CH321863A - Process for the preparation of a product containing manganese readily soluble in aqueous sulfuric acid - Google Patents

Process for the preparation of a product containing manganese readily soluble in aqueous sulfuric acid

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CH321863A
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manganese
slag
sulfuric acid
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Inventor
Carl Carosella Michael
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Electric Furnace Prod Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B47/00Obtaining manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00Compounds of manganese

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Description

  

  <B>Procédé de</B>     préparation   <B>d'un produit contenant du</B>     manganèse   <B>soluble</B>       facilement   <B>dans</B>     l'acide        sulfurique   <B>aqueux</B>    La présente invention concerne l'extrac  tion du manganèse de matières en contenant,  telles que des minerais et des laitiers de man  ganèse.  



  Le manganèse, sous forme d'élément ou  d'alliage avec des métaux, est essentiel à la fa  brication d'alliages ferreux ou non ferreux.  La pureté de l'élément ou de ses alliages est  importante, car les impuretés éventuelles     pëu-          vent    être transférées au produit final, dont elles  affectent la qualité. Un procédé de production  du manganèse élémentaire à l'état très pur  consiste à l'extraire par électrolyse de ses so  lutions.

   Dans ce procédé, on a recours à un  électrolyte contenant du sulfate de man  ganèse, car on a constaté que ce sel  est celui qui convient le mieux à cet     effet.     On peut préparer l'électrolyte en dissolvant  dans l'acide sulfurique le manganèse sous forme  de métal, les alliages de manganèse et les for  mes solubles des minerais de manganèse, les  minéraux ou les laitiers contenant du manga  nèse. On utilise également les sels de manga  nèse dans nombre de procédés chimiques, et  on les traite fréquemment par des procédés hu  mides afin d'obtenir le degré désiré de pureté.  



       Evidemment,    les sources les plus économi  ques de manganèse sont les minerais naturels  et les scories ou laitiers résultant des traitements  métallurgiques dans lesquels on utilise le man-         ganèse.    Dans certaines opérations, ces laitiers  contiennent des proportions appréciables de man  ganèse ; leur     utilisation    comme source de man  ganèse permet la récupération de cet élément  de     valeur.    Cependant, tous les composés du  manganèse ne se dissolvent pas facilement dans  l'acide     sulfurique    et il peut en résulter que la  récupération du manganèse à     partir    du mine  rai ou laitier soit faible et peu économique de  ce fait.

   A titre de composés relativement inso  lubles dans cet acide, on peut     mentionner    l'alu  minate, le     métasilicate    et le bioxyde de man  ganèse. Il convient en conséquence de traiter  ces composés de façon à pouvoir     convertir    sous  forme soluble le manganèse contenu dans le  minerai ou le laitier.  



  Jusqu'à présent, dans le cas de certains  minerais naturels, on est parvenu à ce résul  tat dans une certaine mesure grâce à un simple  grillage réducteur. Si la température du     grillage     est suffisamment élevée, la plupart du bioxyde  de manganèse se décompose en oxydes     infé-          rieurs,    principalement     MnO,    qui est facilement  soluble dans l'acide     sulfurique.    Il est peu prati  que toutefois de convertir par ce traitement la  totalité du bioxyde en oxyde inférieur, de     sorte     que toute la teneur du minerai en manganèse  n'est pas convertie en forme soluble dans l'aci  de.

   Dans le cas des laitiers ou des minerais na  turels tels que 1a     rhodonite    ou d'autres silicates      ou spinelles de manganèse, un tel grillage sim  ple ne     suffit    pas pour produire une forme  d'oxyde de manganèse soluble dans l'acide.  Bien que     certains    minerais ou laitiers puis  sent être ainsi traités pour former des com  posés autres que ceux qui sont insolubles, ces  composés étant alors transformés en     sulfates,     ceci ne constitue qu'une solution approximative  et compliquée du problème.  



  L'invention     fournit    un procédé permettant  de traiter facilement et rapidement les mine  rais et laitiers contenant du manganèse, de  façon à amener celui-ci à un état où     il    est so  luble dans l'acide     sulfurique.     



