<Desc/Clms Page number 1>
" Procédé de fabrication de superphosphate "
La présente invention se rapporte à un procédé de fabri- cation d'un superphosphate susceptible d'épandage, résis- tant à la pression, n'encrassant pas, ou d'un engrais mix- te contenant du superphosphate.
Le superphosphate obtenu de la manière usuelle a la propriété non-désirée, dans beaucoup de machines d'épandage d'engrais, d'encrasser celles-ci en particulier par temps humide.
Dans le superphosphate il y a, à côté du sulfate de calcium qui est présent en grande partie à l'état d'anhydri- de, du phosphaté monocaloique et en outre encore de l'acide phosphorique libre et de l'eau libre, non combinée à l'état d'eau de cristallisation .
La sensibilité à la pression du superphosphate est d'autant plus grande qu'est plus élevée la teneur en eau non combinée et en acide libre, une teneur élevée en acide
<Desc/Clms Page number 2>
libre ayant en particulier une action nuisible.
On a déjà fait différents essais pour éviter ces pro- priétés non désirées du superphosphate ou d'engrais mixtes qui contiennent du superphosphate, mais ces essais n'ont pas donné de résultats.
Il a par exemple été proposé de travailler du super- phosphate avec de l'eau pour en faire une masse à partir de laquelle on préparait des billes ou des corps analogues.
Un semblable superphosphate granulé présente toutefois des inconvénients considérables vu que les différents grains se désagrègent, et que la propriété de produire des encras- sements dans l'épandeur d'engrais n'est pas supprimée par ce traitement.
On a en outre proposé de prendre du superphosphate frais, chaud, c'est-à-dire non préparé, et de le traiter dans un malaxeur avec des sels fertilisants qui réagissent avec le superphosphate. Cette proposition a pour but d'em- pêcher l'agglomération d'un mélange de superphosphate et de sels fertilisants et spécialement de ceux qui peuvent réa- gir avec du superphosphate, comme par exemple les sels d'ammonium, par le fait que la réaction qui provoque l'ag- glomération est supprimée par le traitement du superphos- phate chaud au moyen des sels fertilisants spéciaux.
Dans/ce traitement, la transformation se fait tellement rapidement que dans le malaxeur dans lequel le traitement doit s'effectuer une pression importante n'est pas exercée sur le superphosphate frais non terminé, en tout cas pas une pression qui puisse amener le superphosphate dans un état plastique ou onctueux.
Suivant la présente invention il est proposé de soumet- tre le superphosphate chaud non terminé, venant de l'opéra- tion de production, à un traitement par pression dans des oonditions et sous une pression telles qu'on atteint au moins l'état plastique du superphosphate,
<Desc/Clms Page number 3>
Grâce à ces mesures la teneur en eau non combinée est abaissée de façon surprenante sans que la teneur en eau d'ensemble soit notablement diminuée et malgré la te- neur élevée en acide libre et en eau non combinée, ces pro- duits sont complètement propres à l'épandage. Ils ne sont pas sensibles à la pression et ne produisent pas d'encrasse- ment lors de l'épandage dans des machines d'épandage d'en- grais, même par temps humides.
Par l'action de pression sur le superphosphate non ter- miné, ontenant la chaleur de réaction, on provoque semble-t- il un changement de position intermoléculaire des consti- tuants du superphosphate , L'allure de la réaction se dé- roulant dans ce traitement à chaud n'est pas complètement expliquée mais différents faits indiquent qu'il s'effectue une transformation de produits d'anhydride en matières con- tenant de l'eau de cristallisation. Cette explication est corroborée par exemple'par le fait que la teneur totale en eau, c'est-à-dire en eau non combinée et en eau de cristal- lisation , reste pratiquement' sans changement tandis que le pourcentage en eau non combinée diminue considérablement.
Un semblable traitement par pression du superphosphate frais qui sont de l'appareil de transformation avec la tem- pérature de réaction existante, conduit en tout cas à un superphosphate, parfaitement propre à l'épandage et il est à remarquer qu'un traitement par pression d'un superphosphate emmagasiné ne produit pas un semblable effet.
Le traitement par pression peut se faire d'une ma- nière quelconque, c'est-à-dire avec des dispositifs quelcon- ques. On peut par exemple employer une vis sans fin de pres- sion ou également une sorte de malaxeur à rouleaux. On peut également envoyer le' superphosphate frais entre deux cylin- dres ou bien on peut exercer d'une autre manière quelconque une prèssion sur ce superphosphate.
