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procédé de préparation des esters butyriques et butyriques mixtes de la cellulose.
La. présente invention a pour objet un procède de préparation des différents esters butyriques de la cel- lulose, tels que par exemple, les esters tributyriques normal ou iso, les esters butyeiques mixtes, per exemple: 1 tester acéto-butyeique, eto, .
Elle consiste essentiellement en un traitement particulier, variable avec le résultat cherché, permet... tant d'obtenir d'une façon convenable l'estérification de la cellulose à basse température.
Dans le cas des tributyrates de cellulose, diffé- rentes difficultés ont été rencontrées, et dtabord l'ac- tion astringente, ou rétractile de l'acide butyrique sur les fibres de cellulose, dont l'effet est de paralyser l'évolution de la réaction.
Une caractéristique importante de l'invention consiste à subir à la matière cellulosique, un traitement préparatoire convenable et, à cet effet, pour combattre l'action astringente de l'acide butyrique, de la soumettre à basse température à Inaction ménagée d'un dérivé chloré de l'acide acétique ou de l'acide acétique
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sous conditions déterminées.
Une autre difficulté inhérente à la préparation des esters butyriques réside dans la faible affinité de l'anhydride butyrique pour l'eau à basse température.
Au point de vue réactionnel, la combinaison de cet an- hydride avec l'eau, ne présente en effet une vitesse suf- fisante qu'à 80 .
Or. on sait que la température de réaction influe considérablement sur les qualités de résistance mécani- que et de souplesse de la matière cellulosique, d'autant meilleuns que la température de réaction est plus basse.
Une autre caractéristique de l'invention, permet- tant de réaliser l'estérification à basse température, consiste à ajouter à l'anhydride butyrique un déshydratait, par exemple de l'acide sulfurique, agissant en bibles proportions.
La description ci-.dessous donne un mode opératoi- re du procédé suivant l'invention :
La matière première : fibre de cellulose, coton, linters, etc.,,. est d'abord blanchie ou simplement dé- bouillie ;par ébullition avec un savon et/ou un alcali en vue de l'élimination des graisses, résines, etc...
La matière est ensuite soumise au traitement pré- paratoire qui 44 pour but de permêabiliser ou de gonfler les fibres et de rendre la réaction d'estérification plus homogène. pour atteindre ce but on peut soumettre la ma-
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tière , 1 "action de l'acide mono- di- ou tri-chlor-to4ti- que, à froid, en présence d'acide butyrique ou de toute antre substance organique, diluante et solvante, chimi- quement inerte (acétone, benzine, tétrachlorure de car- bone, etc...).
On peut ajouter au bain do l'acide sulfurique, jouant le rôle de catalyseur.
On traite par exemple 1 Kg. de cellulose (coton,
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linters, etc...) à 5 % d'humidité en moyenne par immer- sion totale dans 10 à 30 litres (suivant la facilité d'im- bibition), d'un bain constitué par une solution contenant (pour 100 grs. du bain) :
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Acide monochloracétique CHC1C0^H ....<..... 10 40 grs.
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<tb> Acide <SEP> sulfurique <SEP> (catalyseur) <SEP> ............. <SEP> 0.4 <SEP> à <SEP> 0.03 <SEP> gr.
<tb>
dans l'acide butyrique déshydraté ou autre solvant, le traitement durant de 1 à 6 jours.
On emploie de préférence de l'acide monochloracé.. tique qui est plus économique.Mais les acides di- et trichlorés sont également utilisables.
Suivant la nature de la fibre (coton, linters, etc...) son origine, la nature des traitements chimiques de blanchiment quelle a subis, etc,,, le traitement pré- paratoire est susceptible de variantes, soit dans la concentration des réactifs à employer, soit dans la durée de 1$opération, son objet étant en définitive de rendre
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la cellulose mise en oeuvre accessible â, 1 a-sterifica- tion, dans les conditions qui vont être indiquées.
A titre d'exemples indicatifs, mais non limitatifs
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de l'invention, pour pontrer la facilité dtadaptation du traitement préparatoire aux eLiffQrentes celluloses uti- lisables, on opérera comme suit : EXEMPLE 1.- Le solvant de 1$ecid. monoehlorac4ti- que est l'acide butyrique.
