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"Procédé de fabrication de colle d'os"
On ne pouvait jusqu'à présent fabriquer la colle d'os que de la manière consistant à exposer alternativement,un nombre de fois relativement grand, à l'action de la vapeur sous pression des os (os concassés ou granulés) dégraissés et ayant subi un traitement préalable approprié et à ex- traire par lixiviation à l'eau très chaude la colle qui est formée à partir du collagène après chaque application individuelle de la pression et qui représente une fraction du rendement total en colle. Pour éliminer de cette manière et d'une façon pratiquement suffisante la colle de la substance osseuse, il était nécessaire d'appliquer suooes- sivement 12-16 fois la vapeur sous pression avec des lixi- viations intermédiaires.
De telles applications de pression de vapeur ont normalement une durée de 20-30 minutes. Des applications de pression d'une durée de 30-45 minutes sont
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considérées comme des pressions longues; des applications de pression courtes sont celles situées en dessous de 20 minutes.
Il est compréhensible qu'une forte diminution du nombre élevé des applications de pression de vapeur, pour une ob- tention d'un aussi bon degré d'élimination de la colle, devrait donner des avantages considérables. Ceux-ci con - sisteraient en ce qu'une très grande économie de vapeur, et partant de charbon,serait obtenue dans la fabrication, en ce que les durées d'élimination de la colle et de li- xiviation seraient fortement réduites et, par conséquent, la en ce que, d'autre part, la qualité de/colle serait amé- liorée.
Ainsi, il est connu que la colle préformée partiel- lement ou complètement après une application particulière de la pression ne se laisse-pas complètement lixivier dans le cas des possibilités offertes dans la pratique et que, par conséquent, elle est obligatoirement soumise en partie à une pression ultérieure, qui diminue fortement la qualité du produit. Par conséquent, dans la méthode de travail généralement pratiquée actuellement, les premières applications de pression de vapeur donnent la meilleure fraction de la colle, tandis que la qualité du produit restant décroît rapidement avec les applications de pression suivantes et de ce fait la qualité moyenne du produit total est fortement abaissée.
C'est dans cela que réside la cause principale de ce que, pour un travail aussi soigneux, la qualité de la colle d'os est plus ou moins inférieure à celle de la colle de peaux, quoique la substance collagène soit dans les deux matières premières le collagène et soit par conséquent la même (comparer 0. Gerngross et E.
Goebel, Chemie und Technologie der Leim - und Gelatinefabrikation, 1933, pages 138, 139, 173),
Pour écarter ces inconvénients et pour développer un procédé économique au point de vue industriel, l'inventeur
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s'est imposé la tâche de trouver une voie qui permette, autant que possible, de dissoudre la totalité de la substance collagène avec une seule ou un petit nombre seu- lement d'applications de la pression de vapeur, de manière telle que par ce moyen toute la substance collagène soit lixiviée à l'eau en étant complètement transformée en colle.
Pour ce faire, il est parti des ordres d'idées suivants :
Il était connu en soi que le collagène est apte à for- mer des collagénates, comme cela a été décrit jusqu'à pré- sent dans la littérature, de préférence pour les peaux animales, par exemple dans Gerngross/Goebel, pages 138, 139 ou encore par A. KUntzel et R. Biedermann dans la revue "Collegium" 1931, page 495 et suivantes. Par ailleurs, dans la revue "Kunstdunger und Leimindustrie", Berlin, du 5-3-1928, n 7, pages 97 et suivantes et pages 108 et sui- vantea, le docteur Fritz Baum examine la combinaison chi- mique de la chaux avec le collagène des peaux animales pour former du collagénate. dans
A.
Kuntzet et R. Biedermann. indiquent/la publication susdite que le collagène sec et pur fixe 2,19% de CaO, c'est-à-dire 2,85% de Ca (OH)2. Fritz Baum constate à la page 109 de sa susdite publication, dans l'expérience 2, une fixation de 3,28 % de Ca (OH)2 calculés par rapport au ouir à colle sec.
Or, l'invention est fondée avant tout sur la nouvelle connaissance acquise grâce à des expériences approfondies, à savoir que le collagène dans des os dégraissés fixe également la chaux en formant le collagénate. Il a été constaté à cette occasion, que le collagène des os dé- graissés, en analogie avec le collagène dans les peaux animales, fixe jusqu'à 4,3% de Ca (OR)2: en formant le collagénate. L'hypothèse que non seulement les hydroxydes alcalino-terreux sont aptes à former des oollagénates, mais que cette aptitude doit exister aussi pour les hydro-
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xydes alcalins ou les carbonates alcalins, s'est confirmée.
Grâce à des recherches, il a pu être constaté que
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1"'acide collagénique" (cf. A. Kuntzel et R. Biedermann, comme ci-dessus page 503) forme des collagénates également avec les hydroxydes alcalins. Il a été constaté, par exemple, dans une vaste expérience industrielle.que le collagène des os dégraissés avait fixé 2,9% de Na OH.
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D'après E. Stiasny"Gerborelchemie,1931, pages 87-88 et page 138, la formation de oollagénate s'effectue, au point de vue chimique, de manière telle que non seulement le groupe carboxylique terminal, mais encore le groupe @ peptidique fixe les alcalis et les bases alcalino-terreuses,
En partant de ces connaissances et expériencea, il s'est développé un procédé de fabrication de la colle d'os à partir d'os concassés, à l'aide-d'un traitement par des substances à réaction alcaline, procédé dans lequel, selon l'invention,
les os concassés allant à peu près de la gros- seur d'une noisette jusqu'à celle d'un oeuf de poule sont traités à la température ordinaire par des hydroxydes alca- lins ou aloalino-terreux ou par des carbonates alcalins en quantité telle et jusqu'à ce que la totalité du collagène existant dans les os soit transformée en collagénate, après quoi l'élimination de la colle a lieu, après une à trois courtes applications de la vapeur sous pression, de la manière qui est connue par elle-même.