Lorsqu'on exerce une pression sur le superphosphate, @
<Desc/Clms Page number 4>
il se forme une masse plastique pâteuse qui est favorable pour le traitement ultérieur de sorte que l'action de la pression est choisie de préférence de telle façon qu'il se forme une semblable masse plastique pâteuse. Si une plus forte pression est exercée sur le superphosphate,on obtient une masse passablement liquide, onctueuse, qui peut être travaillée dans la suite moins facilement que la masse plastique mentionnée ci-dessus. Cette masse onctueuse con- duitttoutefois aussi à un superphosphate parfaitement propre à l'épandage, n'encrassant pas,de sorte que l'invention peut également être réalisée de cette manière .
Ce qui est essentiel pour l'invention, comme on l'a mentionné ci-dessus, c'est le traitement du superphosphate à l'état chaud, non terminé, c'est-à-dire dans l'état dans lequel le superphosphate sort de l'appareil de fabrication.
Dans le cas d'un traitement par la pression sur cette ma- tière, on produit un superphosphate absolument propre à l'épandage et résistant à la pression qui est caractérisé par un pourcentage relativement minime en eau non combinée, en comparaison de la teneur totale en eau.
On peut également dans le procédé suivant la présente invention , opérer avec grand avantage de telle façon qu'avant le traitement par la pression, on mélange d'autres sels fertilisants au superphosphate frais non terminé equ'on sou - met alors ce mélange au traitement par la pression suivant la présente invention. L'engrais mixte qui en résulte pré- sente les mêmes avantages que le superphosphate non mélangé obtenu suivant la présente invention -appelé brièvement dans la suite superphosphate pressé: Il est propre à l'épandage, résistant à la pression et ne produit pas d'encrassement dans les machines d'épandage d'engrais.
L'adjonction de sels fertilisants et d'autres matières @ peut également être réalisée pendant que s'exerce la pression sur le superphosphate frais, par exemple lorsque
<Desc/Clms Page number 5>
s'effectue un certain effet de mélange dans le dispositif exerçant la pression vu qu'un mélange aussi homogène que possible de superphosphate avec des sels fertilisants est désiré.
En particulier dans le cas de cette forme de réalisa- tion pour la fabrication d'engrais au superphosphate qui contiennent également d'autres matières fertilisantes,l'ac,- tion d'une pression telle que le produit n'est pas onctueux mais seulement plastique est avantageux, vu qu'il est possi- ble de cette manière de fabriquer un engrais mixte contenant du superphosphate et ne se démélangeant pas,par exemple sous une forme gran.ulée. La pression est en outre avantageu- sement choisie de telle façon que plus de 40% et pas plus de 80% des pores initiaux contenus dans le superphosphate frais non terminé sont bouchés.
La masse est alors plasti- que et peut être refoulée par exemple à travers une plaque perforée tandis qu'on découpe au moyen d'un couteau dans les cordons sortants de petits morceaux de grandeur désirée.on obtient alors un engrais mixte propre à l'épandage, non sensible à la pression, n'encrassant pas, homogène, ne se démêlangeant pas et qui contient du superphosphate,tandis que les différents morceaux ont pratiquement la même gran- deur, c'est -à-dire se trouvent dans un état qui est parti- culièrement estimé dans les engrais.
Les frais pour le traitement par la pression suivant la présente invention sont extrêmement peu élevés et de sor- te que la fabrication du superphosphate pressé est complète- ment économique et que les avantages du produit final l'em- portent considérablement sur la minime dépense supplémentai- re.
On a par conséquent montré la voie pour la première fois par la présente invention pour fabriquer d'une manière économique un superphosphate parfaitement propre à l'épanda- ge et résistant à la pression, qui ne diffère du reste pas,
<Desc/Clms Page number 6>
au point devue chimique, du superphosphate usuel mais possède une structure physique fondamentalement diffé- rente.
Un semblable superphosphate résistant à la pression et propre à l'épandage s'obtient également suivant la pré- sente invention lorsque le produit possède une teneur totale en eauet en acide libre par exemple supérieure à 11%. Une teneur importante en acide libre ne dérange pas non plus l'effet de l'opération suivant la présente inven- tion de sorte qu'il est possible par la présente invention de travailler dans la fabrication du superphosphate avec un excès d'acide , c'est-à-dire de pousser la dissociation beaucoup plus loin que/ce n'était possible dans les procé- dés actuels de fabrication,dans lesquels, par suite de la teneur élevée en acide libre, on obtenait un produit encras- sant facilement et invendable.