  Le procédé selon la présente invention, pour  la préparation d'un produit contenant du man  ganèse facilement soluble dans l'acide sulfuri  que aqueux, à partir d'une matière contenant  du manganèse, telle qu'un     minerai    ou un lai  tier, qui n'est pas facilement soluble dans cet  acide, est caractérisé en ce qu'on     chauffe    la  dite matière à une température élevée, si né  cessaire en présence d'un agent réducteur tel  que le carbone, afin de former une masse fon  due contenant du manganèse combiné à l'état  divalent, puis en ce qu'on refroidit rapidement  la masse fondue pour former un produit amor  phe.  



  On peut     réaliser    de diverses manières le re  froidissement rapide de ces matières fondues  contenant du manganèse ; par exemple, on  peut verser ladite matière fondue dans de lourds  récipients métalliques ou la mettre en couches  relativement minces de façon à dissiper la cha  leur du métal rapidement et à former un pro  duit amorphe. Un moyen plus commode et  susceptible de se prêter au traitement de grands  volumes de matière, consiste à couler la ma  tière fondue dans un rapide courant d'eau ou  dans une série de jets d'eau afin de la refroi  dir presque instantanément et à la désagréger  en même temps en particules relativement pe  tites.

   Le traitement à l'eau est particulièrement  efficace, car il donne un produit dans lequel  le manganèse est à peu près entièrement solu  ble et sous une forme physique qui convient       particulièrement    en     vue    de son lessivage par    l'acide, attendu que la matière est réduite à  une dimension     particulaire    relativement fine.  



  D'autre part, dans la plupart des opéra  tions métallurgiques, on obtient des qualités as  sez importantes de laitier qu'on laisse généra  lement refroidir naturellement, dans de grands  creusets ou en larges couches ou nappes afin  que le laitier froid présente un caractère cris  tallin. Quand on laisse     cristalliser        ainsi    le lai  tier, il se forme des composés     insolubles.    En  revanche si, au lieu de laisser le laitier refroidir  naturellement, on le refroidit artificiellement et  rapidement conformément à l'invention,     onpeut     empêcher la formation d'une structure cristal  line et le produit final présente un caractère  amorphe ;

   dans cet état, le manganèse est à  peu près complètement soluble dans l'acide sul  furique étendu. Le traitement ultérieur d'un tel  laitier par l'acide     sulfurique    permet de récu  pérer à peu près la totalité de sa teneur en  manganèse.    Voici un exemple illustrant l'efficacité du  présent procédé, appliqué à un minerai naturel  de manganèse, la     rhodonite.     



  On a fondu 11,34 kg de     rhodonite    natu  relle dans un four électrique, puis on a coulé  le minerai fondu dans une série de jets d'eau  qui refroidissent rapidement la masse fondue, en  formant un produit amorphe finement divisé. Le       produit        refroidi        contenant        35,85        %        de        man-          ganèse    et on en a lessivé 60 g, passant au ta  mis à mailles de 0,147 mm, dans 1150     cm3     d'une solution contenant 132 g de     sulfate     d'ammonium et 37,5 g d'acide sulfurique par  litre, pendant 24 heures environ.

   On a con  duit les deux premières heures du lessivage à       60     C environ; on le laisse ensuite refroidir  naturellement et reposer pendant 12 heures. On  a filtré la suspension résultante et recueilli et  séché à     110o    C le résidu insoluble. L'analyse de       ce        résidu    a     montré        qu'il        contenait        8,36        %        de     <I>Mn,</I> et attendu qu'il pesait 32,8 g, il contenait  au total 2,75 g de manganèse.

   Le calcul a mon  tré que 88 0/0 du manganèse contenu à l'origine  dans la     rhodonite    traitée ont été extraits. On avait       constaté        précédemment        que    5     %        environ        seu-          lement    du manganèse contenu dans du minerai      de     rhodonite    non traité pouvaient être extraits  par un lessivage à l'acide sulfurique.

   L'extrac  tion du manganèse a donc augmenté de plus de       80        %        par        le        traitement        qu'on    a     fait        subir        au     minerai avant le lessivage.  



  L'exemple suivant illustre l'augmentation  de l'extraction du manganèse qu'on peut ob  tenir par traitement d'un laitier de manganèse  On a soumis à des essais de lessivage un  laitier provenant de la fabrication du     ferro-          manganèse,    tant dans son état initial     cristallin     qu'après     refusion    et refroidissement à l'eau.

