BE440807A - - Google Patents

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BE440807A
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1204Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
    • C22B34/1209Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by dry processes, e.g. with selective chlorination of iron or with formation of a titanium bearing slag

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Description

       

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  Production de concentrés de titane. 



   Cette invention concerne des perfectionnements aux procédés pour le traitement des matières   ferro-titanifères.   



  Plus particulièrement, elle est relative à un procédé pour éli- miner le fer des matières titanifères et pour préparer des con- centrés d'oxyde de titane. 



   La principale matière première des composés de titane est l'ilménite dont on connaît plusieurs espèces différentes. 



  L'ilménite figure dans beaucoup de roches et sables et on estime que ce minerai se compose principalement de titanates de fer de compositions différentes. La plupart des concentrés d'ilménite du marché contiennent d'ordinaire 30 à 60% de TiO2   .et   ont subi une préparation mécanique du minerai, comprenant 

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 une séparation de la gangue par voie humide et une séparation magnétique de constituants plus magnétiques ou moins magnéti- quesque l'ilménite. 



   Les concentrés d'ilménite obtenus par l'opération mécanique présentent souvent la teneur en TiO2 la plus élevée qui puisse être atteinte sans recourir à un traitement chimi- que ou métallurgique. Toutefois, étant donné que la teneur en fer des ilménites industrielles est plutôt élevée, habituelle- ment de 25 à   40%   de Fe rapportés à l'ilménite, ou de 40 à 80% calculés par rapport à la teneur en TiO2, on conçoit que l'éli- mination d'une notable partie du fer par un moyen économique constitue un problème important. 



   On a proposé divers procédés pour extraire le fer des,minerais ferro-titanifère, par exemple des procédés con- sistant à traiter l'ilménite par des acides ou des alcalis forts, mais ces procédés ne sont pas considérés comme étant économiques dans la production de concentrés de TiO2. 



   On a aussi proposé de chauffer les minerais de ferro- titane dans une atmosphère oxydante ou réductrice, ce qui rend les minerais plus propres à un traitement subséquent du fer au moyen d'acides dilués ou au moyen de solutions de sels ou autres agents réactifs. Toutefois, ces procédés n'ont acquis aucune importance technique en raison des dépenses relativement élevées qu'implique la consommation des produits chimiques re- quis à cet effet et aussi en raison de l'appareillage compliqué nécessaire à. ces opérations. 



   On a proposé en outre de traiter les minerais de ferro-titane par un procédé de réduction thermique avec sé- paration mécanique subséquente du fer métallique et de la ma- tière titanifère. 



   Suivant la présente invention, on élimine le fer des minerais ferro-titanifères par un moyen beaucoup plus simple, impliquant moins de dépenses que jusqu'ici. Le nouveau procédé,      

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 consiste en un traitement combiné de réduction et d'oxydation, au cours duquel on réduit d'abord le minerai à l'état métalli- que et on le convertit ensuite par oxydation en composés d'oxyde de fer plus ou moins hydratés qui peuvent être séparés mécaniquement de la matière titanifère.

   Cela étant, on peut diviser le nouveau procédé en les phases suivantes: a) Réduction thermique du minerai dans des conditions ayant pour effet de convertir le fer à l'état métallique sous une forme finement divisée. b) Conversion du fer métallique en composés d'oxyde de fer par un traitement oxydant approprié, de préférence par l'action de l'air en présence d'eau ou de vapeur d'eau; ou des deux. c) Elimination des composés d'oxyde de fer des autres compo- sants par lavage, traitement magnétique ou par d'autres moyens comme par exemple le flottage, l'électro-flottage, ou l'aéro-flottage. 



   La réduction thermique peut être exécutée en chauf- font à une température de 700 à   1100 C.,   dans une atmosphère réductrice, le minerai de ferro-titane, par exemple à l'état de concentré d'ilménite. Quand on emploie comme gaz réducteur l'hydrogène, l'oxyde de carbone, le gaz de houille ou le gaz à l'eau, la réduction progresse bien à une température de 700 à 900 C. Quand on emploie des matières réductrices solides, on mélange à la matière réductrice le minerai de ferro-titane broyé et on chauffe le mélange à une'température un peu plus élevée que lorsqu'on opère la réduction au moyen de gaz, la température préférable étant fonction des conditions de tra- vail et de la qualité du minerai. 