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Nature de la matière ùoton oarà4 %inters linters preatière brut 13 12a,his .
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<tb> Volume <SEP> du <SEP> bain, <SEP> en <SEP> li-
<tb>
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tres par K,de coton 50 ao 10 Com )c icl.e butyrique 600 650 600
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<tb> posi-(
<tb>
<tb> tion <SEP> )Acide <SEP> monochlor-
<tb>
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do. (ajoëtiqne 400 350 400 bain ) en (Aoid.e salfumique 0.5 4,, 5 4,C1 poids zau trai%a- 3,0 310 10 Tempe ment d.u traite- 5 à 100 5 à 100 5 â 10" Durée du traitement 6 Jours 6 jours 3 jours .....¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯., ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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On peut également employer comme solvant de l'a- cide monochloracétique un diluant organique chimiquement inerte, par exemple l'acétone.
On a reconnu ensuite qu'il était possible d'obte- nir une cellulose convenablement préparée et par consé- quent adaptée à l'estérification butyrique en soumettant la cellulose sous forme de linters par exemple à l'action de l'acide acétique cristallisable, à température varia- ble suivant la nature de la cellulose traitée, à 15/20 par exemple pour les linters de coton, pourvu que cette imprégnation soit combinée avec toute action physique susceptible de parfaire la pénétration du réactif dans les canicules de la fibre, notamment par l'action du vide.
En cas d'utilisation du vide, ce traitement a une durée variable avec l'intensité du vide, mais doit en tous cas suffire pour imbiber complètement les fibres de cellulo- se dans toute sa masse.
A titre d'exemple indicatif, mais non limitatif, on opère comme suit : EXEMPLE 2.-on immerge sous vide :
Linters blanchis ou non .........600 grs. dans l'acide acétique cristallisable ... 10 litres. à la température de 20 pendant ........ 1 heure 1/4.
Lorsque le traitement préparatoire est terminé, on éli- mine le plus possible le bain de préparation par tout moyen convenable (essorage ou pressage), de façon à ré- duire, au minimum, par exemple 10 à 20 o, la proportion de liquide d'imbibition. Au besoin,on peut même procéder à l'élimination complète des constituants du bain de pré- paration par lessivage avec le diluant employé (acide butyrique ou acétone par exemple).
Il est bien entendu que cette imprégnation peut être remplacée ou améliorée encore par tous moyens mé- caniques. la bain de préparation, après reconcentration et
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régénération rentre en travail.
On remarquera qu'on peut encore utiliser comme di- luant et solvant l'acide acétique, mais s'il sagit de préparer des tributyrates de cellulose, il est nécessai- re, avant la réaction d'estérification, d'éliminer, par lessivage convenable, l'acide acétique retenu par la ma- tière, car il se combinerait ultérieurement à la cellulo- se pour donner des esters mixtes acéto-butyriques.
Lorsque la matière a subi le traitement prépara- toire ci-dessus, elle se trouve dans des conditions phy- sicochimiques, extrêmement favorables à 1 $estérification, laquelle s'effectue, suivant l'invention, à basse tempé- rature, en présence d'un déshydratant. par exemple, on malaxe convenablement la matière, à température aussi basse que possible (entre 15 et + 25 ou mieux entre -10 et + la ) avec de l'anhydride butyrique et de l'acide sulfurique, Suivant que la réac- tion a lieu ou non en présence d'un diluant solvant, on prendra :
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<tb> Anhydride <SEP> butyrique <SEP> .... <SEP> 350 <SEP> à <SEP> 750% <SEP> de <SEP> la <SEP> cellulose
<tb> initiale.
<tb>
<tb>
Acide <SEP> sulfurique <SEP> ....... <SEP> 10 <SEP> à <SEP> 30 <SEP> % <SEP> de <SEP> la <SEP> cellulose
<tb> initiale.
<tb>
Lorsqu'on n'utilise pas de solvant diluant l'ester produit se dissout dans l'excès d'anhydride butyrique.
En ce qui concerne l'acide sulfurique, son rôle est double :d'une part, il agit comme catalyseur d'esté- rification et,d'autre part, comme fixateur de l'eau d'es- térification, soit pour son propre compte, soit comme oa- talyseur d'hydratation de l'anhydride but'yrique.
