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" Procédé de fabrication d'un produit de condensation de cellu- lose et de formaldéhyde ".
L'objet du présent procédé est la fabrication d'un produit de condensation de cellulose et de formaldéhyde . Il est connu de tirer des fils ou des pellicules en matière cellulosique à travers une solution de formaldéhyde , de les sécher et de les chauffer. Par ce procédé on obtient un corps ayant des proprié- tés améliorées. En particulier, on obtient une aptitude moindre au gonflement ("gonflabilité") et une résistance accrue au dé- chirement ou rupture à l'état mouillé. Pour cette raison, on a employé jusqu'à présent des solutions de formaldéhyde pour l'im- prégnation de matières fibreuses, de matériaux pour pellicules ou films. Il est connu également d'employer des solutions de formaldéhyde pour l'imprégnation des tissus.
Par imprégnation , on entend le traitement complémentaire de matières fibreuses ou d'au- tres produits artificiels par de la formaldéhyde ou d'autres al-
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déhydes, et l'on s'explique cette imprégnation comme un dépôt de substances polymérisantes dans les intervalles ou espaces interstitiels des pellicules, des fils ou des produits analo-, gues.
Selon l'objet de l'invention on vise à tout autre chose.
On désire créer un produit unitaire de cellulose et de formaldé- hyde, c'est-à-dire un nouveau corps. Conformément au procédé selon la présente invention, la cellulose à l'état dissous est traitée par la formaldéhyde ; il se forme ainsi un nouveau produit de condensation, qui se sépare de la solution sous la forme d'une masse gélatineuse ou cornée . Ce nouveau produit a de tout autres propriétés que les fibres ou pellicules connues, imprégnées 'al- déhyde ou de formaldéhyde.
Pour produire cette nouvelle matière, on procède par exemple comme suit :
1.6 g. de cellulose (par exemple de la cellulose naturelle) sont dissous dans 100 cm3. d'acide sulfurique à 50% à-5 jusqu'à -10 .
Ensuite , on ajoute 5 cm3. d'une solution à 40% de polyoxyméthy- lène dans l'acide sulfurique et après cela on remue bien et len- tement pendant quelque temps à une température de-5 à -10 , jusqu'à ce que la masse se solidifie en un gel solide friable.
Le produit est ensuite débarrassé de l'acide, lavé et séché. On obtient ainsi une substance solide cornée.
2.) 4-5 g. de cellulose sont dissous dans 100 cm3. d'acide sulfurique à 50% et additionnés , à une température semblable à celle de l'exemple 1, également de petite quantités de polyoxy- méthylène solide, jusqu'à ce que la masse devienne visqueuse.
De cette masse on peut produire des pellicules et des fils par précipitation dans des solutions d'ammoniaque diluées et forte- ment refroidies.
3.)4 g. de cellulose sont dissous moyennant agitation dans 100 cm3. de lessive de soude à 7 1/2 %, à une température de -4 à -10 et sont additionnas de polyoxyméthylène solide, qui se
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dissout très rapidement. La masse devient alors dure et visqueuse, et on peut en former des pellicules et des fils par précipitation dans des acides dilués.
4.) Lorsqu'on emploie une concentration plus élevée de cellu- etant lose et de formaldéhyde , mais les autres conditions fies mêmes que dans l'exemple 3, la solution visqueuse se prend aussi dans ce cas en une pâte solide.
En outre, on a découvert que le nouveau produit de condensation de cellulose se forme aussi lorsqu'on ajoute la formaldéhyde ou le polyoxyméthylène à une solution de cellulose xanthogénée. Ce nouveau procédé donne la possibilité de soumettre la cellulose xanthogénée additionnée de formaldéhyde ou de polyoxyméthylène en état de formation à une transformation ou traitement ultérieur, de façon que les phénomènes de condensation ne se manifestent qu'après le traitement.
Il se forme donc de nouveaux produits de condensation qui, à volonté, peuvent être transformés directement en masses soli- des, gélatineuses ou cornées ou bien restent à l'état encore pro- visoirement soluble, de sorte que la cellulose xanthogénée est apte à être traitée par ses additions de polyoxyméthylène. L'ap- parition de l'état dans lequel il n'est plus possible de traiter ou transformer est alors reconnaissable à la couleur et à la viscosité de la solution, qui change lors de la condensation, c'est-à-dire lorsque le nouveau composé se forme. Grâce à cela il est possible d'obtenir,par préoipitation de cette solution dans les bains de précipitation connus, des pellicules, des fils ou des produits analogues, qui reçoivent des propriétés physi- ques toutes spéciales par ce qu'ils sont entremêlés de polyoxy- méthylène.
La nouveauté essentielle de ce procédé consiste dans le fait que l'addition de formaldéhyde ou de polyoxyméthylène a lieu à chaque stade d'ouvraison ou transformation de la cellulose, o'est-à-dire non seulement dans la solution de cellulose naturel- le ou régénérée dans de la lessive de soude, mais aussi dans
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la solution de cellulose xanthogénée dans des lessives.