   Quand on emploie des agents réducteurs solides, c'est de préférence en quantité telle qu'un excédent d'agent réduc- teur soit laissé dans le produit réduit achevé. La réduction dans des cornues fixes exige généralement un plus grand excé- dent d'agent réducteur que la réduction dans des fours   rotatifs,.   

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   La matière déchargée du four de réduction doit être refroidie dans des conditions telles que la réoxydation soit empêchée et que la matière réduite ne subisse pas des change- ments qui la rendraient moins réactive au cours de l'opération d'oxydation subséquente. On préfère un procédé de refroidisse- ment rapide. 



   La matière réduite peut être stockée pendant des mois sans perdre sa réactivité à condition d'être conservée à l'étst sec. 



   Le degré auquel la teneur en fer doit être réduite à l'état métallique dépend de la quantité de composés d'oxyde de fer qu'on veut éliminer. Dans beaucoup de cas il suffit de ne réduire que la moitié de la totalité du fer contenu dans le minerai, et un accroissement considérable de la teneur en tita- ne peut être obtenu même en enlevant moins de fer. Afin d'abou- tir à un concentré exceptionnellement riche en   TiO,   contenant par exemple 75 à 85% de TiO2, il faut réduire la majeure partie du fer, mais il est rarement nécessaire de réduire plus de 90 à 95% du fer total, et ceci facilite dans une large mesure le procédé de réduction. 



   L'oxydation du fer métallique est opérée de préféren- ce en faisant agir l'air en combinaison avec l'eau ou la vapeur dans des conditions réglées. On règle facilement la température de la charge en variant les quantités d'air, d'eau et de vapeur introduites. 



   L'addition d'eau doit être operée de manière que toute la masse soit humectée à fond, sans introduire un excédent d'eau au-delà de ce point. L'air (ou d'a.utres gaz oxydants) doit être en contact avec la masse, mais l'oxydation ne doit pas être si intense qu'il se forme un oxyde ferrique (Fe2O3) pauvre en eau ou des produits rouillés, qu'il est difficile de séparer de la matière titanifère par un simple lavage ou par un traitement magnétique. 

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   La composition exacte des composés d'oxyde de fer qui sont plus ou moins hydratés - n'est pas tout à fait certaine, mais leurs aspect et consistance sont caractéristiques et il est aisé de régler l'opération d'oxydation de manière à obte- nir des produits ayant les qualités voulues. Généralement, la couleur des oxydes de fer doit être foncée, analogue à celle du Fe3O4, sans beaucoup de traces d'hydrates de fer rouges ou jaunes. Durant l'oxydation le volume de la masse augmente, et la masse devient alors plus lâche et prend un aspect analogue à celui de la terre foncée humide. 



   Si l'on exécute l'oxydation trop à sec ou à des tempé- ratures trop élevées, une pellicule de fer oxydé peut se former à la surface du fer métallique et retarder le processus d'oxyda- tion. 



   Parfois on préfère interrompre l'oxydation avant que la totalité du fer soit oxydée, de sorte qu'on obtient un produit contenant par exemple jusqu'à concurrence de 5% de Fe à l'état métallique. 



   Des expériences ont démontré qu'on peut accélérer nota- blement l'oxydation du fer en employant des additions d'électro- lytes comme NaCl, NH4C1, MgCl2, HC1, etc. 



   La présence d'acide carbonique ou de gaz contenant du CO2 accélère aussi dans une notable mesure l'oxydation du fer métallique. 



   Quand on exécute l'oxydation par phases successives, il s'avère avantageux, dans beaucoup de cas, d'employer l'air dans une ou plusieurs phases et des sels développant de l'oxy- gène, dans les phases suivantes: 
En outre, il a été prouvé que la température présente une grande importance dans l'opération d'oxydation. Avec certai- nes des ilménites réduites l'oxydation se poursuit rapidement à 60-80 C., mais même une température aussi peu élevée que 20  peut suffire à maintenir l'oxydation. Une température de plus 

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 de 100 C. peut aussi être employée car on a trouvé que l'eau ou la vapeur, introduite dans la charge à cette température éle- vée, est absorbée partiellement par la matière en formant des oxydes de fer hydratés et en accélérant l'oxydation.