         Ce        laitier        contenait        38,5        %        de        Mn,        19,4        %          d'alumine        et        24,6        %        de        S'Oz.        On    a     lessivé        52,5     g du laitier cristallin non traité, à     70o    C,

   dans  un litre d'une solution contenant du     sulfate     d'ammonium, de l'acide     sulfurique    et du     sulfate     de manganèse. On a lessivé le laitier pendant  des périodes de 2 heures et de 40 minutes à  cette température, puis on a filtré la bouillie  ainsi obtenue. Le filtrat, qui représentait un  volume total de 1 litre, contenait 28,4 g de  manganèse par litre.

   La teneur initiale de la  solution en manganèse était de 11,9 g et, par  différence, on voit donc qu'on a extrait 16,5 g  de manganèse du laitier.     Etant    donné que le lai  tier contenait 20,5 g de manganèse initiale  ment, on a obtenu par ce traitement une     récu-          pération        de        80,5        %        du        manganèse        total.        On    a  déterminé la structure cristalline de ce laitier  par diffraction aux rayons X et l'on a cons  taté qu'elle consistait en un mélange de     tépho-          rite,

      qui est     l'ortho-silicate    de manganèse, et  d'aluminate de manganèse, qui a une structure  de spinelle. Par contre, on a fondu dans un  four électrique, 11,35 kg du même laitier cris  tallin que celui utilisé dans l'essai précédent,  puis on a refroidi rapidement le laitier liquide  en le coulant dans une série de jets d'eau, de fa  çon à obtenir un produit finement divisé.

   On a  lessivé 48 g de ce laitier, passant au     tamis     à mailles de 0,147 mm, à 700 C, pendant 1  heure et 50 minutes, dans un litre d'une solu  tion analogue à celle de l'essai ci-dessus, et  contenant du sulfate d'ammonium, du     sulfate     de manganèse et de l'acide     sulfurique.    L'ana  lyse de ce résidu insoluble, une fois séché, a         montré        qu'il        contenait        3,18        %        Mn,        soit        un     poids total de 0,82 g de manganèse.

       Etant     donné que les 48 g du laitier original     conte-          naient        18,7g        Mn,        on    a     récupéré        95,6        %        du     manganèse total par ce traitement. On voit  donc que la récupération du manganèse a été  notablement accrue en traitant le laitier avant  le lessivage.  



  Le type de matière contenant du manganèse  auquel le présent procédé est applicable n'est  pas limité aux exemples donnés, et le procédé  peut être appliqué à toute matière contenant  du     manganèse    qui soit susceptible d'être trans  formée d'une structure     cristalline    à l'état amor  phe par simple fusion et refroidissement rapide,  avec ou sans addition d'un fondant approprié,  tel que le     silicium.     



  On a constaté que, lorsque la matière con  tenant le manganèse ne contient pas de man  ganèse à l'état divalent, il est nécessaire d'avoir  recours à un agent réducteur ordinaire, tel que  le carbone, pour convertir le manganèse dans  cet état. On peut arriver à ce résultat en ajou  tant l'agent     réducteur    à la matière avant ou  pendant la fusion. A moins que le manganèse  contenu dans la masse fondue soit à l'état     diva-          lent    avant de procéder au refroidissement ra  pide, le produit obtenu n'est pas soluble dans  l'acide sulfurique étendu.  



  Voici deux autres exemples d'application  du procédé selon l'invention  On a lessivé dans une solution d'acide sul  furique un laitier de     ferromanganèse    refroidi  de façon à lui     conférer    une structure amorphe,  à haute teneur en carbone, contenant 24,5 0/0       de        manganèse,        23,10        %        de        silice,        40,71        0/0          de        chaux,        7,

  38        %        de        magnésie        et        4,98        0/a     d'alumine. On a chauffé à     76,)    C dans 1400     cm3     de la solution acide, 50 g du laitier, passant au  tamis à mailles de 0,147 mm. On a ainsi     dis-          sous        dans        ce        traitement        98        %        du        manganèse     contenu dans le laitier.  



  On a traité dans une solution d'acide sul  furique un laitier de     silicomanganèse,    refroidi  à la coulée par des jets d'eau, et broyé à une  dimension     particulaire    passant au tamis à mail-      les de 0,147 mm. On a formé une bouillie de  42,7 g de ce laitier dans 500     cm3    d'eau chauf  fée à 600 C.