La proportion diacide sulfurique nécessaire en tant que catalyseur d'estérification peut être de l'ordre de 8 à 5 fil de cellulose initiale: au-delà de oes propor- tions, l'acide/sulfurique agit comme agent de fixation de l'eau libérée par la réaction. A ce titre, il est sascep- tible d'être remplacé par tout déshydratant (fixant l'eau
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soit par combinaison, soit par hydratation pure et sim- ple) tels que . l'anhydride phosphorique, le sulfate d'alumine, le sulfate de zinc, le sulfate de cuivre ou toute autre substance capable de fixer ou de retenir chimiquement l'eau libérée par l'estérification.
On arrête la réaction d'estérification au bout de 24 à 36 heures, c'est-à-dire après disparition totale de la cellulose initiale, pour éviter toute action hydroly- sante secondaire par le catalyseur (acide sulfurique par exemple); on procède alors à la neutralisation de la masse avant s précipitation, par une addition basique quelconque, telle que : carbonate ou biaarbonate de soude, butyrate de soude, etc...en évitant soigneusement toute élévation de température.
Le produit est séparé par précipitation, avec agitation dans un excès d'eau, est lavé soigneusement et séché à température convenable par ventilation ou aéra- tion,
Un avantage important du tributyrate de cellulose est de pouvoir être utilisé directement sans "rétrogra- dation" préalable. Alors que le triacétate de cellulose, par exemple, doit subir une hydrolyse partielle ou "ré- trogradationn pour le rendre soluble'clans les solvants habituels (acétone par exemple) le tributyrate est direc- tement soluble. On peut néanmoins lui faire subir, si on le juge utile, une hydrolyse partielle.
On a trouvé également qu'en substituant partielle- ment l'acide butyrique à l'acide acétique dans le triacé- tate de cellulose, on conserve les propriétés des triesters au point de vue de l'homogénéité (en teinture par exemple) sans qu'il soit nécessaire de faire subir à ces esters mixtes un traitement de rétrogradation pour assurer leur
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solubilisa.t ion.
L'invention a donc également pour objet, à titra de produits industriels nouveaux, les esters acéto- @
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butyriques et autres esters mixtes de la cellulose, dans lesquels le remplacement de l'acide acétique par l'acide butyrique ou autre acide supérieur dans le tri-ester permet de supprimer le traitement de rétrogradation et de conserver les avantages des triesters en tant que subs- tance chimiquement homogène.
Indépendamment de toutes les compositions intermé- diaires possibles, deux esters mixtes peuvent être théo- riquement envisagés par combinaison de l'acide acétique avec les deux acides butyriques, ce sont le dibutyromono-
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acétate et le monobutyrodiaoétata de cellulose.
Four obtenirdetels esters, on soumet la cellulose également à un traitement de préparation, ainsi qu'il a été indiqué.
Les exemples ci-.dessous sont donnés à titre indi- catif, mais ne sont pas limitatifs de l'invention; sui.. vant qu'il s'agit de tel ou tel dérivé mixte, la teneur voulue en acétyle est en relation directe avec la pro- portion diacide ou d'anhydride acétique mis en réaction et par conséquent la présente invention concerne toute
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la gamme des esters aa4to-bntyriquas, par exemple, capa- bles d'être obtenus.
EXEMPLE 3. -
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<tb>
<tb>
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Nature de l'dater mixte Monoao4%odibn- Diaoétomonobuty- à obtenir. tyrate. rate.
-----------------------..--------------¯¯¯¯¯..¯¯¯¯¯¯---.¯ nhyd.ride butriqua. 46eo de la cel- 465 e de la cel-
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<tb> lulose <SEP> traitée. <SEP> lulose <SEP> traitée.
<tb>
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ydride ou acide 250 ,'o de la cal 500 fo de la cel- acétique lu.loee traité.e. 1ulose traitée.
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<tb>
<tb>
La réaction d'estérification e'effectue ensuite comme indiqué ci-dessus, en employant l'acide sulfurique, par exemple, comme catalyseur.
Ces produits sont utilisables dans les industries les plus diverses : textiles artificiels de tous genres, @
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fibres, pellicules, oollodions, enduits, vernis, matiè- res plastiques, matières isolantes, etc.,. en raison de ses propriétés remarquables de souplesse, de résistance, dtaspect et de ses propriétés de solubilité dans la plu- part des solvants usuels.
