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"Procédé de fabrication de nitrophosphates épandables"
Il est connu d'attaquer des phosphates à l'aide d'acide nitrique concentré et de granuler les produits d'attaque ainsi obtenus, qui sont pâteux et pauvres en eau, dans des tambours-diviseurs qui contiennent des organes présentant des arêtes vives et pouvant se déplacer librement, en appliquant une circulation de poussière du produit fini obtenu. Ces procédés conduisent à l'obtention de produits commerciaux, épandables et emmagasinables, les soi-disant nitrophosphates, mais ils exigent, pour leur fabrication, l'emploi d'un acide nitrique concentré, par exemple à 72-75%, qui n'est pas partout disponible.
Il a maintenant été découvert qu'il est également possible d'obtenir des produits pauvres en eau, sans utiliser de l'acide nitrique concentré. Seuls les nitrophosphates pauvres en eau possèdent les propriétés requises au point de vue de la possibilité d'épandage et d'emmagasinage, et, corme il est connu, leur teneur en eau ne peut notamment pas dépasser une limite maximum déterminée qui correspond, au calcul, à un nitrate de calcium avec environ 2-3 molécules d'eau de cristallisation.
Le procédé suivant l'invention consiste en ce que des phos- phates bruts broyés sont traités, en agitant constamment, par des gaz de bioxyde d'azote contenant de la vapeur d'eau, à 20-30 C. environ et dans la phase non-pateuse du produit d'attaque, jusqu'à
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un degré d'attaque d'environ 20-40%, de préférence 30-35% de P2O5 soluble dans H20.
Le produit ainsi obtenu, qui n'est que partiellement attaqué, est ensuite attaque à fond par un acide nitrique d'en- viron 50-60%, avec formation d'une masse pâteuse, après quoi la masse est, de la manière connue, amenée à la forme granulée dans un tambour rotatif, en utilisant des organes diviseurs présentant des arêtes vives et pouvant se déplacer librement, et en appliquant une circulation de poussière.
Le traitement par les Gaz de bioxyde d'azote contenant de la vapeur d'eau, qui peuvent par exemple provenir d'une installation de combustion d'ammoniac, se fait avantageusement en contre-courant dans un tambour rotatif. Il importe que la masse ne soit pas amenée à l'état pâteux au cours de ce processus, mais qu'élis présente pendant tout le traitement un état relativement meuble ou incohérant, qui lui permet de ruisseler.
Ce résultat est obtenu, d'une part, grâce au fait qu'on travaille à des températures inférieures au point de ramollissement (le la masse d'attaque, donc à des tempéra- tures de 20-30 C environ, et d'autre part grâce au fait que, dans cette phase, l'attaque partielle est seulement poussée jusqu'à un degréd'attaque maximum de 40% environ.
Grâce à l'agitation nécessaire de la matière pendant l'action des gaz de bioxyde d'azote, conformément à l'invention, la surface des grains est constanment renouvelée, et un maximum de vitesse d'absorption est assuré, Etant donné que, comme il est connu, l'absorption de bioxyde d'azote n'est possible qu'en présence d'eau, mais que le produit d'attaque (phosphorite) ne présente pas de capacité d'eau, il faut, lors du passage des gaz de bioxyde d'azote, ajouter en même temps une quantité d'eau, sous forme de vapeur, qui est équimoléculaire par rapport au NO2 absorbé, c'est-à-dire une quantité suffisante pour la formation d'acide nitrique, lorsque les gaz ne contiennent pas déjà suffisamment de vapeur d' eau. Par ailleurs,
il s'est avéré avantageux de ne pas travailler la phosphorite directernent comme telle, mais de partir de phosphate brut peu attaqué, contenant environ 3-5% d'acide phosphorique soluble dans l'eau. Pendant ce traitement, la matière première plus ou moins granuleuse ne présente qu'une faible tendance à s'agglutiner dans le tuyau rotatif et est constamment ameublie et mélangée par suite de la rotation. Le degré d'attaque par les gaz de bioxyde d'azote dans le tuyau rotatif est limité par le pouvoir de rui ssellement du produit d'attaque. Selon la nature des matières brutes et les conditions de travail, l'attaque peut être poussée jusqu'à une solubilité dans l'eau, atteignant environ 20-40%, de l'acide phosphorique, sans que le produit d'attaque s'agglutine et adhère à la paroi du tambour.
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Les masses partiellement attaquées par les gaz de bioxyde d'azote et non encore pâteuses sont maintenant traitées, avantageusement dans une machine à pétrir, par de l'acide nitrique à 50-60%, tel qua par exemple obtenu sans concentration dans une installation de combustion d'ammoniac et d'absorption de bioxyde d'azote, et sont attaquées jusqu'au degrévoulu, par exemple 86% d'acide phos- phorique soluble dans l'eau, les dites masses acquérant ainsi la consistance pâteuse.
Le travail ultérieur de la masse pâteuse s'effectue alors, de la manière connue, par granulation de la masse pâteuse, de préférence dans un tambour diviseur contenant des organes diviseurs présentant das arêtes vives et pouvant se déplacer librement. Si- multanément, on travaille, également de la manière connue, avec une circulation de poussière.