Le superphosphate frais soumis au traitement par la pression suivant la présente invention peut être granulé ou mis sous une autre forme comme cela a déjà été proposé.
Les exemples de réalisation qui suivent montrent la modification du superphosphate par le traitement par pres- sion suivant l'invention.
Exemples
1). Du phosphate de Gafsa est dissocié au moyen d'acide sulfurique en un superphosphate ayant la composition sui- vante :
H2O non combinée 14,4 %
H2O totale 18,3 %
P2O5 soluble à l'eau 16,0
P2O5 total 16,8 %
P2O5 libre 4,5 %
Après l'emmagasinement, le superphosphate a une mauvai- se @ structure et tend à coller fortement par suite de sa teneur en eau non combinée et en acide libre. La mar- chandise n'est pas commerciale.
<Desc/Clms Page number 7>
Après le traitement par la pression du même superphos- phate frais, on obtient un produit de la composition sui- vant e :
H2O non combinée 11,0 %
H2O totale 18,0 %
P2O5 soluble à l'eau 16,2 %
P2O5 total 16,8 %
P2O5 libre 4,5 %
Malgré la teneur élevée en acide libre et en eau, le produit est complètement résistant à la pression et pro- pre à l'épandage et de structure très sèche, n'encrassant pas.
2). Du phosphate du Maroc est dissocié au moyen d'aci- de sulfurique en un superphosphate ayant la composition suivante :
H2O non combinée 11,5 %
H2O totale 16,5 %
P2O5 soluble à l'eau 17,8 %
P2O5 total 19,0 %
P2O5 libre 3,5 %
Le superphosphate dissocié relativement sec a une bonne structure mais il tend fortement à encrasser en cas de pression élevée et par temps humides.
Après un traitement par la pression du même superphos- phate à l'état frais, on obtient un produit de la composi- tion suivante :
H2O non combinée 8,5 %
H2O totale 16,5 %
P2O5 soluble à l'eau 17,9 %
P2O5 total 18,9 %
P2O5 libre 3,2 % 'Ce produit est complètement propre à l'épandage par n'importe quel temps et absolument résistant à la pression même en cas d'emploi de pressions élevées.
<Desc/Clms Page number 8>
3). 52,5 % du superphosphate normal provenant de phos- phate de Gafsa suivant l'exemple 1) sont mélangés à
43,0 % de sulfate d'ammoniaque et
4,5 % de sable sec pour former un engrais mixte 9 % N2 x 9% P2O5.
L'engrais mixte est pauvre et tend à coller. La struc- ture n'est pas satisfaisante . Eau non combinée: 7,5% .
52,5 % de superphosphate frais de Gaf sa sont mélangés après adjonction de
43,0 % de sulfate d'ammoniaque et de 4,5 % de sable du Rhin humide, et sont soumis à un traitement par pression. Le mélange prenant naissance est absolument résistant à la pression et propre à l'épandage et parait très sec, de structure excellente.
Eau non combinée : 5,5 % malgré l'emploi de sable ajou- té humide.
Pour le moulage le traitement par la pression produit encore un autre avantage. Lors du traitement par la pres- sion, lardasse se met passagèrement dans un état plastique et peut par conséquent être moulée dans une machine de mou- lage connue, de sorte qu'il est possible, en une seule et même opération de traitement par la pression, de donner au superphosphate ou au mélange une forme déterminée, par exemple celle de grenailles.
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'engrais au superphosphate, caractérisé en ce qu'en vue de la fabrication d'un produit résistant à la pression,susceptible d'être épandu,le,produit frais,non terminé,de la dissociation est soumis à un traite- ment sous une pression telle que le superphosphate passe au moins à un état plastique.
<Desc / Clms Page number 1>
"Superphosphate manufacturing process"
The present invention relates to a process for the manufacture of a spreadable, pressure resistant, non-fouling superphosphate, or a mixed fertilizer containing superphosphate.
The superphosphate obtained in the usual manner has the undesired property, in many fertilizer spreading machines, of fouling them especially in humid weather.
In the superphosphate there is, besides the calcium sulphate which is present largely in the anhydrous state, monocaloic phosphate and in addition still free phosphoric acid and free water, not combined with the state of water of crystallization.