   On a ajouté 15,6     cm3    d'acide     sul-          furique    à     95,5        %    à     la        solution        et,        au        bout        de     cinq minutes, il s'est formé une bouillie très  épaisse qu'on a diluée pour l'amener à un vo  lume total de 1 litre, et qu'on a filtrée et lavée.  La durée totale de l'opération a été de une  heure et demie.

   On a obtenu un résidu insolu  ble pesant 31 g après séchage et ayant une     te-          neur        de        1,57        %        en        manganèse        résiduel.        Le        lai-          tier        initial        contenait        11,73        %        de        manganèse    ;

         on    a     donc        extrait        par        ce        traitement        90        %        du     manganèse total présent à l'origine dans le  laitier.  



  Voici un exemple illustrant quantitative  ment le présent procédé, exécuté avec adjonc  tion d'un     fondant    au cours de la fusion.  



  On a fondu 4,54 kg de     pyrolusite,        conte-          nant        55,3        %        de        Mn,        2,0        %        de        SiO2,        2,4        %        de     Fe, en présence d'un agent réducteur (four à  revêtement de carbone) et on y a mélangé un  fondant composé de 0,95 kg     d'Al203    de pureté  commerciale et de 1,45 kg de     S!02    de pureté  commerciale.

   On a     refroidi    rapidement le mé  lange et analysé le laitier résultant qu'on a       trouvé        contenir        41,32        %        de        Mn,        26,24        %        de          SiO2,        17,34        %        d'A1203        et        1,34        de        Fe        (à        l'état     d'oxydes de fer).

   On a lessivé un échantillon de  30 g de ce laitier au moyen de 500     cm3    d'une  solution contenant par litre 11 g de<I>Mn,</I><B>118,0</B>  g de     (NH4)2        S04,    et 45 g de     H2S04.    On a       neutralisé    la bouillie résultante d'un<I>pH</I> de 3,5  à un<I>pH</I> de 6,5 par addition d'ammoniaque.  Après     filtration,    on a constaté que le taux  d'extraction du manganèse du laitier était de  92 0/0. Il résulte de l'examen des résidus inso  lubles qui restent après le traitement à l'aci  de décrit ci-dessus, que le manganèse contenu  dans le laitier était le plus souvent présent sous  forme d'aluminate, c'est-à-dire sous forme de  spinelle.

   Les examens ont montré également       qu'il    existait aussi dans le résidu certaines for  mes de     métasilicate    qui existaient dans le lai  tier avant le lessivage.  



  On a constaté en outre que l'extraction du  manganèse n'est pas sensiblement affectée par    les conditions dans lesquelles on effectue le les  sivage.<B>Il</B>     n'existe    pas de relation apparente en  tre le<I>pH</I> de la solution de lessivage, la tem  pérature et la durée du lessivage. Le facteur  qui est de beaucoup le plus déterminant pour  régler le degré de l'extraction du manganèse,  est la structure physique de la matière conte  nant le manganèse. Pour autant que cette ma  tière est complètement amorphe après le traite  ment, on obtiendra un pourcentage élevé d'ex  traction du manganèse par lessivage ; cette ex  traction n'est diminuée que lorsque certains des  composés relativement insolubles ci-dessus men  tionnés, sont présents.  



  On remarquera que, dans plusieurs des  exemples ci-dessus décrits, la solution de les  sivage contient du     sulfate    d'ammonium. On a  constaté que ceci n'avait aucune     influence    sur  le rendement de l'extraction du manganèse et  que ce sel était présent dans nombre de ces  solutions uniquement parce que, en tant que  partie du traitement global de préparation de  certains composés de manganèse, la solution  utilisée représentait une solution de produit fi  nal qu'on pouvait recycler dans le traitement.

    Par exemple, dans le procédé cyclique d'extrac  tion électrolytique du manganèse à partir de  ses minerais et laitiers, il est de pratique cou  rante de lessiver le minerai ou le laitier à l'aide  de     l'anolyte    recyclé, lequel contient de l'acide       sulfurique    et une certaine quantité de sul  fate d'ammonium. Des essais comparatifs dans  lesquels la lessive ne contenait pas de sul  fate d'ammonium ont confirmé le fait que ce  sel n'avait aucune influence sur l'efficacité du  lessivage.



