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"TRAITEMENT DE LIQUIDES ALCALINS.? La. présente invention est relative au traitement de liquides alcalins, pins particulièrement, mais non exclusivement de ceux obtenus dans les procédés d'épuration du plomb fondu en faisant circuler celui-ci à travers un réactif ou un mélange réactif en fusion et en récupérant subséquemment de ces derniers les impuretés enlevées, ce qui permettra d'employer le réactif à nouveau*- Un réactif approprié connu pour ce but est la soude caustique, avec ou sans addition de chlorure de sodium et un agent oxydant incorporé graduellement, tel que le nitrate de sodium,-
Bans le cas du traitement d'un réactif épuisé consistant en de la soude caustique contenant des métaux tels que l'arsenix ou l'étain, ou les deux et de l'antimoine,
il est possible de séparer en substance la totalité d'étain et d'arsenic en une seule opération.sous forme d'une masse de gras cristaux d'oxysels so- diques en refroidissant une solution aqueuse chaude du réactif épuisé 4*une concentration particulière, l'oyxsel d'antimoine restant cependant pour la plupart insoluble quand on prépare la solution,-
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Somme expliqua 4ans le mémoire au brevet belge nO3l5l77s, la séparation en substance de la totalité de lsonrael dvêtaln$,avee 11,oawsel &'arsenic 4e la soude caustique contenant les deux peut être assurée en établissant une proportion de trois parties en poË d'arsenics pour une partie =ëin.
Dans cette vole 2=Wrs das axysels d.araenie et cL'êta:lnpetit être effectue en substance cobs pletement élans des limites comparativement très larges quant à la force des solutions* Bans certains cas cependant, la quantité dtarsenic initislement présente ou m!µme disponible: peut être tel-
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lemen-t petite quelle rend âiffittile l'exécution âu graaédé préeé- j [dent de la séparation d.e 1!éte.1n. Couformément à 5a Zr**&// ( #' #"ttfitfxgngEgC la présente: invention.
Ison sépare 1.loxysel 5.* étala du réactif épuisé contenant beaueoup d'étain (à l'état ctoasrsel)
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par rapport à l'arsenic (à l*état cl'oxyse1.}. par 1.tune ou l'antre des voies décrites ci-après,, ces procédés étant basés sur le fait
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que l*oxysel d'étain sodique est pour la plus grosse partie inso- luble dans des solutions ehaudes de soude caustique d*une certaine concentration, et en substance insoluble quand, on la refroidit et l'invention est ensuite basée sur le fait que l'arsenic est en substance soluble à pareille concentration mais en substance insoluble dans des solutions froides de soude caustique, de con- centration un peu. moindre et dans laquelle l'oxysel d'étain est soluble sur une grande étendre-)
en supposant comme dit ci-dessus que la quantité d'arsenic présente est relativement faible.-
Conformément à une caractéristique de la présente inven-
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tion, la séparation de ltoaysel d'étain du réactif caustique épuisé se fait en amenant la solution du réactif contenant le dit
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osysel à une concentration telle que l'oxysel d'étain sera tota- lement insoluble dans la solution lors d'un refroidissement ulté- rieur et ensuite effectuer ce refroiMisamen"t de la solution en séparant ainsi l'oxysel d'étain en une seule opération.-
En pratique, l'on peut amener la solution du réactif caustique épuisé contenant du stannate de sodium et un peu d'
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arséniate. à une concentration (dans de la soude.