The pressure sensitivity of the superphosphate is greater the higher the content of uncombined water and free acid, a high content of acid
<Desc / Clms Page number 2>
free having in particular a harmful action.
Various attempts have already been made to avoid these unwanted properties of superphosphate or mixed fertilizers which contain superphosphate, but these attempts have not given results.
It has for example been proposed to work superphosphate with water to make a mass from which beads or similar bodies are prepared.
Such a granulated superphosphate, however, has considerable drawbacks since the various grains fall apart, and the property of producing fouling in the fertilizer spreader is not removed by this treatment.
It has further been proposed to take fresh, hot, ie unprepared, superphosphate and process it in a kneader with fertilizing salts which react with the superphosphate. The purpose of this proposal is to prevent the agglomeration of a mixture of superphosphate and fertilizing salts and especially of those which can react with superphosphate, such as for example ammonium salts, by the fact that the The reaction which causes clumping is suppressed by treating the hot superphosphate with special fertilizing salts.
In / this treatment, the transformation takes place so quickly that in the kneader in which the treatment must be carried out a significant pressure is not exerted on the unfinished fresh superphosphate, in any case not a pressure which can bring the superphosphate into a plastic or creamy state.
According to the present invention it is proposed to subject the hot unfinished superphosphate from the production process to pressure treatment under conditions and under pressure such that at least the plastic state is reached. superphosphate,
<Desc / Clms Page number 3>
Thanks to these measures the uncombined water content is surprisingly lowered without the overall water content being significantly reduced and despite the high content of free acid and uncombined water, these products are completely clean. spreading. They are not pressure sensitive and do not generate clogging when spreading in fertilizer spreading machines, even in wet weather.
By the action of pressure on the unterminated superphosphate, conveying the heat of reaction, it seems to cause an intermolecular change of position of the constituents of the superphosphate. The rate of the reaction takes place in This heat treatment is not fully explained, but various facts indicate that there is a transformation of anhydride products into materials containing water of crystallization. This explanation is corroborated, for example, by the fact that the total water content, i.e. uncombined water and water of crystallization, remains practically unchanged while the percentage of uncombined water decreases. considerably.
A similar pressure treatment of the fresh superphosphate which are from the processing apparatus with the existing reaction temperature leads in any case to a superphosphate, perfectly suitable for spreading and it should be noted that a pressure treatment of a stored superphosphate does not produce a similar effect.
The pressure treatment can be carried out in any way, that is, with any devices. For example, it is possible to use a pressure worm or also a kind of roller mixer. The fresh superphosphate can also be passed between two cylinders or else pressure can be exerted on this superphosphate.
When pressure is applied to the superphosphate, @
<Desc / Clms Page number 4>
a pasty plastic mass is formed which is favorable for further processing so that the action of pressing is preferably chosen such that a similar pasty plastic mass is formed. If greater pressure is exerted on the superphosphate, a fairly liquid, creamy mass is obtained, which can subsequently be worked less easily than the plastic mass mentioned above. This smooth mass, however, also leads to a superphosphate which is perfectly suitable for spreading and does not clog, so that the invention can also be carried out in this way.
What is essential for the invention, as mentioned above, is the processing of the superphosphate in the hot, unfinished state, i.e. in the state in which the superphosphate comes out of the manufacturing device.
In the case of pressure treatment on this material, a superphosphate which is absolutely suitable for spreading and resistant to pressure is produced which is characterized by a relatively small percentage of uncombined water, compared to the total content. in water.
It is also possible in the process according to the present invention to operate with great advantage in such a way that before the pressure treatment, other fertilizing salts are mixed with the unfinished fresh superphosphate and this mixture is then subjected to the treatment. by pressure according to the present invention. The resulting mixed fertilizer has the same advantages as the unmixed superphosphate obtained according to the present invention - hereinafter referred to briefly as pressed superphosphate: It is suitable for spreading, resistant to pressure and does not produce clogging in fertilizer spreading machines.
The addition of fertilizing salts and other materials can also be carried out while the pressure is exerted on the fresh superphosphate, for example when
<Desc / Clms Page number 5>
Some mixing effect takes place in the pressure exerting device since as homogeneous a mixture as possible of superphosphate with fertilizing salts is desired.
Particularly in the case of this embodiment for the manufacture of superphosphate fertilizers which also contain other fertilizing materials, the action of a pressure such that the product is not creamy but only plastic is advantageous, since it is possible in this way to produce a mixed fertilizer containing superphosphate and not settling, for example in a granulated form. The pressure is further advantageously chosen such that more than 40% and not more than 80% of the initial pores contained in the fresh unfinished superphosphate are blocked.