   Des tempé- ratures de plus de 200 C. ne permettent généralement pas à une quantité d'eau suffisante de se combiner aux oxydes de fer et donnent naissance à des oxydes de fer qui sont secs et durs et qui rendent difficile la séparation de ces oxydes par lavage. 



   Aussi n'emploie-t-on que dans des cas exceptionnels des températures supérieures à 200 C. Dans tous les cas, la tempéra- ture doit être maintenue en-dessous d'environ 750 C. afin d'évi- ter une recombinaison des oxydes de fer et de titane. 



   Des expériences ont montré que la chaleur d'oxydation peut être utilisée avantageusement dans le processus d'oxydation. 



   On a trouvé que durant l'oxydation il est préférable de maintenir la masse en mouvement,, en remuant la masse de temps à autre ou de manière continue on accélère le processus d'oxy- dation. 



   Quand l'oxydation a atteint le degré voulu, on peut séparer les oxydes de fer du concentré de titane en soumettant la charge à une agitation énergique en présence d'eau ou en lui imprimant un certain mouvement qui amène. les particules à frotter ou à s'user les unes contre les autres. Cette opération peut être exécutée dans des cylindres rotatifs, dans des classeurs de minerai ou dans d'autres appareils appropriés. Après cette opération les oxydes de fer sont mis facilement en suspension dans l'eau et se séparent facilement du concentré de titane par lavage et décantation. Les oxydes de fer en suspension dans l'eau se déposent facilement quand on les laisse dans des bacs de dé- cantation, puis on les filtre et on les sèche. 



   Ils forment un produit mou, finement divisé et uniforme qui est une matière première de valeur pour la production de pigments d'oxyde de fer et d'autres composés de fer. Le produit 

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 présente aussi un intérêt dans la production de fer, d'acier et d'alliages du fer. L'analyse des oxydes de fer a montré 65 à 70% de Fe selon la température du séchage ou du grillage. 



   Le concentré de titane peut être lavé, séché ou calciné et constitue une matière de départ excellente pour la production de composés de titane, tant pour les fins métallurgiques que pour la production de pigments de titane. 



   Pour illustrer l'invention on citera les exemples suivants:   EXEMPLE   I.- 
On prend 1000 kilogrammes de concentré d'ilménite con- tenant 44% de TiO2 et   36%   de Fe et ayant une grosseur de grain d'environ 1/2 mm, on les mélange à 300 kilogrammes de charbon de bois et on les chauffe dans un four rotatif à la température de 950 C. à laquelle on les maintient pendant une heure, après quoi environ 90% de la teneur totale en fer sont convertis à l'état métallique. On refroidit à environ   300 C.,   à l'abri de l'air, la matière réduite, puis on la trempe dans l'eau. On éli- mine par lavage l'excédent de charbon en tirant parti de la grande différence de poids spécifique et de sédimentation entre le minerai et le charbon, et on déshydrate la matière réduite sur un filtre rotatif. 



   On introduit la matière humide dans un cylindre rotatif et on ajoute une faible quantité de solution étendu de chlorure de magnésium. On fait tourner lentement le cylindre rotatif et. on introduit de l'eau et de la vapeur dans des conditions' ré- glées, de manière à maintenir la charge dans la marge de tempé- ratures de 50 à 80 C. Au bout d'environ 6 heures la teneur eh fer métallique est réduite de 36 à 5%, des oxydes de fer étant formés en quantités correspondantes. Puis on introduit plus d'eau et on augmente la vitesse de rotation, soumettant ainsi la char- ge à une agitation énergique dans l'eau. Après environ 1 heure 

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 les oxydes de fer sont en suspension et on les enlève par décan- tation et lavage. On déshydrate sur un filtre le concentra- de titane et on le sèche.

   L'analyse de la matière traitée montre que la teneur en TiO2 est augmentée depuis 44% dans la matière de départ jusque 68% dans le produit achevé et que la teneur totale en fer est diminuée depuis 36% dans la matière de départ jusqu'environ 16% dans le produit achevé. 