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BEVEJIDICATIONS. -
1 .- Un procédé de préparation des esters butyriques ou butyriques mixtes de la cellulose, caractérisé en ce que la matière première cellulosique est soumise à un traitement préparatoire par un agent de perméabilisation et de gonflement.
2 .- Un procédé suivant 1 , caractérisé en ce que la matière première est soumise à l'action ménagés d'un dérivé chloré de l'acide acétique, en présence d'un di- luant solvant convenable, à basse température.
3 .- Un procédé suivant 1 caractérisé en ce que la matière première est soumise à l'action de l'acide acétique cristallisable, combinéeavec une action physi- que susceptible de parfaire la pénétration du réactif dans les canicules de la fibre.
4 .- Un procédé suivant 2 , caractérisé en ce que le solvant employé est l'acide butyrique ou un solvant organique inerte comme l'acétone.
5 .- Un procéda suivant 3 , caractérisé en ce qu'on utilise comme action physique le vide, combiné ou non avec une action mécanique d'homogénéisation.
6 .- Un procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la matière, préparée comme in- diqué ci-dessus, est estérifiée par l'anhydride butyri4 que à basse température, en présence d'un déshydratant et d'un diluant solvant approprié.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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process for preparing mixed butyric and butyric esters of cellulose.
The present invention relates to a process for preparing the various butyric esters of cellulose, such as, for example, normal or iso tributyric esters, mixed butyric esters, for example: 1 acetobutyl test, eto,.
It essentially consists of a particular treatment, variable with the desired result, allows ... so much to obtain in a suitable way the esterification of the cellulose at low temperature.
In the case of cellulose tributyrates, various difficulties have been encountered, and first of all the astringent or retractile action of butyric acid on the cellulose fibers, the effect of which is to paralyze the development of cellulose. reaction.
An important characteristic of the invention consists in undergoing the cellulosic material, a suitable preparatory treatment and, for this purpose, in order to combat the astringent action of butyric acid, in subjecting it at low temperature to the controlled inaction of a derivative. chlorinated acetic acid or acetic acid
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under specified conditions.
Another difficulty inherent in the preparation of butyric esters resides in the low affinity of butyric anhydride for water at low temperature.
From the reaction point of view, the combination of this anhydride with water in fact only exhibits a sufficient speed at 80.
Now, it is known that the reaction temperature has a considerable influence on the qualities of mechanical strength and flexibility of the cellulosic material, the better as the reaction temperature is lower.
Another characteristic of the invention, allowing esterification to be carried out at low temperature, consists in adding to the butyric anhydride a dehydrate, for example sulfuric acid, acting in reasonable proportions.
The description below gives an operating mode of the process according to the invention:
The raw material: cellulose fiber, cotton, linters, etc. ,,. is first bleached or simply de-boiled; by boiling with soap and / or alkali in order to remove grease, resins, etc.
The material is then subjected to the preparatory treatment which aims to permeabilize or swell the fibers and to make the esterification reaction more homogeneous. to achieve this goal we can submit the ma-
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third, the action of mono- di- or tri-chlor-to4tic acid, when cold, in the presence of butyric acid or any other organic substance, diluent and solvent, chemically inert (acetone, benzine , carbon tetrachloride, etc ...).
Sulfuric acid can be added to the bath, acting as a catalyst.
For example, 1 kg of cellulose (cotton,
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linters, etc ...) at 5% humidity on average by total immersion in 10 to 30 liters (depending on the ease of imbibition), of a bath consisting of a solution containing (for 100 grs. bath):
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Monochloroacetic acid CHC1C0 ^ H .... <..... 10 40 grs.
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<tb> Sulfuric acid <SEP> <SEP> (catalyst) <SEP> ............. <SEP> 0.4 <SEP> to <SEP> 0.03 <SEP> gr.
<tb>
in dehydrated butyric acid or other solvent, the treatment lasting from 1 to 6 days.
Monochlorinated acid is preferably used, which is more economical. But di- and trichlorinated acids can also be used.