  <B> Process for </B> preparation <B> of a product containing </B> manganese <B> soluble </B> easily <B> in </B> sulfuric acid <B> aqueous < / B> The present invention relates to the extraction of manganese from materials containing it, such as manganese ores and slags.



  Manganese, as an element or as an alloy with metals, is essential in the manufacture of ferrous and non-ferrous alloys. The purity of the element or its alloys is important, as any impurities can be transferred to the final product, the quality of which they affect. A process for producing elemental manganese in a very pure state consists in extracting it by electrolysis from its solutions.

   In this process, an electrolyte containing manganese sulphate is used, since it has been found that this salt is the most suitable for this purpose. The electrolyte can be prepared by dissolving in sulfuric acid the metal manganese, the alloys of manganese and the soluble forms of manganese ores, minerals or slags containing manganese. Manganese salts are also used in a number of chemical processes, and are frequently treated by wet processes to achieve the desired level of purity.



       Obviously, the most economical sources of manganese are natural ores and slags or slags resulting from metallurgical treatments in which manganese is used. In certain operations, these slags contain appreciable proportions of man ganese; their use as a source of manganese allows the recovery of this valuable element. However, not all manganese compounds readily dissolve in sulfuric acid, and the recovery of manganese from the mine or slag can be poor and therefore uneconomical.

   As compounds which are relatively insoluble in this acid, there may be mentioned aluminum minate, metasilicate and manganese dioxide. It is therefore appropriate to treat these compounds so as to be able to convert the manganese contained in the ore or the slag into soluble form.



  Hitherto, in the case of some natural ores, this has been achieved to some extent by simple reducing roasting. If the temperature of the roasting is high enough, most of the manganese dioxide will decompose into lower oxides, mainly MnO, which is readily soluble in sulfuric acid. It is impractical, however, to convert all of the dioxide to the lower oxide by this treatment, so that all of the manganese content of the ore is not converted to the acid-soluble form.

   In the case of slags or natural ores such as rhodonite or other manganese silicates or spinels, such simple roasting is not sufficient to produce an acid soluble form of manganese oxide. Although some ores or slags can then be treated in this way to form compounds other than those which are insoluble, these compounds then being transformed into sulphates, this is only an approximate and complicated solution to the problem.



  The invention provides a method for easily and quickly treating grapes and slags containing manganese, so as to bring the latter to a state where it is soluble in sulfuric acid.



  The process according to the present invention, for the preparation of a manganese-containing product readily soluble in aqueous sulfuric acid, from a manganese-containing material, such as an ore or a milk, which is not 'is not readily soluble in this acid, is characterized in that said material is heated to a high temperature, if necessary in the presence of a reducing agent such as carbon, in order to form a dark mass containing manganese combined in the divalent state, followed by rapidly cooling the melt to form an amorphous product.



  The rapid cooling of these manganese-containing molten materials can be accomplished in a number of ways; for example, said molten material can be poured into heavy metal containers or layered in relatively thin layers so as to dissipate heat from the metal quickly and form an amorphous product. A more convenient means, and likely to lend itself to the treatment of large volumes of material, consists in pouring the molten material in a rapid stream of water or in a series of jets of water in order to cool it almost instantaneously and to release it. at the same time disintegrate into relatively small particles.

   The water treatment is particularly effective, as it gives a product in which the manganese is almost completely soluble and in a physical form which is particularly suitable for its leaching by acid, since the material is reduced. to a relatively fine particle size.



  On the other hand, in most metallurgical operations, fairly important qualities of slag are obtained which are generally allowed to cool naturally, in large crucibles or in large layers or layers so that the cold slag presents a crisp character. tallin. When the milk is allowed to crystallize in this way, insoluble compounds are formed. On the other hand, if, instead of allowing the slag to cool naturally, it is cooled artificially and rapidly in accordance with the invention, it is possible to prevent the formation of a crystal line structure and the final product has an amorphous character;

   in this state the manganese is almost completely soluble in extended sulfuric acid. The subsequent treatment of such a slag with sulfuric acid makes it possible to recover almost all of its manganese content. Here is an example illustrating the effectiveness of the present process, applied to a natural ore of manganese, rhodonite.