Exemple 1 :
1 1. d'une solution de xanthogénate de cellulose, qui con- tient 70 g. de cellulose, est additionné, moyennant une bonne agitation et à la température du laboratoire, de 30 g. de polyoxy- méthylène solide. Après quelques heures, le produit quise colore devient progressivement brun et se prend en une masse solide cornée.
Exemple 2 :
De la viscose selon le mode de fabrication usuel est addi- tionné de polyoxyméthylène dans le rapport de 1:0,3 pendant qu'on agite énergiquement. La solution, devenue claire, peut être employée immédiatement pour la fabrication de pellicules, de fils ou de produits analogues.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de fabrication d'un produit de condensation de cellulose et de formaldéhyde, caractérisé en ce que des solutions de cellulose sont mises en réaction avec du polyoxyméthylène.
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"Process for Making a Condensation Product of Cellulose and Formaldehyde".
The object of the present process is the manufacture of a condensation product of cellulose and formaldehyde. It is known to draw threads or films of cellulosic material through a solution of formaldehyde, to dry them and to heat them. By this process, a body having improved properties is obtained. In particular, less swellability ("swellability") and increased resistance to wet tear or breakage are obtained. For this reason, formaldehyde solutions have hitherto been employed for the impregnation of fibrous materials, film materials or films. It is also known to use formaldehyde solutions for the impregnation of fabrics.
By impregnation is meant the complementary treatment of fibrous materials or other artificial products with formaldehyde or other al-
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dehydes, and this impregnation can be explained as a deposit of polymerizing substances in the gaps or interstitial spaces of the films, threads or analogues.
According to the object of the invention, it is aimed at something quite different.
It is desired to create a unitary product of cellulose and formaldehyde, ie a new body. In accordance with the process according to the present invention, the cellulose in the dissolved state is treated with formaldehyde; a new condensation product is thus formed, which separates from the solution in the form of a gelatinous or horny mass. This new product has quite other properties than the known fibers or films, impregnated with aldehyde or formaldehyde.
To produce this new material, we proceed for example as follows:
1.6g. of cellulose (eg natural cellulose) are dissolved in 100 cm3. 50% sulfuric acid at -5 to -10.
Then add 5 cm3. of a 40% solution of polyoxymethylene in sulfuric acid and after that it is stirred well and slowly for some time at a temperature of -5 to -10, until the mass solidifies into a crumbly solid gel.
The product is then freed from acid, washed and dried. A horny solid substance is thus obtained.
2.) 4-5 g. of cellulose are dissolved in 100 cm3. 50% sulfuric acid and added, at a temperature similar to that of Example 1, also small amounts of solid polyoxymethylene, until the mass becomes viscous.
From this mass, films and threads can be produced by precipitation in dilute and strongly cooled ammonia solutions.
3.) 4 g. of cellulose are dissolved with stirring in 100 cm3. of 7 1/2% sodium hydroxide solution, at a temperature of -4 to -10 and are added solid polyoxymethylene, which
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dissolves very quickly. The mass then becomes hard and viscous, and films and threads can be formed from it by precipitation in dilute acids.
4.) When a higher concentration of cellulose and formaldehyde is employed, but the other conditions same as in Example 3, the viscous solution in this case also sets into a solid paste.
Further, it has been found that the new cellulose condensation product also forms when formaldehyde or polyoxymethylene is added to a solution of xanthogenated cellulose. This new process makes it possible to subject the xanthogenated cellulose to which formaldehyde or polyoxymethylene has been added in the state of formation to a subsequent transformation or treatment, so that the condensation phenomena appear only after the treatment.
New condensation products are therefore formed which, at will, can be transformed directly into solid, gelatinous or horny masses or else remain in the still temporarily soluble state, so that the xanthogenated cellulose is capable of being treated by its additions of polyoxymethylene. The appearance of the state in which it is no longer possible to treat or transform is then recognizable by the color and viscosity of the solution, which changes during condensation, that is to say when the new compound is formed. Thanks to this it is possible to obtain, by pre-precipitation of this solution in known precipitation baths, films, threads or similar products, which receive very special physical properties by virtue of their being intermingled with polyoxy. - methylene.
The essential novelty of this process consists in the fact that the addition of formaldehyde or polyoxymethylene takes place at each stage of processing or transformation of the cellulose, that is to say not only in the natural cellulose solution. or regenerated in soda lye, but also in
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the solution of xanthogenated cellulose in lye.
Example 1:
1 1. of a solution of cellulose xanthogenate, which contains 70 g. of cellulose, is added, with good stirring and at laboratory temperature, 30 g. of solid polyoxymethylene. After a few hours, the colored product gradually turns brown and sets in a solid, horny mass.
Example 2:
Viscose according to the usual method of manufacture is added with polyoxymethylene in the ratio of 1: 0.3 while vigorous stirring. The solution, which has become clear, can be used immediately for the manufacture of films, threads or the like.
CLAIMS.
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1. Process for manufacturing a condensation product of cellulose and formaldehyde, characterized in that solutions of cellulose are reacted with polyoxymethylene.