Depending on the nature of the fiber (cotton, linters, etc.), its origin, the nature of the chemical bleaching treatments it has undergone, etc. ,,, the preparatory treatment is liable to variations, either in the concentration of the reagents to be used, or in the duration of $ 1 operation, its purpose being ultimately to make
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the cellulose used which is accessible to, 1 a-sterification, under the conditions which will be indicated.
By way of indicative, but not limiting, examples
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of the invention, in order to bridge the ease of adaptation of the preparatory treatment to the different celluloses which can be used, the procedure is as follows: EXAMPLE 1. The solvent of 1 $ ecid. monohloroacid is butyric acid.
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Nature of the material ùoton oarà4% inter raw preatière linters 13 12a, his.
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<tb> Volume <SEP> of the <SEP> bath, <SEP> in <SEP> li-
<tb>
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very per K, of cotton 50 ao 10 Com) c icl.e butyric 600 650 600
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<tb> posi- (
<tb>
<tb> tion <SEP>) Acid <SEP> monochlor-
<tb>
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do. (ajoëtiqne 400 350 400 bath) in (salfumic Aoid.e 0.5 4 ,, 5 4, C1 wt% a- 3.0 310 10 Temper of treatment- 5 to 100 5 to 100 5 to 10 "Duration of treatment 6 days 6 days 3 days ..... ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯., ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯
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A chemically inert organic diluent, for example acetone, can also be employed as the solvent for the monochloroacetic acid.
It was then recognized that it was possible to obtain a cellulose suitably prepared and therefore suitable for butyric esterification by subjecting the cellulose in the form of linters, for example, to the action of crystallizable acetic acid, at variable temperature depending on the nature of the cellulose treated, at 15/20 for example for cotton linters, provided that this impregnation is combined with any physical action capable of perfecting the penetration of the reagent into the heat waves of the fiber, in particular by the action of the vacuum.
If a vacuum is used, this treatment has a duration that varies with the intensity of the vacuum, but must in any case be sufficient to completely soak the cellulose fibers throughout its mass.
By way of indicative but non-limiting example, the procedure is as follows: EXAMPLE 2 - immersing under vacuum:
Linters bleached or not ......... 600 grs. in crystallizable acetic acid ... 10 liters. at a temperature of 20 for ........ 1 1/4 hour.
When the preparatory treatment is finished, the preparation bath is removed as much as possible by any suitable means (wringing or pressing), so as to reduce, to a minimum, for example 10 to 20 o, the proportion of liquid d. 'imbibition. If necessary, it is even possible to proceed with the complete elimination of the constituents of the preparation bath by leaching with the diluent employed (butyric acid or acetone for example).
It is understood that this impregnation can be replaced or further improved by any mechanical means. the preparation bath, after reconcentration and
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regeneration goes into work.
It will be noted that acetic acid can also be used as a diluent and solvent, but if it is a question of preparing cellulose tributyrates, it is necessary, before the esterification reaction, to remove by leaching. suitable, the acetic acid retained by the material, since it would later combine with the cellulose to give mixed aceto-butyric esters.
When the material has undergone the above preparatory treatment, it is found under physical and chemical conditions extremely favorable to esterification, which is carried out, according to the invention, at low temperature, in the presence of 'a desiccant. for example, the material is suitably kneaded, at a temperature as low as possible (between 15 and + 25 or better between -10 and + la) with butyric anhydride and sulfuric acid, depending on whether the reaction has whether or not in the presence of a solvent diluent, we will take:
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<tb> Butyric anhydride <SEP> <SEP> .... <SEP> 350 <SEP> to <SEP> 750% <SEP> of <SEP> the <SEP> cellulose
<tb> initial.
<tb>
<tb>
<SEP> sulfuric acid <SEP> ....... <SEP> 10 <SEP> to <SEP> 30 <SEP>% <SEP> of <SEP> the <SEP> cellulose
<tb> initial.
<tb>
When no diluting solvent is used, the ester produced dissolves in the excess of butyric anhydride.
With regard to sulfuric acid, its role is twofold: on the one hand, it acts as an esterification catalyst and, on the other hand, as a fixative of the esterification water, that is to say for its on its own, or as a hydration analyzer for butyric anhydride.
