cuve 1. Le chlorure stanneux est   fondu     pour   récupérer 1'étain. 



   On a/trouvé qu'un creuset ordinaire 10 , en fer, quand il est utilisé pour le procédé en question, ne résis- te pas longtemps à l'action corrosive du   PbCl   et du Sncl2 Des alliages spéciaux ou un métal tel que le cuivre ou analogue sont nécessaires pour des applications indus-   trielles .   On a constaté que le produit, connu sous le nom de   "Hastelloy   B" résiste très bienà cette action corro- sive . 



   Comme   il   va de soi et   comme   il résulte déjà de ce qui   précède, l'invention   ne se limite nullement à celui de ses modes xx d'application non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses diverses parties, ayant été plus spécialement   indiqués;   elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procède pour éliminer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, caractérisé en ce qu'on forme une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb sur une masse d'étain fondu contenant du plomb comme impureté, en cequ'on enlève les scories de l'étain fondu et en <Desc/Clms Page number 7> ce qu'on sépare le chlorure stanneux du chlorure de plomb.

2. Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impure- té , de l'étain, caractérisé en ce qu'on forme une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb sur une masse d'étain fondu contenant du plomb comme im- pureté, en ce qu'on fait passer les scories dans un creuset, en ce qu'on maintient la température du creuset suffisamment élevée pour que le chlorure stanneux se sépare, par distillation, du chlorure de plomb, et en ce qui!on ramène le chlorure stanneux à la zone occupée par la masse d'étain fondu .

3. Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, caractérisé en ce qu'on forme une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb sur une masse d'étain fondu contenant du plomb, comme impureté, en ce qu'on enlève les scories et en ce qu'on les fait passer dans un creuset sous l'action de la pesanteur,en ce qu'on maintient la température du creuset suffisamment élevée pour provoquer la séparation du chlorure stanneux, par distillation du chlorure de plomb, et. en ce qu'on ramène , grâce à la pression existant dans ledit creuset, le chlorure stanneux à la zone occupée par la masse d'étain fondu.

4. Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impure- té, de l'étain, caractérisé en ce qu'on fond l'étain con- tenant du plomb comme impureté, en ce qu'on produit une couche de chlorure stanneux à la surface du métal fondu, en ce qui'ion agite le métal fondu de manière à amener le chlorure stanneux en réaction avec le plomb et à produire ainsi une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb, en ce qu'on élève la température de la couche de scories, après séparation de cette couche de la zone de fusion, de façon à séparer le chlorure stanneux du chlorure de plomb par distillation et en ce qu'on ramène <Desc/Clms Page number 8> le chlorure stanneux à la zone de fusion.

5. Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, caractérisé en ce qu'on fond l'étain contenant du plomb comme impureté, en ce qu'on produit une couche de chlorure stanneux à la surface du métal fondu, en ce qu'on agite le métal fondu de manière à amener la chlorure stanneux en réaction avec le plomb et à produire ainsi une couche descories ,le chlorurestanneux et de chlorure de plomb, en ce qu 1 on fait passer la'couche de scories à. une zone,

dans laquelle le chlorure stanneux est séparé du chlorure de plomb, et en ce qu'on ramené le chlorure stanneux à la zone defusion.

6 Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, caractérisé en ce qu'on fond l'étain conte- nant du plomb comme impureté, en ce qu'on produit une couche de chlorure stanneux à la surface du métal fondu, en ce qu'on agite le métal fondu de manière à amener le chlorure stanneux en réaction avec le plomb et à produire ainsi une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb, en ce qu'on recueille la couche de sco- ries et-on l'amène dans un creuset sous l'action de la pesanteur, en ce qu'on maintient la température du creu- set suffisamment élevée pour séparer, par distillation, le chlorure stanneux du chlorure de plomb,

et en ce qu'on ramène le chlorure stanneux à la zone de fusion.

7. Procédé pour éliminer' le plomb, en tant qu'impureté de l'étain, caractérisé en ce qu'on fond l'étain contenant du plomb comme impureté, en ce qu'on produit une couche de chlorure stanneux à la surface du métal fondu, en ce qu'on agite le métal fondu tout en maintenant sa tempé- rature entre 245 et 315 C. , de façon à amener le chlorure stanneux à'réagir avec le plomb et à produire ainsi une couche de scories de-,.chlorure stanneux et de chlorure de <Desc/Clms Page number 9> plomb, en ce qu'on amène la couche de scories à un creuset, en ce qu'on maintient la température du creuset entre 650 et 700 C. , de manière à séparer , par distillation, le chlorure stanneux du chlorure de plomb et en ce qu'on ramène le chlorurestanneux à la zone de fusion.

