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"Procédé de production d'acide glutamique.
La présente invention est. relative à un procédé de ré- cupération d'acide glutamique à partir de substances génératri- ces d'acide glutamique et, en particulier, à un procédé deE.écu- pération d'acide glutamique à partir d'un filtrat de Steffen con- centré et de matières protéiques.
L'acide glutamique est produit par hydrolyse de proté- ines végétales et de solutions résiduaires provenant des batte- raves à sucre, séparation des impuretés d'avec les hydrolysats résultants, et cristallisation d'acide glutamique à son point
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isoélectrique. Dans la récupération d'acide glutamique à partir de ces hydrolysats, des quantités importantes d'acide glutamique ne se cristallisent pas et sont perdues dans la liqueur ou solu- tion finale qui est rejetée. La méthode la plus satisfaisante pour réduire les prêtes d'acide glutamique a prévu de réduire la quantité de solution finale à un minimum en concentrant les so- lutions, à partir desquelles de l'acide glutamique doit être cristallisé, jusqu'au plus haut degré possible.
Sous des conditio typiques et habituelles, la quantité d'acide glutamique perdu dans la solution finale est ordinairement comprise entre environ 25% et environ 40% de la quantité présente à l'origine dans l'hydrolysat. Le degré auqual la concentration peut être amenée est limité à cause de la matière organique présente dans l'hy- drolysat, et au-delà d'un certain point, la solution devient trop visqueuse et épaisse pour permettre un traitement ultérieur.
On a utilisé les traitementspar échange d'ions comme des méthodes possibles de récupération d'acide glutamique à par- tir de la liqueur ou solution finale, et ces méthodes ont été satisfaisantes jusqu'à un certain point. Le coût de telles mé- thodes est cependant trop élevé pour en réaliser une utilisation industrielle et, dans certains cas, l'acide glutamique récupéré est fortement souillé d'impuretés.
Un but de la présente invention est de prévoir un procédé amélioré de récupération de quantitésaccrues d'acide glutamique, à partir de matières de départ contenant des sube- tances génératrices d'acide glutamique.
Un autre but de la présente invention est de prévoir un procédé praticable industriellement pour la récupération de:. quantités accrues d'acide glutamique, à partir d'un filtrat de Steffen concentre.
Un autre but fie la prenante invention est de prévoir un procédé praticale industriellement pour la récupération de
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quantités accrues d'acide glutamique, à partir de matières pro- téiques.
Un autre but de la présente invention est de prévoir un procédé de récupération d'acide glutamique, à partir de subs- tances génératrices d'acide glutamique, avec une perte moindre d'acide glutamique dans la liqueur ou solution finale, compa- rativement avec des procédés de récupération d'acide glutamique. utilisés précédemment.
Un autre but de la présente invention est de prévoir un procédé de récupération d'acide glutamique, à partir de subs- tances génératrices d'acide glutamique, au cours duquel les ma- tières formant souillures sont enlevées, ce qui permet une plus grande concentration de la solution d'acide glutamique avant la cristallisation.
Suivant la présente invention, une solution aqueuse qui doit être traitée en vue de la récupération d'acide glutami- que est purifiée par précipitation de la matière organique for- mant souillure, à partir de la solution, sous forme de sels de baryum, le pH de la solution étant supérieur à environ 7, et la teneur en solides de la solution étant d'au moins 25% en poids.
L'invention est applicable à toute solution aqueuse contenant de l'acide glutamique ou des composés constituant des dérivés pré- cédents d'acide glutamique (substances génératrices ou mères, telles que glutamine ou acide pynolidone carboxylique).
De façon plus particulière, la présente invention est mise en oeuvre en traitant un filtrat de'Steffen concentré,'ou un hydro- lysat formé par hydrolyse d'une substance génératrice capable de produire de l'acide glutamique lors de l'hydrolyse, avec un sel de baryum soluble dans l'eau, sous certaines conditions prescri- tes, grâce à quoi les matières organiques formant souillures présentes dans la solution qui est traitée sont précipitées sous forme de sels de baryum.
L'enlèvement de ces matières organiques
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permet la concentration de la solution aqueuse jusqu'à un degré beaucoup plus élevé, avant la récupération d'acide glutamique à partir de cette solution et, de la sorte,permet la récupération d'acide glutamique en plus grandes quantités et donne une moin- dre perte d'acide glutamique dans les solutions ou liqueurs fi- nales.