  EXEMPLE 2. - 
On réduit au moyen d'hydrogène, à   870 C.,   une titano- magnétite contenant environ 20% de TiO2, jusqu'à ce qu'envi- ron 90% de la teneur en fer soient convertis en fer métallique finement divisé. On trempe dans l'eau la matière réduite et on la déshydrate sur un filtre, après quoi on la traite de la même manière que cela a été décrit à l'exemple 1. On opère l'oxyda- tion dans une auge fixe en remuant la charge de temps à autre. 



   Après élimination des oxydes de fer par lavage, on obtient un concentré contenant 40% de TiO2. 



   Bien que l'ilménite soit actuellement la principale matière première dans la production de composés de titane, beau- coup d'autres minerais   .ferro-titanifères   peuvent convenir à cet effet. Toutefois, en raison de leur teneur en fer élevée, ils n'ont pas trouvé jusqu'ici d'application industrielle. La présente invention permet d'éliminer le fer de manière simple et économique et présente ainsi un grand intérêt dans son appli- cation à ces minerais. Aussi l'invention n'est-elle point   lirni-   tée aux minerais ferro-titanifères riches comme les concentrés d'ilménite, elle peut aussi être appliquée aux minerais ferro- titanifères qui sont considérés actuellement comme ayant moins de valeur ou comme n'en ayant aucune. 



   Avec certaines sortes de matières   ferro-titanifères   il est difficile de réduire à l'état métallique en une seule opération, dans des conditions industrielles, plus de 90% du fer. Dans ces cas on peut réduire pratiquement la totalité du 

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 fer en exécutant l'opération de réduction en deux phases. Les matières ferro-titanifères dans lesquelles le fer est combiné sous forme de silicates de fer, rendant difficile la réduction à l'état métallique finement divisé, peuvent être soumises à un traitement magnétique, à un électro-flottage ou à une sépa- ration pneumatique afin d'éliminer ces constituants. 



   Après réduction, on élimine par lavage l'excédent de matière réductrice solide et on la récupère par filtration. 



  Quand on lave la charge dans un cylindre rotatif en présence de beaucoup d'eau, les oxydes de fer formés sont mis en suspension et on les sépare facilement par décantation, sédimentation et filtration. De cette façon, la surface du fer métallique est dégagée et l'oxydation du fer restant peut se poursuivre. 



   Il est évident qu'on peut interrompre le procédé à tout moment voulu et qu'on peut obtenir des concentrés de ti- tane à teneurs en Ti02 différentes. 



   Par le terme "composés d'oxyde de fer" il faut enten- dre des composés qui contiennent des oxydes, des' hydroxydes et des hydrates et/ou leurs combinaisons et mélanges. Si dans l'o- pération d'oxydation on emploie des agents supplémentaires, les composés d'oxyde résultants peuvent évidemment aussi contenir ces agents ou leurs composés. 



  REVENDICATIONS 
1.- Procédé pour augmenter la teneur en titane de ma- tières contenant du fer et du titane, comme par exemple l'ilmé- nite, caractérisé en ce qu'on réduit les composés du fer, entiè- rement ou partiellement, en fer métallique, de préférence fi- nement divisé, après quoi on convertit le fer en composés d'oxy- de de fer qu'on sépare des autres constituants.



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  Production of titanium concentrates.



   This invention relates to process improvements for the treatment of ferritaniferous materials.



  More particularly, it relates to a process for removing iron from titanium-containing materials and for preparing titanium oxide concentrates.



   The main raw material for titanium compounds is ilmenite, of which several different species are known.



  Ilmenite is found in many rocks and sands, and this ore is believed to consist mainly of iron titanates of different composition. Most ilmenite concentrates on the market usually contain 30-60% TiO2 and have undergone mechanical ore preparation, including

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 wet separation of gangue and magnetic separation of more magnetic or less magnetic constituents than ilmenite.



   The ilmenite concentrates obtained by the mechanical operation often have the highest TiO2 content that can be achieved without resorting to chemical or metallurgical treatment. However, since the iron content of industrial ilmenites is rather high, usually 25-40% Fe based on ilmenite, or 40-80% calculated based on TiO2 content, it is understood that the removal of a significant part of the iron by economical means is a serious problem.



   Various methods have been proposed for extracting iron from ferro-titaniferous ores, for example methods of treating ilmenite with strong acids or alkalis, but these methods are not considered economical in the production of iron. TiO2 concentrates.