The proportion of sulfuric acid necessary as an esterification catalyst can be of the order of 8 to 5 strand of initial cellulose: above these proportions, the acid / sulfuric acts as a water binding agent. released by the reaction. As such, it is possible to be replaced by any desiccant (fixing water
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either by combination or by pure and simple hydration) such as. phosphorus pentoxide, aluminum sulphate, zinc sulphate, copper sulphate or any other substance capable of fixing or chemically retaining the water released by esterification.
The esterification reaction is stopped after 24 to 36 hours, that is to say after complete disappearance of the initial cellulose, to avoid any secondary hydrolysis action by the catalyst (sulfuric acid for example); the mass is then neutralized before precipitation, by any basic addition, such as: sodium carbonate or biaarbonate, sodium butyrate, etc ... carefully avoiding any rise in temperature.
The product is separated by precipitation, with stirring in an excess of water, is washed thoroughly and dried at a suitable temperature by ventilation or aeration,
An important advantage of cellulose tributyrate is that it can be used directly without prior "retrogradation". While cellulose triacetate, for example, must undergo partial hydrolysis or "downgrading to make it soluble in the usual solvents (eg acetone) the tributyrate is directly soluble. It can nevertheless be subjected to it, if it is considered useful, partial hydrolysis.
It has also been found that by partially substituting butyric acid for acetic acid in cellulose triacetate, the properties of the triesters are retained from the point of view of homogeneity (in dyeing, for example) without affecting 'it is necessary to subject these mixed esters to a retrogradation treatment to ensure their
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solubilisa.t ion.
A subject of the invention is therefore also, by way of new industrial products, the aceto esters.
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butyric and other mixed esters of cellulose, in which replacing acetic acid with butyric acid or other higher acid in the tri-ester eliminates the retrogradation treatment and retains the advantages of the triesters as a subs - chemically homogeneous strength.
Independently of all the possible intermediate compositions, two mixed esters can theoretically be envisaged by combining acetic acid with the two butyric acids, these are dibutyromono-
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cellulose acetate and monobutyrodiaoétata.
In order to obtain such esters, the cellulose is also subjected to a preparative treatment, as has been indicated.
The examples below are given by way of indication, but are not limiting of the invention; following this or that mixed derivative, the desired acetyl content is directly related to the proportion of diacid or acetic anhydride reacted and therefore the present invention relates to any
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the range of aa4to-bntyriquas esters, for example, capable of being obtained.
EXAMPLE 3. -
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<tb>
<tb>
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Nature of the mixed Monoao4% odibn- Diaoétomonobuty- date to obtain. tyrate. missed.
-----------------------..-------------- ¯¯¯¯¯..¯¯¯¯ ¯¯ ---. ¯ nhyd.ride butriqua. 46th of the cell- 465th of the cell-
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<tb> lulose <SEP> treated. <SEP> lulose <SEP> processed.
<tb>
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ydride or acid 250, 'o cal 500% of the treated lu.loee celacetic. 1ulose treated.
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<tb>
<tb>
The esterification reaction is then carried out as indicated above, employing sulfuric acid, for example, as a catalyst.
These products can be used in the most diverse industries: artificial textiles of all kinds, @
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fibers, films, oollodions, coatings, varnishes, plastics, insulating materials, etc.,. because of its remarkable properties of flexibility, strength, appearance and its properties of solubility in most common solvents.
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BEVEJIDICATIONS. -
1 .- A process for preparing butyric or mixed butyric esters of cellulose, characterized in that the cellulosic raw material is subjected to a preparatory treatment with a permeabilizing and swelling agent.
2 .- A process according to 1, characterized in that the raw material is subjected to the action of a chlorinated derivative of acetic acid, in the presence of a suitable solvent diluent, at low temperature.
3 .- A process according to 1 characterized in that the raw material is subjected to the action of crystallizable acetic acid, combined with a physical action capable of perfecting the penetration of the reagent in the heat waves of the fiber.
4 .- A process according to 2, characterized in that the solvent used is butyric acid or an inert organic solvent such as acetone.
5 .- A following process 3, characterized in that one uses as physical action the vacuum, combined or not with a mechanical action of homogenization.
6. A process according to claims 1 to 5, characterized in that the material, prepared as indicated above, is esterified with butyri4 anhydride only at low temperature, in the presence of a desiccant and a thinner suitable solvent.
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