Suivant une forme d'application de la présente inventi, un filtrat de Steffen ayant une teneur en solides d'au moins 25% en poids, de préférence d'au moins 40% en poids, et ayant environ 9 un pH supérieur à environ 7, de préférence compris entre /, et en- viron 11, est traité avec un sel de bar,yum soluble dans l'eau, par exemple, de chlorure de baryum. Les ions de bayum venant du sel de baryum soluble dans l'eau réagissent avec la matière organique formant souillure se trouvant dans le filtrat de Steffen concentré et la précipitent sous forme de sels de baryum.
. Le précipite peut être séparé par tout moyen convenable, par exemple, par filtràtion, et le filtrat de Steffen libéré de cette matière organique formant souillure peut alors être hydro- encore lysé,et traité ultérieurement/suivant des procédés courants en vue de la récupération d'acide glutamique.
Suivant une autre forme d'application de la présente invention, un hydrolysat de filtrat de Steffen concentrée obtenu par hydrolyse d'un filtrat de Steffen concentré par des proces- sus courants avec soit un acide, soit un alcali, est réglé, si nécessaire jusqu'à un pH supérieur .à environ 7, de préférence compris entre environ 9 et environ 11, par l'addition d'un alca- in li ou d'un acide -organique suivant que l'hydrolyse était une hydrolyse acide ou une hydrolyse alcaline. L'hydrolysat reglé, s'il a une teneur en solides d'au moins 25% en poids, peut alors être traité directement avec un sel de baryum soluble dans l'eau.
Si l'hydrolysat réglé a une teneur inférieure en solides, il est concentré par évaporation d'eau jusqu'à ce que la concen- soit
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tration de solides de l'hydrolisat/dtau moins 5 en poiil <,
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de préférence d'au moins 40%. Dans le cas d'un hydrolysat de fil- trat de Steffen concentré alcalin, ctest-à-dire, un hydrolysat produit par hydrolyse d'un filtrat de Steffen concentré avec un alcali, tel que de la soude caustique, l'hydrolysat peut être traité directement avec un composé de baryum soluble dans l'eau pour précipiter les matières organiques furmant souillures.
Ce- pendant, dans le cas d'un hydrolysat de.filtrat de Steffen alcalin le pH de l'hydrolysat sera avantageusement réglé à une valeur comprise entre environ 9 et environ 11, par l'addition d'un acide inorganique, tel que de l'acide chlorhydrique , bien que tout pH quelconque supérieur à 7 soit satisfaisante Ordinaire- ment, un hydrolysat de filtrat.de Steffen alcalin, avec ou sans réglage du pH aura une teneur en solides d'au moins 25% et habi- tuellement supérieure à 40%. 'et aucune phase de concentration ne sera,nécessaire. Avec un filtrat de Steffen dilué, cependant, une concentration de la solution, peut, être nécessaire.
Le processus préféé dans la mise en oeuvre de la pré- sente invention consiste à régler le pH de la solution aqueuse, qui doit être traitée en vue de la récupération d'acide glutami- que, jusqu'à une valeur supérieure à environ 7, et à concentrer la solution aqueuse jusqu'à une teneur en,solides d'au moins 25% en poids avant l'addition du sel de baryum soluble dans l'eau Un autre processus cependant consiste à ajouter le sel de baryum soluble dans l'eau à la solution aqueuse, ayant un pH inférieur ou ayant une teneur en solides inférieure à environ 25% en poids ou les deux, et ensuite après addition du sel de baryum soluble dans l'eau, de régler le pH jusqutà une valeur supérieure à en- viron 7,
ou la teneur en solides jusqu'à une valeur supérieure à 25% en poids, ou les deux, si nécessaire, pour amener ces valeurs dans les conditions de la présente invention. Lorsque le sel de baryum soluble dans l'eau est ajouté à la solution aqueuse ayant un pH inférieur à environ 7 ou une teneur en solides infé-
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rieure à environ 25% en poids, la précipitation de la matière organique présente, formant souillure est incomplète, et un'plein avantage de la présente invention ne peut être atteint que par réglage du pH et/ou de la teneur en solides, suivant les nécessi- tés, jusqu'au moins les valeurs minima requises dans la présente invention, comme décrit.
