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Perfectionnements aux matières artificielles spongieuses ou cellulaires dérivées de polythène.
La présente invention se rapporte à des matières artificielles spongieuses ou cellulaires constituées essentiel- lement par des polymères d'éthylène normalement solides (dési- gnés dans la présente description par le terme "polythènes") ou par des polythènes modifiés.
Les polythènes peuvent être préparés par le procédé décrit dans le brevet anglais n .471.590, suivant lequel on soumet de l'éthylène, possédant, ou non, une faible teneur en oxygène, à une pression très élevée et à une température modérément accrue dans des conditions de réaction convenable- ment réglées.'Les polythènes peuvent avoir des poids moléculai- res allant de 2000 à 24.000 ou même plus (mesurés par la visco- sité à l'état de solutions, suivant la méthode de Standinger).
Oa peut utiliser l'un quelconque de ces polythènes, dans l'exé- cution de la présente invention, bien qu'il soit.préférable d'utiliser des polythènes dont le poids moléculaire est d'au moins 4. 000.
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L'expression "polytkène modifié" signifie l'une des matières suivantes dérivées de polythène: les polythènes kélogénés thermoplastiques, préparés comme décrit dans le bre- vet anglais n .481.515; les polythènes halogènes thermoplasti- ques dont l'halogène a été partiellement ou entièrement élimi- né, corme décrit dans le brevet anglais n .492.322; les mélan- ges de polythène avec une ou plusieurs des matières suivantes semblables au caoutchouc:
le caoutchouc naturel non-vulcanisé, tel que le crêpe de latex, le caoutchouc naturel hydrogéné, le caoutchouc synthétique préparé par la polymérisation ou la polymérisation mixte d'hydrocarbures, tels que le butadiène, contenant des doubles liaisons conjuguées, la gutta-percha et les polymères d'hydrocarbures sensiblement saturés, linéaires, par exemple du polyisobutylène, dont les propriétés mécaniques sont similaires à celles du caoutchouc brut ou non-vulcanisé, comme décrits dans le brevet anglais n .514.687.
Le but de l'invention est : d'obtenir du polythène ou du polythène modifié possé- dant une structure spongieuse ou cellulaire et une faible den- sité apparente; de procurer une matière à bonnes propriétés au point de vue isolement tkermique et du son et ne se détériorant pas avec le temps; de procurer une matière à propriétés diélectriques et mécaniques excellentes, pouvant être utilisée comme isolant électrique en général.
La présente invention a pour objet: principalement un produit de fabrication nouveau, à savoir, une masse cokérente de polythène ou de polythène modi- fié (comme défini plus haut), remplie d'un grand nombre de pe- tites cellules uniformément réparties et contenant du gaz, ces cellules pouvant, ou non, communiquer entre elles;
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divers procédés, tels que décrits ci-dessous, servant à la fabrication de ces masses; les matières spongieuses ou cellulaires, meubles, obtenables par la. désintégration de ces masses.
Il est à remarquer que dans la description général de l'invention, donnée ci-dessous, le terme "polythène" signifie aussi du "polythène modifié" comme défini plus haut.
La présente invention est basée sur la découverte que du polythène granulé, fondu en présence d'un gaz sous pression, absorbe (probablement par dissolution) une certaine quantité du gaz. Lorsqu'on diminue la pression, ou lorsqu'on la fait cesser il en résulte un dégagement de gaz par le polythène, ce dégage- ment conduisant à la formation d'un grand nombre de pores et de petites bulles dans toute la matière. Lorsqu'on le refroidit (ou le solidifie), pendant ou peu après la diminution ou la cessation de la pression, le polythène constitue une masse sppa- gieuse ou cellulaire.
L'incorporation du gaz comprimé dans le polythène fondu peut être exécutée par des procédés autres que celui décrit plus haut. Ainsi, on peut insuffler dans la matière fondue des gaz comprimés, appliqués sous forme de jets, ou on peut les introduire par une opération de brassage dans la matière fondue, la matière fondue très visqueuse retenant faci- lement les bulles qui y sont formées par l'un ou l'autre de ces procédés. Lorsqu'on réduit la pression et qu'on refroidit le polythène chargé de gaz de manière à le solidifier, on obtient un produit spongieux ou cellulaire.