8. Procédé pour éliminer le plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, caractérisé en ce qu'on fond l'étain contenant du plomb comme impureté, en ce qu'on produit une couche de chlorure stanneux à la surface du métal fondu, en ce qu'on agite le métal fondu, tout en maintenant sa tempéra- ture entre 245 et 315 C., de manière à amener le chlorure stanneux à réagir avec le plomb et à produire ainsi une couche de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb , en ce qu'on amène la couche de scories à un creu- set, en ce qu'on maintient la température du creuset entre 650 et 700 C, de manière à séparer, par distillation,le chlorure stanneux du chlorure de plomb, et en ce qu'on élève la température du creuset jusqu'à 115 C.

environ, quand l'étain se trouvant dans la zone de fusion devient sensible- ment exempt de plomb.

9. Dans la technique de séparation du plomb, en tant 'qu'impureté de l'étain, les opérations consistant à faire passer, d'une manière continue, des scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb depuis une cuve jusqu'à un creuset, à séparer, par distillation, le chlorure stanneux du chlorure de plomb dans le creuset, et à ramener, de manière continue, le chlorure stanneux sous forme de va- peur du creuset à la cuve.

10. Dans la technique de séparation du plomb, en tant qu'impureté de l'étain, les opérations consistant à faire passer, d'une manière continue, des scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb, dans un creuset à partir d'une cuve contenant l'étain et le plomb, comme impureté, <Desc/Clms Page number 10> à l'état fondu, à séparer par distillation, la chlorure stanneux du chlorure de plomb dans le creuset, xxxxx ramener,de manière continue, le chlorure stanneux sous forme de valeur du creuset à la cuve,

et à agiter le notai fondu dans la cuve de manièreà amener le chloru- re stanneux en réaction avec le plomb et à produire ainsi uen nouvelle charge de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb.

11. Dans la technique de séparation du plomb, en tant qu'impureté de l'étain, les opérations consistant à faire passer, d'une manière continue, des scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb dans un creuset à partir d'une cuve contenant l'étain et le plomb, comme impureté, l'état fondu, à maintenir la température du creuset entre 650 et 700 C de manière à séparer, par distillation, le chlorure stanneux du chlorure de plumb , à ramener, de manière continue, le chlorure stan- neux sous forme de vapeur du creuset à la cuve, et à agiter le métal fondu dans la cuve,

tout en maintenant la température de celle-ci approximativement entre 245 et 315 c de manière à amener le chlorure stanneux en réac- tion avec le plomb et à produire ainsi une nouvelle charge de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb.

12. Dans la technique de séparation du plomb, en tant qu'impureté, de l'étain, les opérations consistant à faire passer, d'une manière continue, des scories de chlorure stanneux et de chlorurede plomb dans un creuset, à partir d'une cuve contenant l'étain et le plomb, comme impureté, à l'état fondu, à. maintenir la température;

du creuset initialement entre 650 et 700 c et subséquemment à 815 c environ de nanière à provoquer la séparation, par distillation, du chlorure stanneux et du chlorure de plomb, à ramener, de manière continue le <Desc/Clms Page number 11> chlorure stanneux à l'état de vapeur du creuset à la cuve, et à agiter le métal fondu dans la cuve tout en maintenant la température de celle-ci approximativement entre 245 et 315 C, de manière à amener le chlorure stanneux en réaction avec le plomb et à produire ainsi une nouvelle charge de scories de chlorure stanneux et de chlorure de plomb.

13. Appareil du typedécrit, comprenant une cuve à laquelle est associe; un creuset,des moyens dans la cuve pour agiter une masse de métal fondu y renfermée, un conduit de passage des scories reliant la cuve au creuset et un conduit de passage de vapeur reliant le creuset à la cuve, l'extrémité d'entrée du conduit mentionné en dernier lieu étant disposée dans l'espace de vapeur du dit creuset et son extrémité de sortie étant située au-dessus du niveau du métal fondu dans la cuve.

14, Appareil du type décrit comprenant une cuve à laquelle est associé un creuset, des moyens dans la cuve pour agiter une masse de métal fondu y renfermée, un conduit de passage de scories reliant la cuve au creuset, un piège à scories prévu dans la cuve et associé à l'extrémité d'entrée du conduit de passage des scories, et un conduit de passage de vapeur reliant le creuset à la cuve, l'extrémité d'entrée du conduit mentionné en dernier lieu, étant prévue dans l'espace de vapeur du dit creuset et son extrémité de sortie étant située au-dessus du niveau du métal fondu dans la cuve .