Le procédé de la présente invention peut être appliqué à des solutions aqueuses contenant de l'acide glutamique ou à des composés constituant des dérivés précédents d'aiide glutami- que, à n'importe quel stade, dans tout procédé courant de récupé- ration d'acide glutamique, à partir de ces solutions, et le plein avantage de l'invention sera atteint aussi longtemps que le pH de la solution aqueuse sera supérieur à environ 7, et que la teneur en solides'de la solution sera d'au moins 25% en-poids, au moment de la précipitation de la matière organique formant souillure.
L'addition du sel de baryum soluble dans l'eau, de préférence du chlorure de baryum, sous ces conditions, a pour résultat la formation de sels de baryum de la matière organique formant souillure, sels de baryum qui précipitent et peuvent être enlevés par tout moyen convenable tel que, par exemple, par fil- tration ou centrifugation. Le filtrat peut être traité pat tout procédé habituel=destiné à la récupération d'acide glutamique.
Suivant une autre forme d'application de la présente invention, une matière protéique, telle que du gluten de blé, du gluten de mais, etc, est hydrolysée avec une acide inorganique, tel que de l'acide chlorhydrique. L'hydrolysat est traité avec un alcali inorganique, tel que de la soude caustique, pour régler le pH jusqu'à une valeur supérieure à environ 7. L'hydrolysat réglé est concentré jusqu'à ce qu 'il ait une teneur en solides d'au moins 25% en poids, de préférence d'au moins environ 40% en poids, et on ajoute un sel de baryum soluble. dans l'eau, tel que du chlorure de baryum.
Les ions de baryum réagissent avec
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les composés organiques formant souillures, se trouvant dans la solution aqueuse d'hydrolysat, en formant des sels de baryum des matières organiques, qui,précipitent. Le précipité peut être séparé par un moyen habituel, par exemple, par filtration. Si le précipité est lavé, les eux de lavage ne doivent pas être ajou- tées au filtrat. En ce faisant, les solutions seraient à nouveau souillées de quantités importantes de matières organiques indé- sirables.
Une forme d'application particulière de la présente invention comprend l'hydrolyse d'une matière protéique, tel que du gluten de mais, avec un acide inorganique, tel que de l'acide chlorhydrique ou sulfurique, le réglage du pH de l'hydroxylest avec un alcali, tel que de la soude caustique ou de l'ammoniaque, jusqu'à une valeur comprise entre environ 5 et environ 7, la séparation d'humine d'avec l'hydrolysat réglé, par filtration, la concentration du filtrat jusqu'à une teneur en solides supé- rieure à environ 25% par évaporation d'eau, la séparation de la matière insoluble (pour la plus grande part, de la tyrosine et d la leucine), qui précipite durant la phase de concentration , l'addition d'un alcali, tel que de la soude caustique ou de l'am- moniaque,
pour régler le pH du filtrat jusqu'à une valeur supéri- eure à environ 7, de préférence comprise entre environ 9 et envi,, ron 11, l'addition d'un sel de baryum soluble dans l'eau à la solt tion aqueuse réglée pour précipiter: , sous forme de, sels de ba- ryum, les matières organiques formant souillures qui sont pré- sentes ,la séparation du précipité de baryum par filtration, et la récupération d'acide glutamique, du filtrat.
Les sels de baryum utilisés dans la présente invention peuvent être constitués par tous sels quelconques de baryum inor- ganiques solubles dans l'eau. On préfère spécialement le chlorure de baryum, mais de la baryte hydratée et du carbonate de baryum peuvent également être utilisés. En utilisant du carbonate de
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baryum, on préfère ajouter le carbonate de baryum à la solution aqueuse contenant de l'acide glutamique ou des composés constitu- ant des- dérivés précédents d'acide glutamique, pendant que la solution est aside, et de,régler ensuite le pH de la solution juqu'à une valeur supérieure à environ 7 par addition d'un alcali, tel que de la soude caustique.
Une autre forme d'application de la présente invention, qui est particulièrement intéressante pour permettre la récupé- ration finale d'acide glutamique, à partir d'une solution aqueuse contrant de l'acide glutamique ou des composés constituant des dérivés précédents d'acide glutamique, en quantités élevées, avec une quantité minimum de réactifs, suppose l'hydrolyse alce =ne d'un filtrat de Steffen concentré en utilisant de la baryte hy- dratée comme agent hydrolysant. L'hydrolysat produit contient un précipité consistant en sels de baryum de matières organiques formant souillures, qui peuvent être enlevées par filtration.