The mass is then plastic and can be forced out, for example, through a perforated plate while cutting with a knife from the outgoing strands small pieces of the desired size. This gives a mixed fertilizer specific to the plant. spreading, non-pressure sensitive, non-fouling, homogeneous, non-tangling and which contains superphosphate, while the different pieces have practically the same size, that is to say are in a state which is particularly valued in fertilizers.
The costs for the pressure treatment according to the present invention are extremely low and so that the manufacture of the pressed superphosphate is completely economical and the advantages of the final product considerably outweigh the minimal additional expense. - re.
The way has therefore been shown for the first time by the present invention to economically manufacture a perfectly spreadable and pressure-resistant superphosphate which does not differ from the rest.
<Desc / Clms Page number 6>
chemically, the usual superphosphate but has a fundamentally different physical structure.
A similar pressure-resistant superphosphate suitable for spreading is also obtained according to the present invention when the product has a total content of water and free acid, for example greater than 11%. A large free acid content also does not disturb the effect of the operation according to the present invention so that it is possible by the present invention to work in the manufacture of the superphosphate with an excess of acid, ie. 'that is to say to push the dissociation much further than / was possible in current manufacturing processes, in which, due to the high content of free acid, a product easily fouled was obtained. and unsaleable.
The fresh superphosphate subjected to the pressure treatment according to the present invention can be granulated or put into another form as has already been proposed.
The following embodiments show the modification of the superphosphate by the pressure treatment according to the invention.
Examples
1). Gafsa's phosphate is dissociated by means of sulfuric acid into a superphosphate having the following composition:
H2O not combined 14.4%
Total H2O 18.3%
P2O5 water soluble 16.0
P2O5 total 16.8%
P2O5 free 4.5%
After storage, the superphosphate has poor structure and tends to stick strongly due to its uncombined water and free acid content. The goods are not commercial.
<Desc / Clms Page number 7>
After the pressure treatment of the same fresh superphosphate, a product of the following composition is obtained:
H2O, uncombined 11.0%
Total H2O 18.0%
P2O5 water soluble 16.2%
P2O5 total 16.8%
P2O5 free 4.5%
Despite the high content of free acid and water, the product is completely resistant to pressure and suitable for spreading and has a very dry structure, not clogging.
2). Phosphate from Morocco is dissociated by means of sulfuric acid into a superphosphate having the following composition:
H2O, uncombined 11.5%
Total H2O 16.5%
P2O5 water soluble 17.8%
P2O5 total 19.0%
P2O5 free 3.5%
The relatively dry dissociated superphosphate has a good structure but it has a strong tendency to foul under high pressure and in humid weather.
After pressure treatment of the same superphosphate in the fresh state, a product of the following composition is obtained:
H2O uncombined 8.5%
Total H2O 16.5%
P2O5 water soluble 17.9%
P2O5 total 18.9%
P2O5 free 3.2% 'This product is completely suitable for spreading in any weather and absolutely pressure-resistant even when using high pressures.
<Desc / Clms Page number 8>
3). 52.5% of the normal superphosphate obtained from Gafsa's phosphate according to Example 1) is mixed with
43.0% ammonium sulfate and
4.5% dry sand to form a 9% N2 x 9% P2O5 mixed fertilizer.
Mixed fertilizer is poor and tends to stick. The structure is not satisfactory. Non-combined water: 7.5%.
52.5% of fresh superphosphate from Gaf sa are mixed after adding
43.0% ammonium sulfate and 4.5% wet Rhine sand, and are subjected to pressure treatment. The resulting mixture is absolutely resistant to pressure and suitable for spreading and appears very dry, of excellent structure.
Non-combined water: 5.5% despite the use of added wet sand.
For the molding the pressure treatment produces yet another advantage. During the pressure treatment, lardasse transiently takes on a plastic state and can therefore be molded in a known molding machine, so that it is possible, in one and the same pressure treatment operation. pressure, to give the superphosphate or the mixture a determined shape, for example that of shot.
CLAIMS
1. Process for manufacturing superphosphate fertilizer, characterized in that for the production of a pressure-resistant product capable of being spread, the fresh, unfinished product of the dissociation is subjected to treatment under pressure such that the superphosphate at least changes to a plastic state.