  11.34 kg of natural rhodonite were melted in an electric furnace, then the molten ore was poured into a series of jets of water which rapidly cooled the melt, forming a finely divided amorphous product. The cooled product contained 35.85% manganese and 60 g of it were leached, passing at a mesh size of 0.147 mm, in 1150 cm3 of a solution containing 132 g of ammonium sulfate and 37.5 g. sulfuric acid per liter, for about 24 hours.

   The first two hours of leaching were carried out at about 60 ° C; it is then allowed to cool naturally and stand for 12 hours. The resulting suspension was filtered and the insoluble residue collected and dried at 110 ° C. Analysis of this residue showed that it contained 8.36% <I> Mn, </I> and since it weighed 32.8 g, it contained a total of 2.75 g of manganese.

   Calculation has shown that 88% of the manganese originally contained in the treated rhodonite has been extracted. It had previously been found that only about 5% of the manganese contained in untreated rhodonite ore could be extracted by leaching with sulfuric acid.

   The manganese extraction has therefore increased by more than 80% by the treatment which has been subjected to the ore before leaching.



  The following example illustrates the increase in the extraction of manganese which can be obtained by treating a manganese slag. A slag from the manufacture of ferro-manganese was subjected to leaching tests, both in its initial crystalline state only after reflow and cooling with water.

         This slag contained 38.5% Mn, 19.4% alumina and 24.6% S'Oz. 52.5 g of the untreated crystalline slag were leached at 70o C,

   in one liter of a solution containing ammonium sulfate, sulfuric acid and manganese sulfate. The slag was leached for periods of 2 hours and 40 minutes at this temperature, and then the resulting slurry was filtered. The filtrate, which represented a total volume of 1 liter, contained 28.4 g of manganese per liter.

   The initial manganese content of the solution was 11.9 g and, by difference, it can therefore be seen that 16.5 g of manganese were extracted from the slag. Since the milk contained 20.5 g of manganese initially, a recovery of 80.5% of the total manganese was obtained by this treatment. The crystalline structure of this slag was determined by X-ray diffraction and found to consist of a mixture of tephorite,

      which is manganese orthosilicate, and manganese aluminate, which has a spinel structure. On the other hand, 11.35 kg of the same cris tallin slag as that used in the previous test were melted in an electric furnace, then the liquid slag was rapidly cooled by pouring it into a series of jets of water, way to obtain a finely divided product.

   48 g of this slag were leached, passing through a sieve with a 0.147 mm mesh, at 700 ° C., for 1 hour and 50 minutes, in one liter of a solution similar to that of the above test, and containing ammonium sulfate, manganese sulfate, and sulfuric acid. Analysis of this insoluble residue, once dried, showed that it contained 3.18% Mn, ie a total weight of 0.82 g of manganese.

       Since the 48 g of the original slag contained 18.7 g Mn, 95.6% of the total manganese was recovered by this treatment. It can therefore be seen that the recovery of manganese has been notably increased by treating the slag before leaching.



  The type of manganese-containing material to which the present process is applicable is not limited to the examples given, and the process can be applied to any manganese-containing material which is capable of being transformed from crystal structure to crystal. amor phe state by simple melting and rapid cooling, with or without the addition of a suitable flux, such as silicon.



  It has been found that when the manganese-containing material does not contain manganese in a divalent state, it is necessary to use an ordinary reducing agent, such as carbon, to convert the manganese in this state. This can be achieved by adding the reducing agent to the material before or during melting. Unless the manganese contained in the melt is in a sluggish state before proceeding with the rapid cooling, the product obtained is not soluble in extended sulfuric acid.



  Here are two other examples of application of the process according to the invention. A cooled ferromanganese slag was leached in a solution of sulfuric acid so as to give it an amorphous structure, with a high carbon content, containing 24.5 0 / 0 manganese, 23.10% silica, 40.71 0/0 lime, 7,

  38% magnesia and 4.98 0 / a alumina. 50 g of the slag were heated to 76 ° C in 1400 cm3 of the acid solution, passing through a sieve with a 0.147 mm mesh. 98% of the manganese contained in the slag has thus been dissolved in this treatment.