Comme gaz convenables pour exécuter le présent procédé on peut mentionner l'azote, l'éthylène, l'air, l'oxygène, le méthane, l'éthane, l'anhydride carbonique, la vapeur d'eau et les vapeurs des solvants organiques volatils qui ne dissolvent pas le polythène. D'une façon générale, on peut utiliser tout gaz inerte relativement au polythène.
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Un autre procédé de fabrication de masses spongieuses ou cellulaires à partir de polytkène est de mélanger au polytkè- ne une substance ou un mélange de substances propres à dégager du gaz ou de la. Tapeur lorsqu'on les étouffe, de chauffer le mélange et de refroidir la matière fondue mousseuse, ainsi obtenue, de manière qu'elle se solidifie. Ainsi, on peut .élan- ger une substance solide, génératrice de gaz, ou un mélange de telles substances, d'une manière convenable quelconque, à du polythène solide finement divisé ou à du polytkéne fondu, le mélange étant exécuté à une température à laquelle la substance génératrice de gaz, ou le mélange de telles substances, est relativement stable.
On chauffe ensuite le mélange à une tem- pérature à laquelle la matière génératrice de gaz se décompose en dégageant du gaz et à laquelle le polythène est fondu, après quoi on refroidit la matière fondue spongieuse de manière qu'elle se solidifie. Pour faciliter, lors du refroidissement la préser- vation de la forme du polythène chargé de gaz il est avantageux d'appliquer une température aussi procke que possible du point de fusion,de préférence non-supérieure à environ 20 C au-dessus du point de fusion, du polythène.
Parmi les matières génératrices de gaz convenables on peut citer le carbonate d'ammonium, le bicarbonate de sodium, le nitrite d'ammonium, les mélanges de chlorure d'anmonium et de nitrite de sodium, et analogues, On peut aussi utiliser, comme substances génératrices de gaz, l'eau ou d'autres liquides vaporisables aux températures auxquelles le polythène est fondu, et dans ce cas on forme un mélange intime du polythène et du liquide, par exemple en émulsifiant le polythène dans le li- quide où en incorporant le liquide dans une masse de polythène ramolli par la chaleur.
Un autre procédé de préparation de polytkène spongieux ou cellulaire consiste à mélanger une substance soluble, par exemple du chlorure de sodium, à du polythène fondu ou ramolli,
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ou à du polythène granulé qu'on ramollit ou qu'on fait fondre ensuite, de manière à former une masse compacte de la substan- ce solide, entre les particules de laquelle est dispersé le polythène, fondu ou ramolli, et à extraire ensuite du mélange solidifié la substance soluble par un solvant, par exemple par de l'eau.
Le polythène spongieux ou cellulaire peut être travaillé (par exemple ramolli et moulé, extrudé ou autrement façonné) par des procédés similaires à ceux applicables au polythène normal. La matière ne perd pas, ou perd seulement lentement, sa structure poreuse lorsqu'on la soumet aux températures requises pour ce traitement. Mais il est à remarquer que de dures conditions de traitement (par exemple une exposition pro- longée à une température élevée ou une application considérable de pression d'extruda.ge) doivent être évitées, car autrement la structure poreuse est compromise.
Le façonnage ou le moulage de tels produits peuvent être exécutés aussi pendant la fabrication de la masse spongieuse ou cellulaire qui les constitue. Par exemple, le polythène fondu, chargé de gaz, peut être amené à la forme de produits façonnés divers par exemple de pellicules, rubans, tubes et d'autres produits manufacturés, par exemple par extrudage ou moulage par injection ou par moulage sous pression. Lorsqu'on fait cesser la pression pendant ou après le façonnage ou le moulage, le produit manufacturé acquiert une structure spongieuse ou cellu- laire.
D'autres produits façonnés, constitués par du polythène spongieux ou cellulaire, peuvent être obtenus en faisant passer un mélange de polythène et de matière génératrice de gaz par une machine d'extrudage ou de moulage par injection, dans la- quelle on fait monter la température du mélange à un degré auquel il y a dégagement de gaz.