   It has also been proposed to heat the ferritanium ores in an oxidizing or reducing atmosphere, which makes the ores more suitable for subsequent processing of iron by means of dilute acids or by means of solutions of salts or other reactive agents. However, these processes have acquired no technical importance because of the relatively high expenditure involved in the consumption of the chemicals required for this purpose and also because of the complicated equipment required. these operations.



   It has further been proposed to treat ferro-titanium ores by a thermal reduction process with subsequent mechanical separation of metallic iron and titanium-bearing material.



   According to the present invention, iron is removed from iron-titanium ores by a much simpler means, involving less expense than heretofore. The new process,

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 consists of a combined treatment of reduction and oxidation, in which the ore is first reduced to the metallic state and then converted by oxidation into more or less hydrated iron oxide compounds which can be mechanically separated from the titaniferous material.

   However, the new process can be divided into the following phases: a) Thermal reduction of the ore under conditions which convert the iron to the metallic state in a finely divided form. b) Conversion of metallic iron into iron oxide compounds by an appropriate oxidizing treatment, preferably by the action of air in the presence of water or water vapor; or both. c) Removal of iron oxide compounds from other components by washing, magnetic treatment or by other means such as, for example, floating, electro-floating, or aero-floating.



   The thermal reduction can be carried out by heating at a temperature of 700 to 1100 ° C., in a reducing atmosphere, the ferro-titanium ore, for example in the form of ilmenite concentrate. When hydrogen, carbon monoxide, coal gas or water gas are employed as reducing gas, the reduction progresses well at a temperature of 700 to 900 C. When solid reducing materials are used, the reduction proceeds well. the crushed ferro-titanium ore is mixed with the reducing material and the mixture is heated to a temperature somewhat higher than when the reduction is carried out by means of gas, the preferable temperature being a function of the working and working conditions. the quality of the ore.



   When solid reducing agents are employed, it is preferably in an amount such that excess reducing agent is left in the finished reduced product. Reduction in stationary retorts generally requires a greater excess of reducing agent than reduction in rotary kilns.

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   The material discharged from the reduction furnace should be cooled under conditions such that reoxidation is prevented and the reduced material does not undergo changes which would make it less reactive during the subsequent oxidation process. A rapid cooling process is preferred.



   The reduced material can be stored for months without losing reactivity as long as it is stored in a dry state.



   The degree to which the iron content should be reduced to the metallic state depends on the amount of iron oxide compounds to be removed. In many cases it is sufficient to reduce only half of all the iron contained in the ore, and a considerable increase in the titanium content can be obtained even by removing less iron. In order to achieve an exceptionally rich concentrate in TiO, for example containing 75 to 85% TiO2, most of the iron must be reduced, but it is rarely necessary to reduce more than 90 to 95% of the total iron, and this greatly facilitates the reduction process.



   The oxidation of metallic iron is preferably carried out by causing air to act in combination with water or steam under controlled conditions. The temperature of the load is easily regulated by varying the quantities of air, water and steam introduced.



   The addition of water must be carried out so that the whole mass is thoroughly wetted, without introducing an excess of water beyond this point. The air (or other oxidizing gases) must be in contact with the mass, but the oxidation must not be so intense that a ferric oxide (Fe2O3) poor in water or rusty products is formed, that it is difficult to separate titaniferous material by simple washing or by magnetic treatment.

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   The exact composition of the iron oxide compounds which are more or less hydrated - is not entirely certain, but their appearance and consistency are characteristic and it is easy to adjust the oxidation process so as to obtain. nish products with the required qualities. Generally, the color of iron oxides should be dark, similar to that of Fe3O4, without much traces of red or yellow iron hydrates. During oxidation the volume of the mass increases, and the mass then becomes looser and takes on an appearance similar to that of damp dark earth.



   If the oxidation is carried out too dry or at too high temperatures, a film of oxidized iron may form on the surface of the metallic iron and delay the oxidation process.



   Sometimes it is preferred to stop the oxidation before all of the iron is oxidized, so that a product is obtained containing, for example, up to 5% Fe in the metallic state.