  A silicomanganese slag, cast-cooled by water jets, and ground to a particle size passing through a mesh sieve of 0.147 mm was treated in a sulfuric acid solution. 42.7 g of this slag was formed into a slurry in 500 cm3 of heated water at 600 C.

   15.6 cc of 95.5% sulfuric acid was added to the solution, and after five minutes a very thick slurry formed which was diluted to a vo total volume of 1 liter, and which was filtered and washed. The total duration of the operation was one and a half hours.

   An insoluble residue weighing 31 g after drying and having a content of 1.57% of residual manganese was obtained. The initial milk contained 11.73% manganese;

         90% of the total manganese originally present in the slag was therefore extracted by this treatment.



  Here is an example quantitatively illustrating the present process, carried out with the addition of a flux during the melting.



  4.54 kg of pyrolusite, containing 55.3% Mn, 2.0% SiO2, 2.4% Fe, was melted in the presence of a reducing agent (carbon-coated furnace) and There was mixed with a flux composed of 0.95 kg of commercial purity Al 2 O 3 and 1.45 kg of commercial purity S 2 O 3.

   The mixture was quickly cooled and the resulting slag analyzed which was found to contain 41.32% Mn, 26.24% SiO2, 17.34% A1203 and 1.34% Fe (as iron oxides).

   A 30 g sample of this slag was leached with 500 cm3 of a solution containing per liter 11 g of <I> Mn, </I> <B> 118.0 </B> g of (NH4) 2 S04, and 45 g of H2S04. The resulting slurry was neutralized from a <I> pH </I> of 3.5 to a <I> pH </I> of 6.5 by the addition of ammonia. After filtration, it was found that the rate of extraction of manganese from the slag was 92%. It results from the examination of the insoluble residues which remain after the treatment with the aci of described above, that the manganese contained in the slag was most often present in the form of aluminate, that is to say in the form of spinel.

   The examinations also showed that there were also in the residue certain forms of metasilicate which existed in the milk before leaching.



  It has furthermore been found that the extraction of manganese is not appreciably affected by the conditions under which the scavenging is carried out. <B> There </B> no apparent relationship exists between the <I> pH </I> of leach solution, temperature and duration of leaching. The factor which is by far the most determining in controlling the degree of manganese extraction is the physical structure of the material containing the manganese. As long as this material is completely amorphous after treatment, a high percentage of manganese extraction will be obtained by leaching; this extraction is only reduced when some of the relatively insoluble compounds mentioned above are present.



  It will be noted that in several of the examples described above, the sivage solution contains ammonium sulfate. It was found that this had no influence on the yield of manganese extraction and that this salt was present in many of these solutions only because, as part of the overall process of preparation of certain manganese compounds, the solution used represented a final product solution which could be recycled in the treatment.

    For example, in the cyclic process of electrolytic extraction of manganese from its ores and slags, it is common practice to leach the ore or slag using the recycled anolyte, which contains sulfuric acid and a certain quantity of ammonium sulphate. Comparative trials in which the lye did not contain ammonium sulphate confirmed that this salt had no influence on the leaching efficiency.

 

Claims (1)

REVENDICATION Procédé de préparation d'un produit con tenant du manganèse soluble facilement dans l'acide sulfurique aqueux, à partir d'une ma tière contenant du manganèse, telle par exem ple qu'un minerai ou laitier, qui n'est pas fa cilement soluble dans ledit acide, caractérisé en ce qu'on chauffe ladite matière à une tem pérature élevée, de façon à former une masse fondue contenant le manganèse combiné à l'état divalent, puis on refroidit rapidement la masse fondue de façon à former un produit amorphe. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le chauffage a lieu en présence d'un agent réducteur. CLAIM Process for preparing a product containing manganese which is easily soluble in aqueous sulfuric acid, from a material containing manganese, such as for example an ore or slag, which is not easily soluble in said acid, characterized in that said material is heated to a high temperature so as to form a melt containing the combined manganese in the divalent state, then the melt is rapidly cooled to form a product amorphous. SUB-CLAIMS 1. Method according to claim, characterized in that the heating takes place in the presence of a reducing agent. 2. Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que l'agent réducteur est le carbone. 3. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on fond la matière en présence d'un fondant. 2. Method according to claim and sub-claim 1, characterized in that the reducing agent is carbon. 3. Method according to claim, characterized in that the material is melted in the presence of a flux.
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