caustique)
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telle que le stannate de sodium devienne insoluble en refroidissant la solution tandis que: la majeure partie de l'arsenic reste aoluble et l'on refroidit la solution pour séparer le stannate insoluble.- Lorsque la solution ne contient pas de chlorure de sodium, la meil- leure concentration est d'environ 508 grammes de soude caustique libre par litrde solution mère.- Lorsque le chlorure de sodium est présent à saturation, la meilleure concentration est de 400 grammes de soude caustique par litre de solution mère.- Dans chaque cas une concentration de solution de 500 grammes de soude caustique par litre donnera de bons résultats en pratique.-
Alternativement,
on peut amener d'abord le réactif épuisé à un degré de concentration tel que l'arséniate de sodium se séparera sous forme de cristaux lors du. refroidissement avec très peu de stannate et après enlèvement de cet arséniate, on concentre comme décrit ci-dessus pour rendre le stannate totalement insoluble en refroidissant.-
La concentration la mieux appropriée pour séparer l' arséniate est celle représentée par environ 280 grammes de soude caustique et 124 grammes de chlorure de sodium par litre.-
Conformément à une autre variante, on peut d'abord sépa- rer le stannate et ensuite 1* arséniate en amenant le réactif épuisé à une concentration à laquelle le stannate est rendu pour la majeure partie insoluble dans la solution, même chaude, et l' on effectue ensuite la séparation du stannate de la solution,
encore chaude, le liquide restant étant ensuite refroidi et dilué au degré de concentration mentionné en dernier lieu et auquel la totalité de l'arséniate et tout le stannate restant peuvent être séparés par critallisation, car la quantité d'arséniate présente en ce moment là est grande par rapport au stannate.- Après séparation des cris- taux, l'OU dissout ceux-ci et lion traite la solution de toute manière cossue pour séparer le stannate de l1 arséniate, soit par exemple en chauffant en présence de carbonate de calcium ou en acidifiant partiellement au moyen diacide nitrique ou sulfurique.-
Au lieu de diluer la.
solution chaude immédiatement après séparation du stannate, on peut également refroidir la solution
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avant de la diluer, ce qui a pour conséquence que le stannate restant se séparera, par cristallisation avec peut-$tre un peu d'arséniate et il peut être enlevé avant la.
dilution pour séparer la majeure partie de l'arséniate.-
Somme il résulte du brevet belge n 313177, d'après le* quel de l'antimoine avec ou. sans arsenic se trouve présent avec une quantité d'étain en excès de celle qui est soluble dans les solutions de soude caustique chaudes de la. concentration appropriée mentionnée ci-dessus, il est préférable de refroidir la masse entière et de filtrer ou autrement séparer tous les oxysels si- multanément de la solution alcaline.- Bans d'autres cas, lton peut filtrer de la solution pendant qu'elle est chaude, ltanti- mone insoluble et les oxysels d'étain en laissant l'arsenic so- luble (s'il y en a) et des quantité relativement petites d'étain & dans la solution caustique,
celle-ci pouvant alors $tre diluée et refroidie comme décrit ci-dessus.-
Bans le cas où, et comme cela est d'ailleurs possible, la solution chaude serait à une concentration légèrement infé- rieure avant le filtrage, il restera évidemment plus d'étain dans le liquide filtré .mais il ne sera pas nécessaire de diluer ce liquide en vue de séparer l'arsenic par cristallisation.-
Quel que soit le procédé adopté, il devient néoessaire de refroidir de grands volumes de la solutions contenant des mas- ses de cristaux anormalement grossiers et l'appareil de refroi- dissement décrit ci-après avec référence au dessin annexé, peut convenir fort bien pour l'application du présent procédés-
Cet appareil de refroidissement consiste fondamentalement en un certain nombre de récipients et tubes refroidis à circulation d'eau,
la masse à refroidir étant avancée à. travers ces récipients et tubes au moyen de vis rotatives.- Le nombre de ces récipients et tubes dépendra de la quantité et de la composition des maté- riaux à refroidir en un temps donnée- :Les dimensions transversales de ces récipients et tubes sont cependant maintenues aussi petites que possible, afin qu'une grande proportion de matériaux à refroi- dir soit en contact avec les parois réfrigérantes des tubes