   Experiments have shown that the oxidation of iron can be significantly accelerated by using additions of electrolytes such as NaCl, NH4Cl, MgCl2, HC1, etc.



   The presence of carbonic acid or gas containing CO2 also accelerates the oxidation of metallic iron to a considerable extent.



   When the oxidation is carried out in successive phases, it proves to be advantageous in many cases to use air in one or more phases and salts which develop oxygen in the following phases:
In addition, it has been proven that temperature is of great importance in the oxidation process. With some of the reduced ilmenites the oxidation proceeds rapidly at 60-80 ° C., but even a temperature as low as 20 may be sufficient to maintain the oxidation. One more temperature

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 of 100 C. can also be used because it has been found that water or steam introduced into the load at this high temperature is partially absorbed by the material forming hydrated iron oxides and accelerating the oxidation. .

   Temperatures above 200 ° C. generally do not allow a sufficient amount of water to combine with iron oxides and give rise to iron oxides which are dry and hard and which make it difficult to separate these oxides. by washing.



   Therefore, only in exceptional cases are temperatures above 200 C. In all cases the temperature should be kept below about 750 C. in order to avoid recombination of the compounds. oxides of iron and titanium.



   Experiments have shown that the heat of oxidation can be used to advantage in the oxidation process.



   It has been found that during oxidation it is preferable to keep the mass in motion, by stirring the mass occasionally or continuously to accelerate the oxidation process.



   When the oxidation has reached the desired degree, the iron oxides can be separated from the titanium concentrate by subjecting the charge to vigorous stirring in the presence of water or by imparting to it a certain movement which leads to it. particles to rub or wear against each other. This operation can be carried out in rotating cylinders, in ore graders or in other suitable apparatus. After this operation, the iron oxides are easily suspended in water and are easily separated from the titanium concentrate by washing and decanting. Iron oxides suspended in water settle easily when left in settling tanks, then filtered and dried.



   They form a soft, finely divided and uniform product which is a valuable raw material for the production of iron oxide pigments and other iron compounds. The product

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 is also of interest in the production of iron, steel and iron alloys. Analysis of iron oxides showed 65 to 70% Fe depending on the temperature of drying or roasting.



   The titanium concentrate can be washed, dried or calcined and is an excellent starting material for the production of titanium compounds, both for metallurgical purposes and for the production of titanium pigments.



   To illustrate the invention, the following examples will be cited: EXAMPLE I.-
1000 kilograms of ilmenite concentrate containing 44% TiO2 and 36% Fe and having a grain size of about 1/2 mm are taken, mixed with 300 kilograms of charcoal and heated in a rotary kiln at the temperature of 950 C. at which they are kept for one hour, after which about 90% of the total iron content is converted to the metallic state. The reduced material is cooled to about 300 ° C., away from air, then it is quenched in water. The excess coal is washed away, taking advantage of the large difference in specific gravity and sedimentation between the ore and the coal, and the reduced material is dehydrated on a rotary filter.



   The wet material is introduced into a rotating cylinder and a small amount of expanded solution of magnesium chloride is added. The rotary cylinder is slowly rotated and. water and steam are introduced under controlled conditions so as to keep the charge within the temperature range of 50 to 80 C. After about 6 hours the content of metallic iron is reduced from 36 to 5%, iron oxides being formed in corresponding amounts. Then more water is introduced and the speed of rotation is increased, thereby subjecting the charge to vigorous stirring in the water. After about 1 hour

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 the iron oxides are in suspension and are removed by decantation and washing. The titanium concentrate is dehydrated on a filter and dried.

   Analysis of the treated material shows that the TiO2 content is increased from 44% in the starting material to 68% in the finished product and that the total iron content is decreased from 36% in the starting material to about 16% in the finished product.



  EXAMPLE 2. -
A titanomagnetite containing about 20% TiO2 is reduced with hydrogen at 870 ° C. until about 90% of the iron content is converted to finely divided metallic iron. The reduced material is quenched in water and dehydrated on a filter, after which it is treated in the same manner as described in Example 1. The oxidation is carried out in a stationary trough with stirring. charge from time to time.



   After removal of the iron oxides by washing, a concentrate is obtained containing 40% TiO2.