Le polythène spongieux ou cellulaire préparé suivant la présente invention est stable de forme, c'est-à-dire, il
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conserve sa forme jusqu'à des températures de 95 C et plus, en dépendance du point de fusion du polythène de départ, qui varie suivant le poids moléculaire moyen du polythéne et la proportion de polythène possédant un poids moléculaire voisin du poids moléculaire moyen. Il n'est pas cassant, même à -40 C ou moins. Il est donc élastique ou reboudissant et manipulable à un grand intervalle de températures. On peut le couper ou le trancher à des formes convenables et le forer sans qu'il se brise ou subisse une déformation inadmissible.
Du polythène spongieux ou cellulaire désintégré ou broyé peut être utilisé dans certaines applications, par exem- ple comme matière de remplissage dans les systèmes d'isolement thermique ou du son.
On peut obtenir des produits de différentes densités apparentes par un choix convenable du procédé et des conditions de fabrication. Par exemple, on peut obtenir des produits d'une densité apparente allant de 0,92 (voisine de la densité usuelle du polythéne ordinaire) jusqu'à 0,01, ou moins. Généralement les produits d'une densité apparente allant de 0,5 à 0,01 ont les propriétés les plus utiles, car les produits ayant une den- sité. supérieure à 0,5 sont trop rigides et insuffisamment cel- lulaires pour être franchement avantageux au point de vue élas-
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ticité ou rebor-dissement et pouvoir tkermolsolant, par rapport au polythène non-modifié, tandis que les produits possédant une densité inférieure à 0,01 n'ont pas une stabilité de forme suf- fisante.
Pour du polythène spongieux ou cellulaire d'une densi- té apparente donnée, une variation de la dimension des pores entraîne une variation correspondante de certaines propriétés physiques de la matière. insi, des pores de faible dimension conduisant à une stabilité de forme et un pouvoir thermoïsolant accrus, tandis que du polythéne poreux d'une densité semblable mais à pores plus grandes est plus élastique ou rebondissant et
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légèrement moins efficace comme matière thermoïsolante. On peut varier la porosité de la matière spongieuse ou cellulaire, préparée suivant la présente invention, de manière à obtenir des produits accusant des propriétés spécifiques voulues.
Le réglage de la dimension des pores du produit cellulaire ou spongieux préparé par extrudage d'une mousse de polythène chargé de gaz peut être effectué en faisant passer la mousse fondue à travers un tamis avant l'extrudage, ce qui conduit à une diminution de la dimension des bulles de la mousse. On obtient des pores de dimensions plus fines en utilisant des tamis à mailles plus fines. Lorsqu'on travaille suivant le procédé dans lequel on incorpore dans le polytkène une matière soluble qu'on extrait ensuite par dissolution, on peut régler la dimension des pores en variant la grosseur des grains de la matière solide destinée à être incorporée dans le polythène.
EXEMPLE 1.
L'appareil utilisé pour l'exécution du présent exemple de réalisation est représenté en coupe schématique sur le dessin annexé.
On moud du polythène, possédant un poids moléculaire d'environ 25.000, à une finesse telle qu'il passe par un tamis à 10 mailles par pouce linéaire (25,40 mm linéaire). On charge la matière granulée dans un récipient de pression, en acier (1), (voir dessin annexé), chauffé extérieurement par des spires de résistance électrique (2). Au fond de ce récipient un tube de faible longueur 3, garni d'un obturateur 4, mène vers une botte d'extrudage chauffée 5 à ouverture en forme de fente 6 d'une largeur variable, réglée temporairement à 1/16 pouce(1,59 mm).
L'obturateur étant supposé fermé, on refoule de l'azote gazeux dans le récipient par le tuyau d'admission 7 jusqu'à ce que la pression. Indiquée par le manomètre 8, soit de 300 livres angiaises par (21,08 g/cm .) cette pression anglaises par pouce carré/ On maintient cette pression et on chauffe le récipient jusqu'à ce que le polythène fonde, ee qui
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demande en l'occurrence une température de 120 C. La forme gra- nulaire de la charge et la viscosité extrêmement grande du polytkène fondu font que de nombreuses bulles d'azote sont em- prisonnées dans la mousse formée par le polythène fondu 9.
Grâce à la grande viscosité de la matière fondue la mousse ne manifes- te sensiblement aucune tendance à s'affaisser, même lorsqu'on l'abandonne pendant longtemps à elle-même.