A cet effet, le mélange granuleux obtenu à l'extrémité du tambour de granulation est tamisé et la poussière ainsi obtenue, éventuellement avec les supergrains et le cas échéant après refroidissement, est retournée dans le tambour de granulation. nitrification de phosphorite à l'aide d'oxydes d'azote contenant de la vapeur d'eau permet de réaliser l'attaque de phosphorite d'une manière continue avec les pertes les plus faibles d'oxydes d'azote par les gaz d'échappement, ainsi que d'utiliser un acide nitrique à 50-60% pour l'attaque ultérieure. Ce mode de travail présente en outre l'avantage que le produit de réaction ne se présente pas encore à l'état pâteux pendant la nitrification, ce qui permet une réalisation technologique simple de cette opération difficile,
et que la masse acquiert seulement plus tard sa forme pâteuse, laquelle se laisse alors très bien transformer, de la manière connue, en forme granulaire.
REVENDICATIONS.
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"Method for manufacturing spreadable nitrophosphates"
It is known to attack phosphates with the aid of concentrated nitric acid and to granulate the attack products thus obtained, which are pasty and poor in water, in dividing drums which contain organs having sharp edges and able to move freely, applying a dust circulation of the finished product obtained. These processes lead to the production of commercial products, which can be spread and stored, the so-called nitrophosphates, but they require, for their manufacture, the use of a concentrated nitric acid, for example at 72-75%, which does not is not everywhere available.
It has now been discovered that it is also possible to obtain products poor in water, without using concentrated nitric acid. Only the water-poor nitrophosphates have the properties required from the point of view of the possibility of spreading and storage, and, as it is known, their water content may in particular not exceed a determined maximum limit which corresponds to the calculation. , to a calcium nitrate with about 2-3 molecules of water of crystallization.
The process according to the invention consists in that the crushed crude phosphates are treated, with constant stirring, with nitrogen dioxide gases containing water vapor, at approximately 20-30 C. and in the phase non-pasty attack product, up to
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a degree of attack of about 20-40%, preferably 30-35% of P2O5 soluble in H2O.
The product thus obtained, which is only partially attacked, is then attacked thoroughly with a nitric acid of about 50-60%, with the formation of a pasty mass, after which the mass is, in the known manner. , brought to the granulated form in a rotating drum, by using dividing members having sharp edges and being able to move freely, and by applying a circulation of dust.
The treatment with nitrogen dioxide gases containing water vapor, which may for example come from an ammonia combustion plant, is advantageously carried out in countercurrent in a rotating drum. It is important that the mass is not brought to a pasty state during this process, but that it presents throughout the treatment a relatively loose or incoherent state, which allows it to run off.
This result is obtained, on the one hand, thanks to the fact that one works at temperatures below the softening point (the etching mass, therefore at temperatures of approximately 20-30 C, and on the other hand This is due to the fact that in this phase the partial attack is only pushed up to a maximum degree of attack of about 40%.
Thanks to the necessary stirring of the material during the action of the nitrogen dioxide gases, according to the invention, the surface of the grains is constantly renewed, and a maximum absorption rate is ensured, Since, as is known, the absorption of nitrogen dioxide is only possible in the presence of water, but the attack product (phosphorite) does not have any water capacity, it is necessary, during the passage nitrogen dioxide gases, add at the same time a quantity of water, in the form of vapor, which is equimolecular with respect to the absorbed NO2, that is to say a sufficient quantity for the formation of nitric acid, when the gases do not already contain sufficient water vapor. Otherwise,
it has been found to be advantageous not to process the phosphorite directly as such, but to start with slightly attacked crude phosphate, containing about 3-5% of water soluble phosphoric acid. During this processing, the more or less granular raw material exhibits only a slight tendency to clump together in the rotating pipe and is constantly loosened and mixed as a result of the rotation. The degree of attack by the nitrogen dioxide gases in the rotating pipe is limited by the runoff power of the etchant. Depending on the nature of the raw materials and the working conditions, the attack can be pushed to a solubility in water, reaching about 20-40%, of phosphoric acid, without the attack product s' clumps and adheres to the wall of the drum.
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The masses partially attacked by the nitrogen dioxide gases and not yet pasty are now treated, advantageously in a kneading machine, with 50-60% nitric acid, such as obtained for example without concentration in an installation of combustion of ammonia and absorption of nitrogen dioxide, and are attacked to the desired degree, for example 86% phosphoric acid soluble in water, the said masses thus acquiring the pasty consistency.
The subsequent working of the pasty mass is then carried out, in the known manner, by granulating the pasty mass, preferably in a dividing drum containing dividing members having sharp edges and being able to move freely. At the same time, also in the known manner, one works with a circulation of dust.
For this purpose, the granular mixture obtained at the end of the granulation drum is sieved and the dust thus obtained, optionally with the supergrains and optionally after cooling, is returned to the granulation drum. nitrification of phosphorite using nitrogen oxides containing water vapor allows the phosphorite attack to be carried out in a continuous manner with the lowest losses of nitrogen oxides by the gases of exhaust, as well as using 50-60% nitric acid for subsequent attack. This working method also has the advantage that the reaction product is not yet in a pasty state during the nitrification, which allows a simple technological realization of this difficult operation,
and that the mass only later acquires its pasty form, which can then very easily be transformed, in the known manner, into granular form.
CLAIMS.
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