   Although ilmenite is currently the main raw material in the production of titanium compounds, many other iron-titanium ores may be suitable for this purpose. However, due to their high iron content, they have so far not found industrial application. The present invention makes it possible to remove iron in a simple and economical manner and is thus of great interest in its application to these ores. Thus the invention is not limited to rich ferro-titaniferous ores such as ilmenite concentrates, it can also be applied to ferritaniferous ores which are currently considered to be of less value or of no value. having none.



   With certain kinds of ferro-titaniferous materials it is difficult to reduce to the metallic state in a single operation, under industrial conditions, more than 90% of the iron. In these cases it is possible to reduce practically the entire

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 iron by performing the two-phase reduction operation. Ferro-titaniferous materials in which the iron is combined in the form of iron silicates, making it difficult to reduce to a finely divided metallic state, may be subjected to magnetic treatment, electrofoating or pneumatic separation. in order to eliminate these constituents.



   After reduction, excess solid reducing material is washed off and collected by filtration.



  When the charge is washed in a rotating cylinder in the presence of plenty of water, the iron oxides formed are suspended and easily separated by decantation, sedimentation and filtration. In this way, the surface of the metallic iron is cleared and the oxidation of the remaining iron can continue.



   It is obvious that the process can be interrupted at any time desired and that titanium concentrates of different TiO 2 contents can be obtained.



   By the term "iron oxide compounds" is meant compounds which contain oxides, hydroxides and hydrates and / or combinations and mixtures thereof. If additional agents are employed in the oxidation process, the resulting oxide compounds may of course also contain these agents or their compounds.



  CLAIMS
1.- Process for increasing the titanium content of materials containing iron and titanium, such as for example ilmenite, characterized in that the iron compounds are reduced, entirely or partially, to iron metallic, preferably finely divided, after which the iron is converted to iron oxide compounds which are separated from the other constituents.


    

Claims (1)

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en - ce qu'on opère l'oxydation à une température telle qu'il ne se <Desc/Clms Page number 10> forme pas de composés entre le fer le titane, de préference à des températures comprises entre 50 et 100 C. 2.- A method according to claim 1, characterized in - that the oxidation is carried out at a temperature such that it does not <Desc / Clms Page number 10> form no compounds between iron titanium, preferably at temperatures between 50 and 100 C. 3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, ca- ractérisé en ce qu'on execute l'oxydation en traitant la ma- tière réduite au moyen d'air en présence d'eau et/ou de vapeur d'eau. 3. A process according to claims 1 and 2, charac- terized in that the oxidation is carried out by treating the reduced material by means of air in the presence of water and / or water vapor. 4. - Procédé suivant les revendications 1 à 3, ca- ractérisé en ce qu'on opère l'oxydation en présence de matières accélérant l'oxydation, par exemple d'électrolytes inorganiques, de préférence de chlorures. 4. - Process according to claims 1 to 3, charac- terized in that the oxidation is carried out in the presence of materials which accelerate the oxidation, for example inorganic electrolytes, preferably chlorides. 5. - Procédé suivant les revendications 1 à 4, carac- térisé en ce qu'au cours de l'oxydation on emploie de l'eau contenant de l'acide carbonique ou on introduit du gaz anhydride carbonique. 5. - Process according to claims 1 to 4, charac- terized in that during the oxidation water containing carbonic acid is used or carbon dioxide gas is introduced. 6. - Procédé suivant les revendications 1 à 5, carac- térisé en ce qu'on sépare les composes d'oxyde de fer produits du concentré de titane par voie mécanique, de préférence par lavage ou autre traitement humide. 6. - Process according to claims 1 to 5, characterized in that the iron oxide compounds produced from the titanium concentrate are separated mechanically, preferably by washing or other wet treatment. 7. - Procédé suivant les revendications 1 à 6, caracté- risé en ce qu'on conduit l'oxydation de manière que le produit final contienne de faibles quantités, de préférence moins de 5%, de fer métallique. 7. A process according to claims 1 to 6, characterized in that the oxidation is carried out so that the final product contains small amounts, preferably less than 5%, of metallic iron. 8.- Procédé pour augmenter la teneur en titane des matières contenant du fer et du titane, en substance comme c'est décrit ci-dessus. 8. A process for increasing the titanium content of iron and titanium-containing materials, substantially as described above.
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