Après formation de la mousse on ouvre l'obturateur 4 et on extrude la mousse à travers la fente 6 directement dans de l'eau froide contenue dans le bac 10. Le passage de la mousse par l'obturateur et par la chambre d'extrudage conduit à une diminution de la grandeur des bulles d'azote. Sous l'effet de la détente de la pression, au point d'extrudage, à partir de 300 livres par pouce carré (21,08 kg/cm2) à la pression ambiante les bulles de la meusse se dilatent et le volume de la mousse augmente. L'eau froide sert à solidifier la feuil- le de polytkène cellulaire en la refroidissant dès qu'elle est extrudée de la fente 16, et à conserver ainsi à la mousse extru- dée sa forme dilatée.
Le produit en feuille spongieuse ainsi obtenu reçoit la forme d'une bande continue 14 d'une épaisseur de 0,25 pouce (6,35 mm). On entraîne cette bande en la faisant passer sur des rouleaux 11 dans le bain d'eau, puis lors de ce dernier, par une étuve 12 et finalement sur un dévidoir ou tambour 13.
Le produit spongieux a une densité apparente de 0,288 (comparativementà celle de polythène de départ qui est de 0,94) et le diamètre moyen des pores est de 0,01 pouce (0,25 mm). Le produit en feuille est flexible et élastique.
Dans les produits spongieux ou cellulaire préparés à partir d'une mousse, comme décrit dans cet exemple, chaque pore est constitué par une cellule séparée contenant du gaz, exempte d'ouvertures communiquant avec des cellules voisines, et la surface de la feuille, sauf à l'endroit de coupe, est une pelli-
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eule continue de polythène. On peut augmenter l'épaisseur de cette pellicule constituant la surface extérieure, en chauffant
Momentanément la matière au-dessus de son point de fusion afin de provoquer l'affaissement des pores voisins de la surface.
On peut l'augmenter aussi en l'enduisant d'une quantité d'addi- tionnelle de polythène provenant d'une masse fondue ou d'une solution chaude, ou en réunissant la matière avec une feuille de polythène formée d'avance. ,
La feuille de polythène-spongieux a des propriétés excellentes comète isolant thermique acoustique et électrique, elle est élastique, mais, sauf à une très faible épaisseur, elle ne cède pas sous son propre poids. Elle est insensible à l'humidité,à la chaleur jusqu'à une température d'environ
100 C, à la moisissure et à la formation de champignons et elle n'est attaquée ni par la vermine ni par les termites.
EXEMPLE 2.-
On mélange à du polythène en poudre, possédant un poids moléculaire moyen d'environ 17.000, du carbonate d'ammo- nium en poudre. On tamise les deux de manière qu'ils passent par un tamis à 100 mailles par pouce linéaire (25,4 mm linéai- res), et on les mélange,, à fond dans des proportions de 4 par- ties en poids de polythène à 1 partie en poids de carbonate d'ammonium.
Ensuite on comprime légèrement cette poudre mixte dans un cylindre en acier inoxydable au moyen d'un piston à emboîtement étanche. On appliqué de la chaleur jusqu'à ce que la température de la charge contenue dans le cylindre ait monté à 120 C A ce moment le polythèhe fond et le carbonate d'ammonium se décompose en NH3, C02 et H2O Les gaz provenant de cette dé- composition forment des bulles dans le polymère fondu et en deux à quatre minutes ils atteignent une pression considérable grâce à la grande vitesse de décomposition du carbonate d'ammo- nium à la température indiquée.
Lorsque la pression a atteint
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3000 livres/pouce carre (210,R5 kg/cm2) on laisse monter le piston jusqu'à ce que le volume occupé par le mélange polythène/ carbonate d'ammonium ait augmenté à six fois son volume initial.
Pendant cette dilatation la pression ne décroft que lentement à cause de la continuation de la décomposition du carbonate d'am- monium. On refroidit ensuite le cylindre afin. de solidifier le polymère dans sa forme dilatée spongieuse.
Les pores de la matière produite de cette manière ont tendance à prendre la forme de cellules allongées, à cause de ce que la détente a lieu dans une seule direction. Le diamètre moyen des cellules est d'environ 1,8 mm et la densité apparen- te de la matière est de 0,088. Lorsqu'on la comprime, à la température ordinaire, à une pression d'environ 90 livres/pouce carré (6,33 kg/c2) la matière spongieuse subit une diminution de volume allant jusqu'à 19% de son volume initial et récupère 95% de son volume initial immédiatement à la cessation de la pression, les 5% restants étant récupéras en 1 à 2 minutes.
