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Mélange contenant des esters cellulosiques d'acides organique.
On sait qu'on peut préparer des laques, des feuilles et des substances similaires en ajoutant des ré- sines naturelles ou artificielles à certains esters cellu- losiques d'acides organiques, tels que l'acétate de cellu- lose, le propionate de cellulose, le butyrate de cellu- lose, etc.
Or, la demanderesse a trouvé que les produits de condensation, du genre des résines alkyde, qui ont été préparés avec addition d'un lactame, par exemple d'après le procédé décrit à la demande de brevet belge déposée sous le N 347.552 le 23 décembre 1942, au nom de la de-
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manderesse, s'harmonisent remarquablement bien avec 1
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esters cellulosiques d'acides organiques et sont suscepti- bles d'améliorer et de modifier les propriétés de ces esters d'une manière surprenante, de sorte que les composés cellu- losiques auxquels on a ajouté ces produits de condensation constituent de très bonnes matières de départ pour la pré- paration de laques de feuilles, de pièces façonnées, de ma- tières de remplissage qu'on applique au couteau à palette,
de matières de revêtement et d'imprégnation, de ciments, etc. On obtient ainsi des produits dont les propriétés sont modifiées dans une marge mesure et qui fournissent sur les supports les plus variés des revêtements ou enduits bril- lants et élastiques qui adhèrent parfaitement bien.
Les produits de condensation qui viennent d'être mentionnés se prêtent comme additions surtout à des acétates de cellulose ayant des degrés d'acétylisation les plus dif- férents. On a trouvé particulièrement avantageux d'ajouter les produits de condensation du genre des résines alkyde, préparés à l'aide d'acides dicarboxyliques aliphatiques. partir des mélanges décrits, on peut préparer, de la manière usuelle, les produits finis qu'on vient de citer, mais surtout des matières pour peintres, telles que des laques ou des produits analogues. Les proportions des composants différents peuvent varier entre les limites les plus écartées. D'autres résines, ramollissants, plastifiants, pigments, solvants, etc., peuvent être utilisés conjointe- ment, de la manière connue.
Exemple s.
I/ On agite 147 parties en poids d'acide succini- que, 85 parties en poids de caprolactame et 58 parties en poids de glycérine à 2000 C jusqu'à ce que l'indice d'acide atteigne 20 environ. On dissout 100 parties en poids de la résine molle ainsi obtenue, avec 100 parties en poids de cellulose d'acétyle, contenant 60,7 % d'acétyle et 900 par-
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ties en poids de chlorure de méthylène et 100 parties en poids de méthanol, de manière à produire une laque claire.
Cette laque donne des pellicules claires et brillantes.
2/ On chauffe à 1900 une molécule-gramme d'an- hydride phtalique avec 2 molécules-grammes de glycol éthy- lénique. On fait subir une estérification complémentaire à 100 parties en poids de ce produit, dont l'indice d'hydro- xyle est de 394, avec 140 parties en poids d'un produit de condensation de quantités équimoléculaires de caprolactame et d'acide succinique. On dissout 80 parties en poids de la résine molle ainsi obtenue, avec 100 parties en poids de cellulose d'acétyle, contenant 52,4 % d'acétyle, 870 parties en poids de chlorure de méthylène et 110 parties en poids d'alcool éthylique pour produire une laque claire.
Les revêtements qu'on obtient à partir de ces laques sont clairs et adhèrent bien.
3/ On dissout 15 parties en poids d'un produit de condensation ayant l'indice d'acide 20 et obtenu d'après le procédé du brevet français précité à partir de 129 par- ties en poids de butylèneglycol1.3, de 103 parties en poids d'acide adipique, de 148 parties en poids d'acide succini- que et de 141 parties en poids de caprolactame avec 15 par- ties en poids de propionate de cellulose ( contenaht 69 % d'acide propionique), 80 parties en poids d'acétone, 35 parties en poids de chlorure de méthylène et 5 parties en poids de méthanol, pour produire une laque claire qui four- nit des pellicules brillantes.