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L'appareil peut,par exemple être construit avec trois séries su- perposées chacune comprenant sept unités de refroidissement et la série supérieure 1 étant laissée ouverte, de manière à rester accessible à l'observation,
alors que les deux séries inférieures 2 et S seront du modèle à tube fermé .- La série supérieure ouver- te reçoit la solution de l'un de deux réservoirs superposés (non montrés dans le dessin), l'autre réservoir recevant pendant ce temps une charge franche de solution chaude.- Ces réservoirs sont munis de dispositifs pour refroidir partiellement le liquide qui ils continuent, de manière que sa température peut être réduite avant d'être alimentée aux unités réfrigérantes transporteuses.-
Le liquide à refroidir tombe donc de ces réservoirs, est acheminé le long de la première série d'éléments de réfrigé- ration 1,
à travers la seconde série 2 et de là à travers la troi- sième série chaque série étant refroidie par un courant d'eau de sens contraire ou autre solution froide passant travers 1 enveloppe d'eau, Chaque unité peut être traversée par du liquide de réfrigération séparé ou le m$me liquide peut traverser l'ap- pareil dans son entier.- La. masse tombe finalement dans un réservoir 4 d'ou. elle est amenée dans un appareil de filtration tel par exemple une es- soreuse 5 ou un filtre-presse en vue de la séparation des solides du liquide.- Par le fait du faible diamètre des unités de refroidis- sement et de la circulation de l'eau de réfrigération,
la consom- mation d'eau est très petite avec cet appareil.-
La matière solide peut être enlevée par dissolution de l'essoreuse 5 avec de l'eau, où elle peut être enlevée de la ma- nière usuelle ou d'après tout procédé approprié pour être ensuite traitée avec de l'eau qui fera dissoudre l'arsenic et les oxysels d'étain laissant en substance tout antimoine insoluble dans la. solution dont il peut d'ailleurs être retiré par des procédés connus- La solution est alors traitée pour la récupération par des procédés connus de l'arsenic et l'étain qui y sont contenus.
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La liquide expulsé de l'essoreuse 5 consiste maintenant en soude caustique: avec peut-être un peu de sel commun, parfois des quantités de nitrates Eau nitrates et d'eau et ce liquide d' @ est en subtance libéré de tout antimoine, arsenic et/étain.- cette solution est amenée dans un réservoir 6 suffisamment grand pour pouvoir contenir plusieurs décharges de l'essoreuse centri- fuge, de manière que, nonobstant l'intermittence de chargement du réservoir,
la solution peut être soutirée continuellement au moyen d'une pompe 7 qui la débite à un réservoir échangeur de température 8 et de là à un réservoir de chauffage fins! 9 logé dans le carneau 10 d'un bouilleur lisse 11.- Le liquide est maintenu à un niveau constant dans le réservoir 9 à l'aide d'un tuyau de débordement, de manière que le liquide est débité à un taux constant du réservoir a à. la chaudière lisse Il*- Celle-ci se présente sous la forme d'un récipient chauffé contenant un métal en fusion à point de fusion comparativement bas, tel par exemple du plomb lequel n'est pas facilement attaqué par la so- lution.
Le récipient 11 est maintenu, ouvert au moyen d'un' ca- puchon calorifique 12 qui possède un tuyau de décharge 13 pour la vapeur., également entouré d'un isolant centrifuge sur une partie de sa longueur et notamment jusqu'à, atteindre le ré- servoir échangeur de température 8 qu'il traverse afin de condenser une partie de la vapeur et pour réchauffer la solution,-
La solution venant du réservoir 9 déjà. réchauffée à ou près de la température d'ébullition tombe en un jet sur la sur- face du métal en fusion, la vapeur s'échappant et la sdude caus- tique déshydratée ou le mélange réactif s'assemblant à. l'étatde fusion sur la surface du métal en fusion.-
La.
température de la solution est préférablement élevée approximativement au point (l'ébullition juste avant de l'admettre dans le récipient 11 et la vitesse d'admission de la solution est préférablement réglée d'apràszla température du. métal et de la. matière déshydratée dans le récipient 11, de sorte que l'évapora- tion est pratiquement instantanée et due, en substance, à aucun mo-
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