Ou bian, l'hydrolysat peut être traité avec du gaz carbonique pour régler le pH à environ 9. L'excès d'ions de baryum précipi- tera sous forme de carbonate de baryum, et le carbonate de baryum ainsi que les sels de baryum de composés organiques formant souil- lures, présents dans l'hydrolysat, peuvent être enlevés simulta- nément par filtration. Dans la mise en oeuvre de cette forme d'application de l'invention, il est nécessaire que toutes les eaux de lavage, obtenues par lavage du gâteau de filtre de car- bonate de baryum soient maintenues.exemptes du'filtrat.
Un lava- ge du gâteau de filtre de carbonate de baryum dissoudra de grandes quantités des sels de baryum de composés organiques for- ruant souillures, et l'addition de ces eaux de lavage au filtrat contenant de l'acide glutamique réduira la quantité d'acide glu- tamique finalement récupérée de cette solution suivant le pro- cédé de la présente invention, à moins d'une précipitation ul-
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térieure par un sel de baryum soluble dans l'eau, comme décrit ici. Il est désirable que toutes les eaux de lavage obtenues par le lavage d'un précipité contenant la matière organique formant souillure qu'on désire enlever suivant la présente in- vention, soient mises de côté pour être combinées avec une four- née séparée de filtrat de Steffen concentré à traiter par la suite.
Antérieurement, on a hydrolysé les filtrats de Steffen concentrés avec de la baryte hydratée, mais les avantages de la présente invention n'ont jamais été atteints pour la raison que la solution n'était pas suffisamment concentrée, ou que le pH de la solution était trop. bas (c'est-à-dire, inférieur, à en- viron 7, ) au point de séparation des sels de baryum, ou bie:i que, et d'était habituellement le -cas, les ions de baryum étaient précipités sous forme de sels organiques et les eaux de lavage obtenues par lavage du précipité étaient ajoutées à la solution de filtrat à traiter en.vue de la récupération d'acide glutami- que.
Un lavage du précipité redissoudrait les composés organiques formant souillures, qui ont été précipités, et l'inclusion de ces eaux de lavage dans le filtrat souillerait à nouveau la solu- tion contenant de l'acide glutamique. En conséquence, il est im- portant, dans la mise en oeuvre de la présente invention, que, lors d'une précipitation des sels de baryum des composés organi- ques formant souillures, le précipité ne soit pas lavé du tout ou que, s'il est lavé,les eaux de lavage soient recyclées 4 une phase antérieure du procédé, de sorte qu'elles puissent être à nouveau traitées avec un sel de baryum soluule dans'l'eau pour précipiter les composés organiques formant souillures sous for- me de sels de baryum.
Les exemples suivants illustrent des formes d'applica- tion particulières de la présente invention. Toutes les parties et les pourcentages sont en poids à moins d'indications contrai- res.
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EXEMPLE I
Un filtrat de Steffen concentré était hydrolysé en une quantité d'environ 1000 parties par addition d'environ 162,5 parties d'une solution de soude caustique aqueuse à 50%, et chauffage du mélange alcalin pendant environ 2 heures et demie à environ 88 C. L'hydrolysat était réglé à un pH d'environ 9 par addition d'acide chlorhydrique concentré (37%). On ajoutait environ 100'parties de BaC12.2H20 sous la forme d'une solution aqueuse à 20%, à l'hydrolysat réglé qui avait une teneur en so- lides d'environ 52%. Un précipité consistant en un sel de ba- ryum de matière organi,que se formait, immédiatement lors de l'ad- dition de la solution aqueuse de chlorure de baryum, et était enlevé par filtration. Le gâteau de filtre n'était pas lavé.
L'excès d'ions de baryum était enlevé du filtrat par add@@on de carbonate de sodium en une quantité suffisante pour précipi- ter tous les ions de baryum sous forme d'un carbonate de baryum.
Le précipité de carbonate de baryum .était enlevé par filtration, lavé énergiquement à l'eau, et les eaux de lavage étaient ajou- tées au filtrat. Le filtrat était réglé à un pH d'environ 5 avef de l'acide chlorhydrique-concentré, et ensuite concentré par évaporation de l'eau, jusqu'à ce que la viscosité s'élève à en- vison 375 centipoises (80 C). La solution concentrée était en- suite filtrée pour enlever les sels inorganiques comprenant du chlorure de sodium et du chlorure de potassium, qui'se cristalli- saient durant la concentration de la solution.