(Un échantillon de polythène solide de dimensions semblables et d'une densité de 0,94, n'accuse point de compression mesurable à la température ordinaire, même à une pression de 10.000 livres/pouce carré (702,82 kg/cm2).
Un bloc de matière spongieuse, pr4parée comme décrit ci-dessus, peut être taillé à une forme convenable et garni d'une couverture de tissu en fournissant ainsi un coussin de siège d'une élasticité et d'une durabilité excellentes.
Du polythène spongieux préparé comme décrit ci-dessus avec la différence qu'on le laisse se détendre seulement jusqu'à ce qu'il ait atteint trois fois son volume initial avant de le refroidir accuse des propriétés similaires, a une densité appa- rente de 0,30, une dimension moyenne de pores de 0,87 mm, se laisse comprimer à 43,5% de son volume, initial moyennant une pression d'environ 90 livres/pouce carré (6,33 kg/cm2) et récu-
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père complètement son volume initial immédiatement à la cessa- tion de la pression.
EXEMPLE 3.
On tamise du polythène en poudre, possédant un poids moléculaire moyen de 22.000, de manière qu'il passe par un tamis à 60 mailles par pouce linéaire (25,40 mm linéaires). On tamise du chlorure de sodium granulé de manière à l'amener à la même grosseur de grain et on mélange les deux à fond l'un à l'autre dans des proportions de 1 partie en poids de polythène pour 3.parties en poids de sel. On charge le mélange dans un moule et on le chauffe à 150 C à une pression de 2.000 livres/ pouce carré (140,56 kg/cm2) pendant 30 minutes. Après refroi- dissement du moule on en retire le bloc de polythène/sel et on traite ee bloc à l'eau jusqu'à ce que le sel soit complètement extrait de la masse par dissolution.
La pression à laquelle est effectué le moulage du bloc et la forte quantité de sel, employée, font que les pores communiquent entre eux à cause de ce que les grains de sel se touekent. Ceei empêche l'isolement des grains de sel et facilite l'extraction de l'eau salée.
Le polythène spongieux ainsi obtenu possède, après le séchage, une densité apparente de 0,186 et se caractérise par une élasticité et un pouvoir tkermolsolant excellents.
Dans eet exemple on peut utiliser toute substance so- luble au lieu de chlorure de sodium et on peut exécuter l'extrac- tion par dissolution au moyen d'un solvant convenable quelcon- que.
EXEMPLE 4.-
On disperse du polythène, d'un poids moléculaire moyen d'environ 20.000, dans de l'eau en procédant comme suit: on malaxe 220 parties en poids dpt polythène en présence de 20 parties en poids d'acide oléique et 10 parties de triéthanola- mine dans un mélangeur Banbury à 95 C, jusqu'à avoir obtenu un produit plastique homogène. On continue à malaxer et on incorpore'
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lentement dans cette masse 84 parties en poids d'une solution à 5% (en poids) d'hydroxyde de potassium dans de l'eau. La masse se "rompt" sous l'effet de ce traitement et forme une pâte res- semblant à du fromage, constituée par des particules extrêmement fines, à laquelle on continue à mélanger de l'eau jusqu'à avoir obtenu une concentration de 60% (en poids) en polythène.
On laisse crèmer légèrement cette dispersion et on utilise la por- tion supérieure contenant 80% du polymère.
A cinq parties en poids de cette dispersion de polytkè- ne à 80% on mélange 6 parties d'une solution à 10% (en poids) d'alcool polyvinylique dans de l'eau et 6 parties en poids d'eau.
(L'alcool polyvinylique est un alcool à poids moléculaire élevée obtenable par la polymérisation d'acétate de vinyle et l'hydro- lyse du produit de polymérisation). On traite ce mélange dans un agitateur à grande vitesse, pendant environ 10 minutes, jus- qu'à avoir obtenu une mousse stable ayant à peu près la consis- tance de la croate fouettée. On charge cette mousse dans un moule à roulage sous pression et on chauffe à 160 C pendant 5 minutes.