4/ On prépare une solution claire, à partir de
15 parties en poids de la résine décrite à l'exemple 3, avec 15 parties en poids d'acétobutyrate de cellulose (con- tenant 46,1 % d'acide acétique et 16,6 % d'acide butyrique),
80 parties en poids d'acétone, 20 parties en poids d'al- cool éthylique, 10 parties en poids de toluène et 50 parties en poids d'acétate méthylglycolique. La laque obtenue peut servir à la préparation de pellicules et de feuilles*
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Mixture containing cellulose esters of organic acids.
It is known that lacquers, sheets and the like can be prepared by adding natural or artificial resins to certain cellulosic esters of organic acids, such as cellulose acetate, cellulose propionate. , cellulose butyrate, etc.
However, the applicant has found that the condensation products, of the type of alkyd resins, which have been prepared with the addition of a lactam, for example according to the process described in the Belgian patent application filed under N 347.552 on 23 December 1942, on behalf of the-
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manderesse, harmonize remarkably well with 1
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cellulosic esters of organic acids and are capable of improving and modifying the properties of these esters in a surprising way, so that the cellulosic compounds to which these condensation products have been added are very good building materials. departure for the preparation of sheet lacquers, shaped parts, filling materials which are applied with a palette knife,
coating and impregnation materials, cements, etc. Products are thus obtained whose properties are modified to a considerable extent and which provide, on the most varied substrates, glossy and elastic coatings or plasters which adhere perfectly well.
The condensation products just mentioned are suitable as additions especially to cellulose acetates having the most different degrees of acetylization. It has been found particularly advantageous to add the condensation products of the type of alkyd resins, prepared with the aid of aliphatic dicarboxylic acids. From the mixtures described, it is possible to prepare, in the usual manner, the finished products which have just been mentioned, but above all materials for painters, such as lacquers or similar products. The proportions of the different components may vary between the most distant limits. Other resins, softeners, plasticizers, pigments, solvents, etc., can be used together, as is known.
Example s.
I / 147 parts by weight of succinic acid, 85 parts by weight of caprolactam and 58 parts by weight of glycerin are stirred at 2000 ° C. until the acid number reaches approximately 20. 100 parts by weight of the soft resin thus obtained are dissolved with 100 parts by weight of acetyl cellulose, containing 60.7% acetyl and 900 per-
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1 parts by weight of methylene chloride and 100 parts by weight of methanol, so as to produce a clear lacquer.
This lacquer gives clear and shiny films.
2 / A gram-molecule of phthalic anhydride is heated to 1900 with 2 gram-molecules of ethylenic glycol. 100 parts by weight of this product, the hydroxyl number of which is 394, are further esterified with 140 parts by weight of a condensation product of equimolecular amounts of caprolactam and succinic acid. 80 parts by weight of the soft resin thus obtained are dissolved with 100 parts by weight of acetyl cellulose, containing 52.4% acetyl, 870 parts by weight of methylene chloride and 110 parts by weight of ethyl alcohol. to produce a clear lacquer.
The coatings obtained from these lacquers are clear and adhere well.
3/15 parts by weight of a condensation product having the acid number of 20 and obtained according to the process of the aforementioned French patent are dissolved from 129 parts by weight of butylene glycol 1.3, 103 parts by weight of adipic acid, 148 parts by weight of succinic acid and 141 parts by weight of caprolactam with 15 parts by weight of cellulose propionate (containing 69% propionic acid), 80 parts by weight. weight of acetone, 35 parts by weight of methylene chloride and 5 parts by weight of methanol, to produce a clear lacquer which provides glossy films.
4 / A clear solution is prepared, from
15 parts by weight of the resin described in Example 3, with 15 parts by weight of cellulose acetate butyrate (containing 46.1% acetic acid and 16.6% butyric acid),
80 parts by weight of acetone, 20 parts by weight of ethyl alcohol, 10 parts by weight of toluene and 50 parts by weight of methyl glycol acetate. The lacquer obtained can be used for the preparation of films and leaves *