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Procédé pour l'utilisation de matières titanifères contenant du fer.
Pour une utilisation technique et économique de matiè- res titanifêres contenant du fer, il est très important que la séparation du fer et du titane puissent se faire dans la mesure du possible de manière que la teneur de la matière en titane et celle en fer soient récupérées sous une forme aisément utilisable.
Dans les procédés actuellement en usage, les matières titanifères contenant du fer sont soumises à un traitement à l'acide sulfurique, de sorte que le titane aussi bien que le fer sont transférés aux solutions sulfatées, d'où l'acide
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titanique est séparé par ébullition, tandis que le sulfate de fer reste dans la solution conjointement avec d'autres composés solubles et libres d'acide sulfurique. Ce procédé nécessite ainsi une dissolution simultanée du fer aussi bien que du titane et fait qu'une utilisation économique de la teneur en fer de ces matières est difficile. Des quantités considérables d'acide sulfurique sont nécessaires pour dissoudre les composés de fer et il en résulte des solutions riches en fer d'où l'acide tita- nique doit être précipité.
D'après la présente invention, ces difficultés sont évitées car on a trouvé qu'il est possible de transférer le fer à l'état métallique par un traitement réducteur préalable de la matière titanifère contenant du fer. Les matières réduites sont ensuite traitées avec de l'acide sulfurique d'une manière convenable pour que la teneur en titane soit dissoute ou soit rendue aisément soluble à l'eau, tandis que le fer métallique reste non dissous et peut être séparé par un processus de séparation mécanique ou magnétique.
L'Inventeur a effectué des réductions de matières titanifères contenant du fer, suivant une série de modes diffé- rents, et a recherché l'effet des acides dans des conditions va- riables sur les matières titanifères réduites. L'Inventeur a également étudié la tenue du fer métallique par rapport aux so- lutions de titane de composition, de poids spécifique, de tem- pérature variables, etc.., ainsi qu'en présence d'acides libres ou de substances ajoutées.
On donnera un exemple pour expliquer les opérations séparées du procédé. La matière titanifère utilisée est mélangée à un agent réducteur carboné et est chauffée avec admission d'air dans un four usuel, ou électrique, au roue sombre pendant quel- ques heures. Le produit de réduction reçoit ensuite, parfois après broyage, une addition d'acide sulfurique et est traité avec cette addition en chauffant jusqu'à ce que le degré de dis- solution désiré soit atteint.
Dans la masse résultante, le fer est principalement présent sous forme de fer métallique finement
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divisé, non dissous, tandis que la plus grande partie du titane présent est dissous ou aisément soluble, .-.Mais si cette masse* de réaction est diluée, par exemple'avec de l'eau au delà d'une certaine limite, un vif dégagement d'hydrogène commence et la solution prend une couleur bleu violet, car le fer métallique est en partie dissous pendant le dégagement de l'hydrogène, et il se produit une réduction des composés de titane tétravalents- en composés trivalents.
Comme dans la plupart des cas une dilu- tion est nécessaire pour obtenir une solution de titane convena- ble pour un traitement ultérieur, l'addition d'eau ou d'acides ne doit pas se faire au-dessus de cette limite tant que le fer métallique n'a pas été enlevé. La séparation du fer se fait de préférence, de manière connue, par séparation magnétique. La poudre de fer séparée peut être enlevée par brossage ou aussi par lavage. Pour éviter l'attaque et l'oxydation du fer pendant ou après la séparation, on peut ajouter des substances, par exem- ple des bases ou des agents de flottaison. Lorsque le fer métal- lique a été ainsi enlevé, il est soumis aux traitements nécessai- res, par exemple à un lavage, un séchage, un pressage, etc..., pour être transformé en un fer commercial, ou pour servir ensui- te dans d'autres procédés ou industries.
Après que le fer a été enlevé de cette manière de la solution, cette solution peut être diluée à l'eau ou avec des solutions d'acides ou de sels plus diluées. Cette dissolution et cette solution peuvent être exécutées de manière connue.
L'exemple ci-dessus décrit concerne uniquement un seul mode d'application et on se rend aisément c-ompte que le principe décrit peut être modifié dans une grande mesure et peut être mis en oeuvre d'autres manières. Ceci est le cas aussi bien en ce qui concerne le procédé de réduction employé, que le procédé de dis- solution, de dilution et de séparation, avec les traitements subséquents nécessaires. Pour la réduction, on peut employer des matières ou produits aussi bien fins que grossiers, et on peut utiliser des agents réducteurs quelconques solides, liquides
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ou gazeux.
Pour obtenir un produit qui est adapté pour le traite- ment ultérieur, on peut procéder, pendant l'opération de réduc- tion, à des additions de composés de magnésium, d'alcalins et de terres alcalines.
L'objet principal de l'opération de réduction est la réduction des composés d'oxyde de fer en fer métallique. Il peut se produire en même temps, suivant la méthode d'opération choi- sie, une réduction plus ou moins grande des composés de titane de la matière. Dans ce cas, il peut âlors être avantageux d'exé- cuter l'opération de dissolution en présence d'un agent oxydant, par exemple en introduisant de l'air.
La réduction peut aussi se faire de manière connue en présence d'azote et de quantités conformément plus grandes de matière de réduction, de façon à transformer la teneur en titane de la matière, entièrement ou partiellement, en composés d'azote.
Pendant l'opération de dissolution subséquente, qui peut aussi être exécutée à une pression plus élevée qu'une atmosphère et à une température correspondante, l'azote est transformé en sulfa- te d'ammonium qui est utilisé ensuite de manière connue.