Ceci conduit à ce que le polythène sous forme de mousse fond en une masse spongieuse. Après refroidissement on retire la masse spongieuse du moule et on enlève l'alcool polyvinylique et les autres matières solubles dans l'eau par lavage à l'eau. Le pro- duit est une éponge nolle et élastique, possédant une densité apparente d'environ 0,32, à pores communiquant entre eux, sent- blable au produit spongieux obtenu dans l'exemple précédent.
L'élasticité ou le rebondissement de ces produits les rend propres à une grande variété d'usages. Par exemple des produits en feuille de polythène spongieux ou cellulaire, dou- blés si nécessaire de tissu, papier,, cuir, clinquant, ou toile métallique, flexibles, peuvent être utilisés comme coussins ou tampons amortisseurs de chocs ou absorbant les vibrations des moteurs, comme toiles ou tampons à polir ou à lustrer, comme tampons anti-dérapants ou comme défenses. Ou les produits peuvent
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être utilisés pour le rembourrage des coussins de siège, d'oreil- lers, de matelas et comme nattes ou tapis pour la protection de meubles pendant le transport, comme bourre pour cartouches et pour l'emballage du verre.
Les produits, notamment ceux dont les cellules ne com- muniquent pas entre elles, peuvent servir aussi à remplacer le liège, par exemple dans les bouchons, les bondons et les capsu- les ou couvercles pour bouteilles et autres récipients. La ré- sistance à l'attaque chimique et l'insolubilité dans les sol- vants froids rendent ces fermetures particulièrement propres à l'usage pour récipients pour acides, alcalis et autres flui- des corrosifs, et pour solvants organiques.
Le polythène spongieux ou cellulaire a d'excellentes propriétés thermolsolantes et, amené à des formes convenables, il peut être utilisé pour 1'isolement thermique des murs, des planchers et des plafonds de maisons et d'autres bâtiments, de réfrigérants, de chambres à température constante, de réservoirs à eau chaude,de tuyauteries à eau chaude, de récipients pour aliments et boissons froids et chauds; pour gants servant à la manupulation d'anhydride carbonique solide et d'autres matières froides; pour casques coloniaux légers ; pourcarrosseries d'au- tomobiles et fuselages d'avions.
Il est naturel qu'on ne se servira pas des matières faisant l'objet de la présente inven- tion dans les cas où elles pourraient atteindre des températu- res suffisamment élevées pour les rendre impropres aux usages considérés, par exemple des températures de 95 à 100 C et plus.
A pause de ses bonnes propriétés thermoïsolantes, l'anhydride carbonique est un gaz particulièrement convenable pour être utilisé dans la préparation du polythène spongieux et cellulaire à destinations thermoïsolantes.
Les produits conviennent aussi à l'isolement du son et dans des buts d'aménagements acoustiques en général. On peut les utiliser par exemple pour l'absorption des vibrations
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dans les Toitures automobiles et dans les avions, et comme isolants acoustiques dans les studios de radiodiffusion, les théâtres ou les cabines téléphoniques.
Du polythène cellulaire dont les cellules ne communi- quent pas entre elles convient particulièrement comme matière flottante dans les dispositifs régulateurs automatiques de ni- veau de liquides, les bouées de sauvetage ou les garnitures des canots insubmersibles.
Les produits faisant l'objet de la présente invention ont certains avantages sur les matières spongieuses cellulosi- ques connues, par exemple, leurs propriétés tkermolsolantes ne se détériorent pas avec le temps, et, à moins que les pores ne communiquent entre eux, ils sont imperméables à l'humidité.
De même que du polythène ordinaire, le polythène spon- gieux ou cellulaire a d'excellentes propriétés diélectriques et on peut l'utiliser pour l'isolement électrique en général, par exemple, dans les pièces d'espacement pour câbles à haute ten- sion et à haute fréquence, comme diélectrique solide pour câ- bles sous-marins, et comme isolant pour câbles ordinaires et pour condensateurs. Pour l'isolement électrique on emploie de préférence des produits obtenus par l'incorporation d'un gaz plut8t que par le dégagement de gaz à partir de matières généra- trices de gaz, parce que la matière résiduelle de ces matières peut être nuisible aux propriétés diélectriques du polythène.
De plus, les produits obtenus par l'extraction par dissolution de sels solubles des mélanges de ces sels avec du polythène ne conviennent pas à des fins électriques.
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