Après enlèvement des sels inorganiques, le filtrat était réglé à un pH d'environ 3,2 avec de l'acide chlorhydrique concentré, et laissé au repos A la température ambiante avec une .agitation occasionnelle pen- dant 5 jours, pour permettre une cristallisation d'acide gluta- mique. L'aqide glutamique cristallisé était enlevé par filtratio, la liqueur mère (sclution finale) restant après enlèvement d'aci- de g@utamique cristallisé s'élevait à environ 512 parties et contenait 7,8 parties d'acide glutamique* Le rendement d'acide
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glutamique s'élevait à environ 80% de la quantité d'acide gluta- mique de la matière première.
EXEMPLE II
Après le processus de l'exemple I et en utilisant une matière de départ équivalente et les mêmes réactifs, mais en omet tant la précipitation des composés organiques formant souillures sous forme de sels de baryum, on obtenait une solution ou liqueur finale, qui s'élevait à 700 parties et contenait 14 parties d'a- cide glutamique. Le rendement d'acide glutamique s'élevait à environ 72% par rapport aux quantités d'acide glutamique, conte- nues dans la matière première.
EXEMPLE III
Du gluten de mais, en une quantité d'environ 500 par- ties et contenant environ 64% de protéine, 5,9% d'humidité, 15,1 % d'acide glutamique sous la forme de ses dérivés précédents, était hydrolysé par reflux avec environ 1000 parties d'acide chlorhydrique aqueux à 26% pendant 16 heures. L'hydrolysat était réglé à un pH d'environ 6,2 par addition d'environ 625 parties était d'une solution de soude caustique aqueuse à 50%. La température/ maintenue en dessous de 50 C par refroidissement du récipient de réaction. L'hydrolysat réglé était filtré pour enlever de l'humi- ne qui s'était formée durant llhydrolyse. L'humine était lavée avec six portions de/100 parties d'une solution de chlorure de sodium aqueuse à 5% et les eaux de lavage étaient ajoutées au filtrat.
Le filtrat avec les eaux de lavage combinées était con- centré jusqu'à environ 1200 parties et filtré à environ 50 C pour enlever les composés inorganiques qui se séparaient durant a concentration du filtrat. Le gâteau de filtre était lavé avec une portion de 50 parties d'eau, et ensuite avec une portion de 25 parties d'eau. Le filtrat et les eaux de lavage combinées,..
$'élevant à environ 859 parties et ayant une teneur en solides d'environ 50%. étaient réglés à un pH d'environ 9 par addition d'environ 63,4 parties d'une solution de soude caustique aqueuse
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à 50%. Ensuite, environ 100 parties de BaC12.2H2O étaient ajou- tées lentement sous la forme d'une solution aqueuse à 20%. Un précipité comprenant des sels de baryum de composés organiques formant souillures se formait immédiatement et était enlevé sur un filtre enduit au préalable et pressé jusqu'à ce qu'il soit aussi sec que possible. Le gâteau de filtre n'était pas lavé. L'excès d'ions de baryum était enlevé du filtrat par ad- dition de carbonate de sodium en une quantité suffisante pour précipiter tout les ions de baryum sous forme de carbonate de baryum.
Le carbonate de baryum était enlevé par filtration, lavé energiquement à l'eau, et les eaux de lavage étaient ajoutées au filtrat. Le filtrat avec les eaux dé lavage combinées était réglé à un pH d'environ 6 par addition d'environ 52,9 parties d'acide chlorhydrique concentré (37%), concentré jusqu'à environ 776 parties par évaporation d'eau, et à nouveau filtré à envi- ron 50 C. Le gâteau de filtre était lavé avec une portion de 25 parties, d'eau, et ensuite une autre portion de 15 parties d'eau, et les eaux de lavage étaient ajoutées au filtrat.