L'état de la technique n'indique pas que ce procédé soit connu; certes un traitement de la matière osseuse par des produits chimiques avant l'élimination de la colle est pro- posé occasionnellement, mais à des fins tout autres et avec un résultat tout différent . A cet égard, il faut prendre en considération que n'importe quel traitement de la ma- tière osseuse concassée (effectué avant le traitement par la vapeur sous pression) avec n'importe quels produits chimiques ne conduit pas à la formation de oollagénate,
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mais bien seulement un traitement par les produits chimi- ques dont l'inventeur a constaté qu'ils sont capables de-former des collagénates,
Ainsi, on a conseillé le traitement préalable des os dont la colle doit être enlevée,
par l'ammoniaque aqueuse pour extraire du cartilage des os certaines substances qui forment un trouble : par ce moyen, on ne pouvait obtenir qu'une épuration, mais non une formation de collagénates.
Une diminution du nombre des applications de la vapeur sous pression, nécessaires pour enlever la colle, n'avait pas lieu.
On a encore traité la matière osseuse fortement déshy- dratée par l'extraction à là benzine, en vue d'introduire de l'eau d'hydratation, par de faibles solutions d'acides, mais celles-ci n'agissent pas de manière à former des collagénates et par conséquent elles ne peuvent pas amener une diminution des applications de la vapeur sous pression nécessaires pour l'enlèvement de la colle.
Enfin, on ne peut pas utiliser le chlorure de chaux, qu'on recommande occasionnellement comme agent de blanchi - ment, comme générateur de oollagénate dans le sens de ltin- vention, surtout parce que le chlore, comme on le sait, se lie au oollagène par addition et altère la substance col- lagène.
Les composés de sodium se sont avérés particulièrement propres à la réalisation du nouveau procédé, la formation du oollagénate de sodium étant effeotuée, par exemple, par traitement à l'hydroxyde de sodium. par exemple, les composés du calcium qui forment des oollagénates peuvent également être utilisés : ainsi, on peut exécuter avec succès la préparation de la substance osseuse par un traitement qui forme le oollagénate, par de l'hydroxyde de calcium.
Exemples de réalisation : 1.- On a recouvert d'une lessive de 4,5 gr.d'hydroxyde
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de sodium par litre, à froid pendant 48 heures, 2.500 Kgs d'os concassés allant de la grosseur d'une noisette à celle d'un oeuf, on a fait écouler la lessive et on a recouvert de nouveau d'une seconde lessive de 4,8 gr. par litre pour une durée de 128 heures. Après avoit fait éoouler la secon- de lessive, les os concassés ont été lavés jusqu'à ce que le pH de l'eau de lavage soit descendu à 7,6.
Ensuite, on a exposé le$ os concassés, pendant 10 mi- nutes, à l'action d'une pression de vapeur de deux atmos- phères effectives et on a lixivié une fois à l'eau la colle formée. Puis, une seconde application d'une pression de vapeur de deux atmosphères effectives pendant 5 minutes seulement et ensuite une lixiviation complète de la colle formée ont suivi,
Les os concassés sont devenus tout à fait mous après les deux courtes applications de la pression de vapeur : c'est un indice que le collagène a été bien désagrégé.
La teneur en azote des os broyés, dont on a enlevé la col- le, s'est trouvée inférieure à 1%. C'est donc que la colle a été enlevée d'une façon satisfaisante des os concassés.
La totalité de la colle extraite avait une résistance de gelée de 160 grammes de Bloom et était donc qualitati- vement, d'après ce nombre caractéristique, approximative- ment deux fois supérieure à la colle d'os courante actuelle du commerce.
2,- On a recouvert à froid pendant 7 jours à peu près 31.000 kgs d'os concassés, d'une lessive contenant 11,6 gr. d'hydroxyde de sodium par litre et,après avoir fait écou- ler la lessive, on a lavé à l'eau, en intercalant un fai- ble bain d'acide, jusqu'à ce que l'eau de lavage ait in- diqué un pH de 7,1.
Pour faire intervenir un facteur de sûreté pour une extraction complète de la colle, on a ajouté, dans ce trai- tement, aux trois applications de pression de 8 ou 2,5
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atmosphères effectives d'une durée de 10 ou 5 minutes, choisies pour enlever la colle, après qu'on a opéré la lixiviation, encore une application dtune pression de 3 atmosphères effectives dune durée de 10 à 15 minutes; mais, d'après les constations, cette application n'a plus désagrégé de nouvelles quantités de colle.
Dans ce traitement, la teneur en azote des os concas- sés dont on avait extrait la colle, était située entre 0,7 et 0,8 %. Par conséquent, la colle a été extraite d'une façon pratiquement complète.
Lea 9.000 Kgs de colle, environ, obtenus présentaient une résistance de gelée d'environ 180 grammes de Bloom et en conséquence une qualité extraordinairement haute pour la colle dtos.
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication de colle d'os à partir d'os concassés par traitement par des substances à réaction al- caline, caractérisé en ce que les os concassés en morceaux allant à peu près de la grosseur d'une noisette à celle d'un oeuf de poule sont traités à la température ordinaire par des hydroxydes alcalins ou alcalino-terreux ou par des carbonates alcalins en quantité telle et jusqu'à ce que la totalité du collagène existant dans les os soit transformée en oollagénate, après quoi l'extraction de la colle a lieu, après 1-3 courtes applications d'une pression de vapeur, d'une manière qui est connue par elle-même.