La concentration des acides employés peut varier dans des limites plutôt étendues. Si on se sert d'un acide concentré, on obtient une masse plus ou moins solide, dont la dissolution et le traitement ultérieurs se font de la manière décrite dans l'exemple ci-dessus. On se sert de préférence d'acide plutôt dilué, par exemple d'acide de Glover. La concentration de l'acide ne doit pas être si faible qu'une dissolution notable du fer métallique ait lieu. La limite pour cette concentration sera déterminée par la nature de la matière et par la température de travail choisie. En général, un acide de concentration entre l'acide des chambres et l'acide Glover sera préférable.
Si nécessaire la solution de titane est débarrassée des boues en suspension et est ensuite traitée de manière connue pour la récupération des composés de titane.
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Process for the use of titanium-containing materials containing iron.
For the technical and economical use of titanium-containing materials containing iron, it is very important that the separation of iron and titanium can take place as far as possible so that the content of the titanium material and that of iron are recovered in an easily usable form.
In the processes currently in use, the titanium-containing iron-containing materials are subjected to a treatment with sulfuric acid, so that the titanium as well as the iron are transferred to the sulphated solutions, hence the acid.
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Titanium is separated by boiling, while the iron sulfate remains in solution together with other soluble and free compounds of sulfuric acid. This process thus requires simultaneous dissolution of iron as well as titanium and makes economical use of the iron content of these materials difficult. Considerable amounts of sulfuric acid are required to dissolve the iron compounds and the result is iron rich solutions from which the titanium acid must be precipitated.
According to the present invention, these difficulties are avoided because it has been found that it is possible to transfer iron to the metallic state by a preliminary reducing treatment of the titanium-containing iron-containing material. The reduced materials are then treated with sulfuric acid in a suitable manner so that the titanium content is dissolved or made readily soluble in water, while the metallic iron remains undissolved and can be separated by a process. mechanical or magnetic separation.
The Inventor has made reductions of iron containing titanium materials in a variety of different ways, and investigated the effect of acids under varying conditions on reduced titanium materials. The inventor has also studied the behavior of metallic iron with respect to titanium solutions of variable composition, specific weight, temperature, etc., as well as in the presence of free acids or of added substances.
An example will be given to explain the separate operations of the process. The titanium-containing material used is mixed with a carbonaceous reducing agent and is heated with air admission in a conventional or electric furnace with a dark wheel for a few hours. The reduction product then receives, sometimes after grinding, an addition of sulfuric acid and is treated with this addition with heating until the desired degree of dissolution is reached.
In the resulting mass, iron is mainly present as finely metallic iron
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divided, undissolved, while most of the titanium present is dissolved or readily soluble, -. But if this reaction mass is diluted, for example with water beyond a certain limit, a A sharp evolution of hydrogen begins and the solution turns a blue-violet color, because the metallic iron is partly dissolved during the evolution of hydrogen, and there is a reduction of the tetravalent- titanium compounds to trivalent compounds.
As in most cases dilution is required to obtain a titanium solution suitable for further processing, the addition of water or acids should not be made above this limit as long as metallic iron was not removed. The separation of the iron is preferably carried out, in a known manner, by magnetic separation. The separated iron powder can be removed by brushing or also by washing. In order to avoid attack and oxidation of iron during or after separation, substances can be added, for example bases or flotation agents. When the metallic iron has been thus removed, it is subjected to the necessary treatments, for example washing, drying, pressing, etc., to be transformed into a commercial iron, or for subsequent use. te in other processes or industries.
After the iron has been removed from solution in this way, this solution can be diluted with water or with more dilute acid or salt solutions. This dissolution and this solution can be carried out in a known manner.
The example described above relates only to a single mode of application and it is easily appreciated that the principle described can be modified to a great extent and can be implemented in other ways. This is the case both with regard to the reduction process employed and the process of dissolution, dilution and separation, with the necessary subsequent treatments. For the reduction, both fine and coarse materials or products can be used, and any solid, liquid reducing agents can be used.
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or gaseous.
In order to obtain a product which is suitable for further processing, additions of magnesium, alkali and alkali earth compounds can be made during the reduction operation.
The main object of the reduction operation is the reduction of iron oxide compounds to metallic iron. At the same time, depending on the method of operation chosen, there may be a greater or lesser reduction of the titanium compounds of the material. In this case, it may then be advantageous to carry out the dissolving operation in the presence of an oxidizing agent, for example by introducing air.
The reduction can also be carried out in a known manner in the presence of nitrogen and correspondingly larger amounts of reducing material, so as to convert the titanium content of the material, wholly or partially, to nitrogen compounds.
During the subsequent dissolving operation, which can also be carried out at a pressure higher than one atmosphere and at a corresponding temperature, the nitrogen is converted into ammonium sulphate which is then used in known manner.
The concentration of acids used can vary within rather wide limits. If a concentrated acid is used, a more or less solid mass is obtained, the dissolution and subsequent treatment of which are carried out as described in the example above. Rather dilute acid, for example Glover's acid, is preferably used. The concentration of the acid should not be so low that noticeable dissolution of metallic iron takes place. The limit for this concentration will be determined by the nature of the material and by the selected working temperature. In general, an acid of concentration between the chamber acid and the Glover acid will be preferable.
If necessary, the titanium solution is freed from sludge in suspension and is then treated in a known manner for the recovery of the titanium compounds.