Le filtrat et les eaux de lavage combinées d'élevant à environ 676 parties étaient concentrés à 500 parties par évaporation d' eau, refroidis à la température ambiante, et réglés à un pH d'environ 3,2 par addition d'environ 112,8 parties d'acide chlorhy drique concentré (37%). La solution réglée était ensuite laissée au repos pendant 5 jours avec une agitation occasionnelle pour permettre une cristallisation d'acide glutamique. L'acide gluta- mique cristallisé était enlevé par filtratioen laissant une li queur ou solution finale s'élevant à environ 332 parties conténant environ 7,48 parties d'acide glutamique. L'acide glutamique brut récupéré contenait 83% de la quantité d'acide glutamique de la matière première.
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EXEMPLE IV 'Après le processus de l'exemple III, et en utilisant une. matière première et des réactifs équivalents, mais en omet- tant l'enlèvement des composés organiques formant souillures sous forme de sels de baryum, on obtenait une liqueur ou solution finale en une quantité d'environ 500 parties et contenant environ 12,5 parties d'acide glutamique. De la sorte, le procédé de pu- rification de l'exemple III avait pour résultat une réduction d'environ 40% de la perte d'acide glutamique dans la solution ou liqueur finale. Le rendement d'acide glutamique s'élevait à environ 74% par rapport aux quantités d'acide glutamique conte- nues dans la matière première.
EXEMPLE V
Un filtrat de Steffen concentré, ayant une teneur en solides d'environ 58% était hydrolysé, en une quantité d'environ 1000 parties par çhauffage avec environ 420 parties d'une solu- tion debaryte hydratéeaqueuse à 50% pendant environ 2 heures et demie à 88 C. L'hydrolysat résultant était réglé à un pH d'environ 9 par traitement avec du gaz carbonique. L'excès d'ions de baryum dans la solution était de la sorte précipité sous for- me de carbonate de baryum. Les sels de baryum insolubles compre- nant du carbonate de baryum et des sels de baryum de la matière organique formant souillure étaient enlevés par filtration et la- vés avec deux portions de 600 parties d'eau chaude (60 ). Les eaux de lavage étaient rejetées, .
Dans un procédé continu ou dans un procédé industriel discontinu, les eaux de lavage seraient
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recyclées au procédé c'est-à-dire ajoutées à une portion du fil- trat de Steffen concentré ou de l'hydrolysat de ce filtrat, qui devait encore être traitée en vue de l'enlèvement de la matière orranique formant souillure. Le filtrat primaire auquel l'eau de
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ia,v,;,c n'irait a s ajoutée était réglé a un psi r1' environ 4,5 5 ac:it,: n d'environ c5 parties d'un; solU1,, m r;:<p: use à 5<,ql* d'aci-
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de sulfurique.
Le filtrat réglé était concentré sous le vide jusqu'à environ 500 parties, et les sulfates de potassium et de sodium qui précipitaient durant la phase ae concentration étaient enlevés par filtration à environ 80 C Le filtrat ré- sultant était réglé à un pH d'anviron 3,2 par addition d'environ 85 parties d'une solution d'acide sulfurique aqueuse à 50%, re- froidi à la température ambiante, et admis à cristalliser pen- dant environ 5 jours. Les cristaux d'acide glutamique étaient enlevés par filtration.
La liqueur ou solution fmnale restante s'élevait à 500 parties, ce qui n'était qu'environ;?0% de celle résultant des procédés.alcalins standards'prévus pour la récu- pération d'acide glutamique à partir du filtrat de Steffen con- centré. L'acide glutamique se trouvant dans la liqueur.ou solu- tion finale s'élevait à 6,5 parties, 'ce'qui correspondait à une perte d'acide glutamique dans, cette liqueur/ou;solution finale, d'environ 60% inférieure aux.pertes d'acide glutamique constatées lorsqu'on utilise les processus, standards, de 'récupération d'acide glutamique à partir d'un filtrat de Steffen concentré.
Le rende- ment d'acide glutamique s'élevamt à environ 82% des quantités d'acide glutamque, contenues dans la matière première.
REVENDICATIONS
1. Dans le procédé de récupération d'acide glutamique à partir d'une solution aqueuse contenant au moins un composé du groupe comprenant l'acide glutamique et des composés constituant les dérivés précédents d'acide glutamique, le perfectionnement comprenant l'addition d'un sel de baryum soluble dans l'eau à la solutionaqueuse, et la séparation du précipité résultant, ladite solution aqueuse ayant un pH supérieur à environ 7 et une teneur en solides d'au moins 25% en poids.